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杂化钙钛矿量子点（核壳）及其SERS应用研究

杂化钙钛矿量子点（核壳）及其SERS应用研究

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作者：王于月重庆工商大学

学位级别：硕士

杂化卤化钙钛矿(CHNHPbX)量子点(QDs,Quantum Dot)由于具有出色的光电特性,如高光致发光量子产率,高载流子迁移率以及制备便利等众多的优点,在各种光学和电子领域具有广泛的应用。但是,由于其性能稳定性较差的表现大大限制了其商业发展... 详细信息

杂化卤化钙钛矿(CHNHPbX)量子点(QDs,Quantum Dot)由于具有出色的光电特性,如高光致发光量子产率,高载流子迁移率以及制备便利等众多的优点,在各种光学和电子领域具有广泛的应用。但是,由于其性能稳定性较差的表现大大限制了其商业发展。用低温合成替代传统的高温合成,用短链烷基烃配体辛胺替代传统长链烷基烃配体合成,既降低了能耗又提高了量子点的光学性能;通过调控沉淀以及前体溶剂的比例(V/V)、两种配体间的比例(C/C)、配体的加入量(C/C)、温度(T)等单因素实验参数,以PL(Photoluminescence intensity)为衡量标准,对合成单分散杂化卤化钙钛矿(CHNHPb X)量子点(QDs)进行条件优化;同时,结合响应面实验设计法,研究得出交互作用排序结果为:C/C>T>C/C。进一步优化合成条件为C/C=6.1、C/C=2.5、T=48°C、V/V=40。将低温辛胺法在优化条件下所合成的QDs与现有油胺、油酸体系所合成的QDs进行对比分析:分别通过X射线衍射分析、透射电子显微镜、热重分析、微商热重分析、荧光吸收光谱、紫外-可见光吸收光谱以及稳定性测试等对两种QDs进行对比分析。研究结果表明优化后的QDs具有更高的晶体质量,且其具有更优异的热、水以及光稳定性,此外通过荧光寿命分析其还具有更快的载流子迁移率。同时,优化后QDs粒径约3.3 nm接近玻尔半径,并且比现的(约8.5 nm)小得多。研究使用一锅法原位水解合成CHNHPbBr@SiOQDs,得到提高稳定性的CHNHPbBr量子点,并通过调控TESO、氨水添加量、水解时间等单因素参数以优化SiO 壳厚度、量子点性能等。结果表明CHNHPbBr@SiO具有较好的水稳定性、储存寿命以及光稳定性。此外,本文还研究了杂化钙钛矿量子点的SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy)应用。研究制备了量子点薄膜及其核壳型薄膜,并探讨了将钙钛矿量子点薄膜应用于SERS以及对其增强的影响。利用离子交换调控不同卤素的杂化钙钛矿对于SERS的影响,其中CHNHPbBr在996 cm位置增强效果最好,增强因子为4.70×10。CHNHPbBr@SiO增强因子为1.3×10虽然将其应用于增强红外光谱已有研究,而将其应用于SERS的研究尚缺,且实验表明其具有良好的增强效果,故而其具有较好的应用前景。

关键词：杂化钙钛矿量子点核壳型 SERS 应用

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基于CH3NH3PbBr3-QDs/SiO2薄膜的表面增强红外吸收光谱研究

基于CH3NH3PbBr3-QDs/SiO2薄膜的表面增强红外吸收光谱研究

引用

作者：高琴重庆大学

学位级别：硕士

金属纳米薄膜具备独特优异的光学性质,能够增强吸附在其表面上分子的红外吸收,该现象称做表面增强红外吸收效应。此效应的发现促进了红外光谱的应用发展,在表面及界面分析化学上,表面增强红外吸收光谱得到了较好的应用。卤化物钙钛矿材... 详细信息

金属纳米薄膜具备独特优异的光学性质,能够增强吸附在其表面上分子的红外吸收,该现象称做表面增强红外吸收效应。此效应的发现促进了红外光谱的应用发展,在表面及界面分析化学上,表面增强红外吸收光谱得到了较好的应用。卤化物钙钛矿材料是一种非常有前景的光电材料,但是,在潮湿环境下,钙钛矿稳定性很差,使其应用受到限制,本文使用SiO2包裹了钙钛矿材料形成薄膜,使其更加稳定。应用紫外-可见光吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射、荧光光谱和高分辨率透射电子显微镜对产物实现表征,并考察了薄膜在潮湿环境下的稳定性。使用两种硝基化合物对薄膜的表面增强红外吸收效应进行评价,随后,用薄膜检测爆炸物中硝基化合物成分。研究内容具体如下:首先,实验制备了杂化钙钛矿CH3NH3PbBr3量子点,并用正硅酸四乙酯缓慢水解生成的SiO2包裹量子点。然后制备CH3NH3PbBr3-QDs/SiO2薄膜,对所制备的杂化钙钛矿量子点进行了傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光吸收光谱、X-射线衍射、荧光光谱、高分辨率透射电子显微镜等表征,实验结果表明:制备的量子点粒径平均直径约为8nm,具有很好的吸收光子的能力,制备的量子点与SiO2复合薄膜湿热环境下的稳定性较好。实验将CH3NH3PbBr3-QDs/SiO2复合薄膜用于苦味酸(TNP)、对硝基苯酚(PNP)两种硝基类化合物的表面增强红外吸收效应的检测。根据增强倍数公式(E=I1m2/I2m1)计算,当TNP的样品质量为10μg时,其增强倍数可达到8;当TNP的浓度为0.1mg时,其增强倍数可达到6。当PNP的样品质量为10μg时,其增强倍数可达到26;当PNP的浓度为0.1mg时,其增强倍数可达到14。并且,利用CH3NH3PbBr3-QDs/SiO2复合薄膜对不同浓度的TNP、PNP的表面增强红外吸收进行检测。本实验选取硝基芳香类化合物1340cm-1左右的硝基伸缩振动峰为分析对象,在浓度为0.5～5mmol/L的范围内,TNP、PNP在此峰位的峰高呈现良好的线性关系,并得到了相应的回归曲线和方程。同时,检测了爆炸物提取液中的PNP,探究了干扰物质的影响,实验结果表明,用甲苯作为提取溶剂,对样品进行提取,硝酸铵、硅酸钠和羟甲基纤维素钠对爆炸物中PNP的红外光谱影响极其微小,此方法能够用来检测爆炸物中的PNP。

关键词：表面增强红外吸收光谱表面及界面分析杂化钙钛矿量子点硝基类化合物

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