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SiO@GO 杂化膜的制备及其渗透汽化脱盐性能研究

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化工新型材料 2024年

作者：展侠杨雨均聂明雪高仲勇北京工商大学

以渗透汽化膜法脱盐为研究背景，针对目前氧化石墨烯膜(GOM)易溶胀、稳定性差和渗透通量衰减等缺点，采用疏水、亲水、原位合成方法制备了3种纳米二氧化硅(SiO2)对GOM进行插层修饰，进而制备SiO2@氧化石墨烯(SiO2@GO)膜。通过傅里叶红... 详细信息

以渗透汽化膜法脱盐为研究背景，针对目前氧化石墨烯膜(GOM)易溶胀、稳定性差和渗透通量衰减等缺点，采用疏水、亲水、原位合成方法制备了3种纳米二氧化硅(SiO2)对GOM进行插层修饰，进而制备SiO2@氧化石墨烯(SiO2@GO)膜。通过傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、接触角测量仪等方法表征其化学组分、形貌、晶体结构和亲水性。渗透汽化脱盐实验表明，疏水性SiO2@GO杂化膜脱盐性能优于亲水性SiO2@GO和原位制备SiO2@GO膜，且当SiO2与GO质量比为0.2时，疏水性SiO2@GO杂化膜水通量可达103.4kg/(m2·h)，盐截留率为99.8%(70℃，3.5% NaCl溶液)，在连续12h测试中分离性能保持稳定，表明疏水性SiO2@GO杂化膜在渗透汽化脱盐领域有着广阔的应用前景。

关键词：二氧化硅氧化石墨烯杂化膜渗透汽化脱盐

铝板表面无机与有机硅烷复合杂化膜的制备与性能

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材料保护 2024年第2期57卷 123-127页

作者：徐英男于海郭承鑫刘光政潘文波王军淇侯传金大连高佳化工有限公司辽宁大连116308 大连工业大学轻工与化学工程学院辽宁大连116034

为替代对环境污染严重的传统磷化和六价铬钝化技术,制备了一种由氨基硅树脂、聚氨酯树脂和无机金属组成的硅烷钝化液,将该钝化液涂布于脱脂后的铝板表面使其形成有机无机杂化膜。研究了钝化液pH值、氨基硅树脂的质量分数、聚氨酯树脂的... 详细信息

为替代对环境污染严重的传统磷化和六价铬钝化技术,制备了一种由氨基硅树脂、聚氨酯树脂和无机金属组成的硅烷钝化液,将该钝化液涂布于脱脂后的铝板表面使其形成有机无机杂化膜。研究了钝化液pH值、氨基硅树脂的质量分数、聚氨酯树脂的质量分数和无机金属离子Zn^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)和Ce^(3+)的种类对杂化膜耐腐蚀性能的影响,并用IR、SEM和TGA对杂化膜进行形貌和结构的表征,通过电化学实验测出不同条件下涂覆杂化膜的铝板的开路电位、EIS谱和Tafel极化曲线对杂化膜进行耐腐蚀性能表征。结果表明:pH值趋于4.5、氨基硅树脂质量分数占15.0%、聚氨酯树脂质量分数占10.0%、金属离子为1.5%Zn^(2+)时所得杂化膜耐腐蚀性能较好。

关键词：硅烷钝化液杂化膜氨基硅树脂聚氨酯树脂耐蚀性

GO改性高效油水分离PVDF杂化膜制备及其性能

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膜科学与技术 2022年第4期42卷 73-80页

作者：李红林郝毅沈舒苏周晓吉白仁碧苏州科技大学环境科学与工程学院苏州215009 江苏省分离净化材料与技术工程研究中心苏州215009 江苏省水处理技术与材料协同创新中心苏州215009

