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过渡金属硫化物负载贵金属单原子催化剂的电子性能与析氢活性研究

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过渡金属硫化物负载贵金属单原子催化剂的电子性能与析氢活性研究

作者：张梦龙云南大学

学位级别：硕士

氢能由于零污染、高效率,具有广阔的发展前景。电解水制氢是制氢的重要手段之一,但在实际应用中,阴极材料的高能耗、高成本等问题制约了电解水制氢在工业上的发展。贵金属(precious metal,PM=Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir、Pd和Au)催化剂具... 详细信息

氢能由于零污染、高效率,具有广阔的发展前景。电解水制氢是制氢的重要手段之一,但在实际应用中,阴极材料的高能耗、高成本等问题制约了电解水制氢在工业上的发展。贵金属(precious metal,PM=Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir、Pd和Au)催化剂具有极高的催化活性和稳定性,是极为优异的析氢材料,然而单纯使用贵金属作为析氢催化剂成本过高。单原子催化则可以在保证催化效率的同时降低贵金属的含量。用过渡金属硫族化合物作为单原子催化剂的载体,可以有效提高单原子催化剂的稳定性。本文将贵金属以单原子的形式吸附在过渡金属硫化物表面,得到了一系列稳定性强、析氢活性优异的析氢催化剂。本论文研究结论主要包括以下几个部分:1.首先,我们对贵金属原子(PM=Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir、Pt和Au)吸附单层Mo S的稳定性进行了系统研究。不同吸附位点的研究结果表明,贵金属原子吸附在Mo S的Mo原子顶位稳定性最好;对比贵金属吸附单层Mo S的吸附能可以看到Ag和Au吸附体系的稳定性不如Ru、Rh、Pd、Os、Ir和Pt吸附体系。其次,电子结构分析表明,对于Ru、Rh、Os、Ir和Pt吸附体系,费米能级附近出现了新的电子态,并且Mo S由半导体转变为导体且新的电子态主要由贵金属的d轨道提供;而Pd、Ag和Au吸附体系依旧呈现半导体性质。最后,析氢性能研究表明Ru、Rh、Ag和Pt吸附体系的析氢性能表现最为优异,其中Rh和Pt吸附体系的氢吸附吉布斯自由能比贵金属Pt更加接近0e V,析氢活性比Pt更好;由于Ag吸附体系的稳定性不足,所以不能作为优秀的析氢催化剂;其次是Os和Ir的吸附体系,氢吸附吉布斯自由能分别为-0.65e V和-0.7e V,析氢活性比Rh和Pt吸附体系略差。2.在单层WS负载贵金属原子(PM=Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir、Pt和Au)的研究中,通过贵金属吸附WS的吸附能的比较发现,Os吸附体系的稳定性最好,而Ag和Au原子的吸附体系的稳定性相较于Ru、Rh、Pd、Os、Ir和Pt吸附体系较差。对电子结构的研究发现Ru和Rh吸附体系呈现金属性质,表现为导体,而其他吸附体系表现为半导体特性。同时,通过投影态密度还发现了S-p轨道、W-d轨道和PM-d轨道在不同能量范围内发生了不同程度的轨道杂化。最后,对贵金属吸附WS的析氢性能进行了研究,研究发现Ru、Rh、Ag和Pt吸附体系具有良好的析氢性能。

关键词：第一性原理计算单原子催化贵金属过渡金属硫化物析氢

过渡金属磷化物的构筑及其光催化析氢性能研究

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过渡金属磷化物的构筑及其光催化析氢性能研究

作者：马汪洋安徽建筑大学

学位级别：硕士

过渡金属磷化物(TMPs)因其过电位低、持续析氢反应(HER)动力学快而被认为是一种高效、长期稳定的助催化剂。电子和空穴的转移行为是影响光催化反应的最主要因素。目前,报道的多数光催化剂因电子和空穴易结合,导致光催化析氢性能不高,限... 详细信息

