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自动索氏提取-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定土壤环境中5种杀螨剂的残留量

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理化检验（化学分册） 2022年第7期58卷 857-860页

作者：陈静张伟李明明文凤伟山东省临沂生态环境监测中心临沂276001 山东省临沂市生态环境综合执法支队兰山大队临沂276001

称取5 g预处理好的土壤样品至索氏提取器中,以二氯甲烷为提取溶剂进行提取。提取液经HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,收集所有洗脱液,氮吹至近干,最后用甲醇定容至1 mL,于气相色谱-三重四极杆串联质谱仪中以多反应监测模式进行分析,外标... 详细信息

称取5 g预处理好的土壤样品至索氏提取器中,以二氯甲烷为提取溶剂进行提取。提取液经HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,收集所有洗脱液,氮吹至近干,最后用甲醇定容至1 mL,于气相色谱-三重四极杆串联质谱仪中以多反应监测模式进行分析,外标法定量。结果显示:杀螨醚、虫螨畏、灭螨猛、杀螨酯和乙酯杀螨醇标准曲线的线性范围均为0.01~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)依次为0.004,0.006,0.008,0.010,0.008 mg·kg^(-1);在3个不同加标浓度水平下,空白土壤样品中5种杀螨剂的回收率为84.8%~99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~4.0%;方法用于5份实际土壤样品分析,其中杀螨醚、灭螨猛、杀螨酯和乙酯杀螨醇被检出,检出量为0.003~0.007 mg·kg^(-1)。

关键词：索氏提取固相萃取气相色谱-串联质谱法土壤杀螨剂

杀螨剂对朱砂叶螨的毒力测定和对加州新小绥螨的安全性评价

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中国生物防治学报 2020年第4期36卷 551-557页

作者：蒋春先田亚静李庆王海建杨群芳四川农业大学农学院成都611130

为评价杀螨剂对朱砂叶螨的毒力和对加州新小绥螨的安全性,本文采用玻片浸渍法、叶片残毒法和浸叶法测定了乙唑螨腈、丁氟螨酯、乙螨唑、哒螨灵、螺螨酯和联苯肼酯对朱砂叶螨的毒力,并对这6种杀螨剂对加州新小绥螨卵孵化率和雌成螨存活... 详细信息

为评价杀螨剂对朱砂叶螨的毒力和对加州新小绥螨的安全性,本文采用玻片浸渍法、叶片残毒法和浸叶法测定了乙唑螨腈、丁氟螨酯、乙螨唑、哒螨灵、螺螨酯和联苯肼酯对朱砂叶螨的毒力,并对这6种杀螨剂对加州新小绥螨卵孵化率和雌成螨存活率进行了测定。结果表明,6种杀螨剂用叶片残毒法测定的毒力大于玻片浸渍法测定的毒力。朱砂叶螨雌成螨对螺螨酯和乙螨唑不敏感,其余4种杀螨剂都表现出较高的毒性。哒螨灵田间使用剂量显著降低加州新小绥螨雌成螨存活率,10倍田间使用剂量处理24h后死亡率达100%。乙螨唑和哒螨灵田间使用剂量处理后加州新小绥螨卵仅有1%和0.33%的孵化率。因此,建议应用加州新小绥螨防治害螨时,应尽量避免哒螨灵和乙螨唑的施用。

关键词：加州新小绥螨朱砂叶螨杀螨剂毒力测定安全性评价

4种杀螨剂对二斑叶螨的毒力测定和对少毛钝绥螨的安全性评价

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环境昆虫学报 2022年第5期44卷 1333-1340页

作者：孙莉郑月琼陈霞陈达嵩郑晨昕福建省农业科学院植物保护研究所福建省农作物害虫天敌资源工程技术研究中心福建省作物有害生物监测与治理重点实验室福建省作物有害生物绿色防控工程研究中心福州350013 福建省泉州市农业学校福建泉州362000

为评价杀螨剂对二斑叶螨Tetranychus urticae Koch的毒力和对少毛钝绥螨Proprioseiopsis asetus Chant的安全性,本文采用叶片喷雾法测定了4种田间常用杀螨剂对少毛钝绥螨和二斑叶螨的毒力,并分析比较了4种杀螨剂对少毛钝绥螨和二斑叶螨... 详细信息