氧化石墨烯(GO)因其具有丰富的羟基和羧基而被作为亲水改性剂应用于膜的制备.本研究通过向由聚偏氟乙烯(PVDF)与一种三嵌段共聚物(AP)组成的混合物中加入不同比例的GO,以制备具有高效油水分离性能的PVDF/AP/GO杂化膜,并考察了其对油水... 详细信息

氧化石墨烯(GO)因其具有丰富的羟基和羧基而被作为亲水改性剂应用于膜的制备.本研究通过向由聚偏氟乙烯(PVDF)与一种三嵌段共聚物(AP)组成的混合物中加入不同比例的GO,以制备具有高效油水分离性能的PVDF/AP/GO杂化膜,并考察了其对油水乳液的分离性能.研究发现,GO添加量为0.20%(质量分数)时的膜(M3)性能表现最佳,其在分离油水乳液时截留率较高(>98.9%),相对通量恢复率高于90.7%.此外,M3的纯水通量高达1090 L/(m^(2)·h).即使经过5次油水乳液循环过滤实验,截留率(>96%)和纯水恢复通量J_(c)(>879 L/(m^(2)·h))仍然保持在非常高的水平,表现出优异的油水乳液分离性能.

关键词：氧化石墨烯聚偏氟乙烯杂化膜膜改性抗污染

杂化膜包裹的金属有机框架用于光动力免疫治疗的研究

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杂化膜包裹的金属有机框架用于光动力免疫治疗的研究

作者：高颖浙江大学

学位级别：硕士

癌症免疫治疗(IT)通过激活全身免疫响应抑制肿瘤转移和复发,但肿瘤微环境(TME)的免疫抑制状态和不足的全身免疫应答率常限制其疗效。光动力治疗(PDT)通过光敏剂在光照下产生活性氧(ROS)杀伤癌细胞的同时,能够诱导免疫原性细胞死亡(ICD)... 详细信息

