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杂萘联苯共聚醚砜的磺化

功能材料 2010年第5期41卷 874-877页

作者：张守海邵萃曾圣达蹇锡高大连理工大学高分子材料系辽宁省高性能树脂工程技术研究中心辽宁大连116012

以浓硫酸为磺化剂对杂萘联苯共聚醚砜进行磺化改性,合成了一系列不同磺化度的磺化杂萘联苯共聚醚砜(SPPBES)。考察了硫酸浓度、磺化反应温度和反应时间、杂萘联苯共聚醚砜与硫酸的质量体积比对产物磺化度的影响。随着硫酸浓度增加、磺... 详细信息

以浓硫酸为磺化剂对杂萘联苯共聚醚砜进行磺化改性,合成了一系列不同磺化度的磺化杂萘联苯共聚醚砜(SPPBES)。考察了硫酸浓度、磺化反应温度和反应时间、杂萘联苯共聚醚砜与硫酸的质量体积比对产物磺化度的影响。随着硫酸浓度增加、磺化反应温度升高、反应时间的延长,SPPBES的磺化度增大。调节磺化反应条件,制得了磺化度在0.37～1.04之间的SPPBES。利用FT-IR、1H-NMR和TGA对SPPBES进行了表征,测试了SPPBES的含水率和溶胀率。

关键词：磺化杂萘联苯共聚醚砜

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杂萘联苯结构可交联聚芳醚腈的合成与表征

高分子材料科学与工程 2014年第6期30卷 1-4,9页

作者：董黎明蹇锡高徐州工程学院化学化工学院江苏徐州221111 大连理工大学高分子材料系辽宁大连116012

以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)、4-(3-烯丙基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(allyl-DHPZ)和2,6-二氟苯腈(DFBN)为单体,采用芳香亲核取代法,通过改变单体的物质的量配比,合成了系列可溶解可交联的聚芳醚腈(PAENs)。通过核... 详细信息

以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)、4-(3-烯丙基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(allyl-DHPZ)和2,6-二氟苯腈(DFBN)为单体,采用芳香亲核取代法,通过改变单体的物质的量配比,合成了系列可溶解可交联的聚芳醚腈(PAENs)。通过核磁共振测试证明了所合成的单体以及聚合物的结构,凝胶渗透色谱仪测定了聚合物的相对分子质量(珚Mw为45130~58403),红外光谱和差示扫描量热仪分析了聚合物的热交联反应过程。所合成的聚芳醚腈在室温时可溶于氯仿、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和甲基吡咯烷酮等极性有机溶剂,交联后的聚合物不溶于任何有机溶剂(凝胶含量最高达到98.6%),具有良好的热稳定性能(1%热失重为450℃)。

关键词：聚芳醚腈交联杂萘联苯

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杂萘联苯聚醚砜及其磺化物溶解度参数

大连理工大学学报 2009年第3期49卷 322-326页

作者：蹇锡高王珺张守海杨大令大连理工大学化工学院辽宁大连116012 山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心山西太原030003

用基团贡献法通过拆分计算出"=N-"的基团贡献数据Fdi、Fpi、Ehi值,并对杂萘联苯聚醚砜及磺化杂萘联苯聚醚砜的三维溶解度参数进行计算,得出了不同磺化度磺化杂萘联苯聚醚砜三维溶解度参数各分量δd、δp和δh的计算公式.结果表明,随着... 详细信息

用基团贡献法通过拆分计算出"=N-"的基团贡献数据Fdi、Fpi、Ehi值,并对杂萘联苯聚醚砜及磺化杂萘联苯聚醚砜的三维溶解度参数进行计算,得出了不同磺化度磺化杂萘联苯聚醚砜三维溶解度参数各分量δd、δp和δh的计算公式.结果表明,随着磺化度的提高,磺化杂萘联苯聚醚砜的三维溶解度参数中δh分量显著提高,δp分量略有增加,而dδ分量变化不明显,磺化聚合物的溶解区域向高hδ方向移动.计算结果与实验结果吻合较好,对以后实验中溶剂的选择有重要的指导意义.

