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熔融制样-X射线荧光光谱法测定石墨矿中10种杂质组分

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冶金分析 2023年第10期43卷 84-89页

作者：张振华王英凯张旭黑龙江省地质矿产实验测试研究中心

石墨矿中杂质组分的含量关系到石墨的性能，杂质组分的测定常采用酸溶或碱熔处理后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或经典化学湿法测定，流程较长，过程中需要大量的酸、碱等试剂；而使... 详细信息

石墨矿中杂质组分的含量关系到石墨的性能，杂质组分的测定常采用酸溶或碱熔处理后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或经典化学湿法测定，流程较长，过程中需要大量的酸、碱等试剂；而使用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定时，样品中高含量的碳会导致其他元素的分析结果产生较大偏差。实验将石墨矿预先在1 000℃下灼烧2 h,灼烧后的样品使用Li2B4O7-LiBO2(质量比为67∶33)混合熔剂熔融制样，再采用X射线荧光光谱法测定SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5、MnO、TiO2等10种杂质组分。选择含碳量不同的国家一级标准物质建立校准曲线，线性相关系数均不小于0.995 8。按照实验方法测定石墨矿样品中10种组分，结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于1%。按照实验方法对3个不同固定碳含量的石墨矿样品进行测定，结果与国家标准中化学湿法结果基本一致。

关键词：石墨矿 X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样杂质组分固定碳

车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例

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天然气工业 2021年第4期41卷 115-123页

作者：潘义邓凡锋王维康杨嘉伟张婷林俊杰龙舟姚伟民方正中国测试技术研究院 600021 四川大学分析测试中心岛津企业管理(中国)有限公司

作为氢燃料电池的能量来源,氢气的纯度及杂质含量都极大地影响着电池的寿命、效率和安全等性能,准确测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。为此,阐述了现行质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气产品标准所涉及的水分、总烃、氧、氦... 详细信息

作为氢燃料电池的能量来源,氢气的纯度及杂质含量都极大地影响着电池的寿命、效率和安全等性能,准确测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。为此,阐述了现行质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气产品标准所涉及的水分、总烃、氧、氦、氮、氩、一氧化碳、二氧化碳、总硫、甲醛、甲酸、氨、总卤化物和颗粒物等14类杂质组成的各种分析方法的原理、适应性、方法优缺点和研究进展,并进行了比较分析。研究结果表明:①直接采用露点法、电子法、石英晶体振荡法和光腔衰荡光谱法等现行国家标准方法测量水分;②采用配备热导检测器、火焰离子化检测器和甲烷转化炉组合的气相色谱仪,并设计多阀多柱流程可以实现一台气相色谱仪测量总烃及无机杂质组分;③采用低温富集技术与带硫化学发光检测器的气相色谱仪联用的方法进行氢气中总硫的准确测量;④采用预富集技术和傅里叶变换红外光谱仪或者气相色谱—质谱仪器联用的方式测量甲醛和甲酸组分;⑤采用傅里叶变换红外光谱、光腔衰荡光谱等原理的分析仪器测量氨;⑥现有国家标准方法还无法满足总卤化物参数的检测要求,亟需开展方法研究,实现在一套分析仪器上完成有机和无机卤化物的全卤素分析;⑦采用装有聚四氟乙烯的耐高压过滤器的方法进行氢气中颗粒物的在线取样测量。进而提出建议:①对氢气中杂质的来源和组分根据制氢工艺不同划分为型式检验项目和出厂检验项目,在保证质量的前提下节约质检费用;②加大光腔衰荡光谱、光声光谱等新型检测原理分析仪器核心器件国产化力度,尽快建立拥有自主知识产权的燃料电池用氢质量分析方法标准体系,以降低检验成本、提高检测效率。

关键词：质子交换膜燃料电池氢气杂质组分分析方法适应性分析仪器标准化

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定优质石英砂中8种杂质组分

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冶金分析 2020年第4期40卷 36-43页

作者：苏梦晓陆安军广西第四地质队

优质石英砂主要成分为SiO,其中的杂质直接影响其品质。通常杂质的测定方法如分光光度法和原子吸收光谱法,存在流程长、不能多组分同时测定等问题,难以满足实际检测需求。实验采用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解样品,加入In标准溶液作内标,简... 详细信息