癌症免疫治疗(IT)通过激活全身免疫响应抑制肿瘤转移和复发,但肿瘤微环境(TME)的免疫抑制状态和不足的全身免疫应答率常限制其疗效。光动力治疗(PDT)通过光敏剂在光照下产生活性氧(ROS)杀伤癌细胞的同时,能够诱导免疫原性细胞死亡(ICD),引起肿瘤部位免疫炎性浸润,作为一种具有免疫激活作用的局部疗法,PDT具有与IT形成联合治疗平台的先天优势。为了增强PDT诱导的ICD效应并激活全身抗肿瘤免疫响应,我们合成了以光敏剂中-四(4-羧基苯基)卟吩(TCPP)作为配体的金属有机框架(MOF)材料,并在其表面用小鼠黑色素瘤(B16F10)细胞膜与小鼠原代自然杀伤(NK)细胞膜通过共挤出获得的仿生杂化膜(B16-NK)进行修饰,得到了光免疫治疗(PIT)纳米平台MOFB16NK。首先,我们采用溶剂热法制备MOF,通过动态光散射法(DLS)测得MOF纳米粒子大小为57.8±1.2 nm,Zeta电位为33.1±0.4 m V;透射电镜(TEM)下可见MOF粒子大小均一、分散均匀;采用氮气吸脱附法测得MOF的BET比表面积为799.2994 m2/g;用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和粉末X射线衍射法(PXRD)表征MOF结构;通过紫外和荧光光谱法,证明光敏剂配体TCPP的成功引入。接着,我们将提取到的B16F10细胞膜和NK细胞膜通过脂质体挤出器共挤出获得B16-NK杂化膜囊泡,采用DLS和荧光显微镜表征其形貌。我们按杂化膜蛋白与MOF的质量比为3:1进行冰浴超声获得杂化膜包裹的纳米体系MOFB16NK。通过TEM观察到MOFB16NK外层20 nm左右的杂化膜结构;通过荧光显微镜验证B16-NK与MOF的共定位关系;通过DLS验证了MOFB16NK在生理条件下的稳定性;通过紫外、荧光光谱法验证MOFB16NK光学性质的保留;通过十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳法(SDS-PAGE)以及蛋白印迹法(WB)分别验证MOFB16NK中B16F10膜蛋白以及NK膜上特征蛋白的保留。体外细胞学水平上,激光共聚焦(CLSM)和流式细胞术的结果表明未包膜MOF、单一B16F10膜包裹的MOF以及杂化膜包裹的MOF在B16F10细胞中具有显著递增的材料内化能力,且MOFB16NK具有较强的胞内ROS产生能力。MTT实验结果表明MOFB16NK暗毒性低、光毒性高,具有理想的体外光选择细胞毒性。同时,MOFB16NK光照条件下能够促进B16F10细胞中钙网蛋白(CRT)的暴露和胞外腺苷三磷酸(ATP)释放,表明该纳米体系能够增强PDT诱导的ICD。流式细胞术测得经MOFB16NK光动力作用后的B16F10细胞培养上清液能够促进小鼠骨髓来源的树突状细胞(BMDCs)成熟,并引起下游细胞毒性T淋巴细胞(CD8T)活化。酶联免疫吸附测定法(ELISA)测得BMDCs培养上清液中TNF-α和IL-12分泌增加,IL-10分泌减少;BMDCs与脾脏淋巴细胞的共孵育上清液中IFN-γ分泌增加。体内动物学水平上,我们采用活体荧光成像技术在小鼠黑色素瘤模型中评估MOFB16NK的体内分布,并在尾静脉给药12 h后,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定肿瘤部位Zr元素的含量,进一步验证纳米体系的体内肿瘤靶向作用。四次给药与光照疗程后,MOFB16NK光照组小鼠的相对肿瘤体积(RTV)最低,肿瘤组织损伤最严重。为了评价MOFB16NK的局部免疫刺激作用,我们对肿瘤组织切片进行了免疫荧光染色,结果表明MOFB16NK能够促进TME中CRT和高迁移率族蛋白B1(HMGB1)表达以及CD8T细胞和M1型巨噬细胞浸润;同时,ELISA结果表明MOFB16NK能够使肿瘤组织裂解液中IL-12分泌增加、IL-10分泌减少。为了评价纳米粒子的抗肿瘤转移及全身免疫刺激作用,我们构建小鼠黑色素瘤双侧转移模型,仅对原发肿瘤进行给药和光照治疗,多疗程结束后采用流式细胞术检测小鼠脾脏T细胞与巨噬细胞分型,并测定小鼠血清中IFN-γ的含量。结果表明,MOFB16NK在光照下能够同时抑制原发和远端肿瘤生长,显著延长小鼠生存时间,提升小鼠脾脏中CD8T细胞和M1型巨噬细胞的比例,提高血清中IFN-γ的浓度。综上所述,MOFB16NK纳米体系可以通过B16F10膜成分和NK膜成分的双重靶向作用增加材料的体外细胞内化和体内肿瘤靶向能力,从而促进PDT诱导的ICD效应,激活局部免疫响应;NK膜成分同时发挥免疫调节作用,通过协同肿瘤部位的ICD效应,增加肿瘤局部免疫浸润、引起全身的免疫响应,抑制黑色素瘤的生长和转移。

关键词：金属有机框架光动力治疗免疫治疗杂化膜免疫原性细胞死亡自然杀伤细胞膜

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聚酰亚胺/纳米钛系粒子杂化膜制备与性能

工程塑料应用 2022年第1期50卷 43-48页

作者：李亮荣倪智超陈祖杰彭悦彭建梁娇艾盛章志红南昌大学抚州医学院江西抚州344000 南昌大学第二临床医学院南昌330031

采用原位聚合法和流延成膜法制备了系列纳米钛系粒子含量的聚酰亚胺(PI)/TiO_(2)和PI/BaTiO_(3)杂化膜,以γ-巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂(KH590)对纳米钛系粒子进行表面处理以提高有机-无机相之间的界面相容性,通过傅里叶变换红外光谱、广... 详细信息