关键词：杂萘联苯聚醚砜基团贡献法溶解度参数磺化

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磺化侧苯基杂萘联苯聚醚酮酮的合成与性能

高等学校化学学报 2013年第8期34卷 1993-1998页

作者：张守海姜懿文陈丽云蹇锡高大连理工大学化工学院辽宁省高性能树脂工程技术研究中心辽宁省高分子科学与工程重点实验室大连116024

以4-(3-苯基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ-P)、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)和1,4-二(4'-氟苯甲酰基)苯(BFBB)为原料,经溶液亲核取代缩聚反应,通过调节DHPZ-P和DHPZ的比例,合成了一系列侧苯基杂萘联苯聚醚酮酮(PPEKK... 详细信息

以4-(3-苯基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ-P)、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)和1,4-二(4'-氟苯甲酰基)苯(BFBB)为原料,经溶液亲核取代缩聚反应,通过调节DHPZ-P和DHPZ的比例,合成了一系列侧苯基杂萘联苯聚醚酮酮(PPEKK-P),然后以浓硫酸为磺化剂,制备出一系列磺化侧苯基杂萘联苯聚醚酮酮(SPPEKK-P).利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振谱(1H NMR)对聚合物结构进行表征,结果表明,磺酸基团引入到聚合物链的侧苯基上.采用溶液浇铸法制备SPPEKK-P质子交换膜.SPPEKK-P膜的吸水率、溶胀率和质子传导率均随离子交换容量(IEC)的增加而增加,且具有较好的耐氧化性.IEC最高的SPPEKK-P-100膜的质子传导率在95℃能达到7.44×10-2S/cm,且甲醇渗透系数为5.57×10-8cm2/s,阻醇性能优于Nafion117膜.

关键词：磺化杂萘联苯聚醚酮酮质子交换膜

磺化含侧苯基杂萘联苯聚醚砜质子交换膜材料的合成与性能

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功能材料 2013年第18期44卷 2633-2637页

作者：张守海赵文颖陈丽云蹇锡高大连理工大学化工学院辽宁省高性能树脂工程技术研究中心辽宁省高分子科学与工程重点实验室辽宁大连116024

以4-(3-苯基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和4,4’-二氯二苯砜为单体,合成了一系列含侧苯基杂萘联苯聚醚砜,然后以浓硫酸为磺化剂,制备磺化含侧苯基杂萘联苯聚醚砜(SPPES-P)。采用FT-IR、1 H NMR... 详细信息

以4-(3-苯基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和4,4’-二氯二苯砜为单体,合成了一系列含侧苯基杂萘联苯聚醚砜,然后以浓硫酸为磺化剂,制备磺化含侧苯基杂萘联苯聚醚砜(SPPES-P)。采用FT-IR、1 H NMR对聚合物的结构进行了表征,表明磺酸基被成功地引入到聚合物侧链苯基上。采用溶液法制备了SPPES-P质子交换膜。考察了SPPES-P膜的吸水率、溶胀率、质子传导率,以及甲醇渗透性能和耐氧化性能,SPPES-P膜具有较好的阻醇性和耐氧化性能。

关键词：磺化杂萘联苯聚醚砜合成质子交换膜

含间甲基取代杂萘联苯结构共聚芳酰胺的合成与性能

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高分子材料科学与工程 2006年第2期22卷 83-85,89页

作者：王沛刘建东蹇锡高刘程李玉琦大连理工大学高分子材料系辽宁大连116012

以新型的含间甲基取代杂萘联苯结构的二胺2-(4氨-基苯基)-4-[2甲-基-4-(4氨-基苯氧基)]-2,3-二氮杂萘-1-酮为单体,与2,6萘-二甲酸经溶液缩聚反应制备新型聚芳酰胺,以4,4二-苯醚二羧酸(OBBA)为第三单体对聚芳酰胺进行共缩聚改性,并研究了... 详细信息

以新型的含间甲基取代杂萘联苯结构的二胺2-(4氨-基苯基)-4-[2甲-基-4-(4氨-基苯氧基)]-2,3-二氮杂萘-1-酮为单体,与2,6萘-二甲酸经溶液缩聚反应制备新型聚芳酰胺,以4,4二-苯醚二羧酸(OBBA)为第三单体对聚芳酰胺进行共缩聚改性,并研究了OBBA的含量及结构对聚芳酰胺性能的影响。当OBBA与NDA的摩尔配比为4∶6时共聚物黏度最大为1.82 dL/g。系列聚芳酰胺具有良好的溶解性,可溶于NM P、DM A c等极性非质子溶剂,玻璃化转变温度高于310℃,5%热失重温度大于445℃。

关键词：聚芳酰胺杂萘联苯共缩聚溶解性耐热性

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含二侧苯基杂萘联苯聚芳醚砜的合成与性能

高分子材料科学与工程 2019年第3期35卷 32-36页

作者：石婉玲张守海步肖曼刘乾陈宇宁薛仁东蹇锡高大连理工大学化工学院辽宁省高性能树脂工程技术研究中心辽宁省高分子材料与工程重点实验室辽宁大连116024

以4-(3,5-二苯基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ-dP)、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)和4,4’-二氯二苯砜为单体,经高温溶液缩聚,通过调节DHPZ与DHPZ-dP的比例,合成了一系列含二侧苯基杂萘联苯聚芳醚砜(PPES-dPs)。核磁... 详细信息

