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基于自制气体循环系统测定全氟异丁腈中杂质成分

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色谱 2020年第5期38卷 606-610页

作者：刘静黄青丹王勇曾炼张亚茹广州供电局有限公司电力试验研究院广东广州510410

建立了基于自制全密闭进样系统的气相色谱-质谱测定全氟异丁腈(C4F7N)商品气中杂质的方法。待测气体在自制的密封系统内稀释并混合均匀,使用在线自动六通阀进样,采用Agilent GS-GASPRO色谱柱(30 m×0.32 mm×5μm)分离,测定了国内某公司... 详细信息

建立了基于自制全密闭进样系统的气相色谱-质谱测定全氟异丁腈(C4F7N)商品气中杂质的方法。待测气体在自制的密封系统内稀释并混合均匀,使用在线自动六通阀进样,采用Agilent GS-GASPRO色谱柱(30 m×0.32 mm×5μm)分离,测定了国内某公司(DC公司)和国外某公司(AC公司)的全氟异丁腈绝缘气体的杂质成分。结果表明,全氟异丁腈商品气中含有微量的N2、O2、C3HF7和痕量的C3F6,其中AC公司的C4F7N商品气体中的杂质总含量为0.13%,C4F7N纯度为99.87%;DC公司的C4F7N商品气体中的杂质总含量为0.83%,C4F7N纯度为99.17%,两家公司的C4F7N含量均符合≥99%的标称含量。该法通过对C4F7N绝缘气体组成的测定,为其在电气绝缘输电设备中的应用提供基础成分数据。

关键词：气相色谱-质谱杂质测定全氟异丁腈新型绝缘气体

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灵芝提取液中杂质含量测定方法研究

中国食用菌 2019年第3期38卷 68-71页

作者：牟凤辉吉林大学药学院吉林长春130012

测定灵芝提取液中杂质含量对灵芝品质具有重要意义。采用微波消解方法对灵芝提取液样品进行测定前预处理,同结合二值化方法对样品溶液图像进行阈值分割,选取适当的小波函数,提取样品溶液图像的局部灰度突变点,对灵芝提取液中金属杂质的... 详细信息

测定灵芝提取液中杂质含量对灵芝品质具有重要意义。采用微波消解方法对灵芝提取液样品进行测定前预处理,同结合二值化方法对样品溶液图像进行阈值分割,选取适当的小波函数,提取样品溶液图像的局部灰度突变点,对灵芝提取液中金属杂质的边缘定位;在此基础之上,通过ICP-MS测定灵芝提取液中的Pb、As、Hg等金属杂质含量,实现对灵芝提取液中杂质含量的精确测定。试验结果表明,与传统测定方法相比,所提方法具有测定速度快、误差率低的优点。

关键词：灵芝提取液微波消解杂质测定

UPLC-MS/MS法测定乙酰唑胺及其制剂中双硫脲杂质的含量

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药物分析杂志 2021年第8期41卷 1423-1427页

作者：李茜梅芊刘英河南省食品药品检验所郑州450003

目的:建立超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定乙酰唑胺及其制剂中遗传毒性杂质双硫脲的含量。方法:采用NanoChrom ChromCore^(TM)120 C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-甲醇(95... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定乙酰唑胺及其制剂中遗传毒性杂质双硫脲的含量。方法:采用NanoChrom ChromCore^(TM)120 C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-甲醇(95∶5),流速0.2 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测方式为正离子(ESI^(+))模式下平行反应监测(PRM)。结果:双硫脲杂质在0.0483~0.1810μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9992),原料的平均回收率为95.9%,制剂的平均回收率为98.5%,9批次样品均未检出双硫脲。结论:该方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于乙酰唑胺及其制剂中双硫脲的痕量分析,也为其他药物中双硫脲的测定提供参考。

关键词：乙酰唑胺双硫脲超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用遗传毒性杂质杂质测定

LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠中3个杂质

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药物分析杂志 2019年第7期39卷 1302-1309页

作者：王雪芹张竞王倩李杨李振国河南省食品药品检验所

目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质I和杂质Ⅳ。方法:采用Agela Venusil MP C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温35℃,进样量1μL;质谱离子化方式为ESI,负离子模式,... 详细信息

目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质I和杂质Ⅳ。方法:采用Agela Venusil MP C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温35℃,进样量1μL;质谱离子化方式为ESI,负离子模式,多反应监测(MRM),杂质E检测离子质核比为m/z360.1→194.0/218.0,杂质I检测离子质核比为m/z 375.8→145.6/2 10.7,杂质Ⅳ检测离子质核比为m/z330.2-→312.1/193.6。结果:杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ质量浓度分别在1.26~44.8、1.34~45.2、18.9~1 260 ng·mmL^-1范围内(进样量1μL)与峰面积线性关系良好,相关系数(r)分别为0.995、0.993、0.991;检测下限分别为0.000 38 ng(S/N=5)、0.000 38 ng(S/N=4)、0.002 1 ng(S/N=5);精密度试验,上述3个杂质峰面积的RSD均小于5%;6h稳定性试验(20℃和4℃),杂质E、杂质Ⅰ峰面积的RSD均杂质Ⅳ峰面积的RSD>15%;杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ平均加样回收率(n=9)分别为94.8%、95.3%、98.7%,RSD均小于5%。3批样品中3个杂质的测定结果:杂质E,0.000 83%、0.000 21%、0.000 14%;杂质I,0.000 22%、0.000 09%、0.000 07%;杂质Ⅳ,0.002 68%、0.004 03%、0.002 19%。结论:本法可测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ。