采用原位聚合法和流延成膜法制备了系列纳米钛系粒子含量的聚酰亚胺(PI)/TiO_(2)和PI/BaTiO_(3)杂化膜,以γ-巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂(KH590)对纳米钛系粒子进行表面处理以提高有机-无机相之间的界面相容性,通过傅里叶变换红外光谱、广角X射线衍射对杂化膜的结构进行研究,同时分析了TiO_(2)和BaTiO_(3)对杂化膜热性能、亲水性、介电性和力学性能的影响。杂化膜结构研究表明,原位聚合法成功地将纳米钛系粒子引入PI基体中,纳米钛系粒子的掺杂没有破坏PI分子链的有序排列;PI/TiO_(2)杂化膜的热失重5%温度(T5%)较纯PI膜都有所降低,而PI/BaTiO_(3)杂化膜的T5%普遍高于纯PI膜,纳米钛系粒子质量分数达到5%时,PI/TiO_(2)和PI/BaTiO_(3)杂化膜的T5%达到最大,分别为540℃和584℃。杂化膜的亲水性和介电强度较纯膜均得到了较大提高,但力学性能均有不同程度的降低,当纳米钛系粒子质量分数为15%时,PI/TiO_(2)和PI/BaTiO_(3)杂化膜的接触角最小,分别为79.3°和77.3°,且PI/BaTiO_(3)杂化膜的力学性能、亲水性和介电强度均高于PI/TiO_(2)杂化膜。

关键词：杂化膜硅烷偶联剂原位聚合法纳米钛系粒子

ZIF-8基杂化膜的制备及其对水中金属离子的吸附

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化工环保 2023年第2期43卷 254-259页

作者：刘俊生陈宇航庞博文张朝建合肥学院能源材料与化工学院安徽合肥230601

采用溶胶-凝胶法制备了沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8),在此基础上制备了ZIF-8基杂化膜,采用XRD、FTIR、SEM和EDS等手段对其进行了表征,考察了杂化膜在单金属离子溶液及Pb^(2+)、Cu^(2+)和Cr^(3+)混合溶液中对金属离子的吸附效果。结果表明... 详细信息

采用溶胶-凝胶法制备了沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8),在此基础上制备了ZIF-8基杂化膜,采用XRD、FTIR、SEM和EDS等手段对其进行了表征,考察了杂化膜在单金属离子溶液及Pb^(2+)、Cu^(2+)和Cr^(3+)混合溶液中对金属离子的吸附效果。结果表明:在单金属离子溶液中,杂化膜对Pb^(2+)的吸附量最大;在混合溶液的竞争性吸附中,杂化膜D30(ZIF-8质量分数30%)室温下对Cu^(2+)吸附效果最好,对Cr^(3+)吸附效果略差,而对Pb^(2+)吸附效果更差,显示一定的优先吸附选择性。杂化膜D30对Cu^(2+)的吸附适合采用Lagergren准一级动力学模型进行描述,该吸附是一个吸热过程,可自发进行。

关键词：沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8) 杂化膜 Pb^(2+) Cu^(2+) Cr^(3+) 竞争性吸附

基于沸石咪唑酯骨架杂化膜对废水中重金属离子吸附的研究

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基于沸石咪唑酯骨架杂化膜对废水中重金属离子吸附的研究

作者：庞博文合肥学院

学位级别：硕士

本课题探究的主要内容是沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)及其杂化膜材料的制备与表征,以及探究杂化膜材料对Pb、Cu和Cr的吸附机理和性能研究。本实验采用普通条件下的溶液反应制备ZIF-8材料。将Zn(NO)?6HO和2-甲基咪唑在甲醇中混合,室温下搅... 详细信息