过渡金属磷化物(TMPs)因其过电位低、持续析氢反应(HER)动力学快而被认为是一种高效、长期稳定的助催化剂。电子和空穴的转移行为是影响光催化反应的最主要因素。目前,报道的多数光催化剂因电子和空穴易结合,导致光催化析氢性能不高,限制了实际应用。所以,为了提高光催化效率,考虑引入助催化剂。然而,以前研究人员使用的贵金属类助催化剂高昂的价格和匮乏性使其在析氢方面的应用并不出色,研究并寻找贵金属的替代品是非常必要的。前期,关于金属氧化物、氢氧化物、磷化物和硫化物作为贵金属替代品的研究,已经大量报道。其中,TMPs表现出优异的导电特性,被认为是一类优异且稳定的析氢助催化剂,如NiP、Co P、Fe P和Ni Co P等过渡金属磷化物。本论文的主要研究内容如下:(1)通过改进浸渍法,发展了制备NiP/Cd S的新方法,球形NiP原位生长在Cd S纳米棒表面。研究表明,NiP/Cd S光催化体系在可见光下能有效分离和转移光生电子并高效析氢。NiP作为助催化剂有利于电子和空穴的分离和转移,并为H的产生提供更多的催化活性位点,能极大地提高NiP/Cd S光催化活性。当NiP含量为3%时,在可见光下,NiP/Cd S光催化产氢活性最高,产氢速率高达16.02 mmol hg,而Cd S仅仅只有0.28 mmol hg,为Cd S产氢速率的57倍,并在四次循环试验中具有优异的析氢稳定性。(2)通过Co P对g-CN进行修饰,成功合成了具有优异的光催化性能的Co P/g-CN。表面积较大的g-CN会与Co P紧密接触,可以促进电子的转移,提高g-CN光催化性能。当Co P含量为5%时,在可见光下,Co P/g-CN光催化析氢性能最好,产氢速率为375μmol hg,而g-CN仅仅只有35μmol hg,为g-CN产氢速率的10.7倍,并在四次循环试验中具有优异的析氢稳定性。(3)通过Ni Co P对g-CN/Cd S异质结进行了修饰,成功设计并制备了能在可见光下有效分离和转移光生电子的高效析氢光催化剂Ni Co P-g-CN/Cd S。此外,Ni Co P-g-CN/Cd S光催化剂具有丰富的表面活性位点,其光催化析氢性能大大提高。当Ni Co P含量为5%时,催化活性最高,产氢速率达到55.63 mmol hg,是Cd S(2.38 mmol hg)的23.35倍,是g-CN/Cd S(4.84 mmol hg)的11.51倍。此外,Ni Co P-g-CN/Cd S光催化剂具有良好的制氢稳定性。采用XRD、SEM、TEM、XPS、UV-Vis DRS、FTIR、UPS、N吸附-脱附过程和电化学测试等手段对材料进行了表征和分析。图[39]表[6]参考文献[132]

关键词：过渡金属磷化物 g-C3N4 CdS 光催化析氢

碳化铁/氮掺杂碳纳米粒子的制备及其电化学析氢性能

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功能材料 2020年第6期51卷 6027-6033页

作者：杨森王兵熊鹰陈卓王国欣西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621010 西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室四川绵阳621010

发展环境友好和成本低廉的析氢催化剂对于可再生能源技术具有重要意义。采用二茂铁和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,通过简单的水热法结合尿素辅助下的高温热解合成碳化铁/氮掺杂碳(Fe3C/N-C)的复合纳米粒子。重点比较了不同热解温度对所... 详细信息

发展环境友好和成本低廉的析氢催化剂对于可再生能源技术具有重要意义。采用二茂铁和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,通过简单的水热法结合尿素辅助下的高温热解合成碳化铁/氮掺杂碳(Fe3C/N-C)的复合纳米粒子。重点比较了不同热解温度对所制备的复合纳米粒子的成分、微观结构以及电催化析氢性能的影响。结果表明,在800℃热解温度下获得的Fe3C/N-C在碱性电解液中具有最好的催化活性,其过电位为211 mV(电流密度为10 mA/cm2),塔菲尔斜率仅137 mV/dec,优于其他热解温度下获得的样品,且该样品连续工作10 h后催化活性未见明显衰减,展现了良好的耐久性。该工作将为过渡金属碳化物和氮掺杂碳的复合结构调控提供新思路,同时为发展高效廉价的非贵金属电催化剂提供技术支撑。