关键词：艾司奥美拉唑质子泵抑制药奥美拉唑氮氧化物奥美拉唑磺酰氮氧化物降解氧化产物杂质测定安全监测液相色谱-质谱联用

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浅析影响回收油中杂质测定的因素

化工安全与环境 2018年第11期31卷 20-22页

作者：黄红英柳州化工股份有限公司

随着经济的快速发展，润滑油被广泛应用于各个工业领域，由此也产生了大量的废油。为了降低成本，节约能源，也为了减少废弃物以满足国家日趋严格的环保生产要求，许多企业越来越重视对废油的回收利用。不同的仪器设备，对润滑油的质量... 详细信息

随着经济的快速发展，润滑油被广泛应用于各个工业领域，由此也产生了大量的废油。为了降低成本，节约能源，也为了减少废弃物以满足国家日趋严格的环保生产要求，许多企业越来越重视对废油的回收利用。不同的仪器设备，对润滑油的质量要求各不相同，回收油的再利用必需符合生产设备的要求，而使用过的润滑油杂质较多，在回收过程中不一定处理得很干净，

关键词：杂质测定收油生产设备润滑油工业领域节约能源回收利用仪器设备

HPLC法测定一种吡啶酮类医药中间体中5种杂质含量

维普期刊数据库评论

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化学工程师 2022年第2期36卷 28-31页

作者：万国盛兰公剑王恩陈栩林萍徐丹南京正大天晴制药有限公司江苏南京210046

目的建立1-(4-氨基苯基)-5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-2(1H)-吡啶酮(以下简称SM1)中5种杂质的分析方法。方法采用HPLC方法,色谱柱:Waters SunFire C_(18)(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相A:0.03mol·^(-1)乙酸铵缓冲液-甲醇(75∶25),流动相B:0.03mol·^(-1)乙酸铵缓冲液-甲醇(25∶75),线性梯度洗脱;柱温35℃;检测波长320nm。结果建立了SM1中5种杂质的分析方法,5种成分的线性关系良好,平均回收率为100.4%~104.5%。结论所建立的HPLC法专属性强、精密度好、准确度高,可以作为SM1中5种杂质的测定方法。

关键词： 1-(4-氨基苯基)-5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-2(1H)-吡啶酮高效液相色谱法杂质测定

加校正因子的主成分自身对照法同时测定咪喹莫特5个杂质

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药物分析杂志 2017年第7期37卷 1320-1328页

作者：鹿贵花杨梅胡丽娜扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司泰州225321

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法同时测定咪喹莫特5个杂质。方法:采用高效液相色谱法。以XBridge C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH至8.0)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长2... 详细信息

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法同时测定咪喹莫特5个杂质。方法:采用高效液相色谱法。以XBridge C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH至8.0)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长238 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。通过测定咪喹莫特和5个杂质(杂质A、B、C、D、E)的线性方程,以斜率比计算各杂质的相对校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置,并进行了方法学验证。用相对校正因子计算咪喹莫特原料药中杂质A、B、C、D、E的含量,并与杂质对照品外标法测定的结果进行比较,验证校正因子的准确性。结果:杂质A、B、C、D、E的相对保留时间分别为0.92、0.32、1.98、0.62、1.37,相对校正因子分别为0.86、1.60、0.95、0.95、2.32,检出限分别为0.02、0.02、0.05、0.04、0.11 ng,定量限分别为0.08、0.05、0.17、0.13、0.35 ng。采用外标法和加校正因子的主成分自身测定的结果基本一致(偏差在±10%之内),无显著性差异。结论:方法学验证结果表明建立的方法符合杂质定量的要求,本法能准确测定咪喹莫特原料药中杂质A、B、C、D、E的含量。

关键词：免疫调节剂咪喹莫特杂质测定自身对照法校正因子法高效液相色谱法

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电感耦合等离子质谱法测定钽粉中杂质

稀有金属与硬质合金 2012年第2期40卷 68-71页

作者：宋金华戴和平廖丹九江有色金属冶炼有限公司江西九江332014

采用电感耦合等离子质谱法测定钽粉中的杂质,对仪器的工作条件、样品制备、样品分析模式、基体浓度、精密度、回收率等进行了较为系统的研究。结果表明,该检测方法准确可靠、精密度高,钽粉中各杂质元素的相对标准偏差为1.64%～15.99%,... 详细信息

采用电感耦合等离子质谱法测定钽粉中的杂质,对仪器的工作条件、样品制备、样品分析模式、基体浓度、精密度、回收率等进行了较为系统的研究。结果表明,该检测方法准确可靠、精密度高,钽粉中各杂质元素的相对标准偏差为1.64%～15.99%,加标回收率为92%～128%,可满足钽粉的分析要求。

关键词：电感耦合等离子质谱法钽粉杂质测定

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气相色谱法测定甲醇中杂质含量

神华科技 2015年第5期13卷 73-76页

作者：朱西峰神华陕西咸阳化学工业有限公司陕西咸阳712100

利用HP-INNOWAX色谱柱,甲醇为溶剂,仲丁醇为内标物,FID检测器,对工业甲醇中丙酮、乙酸甲酯、异丙醇、乙醇、异丁醇进行分离和测量,各组分之间分离度高,相对误差为0.30%~1.36%,RSD为1.26%~1.87%,回收率为100.30%~101.36%。试验结果表明,... 详细信息

利用HP-INNOWAX色谱柱,甲醇为溶剂,仲丁醇为内标物,FID检测器,对工业甲醇中丙酮、乙酸甲酯、异丙醇、乙醇、异丁醇进行分离和测量,各组分之间分离度高,相对误差为0.30%~1.36%,RSD为1.26%~1.87%,回收率为100.30%~101.36%。试验结果表明,该方法灵敏度高,有较好的准确度和精密度,适用于工业甲醇中的杂质含量分析。

关键词：工业甲醇杂质测定分离度内标法