本课题探究的主要内容是沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)及其杂化膜材料的制备与表征,以及探究杂化膜材料对Pb、Cu和Cr的吸附机理和性能研究。本实验采用普通条件下的溶液反应制备ZIF-8材料。将Zn(NO)?6HO和2-甲基咪唑在甲醇中混合,室温下搅拌。待反应完全后离心,再使用甲醇清洗,放入烘箱中烘干,即可得到ZIF-8前躯体。将聚偏二氟乙烯和聚乙烯醇,以二甲基亚砜为溶剂,95℃下剧烈搅拌制成膜溶液。称取不同质量ZIF-8材料,加入二甲基亚砜中超声分散,待分散为均匀胶体溶液后倒入上述膜溶液中,继续在室温下共混搅拌。搅拌完成后分别放入真空箱内脱气和超声仪内超声分散。完成后,将膜溶液浇筑在光滑玻璃板上通过相转化法制成杂化膜。通过X射线衍射、红外光谱、热重、扫描电镜和能谱分析表征ZIF-8材料及其杂化膜。利用X射线衍射表征沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8和杂化膜材料A～F,可以看到ZIF-8的衍射特征峰,即(011)、(002)、(112)、(022)、(013)、(222)、(114)、(233)、(134),在杂化膜材料A～F中也可以明显看到沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8的衍射特征峰。利用红外光谱分析表征沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8和杂化膜材料A～F,可以看到ZIF-8位于3135 cm、2930 cm、1583 cm、1456 cm和1423 cm附近等位置的红外吸收峰,分别对应了C-H键伸缩振动峰,C=N键伸缩振动峰。杂化膜材料A～F的红外吸收峰除含有ZIF-8红外吸收峰外,还有位于3333 cm、2923 cm、1402 cm、1173 cm、1073 cm、875 cm附近等位置的红外吸收峰。分别对应O-H的伸缩振动峰,-CH不对称伸缩振动峰,C-F键伸缩振动峰,-CF的特征谱带等。从热重分析可知,ZIF-8材料在576.7℃左右时开始快速失重,在616℃时失重10%左右。杂化膜的分解大致可以分为四个阶段。第一阶段室温至281℃附件温度下失重较少;第二阶段,281℃至359℃附件温度下逐渐发生热分解;第三阶段,在359℃至523℃附件温度下发生热分解;第四阶段,各杂化膜材料重量下降趋势相对减缓。通过扫描电镜看到了ZIF-8材料和杂化膜材料的外观结构,通过能谱分析表明杂化膜对金属离子确实产生了吸附效果。证明在实验过程中,确实将ZIF-8材料引入到杂化膜材料中,且具有一定吸附效果。杂化膜对Pb、Cu和Cr吸附的最佳p H分别为5、4、5;F膜室温下在Pb、Cu和Cr离子溶液中的吸附效果最佳,其吸附量分别为62.40mg/g、18.36mg/g和20.43mg/g;通过动力学模型分析可知,杂化膜对Pb、Cu离子的吸附更加符合化学吸附,Cr对离子的吸附部分满足物理吸附、部分满足化学吸附;通过颗粒内扩散模型和Elovich动力学模型可以分别得出限速步骤只是吸附反应的其中一个因素,非均相的吸附反应过程不是该吸附反应的主要过程;通过等温吸附模型的拟合结果可以得到该吸附过程为易进行的单层吸附,杂化膜A～F对各离子吸附反应时的(35)G、(35)S、(35)H可以得知该吸附反应可以自发进行,吸附达到平衡时是吸热的不可逆反应;多离子混合吸附时,各离子之间具有干扰性,其吸附量低于单一离子吸附时的吸附量;利用盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸二钠溶液对膜材料解吸附,经过5次循环后,吸附量降低了62.62%～98.97%。

关键词：沸石咪唑酯骨架杂化膜重金属离子吸附

活性纳米颗粒杂化膜的制备及其水处理性能研究

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活性纳米颗粒杂化膜的制备及其水处理性能研究

作者：黄泳诗广州大学

学位级别：硕士

作为一种新型高效的水处理技术,膜分离技术能有效地去除废水中的污染物,但是其应用受到了膜污染的限制。为了提高分离效率和抑制膜污染,本研究将运用膜分离结合高级氧化的耦合技术,将纳米颗粒原位负载在无纺布微滤膜上,构建出具有催化... 详细信息