以4-(3,5-二苯基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ-dP)、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)和4,4’-二氯二苯砜为单体,经高温溶液缩聚,通过调节DHPZ与DHPZ-dP的比例,合成了一系列含二侧苯基杂萘联苯聚芳醚砜(PPES-dPs)。核磁共振氢谱和傅里叶变换红外光谱结果表明产物结构与所设计结构相符合。PPES-dPs在N-甲基-2-吡咯烷酮与N,N-二甲基乙酰胺等溶剂中的溶解性较好,但不溶于乙醇等质子性溶剂。PPES-dPs的热性能随着DHPZ-dP含量的增加逐渐增强,5%热失重温度可达到500℃,拉伸强度大于75 MPa。

关键词：聚芳醚砜杂萘联苯合成热性能

新型氯取代含杂萘联苯结构可溶性聚芳酰胺的合成、表征和性能

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高等学校化学学报 2005年第3期26卷 558-561页

作者：刘程刘鹏涛王锦艳武春瑞王沛蹇锡高大连理工大学高分子科学与材料系大连116012

以类双酚单体 4-(3 -氯 -4-羟基 -苯基 ) -2 H-二氮杂萘 -1 -酮 (DHPZ-OC)和对氯苯腈为原料进行亲核取代反应合成二腈化合物 4-[3 -氯 -4-(4 -氰基苯氧基 )苯基 ]-2 -(4 -氰基苯基 )二氮杂萘 -1 -酮 ( ) ,然后在碱性(KOH)条件下进行水... 详细信息

以类双酚单体 4-(3 -氯 -4-羟基 -苯基 ) -2 H-二氮杂萘 -1 -酮 (DHPZ-OC)和对氯苯腈为原料进行亲核取代反应合成二腈化合物 4-[3 -氯 -4-(4 -氰基苯氧基 )苯基 ]-2 -(4 -氰基苯基 )二氮杂萘 -1 -酮 ( ) ,然后在碱性(KOH)条件下进行水解制得了一种新型的含氯取代杂萘联苯结构的芳香二酸 ,4-[3 -氯 -4-(4 -羧基苯氧基 )苯基 ]-2 -(4 -羧基苯基 )二氮杂萘 -1 -酮 ( ) .用新二酸与各种芳香二胺进行直接缩合聚合制得了一系列新型氯取代含杂萘联苯结构的聚芳酰胺 ,特性粘度可达 1 .2 3 d L/ g.用 FTIR和 1 H NMR研究了新型二酸单体及聚合物的结构 .该类聚芳酰胺均可溶解于 NMP,DMAc和 DMSO等极性有机溶剂中 ,并且可浇铸成透明韧性膜 ,其玻璃化转变温度在 2 91～ 3 3 2℃之间 ,1 0 %的热失重温度在 460℃以上 .

关键词：杂萘联苯聚芳酰胺缩合聚合热稳定性

新型杂萘联苯聚芳醚腈(酮)耐高温绝缘漆的研制

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功能材料 2005年第9期36卷 1347-1349页

作者：阎庆玲王锦艳王明晶刘志勇李树奇蹇锡高大连理工大学高分子材料系辽宁大连116012

系统地研究了杂萘联苯PPEN(K)聚合物在绝缘漆领域的应用,考察了PPENK中腈、酮含量对绝缘漆性能的影响,发现当N/K=1/1时,绝缘漆具有优异的机械性能;对比了PPENK、PPENKK、PPEN和PPEN-BPA几种聚合物所制备的绝缘漆的性能,认为以PPENK树脂... 详细信息

系统地研究了杂萘联苯PPEN(K)聚合物在绝缘漆领域的应用,考察了PPENK中腈、酮含量对绝缘漆性能的影响,发现当N/K=1/1时,绝缘漆具有优异的机械性能;对比了PPENK、PPENKK、PPEN和PPEN-BPA几种聚合物所制备的绝缘漆的性能,认为以PPENK树脂为主要成膜物制得的绝缘漆综合性能最优;在此基础上,选择适当的涂线工艺,成功地研制出了新型PPENK漆包线,其机械性能、电性能和热性能都远远高于220级聚酰亚胺漆包线国家标准要求。

关键词：聚芳醚腈杂萘联苯绝缘漆漆包线