关键词：电催化碳化铁氮掺杂碳析氢过电位

多孔有机聚合物衍生材料的制备及其光/电催化性能的研究

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多孔有机聚合物衍生材料的制备及其光/电催化性能的研究

作者：梁波中南大学

学位级别：硕士

作为一种能量密度高,可再生的绿色清洁能源氢能是化石能源的理想替代品。通过光催化水分解制氢和氢氧燃料电池两种能源转换体系,可以将太阳能产生的氢气转换为其他能源形式。目前已报道的大部分光催化制氢催化剂存在对可见光利用率低等... 详细信息

作为一种能量密度高,可再生的绿色清洁能源氢能是化石能源的理想替代品。通过光催化水分解制氢和氢氧燃料电池两种能源转换体系,可以将太阳能产生的氢气转换为其他能源形式。目前已报道的大部分光催化制氢催化剂存在对可见光利用率低等问题,而燃料电池的氧还原(ORR)反应催化剂Pt/C具有稀缺性,不稳定性以及易中毒性等缺点,因此有必要开发这两种反应的高活性催化剂。多孔有机聚合物(POPs)由于可见光吸收,多孔结构,可调控的结构以及化学稳定性在光、电催化领域中应用广泛。本文制备了两种基于联吡啶骨架的多孔有机聚合物,进行后修饰后,提高了其光催化析氢(HER)和电催化氧还原(ORR)性能。主要研究内容如下:(1)首先以均苯三甲醛和2,2’-([2,2’-联吡啶]-5,5’-二基)二乙腈为原料,通过溶剂热反应制备了新型BA-Bpy DAN POP。将钯纳米颗粒负载在BA-Bpy DAN POP上得到BA-Bpy DAN POP-Pd后,带隙从2.40 e V降低到了1.92 e V。光催化水分解产氢测试结果表明,5 h内BA-Bpy DAN POP-Pd的平均产氢速率达到80 mmol g h,连续光照10 h产氢速率基本不变,而未负载钯的产氢速率仅为365μmol g h。光电性能测试以及其他各种表征证明,BA-Bpy DAN POP-Pd优异的光催化产氢性能可以归因于优化后的能带结构,光响应范围广以及高的光生载流子-空穴对分离/传输效率。(2)本章以苯并[1,2-B:3,4-B’:5,6-B’]三噻吩-2,5,8-三醛和2,2’-([2,2’-联吡啶]-5,5’-二基)二乙腈为原料,通过溶剂热反应制备了BTT-Bpy DAN POP。首先在多孔聚合物上负载铁,再通过热解制备铁掺杂的碳氮硫化合物Fe/CNS。电催化氧还原测试表明,催化剂的起始电位为0.98 V,接近Pt/C的1 V;半波电位为0.86 V,大于Pt/C的0.85 V;在0.85 V时的J为6.08 m A cm,大于Pt/C的5.62 m A cm。电化学测试进一步证明,Fe/CNS表现出了比Pt/C更优异的化学稳定性和抗甲醇中毒性。通过电化学测试和材料表征数据分析,Fe-N-C的结构对于提高ORR性能至关重要,为后续的研究提供了理论指导。图36幅,表2个,参考文献95篇

关键词：多孔有机聚合物光催化析氢电催化氧还原

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高效氢还原电极材料的制备及性能

高效氢还原电极材料的制备及性能

作者：甘芹北京化工大学

学位级别：硕士

人类对能源的需求伴随着社会的快速发展而逐年增加,这不可避免的造成了环境污染和能源危机,因此寻找可再生的绿色能源刻不容缓。氢气是一种清洁的能源载体,常被用作化石能源的可再生替代品。电解水制氢则被认为是最高效的制氢方式之一... 详细信息