作为一种新型高效的水处理技术,膜分离技术能有效地去除废水中的污染物,但是其应用受到了膜污染的限制。为了提高分离效率和抑制膜污染,本研究将运用膜分离结合高级氧化的耦合技术,将纳米颗粒原位负载在无纺布微滤膜上,构建出具有催化活性的纳米颗粒杂化膜并将其应用于水处理进行研究。通过分离截留和催化耦合去除废水中的污染物,达到了选择性分离、高效催化、绿色节能、循环再生、抑制膜污染的效果。所制备的膜及主要研究内容如下:(1)制备Cu O@PDA/PEI-NWF杂化膜并对其进行性能研究。首先通过典型的原位沉积方法,将过硫酸氢钾(PMS)活化剂(氧化铜纳米颗粒,Cu O NPs)稳固地原位负载在聚多巴胺(PDA)修饰的无纺布(NWF)膜上。其次采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散光谱(EDX)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射(XRD)等表征证实了约5 wt%Cu O NPs大规模负载于经PDA改性的NWF膜上。在循环催化60分钟内,质量为0.2 g的Cu O@PDA/PEI-NWF(Cu O NPs含量～0.01g)在浓度为1 m M的PMS激活下产生活性氧物种(ROS,包括O、SO和OH),在p H为6的对硝基苯酚(4-NP)(10 ppm,1 L)进料液中4-NP去除率约为65%,动态去除常数(k)达到0.019min,即在负载1.0 g Cu O NPs的情况下k值可达到1.9 min,经过标准化纳米晶体催化剂重量后,与部分已报道文献中活化PMS诱导的AOPs去除4-NP相比k值最高。接着探讨了PMS投加量、p H等因素对去除4-NP的影响,随着PMS投加量的增加,4-NP的去除效果进一步提高,p H为中性时4-NP的去除效果最好。Cu O@PDA/PEI-NWF/PMS循环体系在处理以珠江水为背景投加4-NP的模拟废水中表现出良好的稳健性和可持续性,在360分钟的循环膜催化体系作用下,Cu O@PDA/PEI-NWF在2 m M PMS条件下可使以珠江水为背景的模拟4-NP(20 ppm,2 L)污染水体的4-NP去除率达到90%以上,化学需氧量(COD)降低80%左右。研究表明Cu O@PDA/PEI-NWF具备高效、长效的催化降解性能和矿化能力,且不需要繁琐的催化剂分离/再生过程。此外,还利用Cu O@PDA/PEI-NWF/PMS循环体系来处理水中的酸性橙7(AO-7)(20 ppm,1 L),结果表明该体系在2 m M PMS的条件下循环催化氧化180分钟后,可使AO-7的去除率达到～100%左右,COD降低了～65%,k值为0.18 min,表明Cu O@PDA/PEI-NWF/PMS对其他水中棘手的持久性有机物(POPs)具有良好的矿化能力。(2)制备Ti O-PDA@PVDF杂化膜并对其进行性能研究。首先通过典型的原位沉积方法,用盐酸多巴胺对无纺布基膜共沉积进行表面改性,再经过3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)和Ti O纳米颗粒共混,APTES被接枝到Ti O纳米颗粒上。通过迈克尔加成反应,经沉积在PVDF膜上并作为种子点的PDA捕获胺化的纳米Ti O颗粒,再浸入钛酸四丁酯和尿素的混合溶液进行水热反应,通过充分水解,最终得到具有致密Ti O(约8.4 wt%)涂层的Ti O-PDA@PVDF膜。其次采用SEM、EDX、XPS、XRD等表征技术证实了光催化剂(锐钛矿型Ti O NPs)成功修饰在经PDA改性的NWF膜上。接着考察了Ti O-PDA@PVDF的微滤性能,对富里酸(FA)的抗污染性能,以及光催化自清洁性能。过滤10分钟内,Ti O-PDA@PVDF可使FA(20 ppm)的去除率达到86%。Ti O-PDA@PVDF因过滤FA(100 ppm)进料液而受到严重的膜污染时,FA污染膜通过UV/HO光催化自清洁后(336 L/mh)比水力反冲洗后(220 L/mh)恢复的纯水通量高了116 L/mh,表明Ti O-PDA@PVDF有着优异的抗污染性能。尤其是当HO浓度为4 m M时,UV/HO(4 m M)自清洁膜无论是表面形貌上(与原始Ti O-PDA@PVDF形貌相近)、化学结构上(1022 cm处的FA结构红外吸收峰接近消失)、水亲和性(膜表面接触前后的水的弛豫时间之差△T=525 ms,最大)、孔径分布(孔径峰值为20 nm,原始Ti O-PDA@PVDF孔径峰值25 nm)还是过滤性能(第10分钟时FA渗透通量损失为52%,最低)与抗污染性能(第10分钟时FA渗透通量为383 L/mh,最高)均能较好地恢复到其未被污染时的水平,表现出更加有效的光催化自清洁性能。其光催化自清洁机理是在UV的激发下,FA污染膜上的锐钛矿型Ti O NPs生成光生电子和光生空穴,光生电子通过还原HO产生ROS