优质石英砂主要成分为SiO,其中的杂质直接影响其品质。通常杂质的测定方法如分光光度法和原子吸收光谱法,存在流程长、不能多组分同时测定等问题,难以满足实际检测需求。实验采用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解样品,加入In标准溶液作内标,简化实验流程,消除基体效应、仪器漂移及定容体积不准确造成的测定误差,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定优质石英砂中AlO、FeO、TiO、CaO、MgO、KO、NaO、PO等8种杂质组分的方法。在各组分校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.999 4～1.000 0之间;方法中各组分的检出限为0.000 1%～0.003 8%(质量分数)。按照实验方法测定石英岩标准物质GBW07837中的各待测组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.92%～6.6%,测定值和认定值相吻合。采用实验方法对优质石英砂实际样品中8种组分进行测定,结果的RSD(n=6)为0.59%～8.1%,测定结果与参考值基本一致。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法内标法优质石英砂杂质组分

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达托霉素产品杂质组分的鉴定与分离控制

达托霉素产品杂质组分的鉴定与分离控制

作者：周旭燕浙江工业大学

学位级别：硕士

达托霉素(Daptomycin)是玫瑰孢链霉菌发酵液中提取得到的一类新的脂肽类抗菌药物,拥有强大的抗革兰氏阳性菌的作用,是继“抗生素最后一道防线”万古霉素后的新型抗生素。为了进一步提高达托霉素产品的质量,使其能顺利进入国外市场,将达... 详细信息

达托霉素(Daptomycin)是玫瑰孢链霉菌发酵液中提取得到的一类新的脂肽类抗菌药物,拥有强大的抗革兰氏阳性菌的作用,是继“抗生素最后一道防线”万古霉素后的新型抗生素。为了进一步提高达托霉素产品的质量,使其能顺利进入国外市场,将达托霉素生产过程中产生的杂质组分进行深入考察具有重要的意义。在达托霉素的合成过程中,主要伴随6种主要杂质产生,分别为内酯水解物、β-异构体、脱水达托霉素以及杂质C、D和E。本文首先确定了达托霉素及其它杂质组分的检测方法,并对检测方法的溶液稳定性、检测限、专属性、精密度、定量限、线性、耐用性、准确度进行了验证,证明该分析方法可以准确定量地测定达托霉素合成过程中有机杂质组分的含量。对上述6种杂质进行了分离纯化、定性分析。经过结构鉴定,最终确定内酯水解物的分子式是CHNO;β-异构体的分子式为CHNO;脱水达托霉素的分子式为CHNO;杂质C的分子式为CHNO;杂质D的分子式为CHNO;杂质E的分子式为CHNO。根据杂质产生的影响因素实验,发现β-异构体、脱水达托霉素在高温和酸性环境下更易生成,内酯水解物在高温和碱性环境下更易生成,杂质C和E在高温环境下更易生成,杂质D为工艺过程中产生。在工艺优化过程中一方面在保证各个步骤的料液温度≤25℃的情况下对生产设备管道增加保温材质,另一方面安装调pH流量计,固定调酸碱流速为0.6毫升/分钟,通过以上手段实现了脱水达托霉素、内酯水解物、β-异构体、杂质C和杂质E含量分别下降了0.24%、0.19%、0.12%、0.14%、0.04%,达到了脱水达托霉素≤1.5%、内酯水解物≤1.0%、β-异构体≤1.0%、杂质C≤1.0%、杂质D≤1.0%、杂质E≤1.0%的要求,最终实现了提高达托霉素产品质量的目的。

关键词：达托霉素杂质组分结构鉴定质量控制

Actinoplanes ***03852阿卡波糖结构类似杂质组分形成酶学基础及其发酵控制研究

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Actinoplanes ***03852阿卡波糖结构类似杂质组分形成酶学基础及...

作者：许贤恩浙江工业大学

学位级别：硕士

阿卡波糖(Acarbose)是一种α-糖苷酶抑制剂,用于治疗非胰岛素依赖型糖尿病,主要通过游动放线菌(Actinoplanes sp.)发酵获得。阿卡波糖通过对肠道内的蔗糖酶、麦芽糖酶和葡萄糖淀粉酶的抑制作用而降低血糖浓度,具有良好的药学性质及安全... 详细信息