人类对能源的需求伴随着社会的快速发展而逐年增加,这不可避免的造成了环境污染和能源危机,因此寻找可再生的绿色能源刻不容缓。氢气是一种清洁的能源载体,常被用作化石能源的可再生替代品。电解水制氢则被认为是最高效的制氢方式之一。虽然铂类贵金属催化剂的催化性能非常好,但是因为储量低且使用成本比较高而限制了其大规模应用。因此,迫切需要设计一种高活性、高性价比的析氢催化剂。本论文制备了一种金属/碳复合材料(Co-CoO/NC)和一种多组分金属磷化物(NiFeCoP/NF),并研究了两者的电催化析氢性能。主要研究内容如下:1.Co与2-甲基咪唑自组装形成ZIF-67通过一步碳化制备了金属/碳复合材料。通过控制碳化过程中的温度和气氛组成等反应条件来控制金属/碳复合材料的结构,并研究了它们的电催化析氢性能。结果表明,碳化过程中,在氩气中通入少量氧气时,能够诱导Co氧化形成Co/CoO界面,从而提高材料的析氢活性,但是氧气含量进一步增加时会造成Co的过度氧化而不利于HER。此外,碳化温度为600℃时制备的金属/碳复合材料具有较高石墨化程度和较大的比表面积因此具有最好的HER活性,即ZIF-67在含氧量为0.288%(体积分数)的Ar气氛中于600℃下碳化的得到的Co-CoO/NC-600-0.288具有最佳的催化活性,η为158 mV。2.基于表面及动力学分析,我们提出Co-CoO/NC具有高HER活性是归因于Co和CoO形成了Co/CoO界面并具有协同作用,其中CoO能够结合OH以加速水的解离步骤。3.通过在泡沫镍(NF)上生长NiFe-PBA、ZIF-67后进行磷化制备了多金属磷化物/泡沫镍复合材料。电催化性能研究结果表明,与单金属磷化物相比,多金属磷化物/泡沫镍复合材料(NiFeCoP/NF)具有高HER活性,η为71 mV,塔菲尔斜率为74 mV dec,仅略高于Pt/C(η=58 mV、塔菲尔斜率:53.8 mV dec)。通过电流-时间变化(I-t)曲线证明了NiFeCoP/NF具有高稳定性,在经过连续的10 h的恒电压测试之后,NiFeCoP/NF的电流密度下降幅度小于10%。此外,我们发现,在相同的较低制备温度下,磷化比碳化更有利于提高材料的HER性能。

关键词：析氢 ZIF-67 金属/碳复合材料多组分金属磷化物过电位

CoZn-MOF衍生多级孔取向碳载CoP及其析氢性能

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化工进展 2024年第1期43卷 447-454页

作者：汪尚姚瑶王佳董迪迪常刚刚武汉理工大学化学化工与生命科学学院湖北武汉430070 武汉东湖学院生命科学与化学学院湖北武汉430212

在“双碳”背景下,高效、清洁的氢能源成为代替传统化石能源的重要选择,而电解水产氢是开发氢能源需要攻克的关键技术之一。目前,电解水产氢催化活性较高的催化剂主要以贵金属催化剂为主,然而贵金属价格高昂、资源稀缺严重阻碍了它们在... 详细信息

在“双碳”背景下,高效、清洁的氢能源成为代替传统化石能源的重要选择,而电解水产氢是开发氢能源需要攻克的关键技术之一。目前,电解水产氢催化活性较高的催化剂主要以贵金属催化剂为主,然而贵金属价格高昂、资源稀缺严重阻碍了它们在清洁能源领域的大规模应用。因此,开发高效、耐用、廉价和地球资源丰富的电催化剂是实现电解水产氢的迫切需求。本文以无定形的锌钴双金属有机框架为前体,通过酸溶液处理制备了一种具有独特多面体结构的新型骨架材料(ZnCo-MOF),然后通过逐级碳化磷化过程,在保留原有形态的基础上得到了CoP负载的具有规则形貌的多级孔碳(H-CoP/C)。研究表明:多级孔碳作载体不仅能够负载更多活性位点,而且有利于活性位点的暴露、材料的导电性和催化过程中的传质。凭借有利的结构特征、充足的活性位点,所获得的电催化剂H-CoP/C在碱性介质中展现出优异的HER性能,驱动10mA/cm^(2)的电流密度只需168mV的过电位,优于大多数的非贵金属电催化剂。