关键词：纳米颗粒杂化膜水处理活性氧物种

钴-铁金属氢氧化物纳米粒子微乳液合成及其杂化膜渗透性和抗污染性能提升策略

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钴-铁金属氢氧化物纳米粒子微乳液合成及其杂化膜渗透性和抗污染...

作者：孙铭峰浙江工商大学

学位级别：硕士

聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSF)是目前常用的膜材料,所制备的膜性能有待提高。论文基于微乳液合成双金属氢氧化物纳米粒子,采用共混法研制新型PVDF、PSF杂化膜,以期改善膜的渗透性和抗污染性,提升膜的使用效率,拓展膜的应用领城。论文选... 详细信息

聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSF)是目前常用的膜材料,所制备的膜性能有待提高。论文基于微乳液合成双金属氢氧化物纳米粒子,采用共混法研制新型PVDF、PSF杂化膜,以期改善膜的渗透性和抗污染性,提升膜的使用效率,拓展膜的应用领城。论文选用环己烷为油相、辛基酚聚氧乙烯醚(TX-100)为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂,Co Cl与Fe Cl的水溶液为水相介质构建反相微乳液体系。通过测量体系的电导率,结合目视法探讨稳定的反相微乳液组成范围,进而合成钴-铁双金属氢氧化物的纳米粒子(Co-Fe(OH)NPs)。采用TEM、XPS、XRD等分析表征Co-Fe(OH)NPs的形貌与结构,探讨微乳液增溶水量(ω)与水相介质中Co Cl和Fe Cl的浓度对Co-Fe(OH)NPs形貌与结构的影响。结果表明,在ω=3时,合成的Co-Fe(OH)NPs粒径及其分布较好,Co-Fe(OH)NPs的粒径在15 nm左右;另外,微乳液合成的Co-Fe(OH)NPs中Co-Fe之间存在相互作用,在水相介质中Co Cl和Fe Cl的总浓度一定的情况下,浓度较高的金属对另一金属的相互作用增强。将增容水量ω=3的反相微乳液合成的包含有Co-Fe(OH)NPs的微乳液作为添加剂与PVDF共混制备钴-铁氢氧化物的纳米粒子/PVDF(Co-Fe(OH)NPs/PVDF)杂化膜。通过仪器分析表征杂化膜的形貌结构,实验评估杂化膜的水通量和抗污染性能。膜形貌结构分析发现杂化膜表面含有Co-Fe(OH)NPs,能有效降低杂化膜的表面粗糙度;杂化膜中Co-Fe(OH)NPs分散均匀,微乳液对Co-Fe(OH)NPs具有一定的保护作用,能促进Co-Fe(OH)NPs在杂化膜中的分散。