阿卡波糖(Acarbose)是一种α-糖苷酶抑制剂,用于治疗非胰岛素依赖型糖尿病,主要通过游动放线菌(Actinoplanes sp.)发酵获得。阿卡波糖通过对肠道内的蔗糖酶、麦芽糖酶和葡萄糖淀粉酶的抑制作用而降低血糖浓度,具有良好的药学性质及安全性,因此得到广泛的应用。Actinoplanes sp.在发酵过程中除了产生阿卡波糖外,还能产生多种含有阿卡维基(acarviosyl)的结构类似物,造成阿卡波糖下游分离困难,影响α-糖苷酶抑制效果。本文通过对阿卡波糖结构类似杂质组分形成的关键酶进行分离纯化并研究酶学性质,找到杂质组分形成所需的关键因素及合适的抑制方法,减少发酵液中杂质组分的含量。首先,用Actinoplanes ***03852胞内提取物和胞外提取物催化阿卡波糖与其它寡糖的混合物,LC-MS分析其产物确定了杂质组分C和杂质组分F。进一步确定杂质组分C是在胞内提取物的作用下通过分子内的糖苷转移反应形成的,而杂质组分F是在胞外提取物的作用下将阿卡波糖的阿卡维基部分转移至麦芽三糖上形成的。对于胞内提取物,添加海藻糖对糖苷转移活力有一定的促进作用,而麦芽糖则抑制酶活力;提取物中糖苷转移活力并不随着Actinoplanes ***03852培养时间的延长而有所变化;利用等量的麦芽糖和海藻糖替代原始培养基中麦芽糖浆,可以促进糖苷转移活力,而淀粉反之。而对于胞外提取物,随着菌体培养时间的增加,阿卡维基转移酶活力逐渐降低;利用淀粉替代原始发酵液中麦芽糖浆,可以促进阿卡维基转移酶的活力,但不利于发酵液中阿卡波糖的产量。然后,利用Micro-prep DEAE阴离子交换层析、Micro-prep t-Butyl疏水作用层析、UNO-Q阴离子交换整体柱层析从Actinoplanes ***03852分离得到糖苷转移酶,比酶活为15.6 ***,纯化48.8倍,收率为6.9%。酶分子量约为51 kDa。对糖苷转移酶酶学性质研究,得到该酶最适作用温度和pH分别为25℃和7.5,在低于40℃、pH 6.0～7.5保持稳定。Li+对酶活有一定的激活作用,Zn、Fe、Fe以及A1等对酶活有强烈的抑制作用,井冈霉素衍生物有效霉胺对酶活有较强的抑制作用。该酶的Km和Vmax分别为6.89 g·L和46.72 g·h。有效霉醇胺、有效霉烯胺和有效霉胺是该糖苷转移酶的竞争性抑制剂,有效霉胺是最有效的抑制剂之一。最后,利用 Micro-prep High Q 阴离子交换层析、Micro-prep t-Butyl疏水作用层析和UNO Q阴离子交换层析对阿卡维基转移酶进行分离纯化,纯化后酶活为8.3 U·mg纯化倍数为16.6,收率为17.8%。利用SDS-PAGE的方法,确定酶分子量约为75 kDa。通过对该酶酶学性质研究,结果发现该酶最适作用温度和pH分别为30℃和6.5～8.0,在20℃、pH 6.0～8.0酶活性保持稳定。K+对酶活有一定的激活作用,CO、Mg、Cu、Fe、A1等对阿卡维基酶有明显的抑制作用。

关键词：阿卡波糖杂质组分糖苷转移酶阿卡维基转移酶控制

液相色谱/电喷雾质谱联用分析金霉素中的杂质组分

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海峡药学 2005年第2期17卷 43-46页

作者：方东升福建省微生物研究所福州350007

目的应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法分析金霉素杂质组分。方法用MerckC8(250×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相0.01m草酸-乙腈(20∶80,V/V,pH2.0);流速1mL·min-1;检测波长375nm;液相出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式(M... 详细信息

目的应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法分析金霉素杂质组分。方法用MerckC8(250×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相0.01m草酸-乙腈(20∶80,V/V,pH2.0);流速1mL·min-1;检测波长375nm;液相出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式(MS+)进行质谱数据采集。结果得到金霉素样品液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图。对谱图进行分析归纳,推测金霉素样品中含有四环素、差向异构四环素和差向异构金霉素杂质组分。结论本方法灵敏、可靠、快速,对四环素类抗生素生产、质量监控具有指导意义。

关键词：四环素类抗生素电喷雾离子化质谱杂质组分

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进口油菜籽杂质组分研究及其检疫风险评估

湖北植保 2019年第1期 24-29,15页

作者：王健超张强刘昊潘海浪季健清江苏省张家港海关 215600 江苏省南京海关 210000

我国是油菜籽生产大国,占世界油菜籽产量的30%。随着油菜籽进口贸易量的增加,其中携带的杂质、有害生物等问题日益突显,严重影响输华油菜籽的质量,甚至对我国农林生产和生态环境造成巨大威胁。本试验通过开展杂质不同含量、不同组分分析... 详细信息