关键词：电解水析氢 CoP 金属有机骨架多级孔碳

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电解水析氢电极材料的研究新进展

功能材料 2015年第9期46卷 9001-9006页

作者：杜晶晶李娜许建雄许利剑湖南工业大学包装与材料工程学院湖南株洲412007 湖南工业大学冶金工程学院湖南株洲412007

电解水是实现工业化廉价制备氢气的重要手段,为减小阴极过电位,降低能耗,研究具有高电催化活性的阴极析氢材料具有重要的意义。影响析氢材料电催化活性的因素主要有能量因素和几何因素,围绕着这两个主要因素,综述了电解水析氢电极材料... 详细信息

电解水是实现工业化廉价制备氢气的重要手段,为减小阴极过电位,降低能耗,研究具有高电催化活性的阴极析氢材料具有重要的意义。影响析氢材料电催化活性的因素主要有能量因素和几何因素,围绕着这两个主要因素,综述了电解水析氢电极材料的最新研究进展,并对析氢电极材料的发展趋势进行了展望。

关键词：电解水析氢电极材料电催化活性多孔电极

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Pd基催化剂的制备及其电催化析氢性能研究

Pd基催化剂的制备及其电催化析氢性能研究

作者：王亚荣辽宁科技大学

学位级别：硕士

碳中和目标的提出使得氢能的发展受到了极大的关注,电解水是目前最环保、经济的制氢方式。直接电解水能耗过高,需要合适的催化剂去催化反应。Pt是电解水析氢反应(HER)中活性最高的催化剂,但它在自然界储量极低,价格昂贵,不适于大规模商... 详细信息

碳中和目标的提出使得氢能的发展受到了极大的关注,电解水是目前最环保、经济的制氢方式。直接电解水能耗过高,需要合适的催化剂去催化反应。Pt是电解水析氢反应(HER)中活性最高的催化剂,但它在自然界储量极低,价格昂贵,不适于大规模商用。Pd与Pt属于同一族元素,化学性质相似,在析氢理论中其氢吸附吉布斯自由能也与Pt接近,可进行HER催化剂的探索。金属有机框架材料(MOF)表面积大、孔隙丰富、可根据预期功能对其结构进行调整。将Pd负载于MOF材料上,能够有效防止金属聚集,降低贵金属用量,同时MOF载体与Pd之间的协同作用能够有效促进催化剂HER活性。因此,本文围绕Pd基催化剂的有效构筑及催化性能提升等方面做了以下研究:(1)通过室温浸渍还原方法成功地将Pd纳米粒子负载于金属有机框架材料(MOF)Uio-66-NH上。实验证明,有机配体中氮的存在能有效防止Pd的聚集,同时MOF材料联通的孔道缩短了电子及质量传输距离。暴露的Pd活性位点以及其与载体之间的协同作用使得所制备的Pd/Uio-66-NH催化剂表现出优异的电催化析氢活性。在0.5 M HSO溶液中,10 m A cm电流密度下,其过电位为46m V。同时,Pd/Uio-66-NH催化剂在酸性电解液中也具有非常高的稳定性。(2)通过室温浸渍将Pd负载于Cu基MOF材料上,高温热解合成了Pd Cu合金MOF衍生碳材料催化剂Pd Cu@C。Pd在室温搅拌的过程中取代MOF结构中的部分Cu金属节点,热解后形成均匀分散的Pd Cu合金催化活性位点,同时发生金属间的电子转移。热解形成的MOF衍生碳有效改善了MOF材料的导电性,增加了电子转移速率。基于几种优点的共同作用,Pd Cu@C(700)催化剂在0.5 M HSO溶液中,10 m A cm电流密度下,其过电位为117 m V且具有良好的稳定性。(3)通过室温浸渍及高温热解两步法合成了Pd负载Co基MOF材料Pd/Co@MOFDC。对热解温度及加入的Pd前体的量进行调控去探究二者对催化性能的影响。实验表明,合适的热解温度及适量的Pd负载能够最大化的暴露活性位点,提高催化性能,同时Pd与载体及载体结构中的Co金属节点间的协同作用也是催化活性增强的原因。电化学测试表明,酸性溶液中,Pd/Co@MOFDC-2催化剂在10 m A cm电流密度下,其过电位为54 m V。