超滤实验结果发现通过将包含有Co-Fe(OH)NPs的微乳液作为添加剂与PVDF共混制备的Co-Fe(OH)NPs/PVDF杂化膜较PVDF膜的水通量大幅增加,抗污染性能显著增强,牛血清蛋白(BSA)的截留率也得到巨大提升;且随着包含有Co-Fe(OH)NPs的微乳液填充量的增大,所制得的杂化膜水通量增大,总污染率降低,其中不可逆污染率明显降低,可逆污染率有所提高,抗污染性能增强。当包含有Co-Fe(OH)NPs的微乳液填充料大于12.5%后,杂化膜性能反而有所下降,由于填充量的过大,导致Co-Fe(OH)NPs在杂化膜中的分散性变差,这些结果与杂化膜的SEM分析及平均孔径和孔隙率、杂化膜表面的水接触角和Zeta电位分析结果是一直的。研究表明在包含有Co-Fe(OH)NPs的微乳液填充量为12.5%时所制得杂化膜(M-E-12.5)的水通量最大,可达518.17L·m·h,BSA截留率为92.34%,分别较纯PVDF膜提升了760%和61.6%;4次污染-清洗循环后杂化膜的水通量仍高达378.37 L·m·h,BSA截留率超过80%,而纯PVDF膜的水通量仅为21.95 L·m·h,BSA截留率为42.33%,表明制得的双金属共混膜具有较好的运行稳定性和抗污染能力。选用对硝基苯酚(PNP)为模拟污染物,利用上述Co-Fe(OH)NPs/PVDF杂化膜进行含盐有机废水的分离实验。实验结果显示Co-Fe(OH)NPs/PVDF杂化膜对对硝基苯酚具有一定的截留作用,但截留率仅有38.22%,有待提高。在上述研究的基础上,以聚砜(PSF)为膜基材,通过填充包含有Co-Fe(OH)NPs的微乳液制备Co-Fe(OH)NPs/PSF杂化膜,考察PSF在铸膜液中的质量分数、湿膜在空气中停留时间(空气浴时间)等参数对杂化膜形貌结构和PNP截留性能的影响。结果表明随铸膜液中PSF质量分数的增加,杂化膜的孔隙率增大,海绵孔增多,贯穿孔减小,膜皮层增厚,膜表面的水接触角增大。随铸膜液中的PSF质量分数的增加,杂化膜的通量下降,PNP截留率增大。当PSF含量超过20%后,杂化膜的通量大幅度下降,PNP截留率增大有限。在PSF含量为17.5%时,杂化膜的纯水通量为199 L·m·h,PNP截留率为54.7%,比相同条件下纯PSF膜提升显著。PSF质量分数对杂化膜的性能影响与膜形貌结构的变化趋势一致。湿膜的空气浴时间对杂化膜性能影响表现为随着空气浴时间的增长,膜的通量降低,PNP截留率升高。权衡膜的通量与PNP的截留率,空气浴时间为10分钟时的Co-Fe(OH)NPs/PSF杂化膜综合性能较好,杂化膜的水通量为126 L·m·h,PNP截留率分离效率可达66.2%,而对Na Cl、NaSO的截留率仅在10%左右,表明Co-Fe(OH)NPs/PSF杂化膜针对含盐有机废水有一定的分离性能。另外,实验还考察了Co-Fe(OH)NPs/PSF杂化膜的运行稳定性,在连续6小时的试验中,膜通量衰减率低于10%,PNP的截留仍有52.

关键词：微乳液 Co-Fe双金属纳米粒子聚偏氟乙烯聚砜杂化膜