我国是油菜籽生产大国,占世界油菜籽产量的30%。随着油菜籽进口贸易量的增加,其中携带的杂质、有害生物等问题日益突显,严重影响输华油菜籽的质量,甚至对我国农林生产和生态环境造成巨大威胁。本试验通过开展杂质不同含量、不同组分分析,对比杂质含量与检疫风险的相关性。试验结果表明当去除部分易挑捡杂质后,杂质含量可显著降低;油菜籽中检出的部分杂草籽数量与杂质含量呈现一定的正相关,为通过降低杂质含量以降低杂草传入风险提供理论依据,进而为进口油菜籽贸易谈判提供有力的技术支撑。

关键词：进口油菜籽杂质组分检疫风险

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废旧塑料分选技术研究进展

化工矿物与加工 2024年第6期53卷 76-87页

作者：方志远张迎霜黄朝峰田冰可聂飞张上博李万源新疆大学化工学院新疆煤炭清洁转化与化工自治区重点实验室

中国是世界上最大的塑料生产国和消费国，大量废旧塑料不断堆积或丢弃在环境中，对自然生态系统造成了严重危害，废旧塑料的合理处置和再生利用迫在眉睫。根据不同塑料及其杂质之间的物理化学性质差异制定高效的分选方法，可以为废旧塑... 详细信息

中国是世界上最大的塑料生产国和消费国，大量废旧塑料不断堆积或丢弃在环境中，对自然生态系统造成了严重危害，废旧塑料的合理处置和再生利用迫在眉睫。根据不同塑料及其杂质之间的物理化学性质差异制定高效的分选方法，可以为废旧塑料的循环利用创造条件。本文系统梳理了废旧塑料和其他材料之间的解离技术，主要有热解、溶胀分选、涡流分选、重选和磁选等；废旧塑料的预处理也很重要，主要包括清洗和破碎两个步骤；混合废旧塑料分离技术可分为两类：一类是基于塑料基材性质的直接分选，如密度分选、选择性溶解、泡沫浮选、静电分选等；一类是基于光谱技术的间接分选，如颜色分选、X射线分选、红外光谱分选、激光光谱分选等。废旧塑料分离工艺主要包括废旧日杂塑料的分选、废旧手机电路板中塑料的分选、废弃医用输液瓶/袋的分选、废旧电器的分选等。分析了各种分选工艺的优缺点，在理顺各类分选方法的基础上制定含塑固废分选的原则流程，可为废旧塑料最大程度的循环利用提供参考。

关键词：废旧塑料杂质组分分选技术分选流程解离技术循环利用

基于气相色谱的质子交换膜燃料电池用氢气中无机组分和总烃的快速分析方法

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天然气工业 2022年第S01期42卷 186-192页

作者：邓凡锋张婷邓文清王维康杨嘉伟姚伟民卢波潘义方正中国测试技术研究院四川省成都市610021 岛津企业管理(中国)有限公司

氢能源作为一种清洁高效、储运方便、来源广泛的二次能源,是应对环境污染和能源危机的理想能源互联媒介。质子交换膜燃料电池汽车是氢能的重要应用场景,作为能量载体的氢气质量的优劣至关重要。CO、CH_(4)、THC、CO_(2)、Ar、O_(2)、He... 详细信息

氢能源作为一种清洁高效、储运方便、来源广泛的二次能源,是应对环境污染和能源危机的理想能源互联媒介。质子交换膜燃料电池汽车是氢能的重要应用场景,作为能量载体的氢气质量的优劣至关重要。CO、CH_(4)、THC、CO_(2)、Ar、O_(2)、He、N_(2)等无机组分和总烃组分是影响质子交换膜燃料电池用氢气质量的关键技术指标,要实现对上述组分的分析采用常规方法需要多台仪器、操作复杂、效率相对较低。为了实现对质子交换膜燃料电池用氢气中无机组分和总烃组分的高效快速分析,通过研究对比国内外分析方法标准的现状与不足,开发了基于热导检测器、火焰离子化检测器和镍转化炉的三阀四柱组合的气相色谱高效快速分析方法。该方法简捷高效,可以在一次进样的前提下,4 min内实现组分的有效分离和准确定性定量分析。实验结果表明:无机组分和总烃组分在各自的浓度范围内相关系数大于0.995,CO、CH_(4)、THC、CO_(2)、Ar、O_(2)、He、N_(2)检出限分别为0.033μmol/mol、0.039μmol/mol、0.039μmol/mol、0.14μmol/mol、0.25μmol/mol、0.32μmol/mol、9.5μmol/mol和1.7μmol/mol,满足了对质子交换膜燃料电池用氢气中无机组分和总烃组分分析的要求,实现了一台分析仪器对质子交换膜燃料电池用氢气中无机组分和总烃组分的高效快速分析,进一步完善了质子交换膜燃料电池用氢气质量的分析方法标准体系。

关键词：质子交换膜燃料电池氢气气相色谱无机组分和总烃组分杂质组分快速分析方法