关键词：析氢 Pd基催化剂 MOFs 协同作用

含三苯基亚胺磷基团A2B型咔咯钴配合物的合成与电催化析氢研究

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含三苯基亚胺磷基团A2B型咔咯钴配合物的合成与电催化析氢研究

作者：徐鑫华南理工大学

学位级别：硕士

随着不可再生的化学燃料能源的不断消耗,寻找绿色、可持续与经济的新能源就成了当代能源化学的重要课题。氢气正是一种优异的洁净能源。而电解水制取氢气(HER)是一种简便的电能存储方法。电解水制氢需要催化剂来促进电解水反应的进行。... 详细信息

随着不可再生的化学燃料能源的不断消耗,寻找绿色、可持续与经济的新能源就成了当代能源化学的重要课题。氢气正是一种优异的洁净能源。而电解水制取氢气(HER)是一种简便的电能存储方法。电解水制氢需要催化剂来促进电解水反应的进行。目前一些稀有金属基催化剂表现出良好的电催化性能,但是由于成本高限制了其广泛使用。于是人们试图开发便宜的过渡金属基电产氢催化剂来替代贵金属基催化剂。铜、铁、钴、镍等过渡金属基催化剂的电催化HER已有广泛报道。其中,钴咔咯配合物是一种非常有潜力的催化剂。本文研究的重点是钴咔咯配合物在析氢上的应用,首次在钴咔咯上连接三苯基亚胺磷(-N=PPh)基团,并探究了5,15-二(五氟苯基)-10-(4-三苯基亚胺磷-2,3,5,6-四氟苯基)咔咯(BPNC)钴配合物(Co-BPNC-PPh)的电催化HER活性。主要研究内容及结论如下:1、合成了5,15-二(五氟苯基)-10-(4-叠氮-2,3,5,6-四氟苯基)咔咯(BPAC)、5,15-二(五氟苯基)-10-(4-三苯基亚胺磷-2,3,5,6-四氟苯基)咔咯(BPNC)、5,10,15-三(五氟苯基)咔咯(TPFC)、Co-BPNC-PPh、Co-TPFC-PPh。其中,BPNC和Co-BPNC-PPh中的三苯基亚胺磷基团由叠氮基与三苯基膦通过施陶丁格反应形成的。用核磁(NMR)、紫外分光光度计(UV-Vis)、高分辨质谱仪、X-单晶衍射仪、XPS对这些化合物进行了表征。据我们所知,这是首次将-N=PPh基团连接到咔咯大环上。2、在DMF体系中应用循环伏安法测试了钴咔咯Co-BPNC-PPh和Co-TPFC-PPh的电化学性质。在添加三种不同的酸作为质子源时,发现在酸浓度较低时,钴咔咯Co-BPNC-PPh的电催化产氢(HER)的机理主要为EECEC路径(E:electron,指电子还原过程;C:charge,指与质子结合的过程);在酸浓度较高时,钴咔咯Co-BPNC-PPh的电催化产氢(HER)的机理主要为EECC路径。发现Co-BPNC-PPh的i/i值要大于Co-TPFC-PPh,即Co-BPNC-PPh的电催化活性比Co-TPFC-PPh好。在水相(乙腈和水的混合中性磷酸缓冲溶液)中的控制电位电解实验测得Co-BPNC-PPh和Co-TPFC-PPh的TOF值分别为450h和373h(过电位:838 m V)。在水相中经过一个小时的电解,Co-BPNC-PPh和Co-TPFC-PPh电催化产生的氢气量分别为1.66 m L和1.27 m L。无论是DMF中,还是水相中,Co-BPNC-PPh的催化活性都比传统的Co-TPFC-PPh好,说明三苯基亚胺磷(-N=PPh)基团连接到咔咯上是非常有意义的。可能三苯基亚胺磷(-N=PPh)基团具有促进质子传递的作用。应用核磁(H NMR)、高分辨质谱(HR-MS)测试对Co-BPNC-PPh在水相中的稳定性探究,发现其中的三苯基亚胺磷(-N=PPh)基团在水中稳定。这可能是因为分子中氟取代基的拉电子效应所致。

关键词：咔咯钴配合物施陶丁格反应析氢电催化