为评价杀螨剂对二斑叶螨Tetranychus urticae Koch的毒力和对少毛钝绥螨Proprioseiopsis asetus Chant的安全性,本文采用叶片喷雾法测定了4种田间常用杀螨剂对少毛钝绥螨和二斑叶螨的毒力,并分析比较了4种杀螨剂对少毛钝绥螨和二斑叶螨的选择毒力。试验结果表明,4种杀螨剂对少毛钝绥螨雌成螨和二斑叶螨雌成螨的毒力选择指数大小依次为:联苯肼酯(10.1261)>阿维菌素(5.4664)>哒螨灵(3.5293)>克螨特(2.3615)。联苯肼酯对少毛钝绥螨的毒力选择指数最高,具有中度正向选择性,即联苯肼酯对少毛钝绥螨的毒力明显低于其对二斑叶螨的毒力。阿维菌素、哒螨灵、克螨特对少毛钝绥螨和二斑叶螨的毒力选择指数也都大于1,但都小于10,即这3种杀螨剂对少毛钝绥螨和二斑叶螨都有较低的正向选择性。4种杀螨剂常规使用浓度下对少毛钝绥螨雌成螨的安全系数大小依次为:联苯肼酯>阿维菌素>哒螨灵>克螨特。联苯肼酯的安全系数为16.8935~24.4025,阿维菌素的安全系数为5.5782~22.3127,均大于5,表示联苯肼酯和阿维菌素在推荐使用浓度的低浓度情况下,对少毛钝绥螨的安全性高。而15%哒螨灵乳油和73%克螨特乳油的安全系数仅1.1709~1.7564和1.0523~1.5807,在推荐使用浓度的低浓度情况下,对少毛钝绥螨的安全性一般。因此建议在生产中应用少毛钝绥螨进行生物防治时,可优先选用联苯肼酯和阿维菌素配合使用,而不建议使用哒螨灵和克螨特。

关键词：少毛钝绥螨二斑叶螨杀螨剂毒力安全性评价

新型杀螨剂唑醚螨腈对草莓二斑叶螨的生物活性和田间防效

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农药 2023年第1期62卷 70-72页

作者：邢家华郁季平胡冬松浙江省化工研究院有限公司杭州310023

[目的]研究唑醚螨腈对草莓二斑叶螨的生物活性和田间药效。[方法]采用叶碟喷雾法,测定了唑醚螨腈对草莓二斑叶螨的室内生物活性,并进行了田间药效试验。[结果]唑醚螨腈对草莓二斑叶螨成螨的生物活性LC50为0.87 mg/L,优于联苯肼酯、丁氟... 详细信息

[目的]研究唑醚螨腈对草莓二斑叶螨的生物活性和田间药效。[方法]采用叶碟喷雾法,测定了唑醚螨腈对草莓二斑叶螨的室内生物活性,并进行了田间药效试验。[结果]唑醚螨腈对草莓二斑叶螨成螨的生物活性LC50为0.87 mg/L,优于联苯肼酯、丁氟螨酯和腈吡螨酯。田间试验结果表明:20%唑醚螨腈悬浮剂速效性好、持效期长,在60~75 g a.i./hm^(2)剂量下,药后1 d防效为90.8%~92.1%,药后14 d防效为92.3%~97.1%。[结论]唑醚螨腈对草莓二斑叶螨具有良好的室内生物活性和田间防效,可有效防治草莓二斑叶螨。

关键词：杀螨剂唑醚螨腈草莓二斑叶螨生物活性田间防效

6种杀螨剂对枸杞瘿螨的防治效果及安全性评价

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农药 2023年第1期62卷 67-69,72页

作者：王久明申培增关参政张曰镜沈渭明漆永红白银市农业技术服务中心甘肃白银730900 甘肃省农业科学院植物保护研究所兰州730070

[目的]为了筛选出高效防治枸杞瘿螨(Aceria macrodonis Keifer)的杀螨剂。[方法]在田间自然发病条件下,研究了6种杀螨剂对枸杞瘿螨的防治效果,同时进行了农药残留检测和安全性评价。[结果]6种杀螨剂均对瘿螨有一定的防治效果,其中阿维... 详细信息

[目的]为了筛选出高效防治枸杞瘿螨(Aceria macrodonis Keifer)的杀螨剂。[方法]在田间自然发病条件下,研究了6种杀螨剂对枸杞瘿螨的防治效果,同时进行了农药残留检测和安全性评价。[结果]6种杀螨剂均对瘿螨有一定的防治效果,其中阿维菌素和螺虫乙酯药后27 d的防效较好,达到91.27%和87.57%,其次为甲维盐,达到71.30%,而唑螨酯的防效最低,为50.50%;药后7 d采摘制干的枸杞果实中,6种杀螨剂的残留含量均符合欧盟限量要求。[结论]基于防治效果、农药残留欧盟标准和绿色枸杞标准,在采果期和非采果期均可选用有效成分含量为9 mg/L的阿维菌素、56 mg/L的螺虫乙酯和12.5 mg/L的甲维盐防治枸杞瘿螨。

关键词：杀螨剂枸杞瘿螨防效残留

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狄斯瓦螨对杀螨剂抗性机制的研究进展

应用昆虫学报 2022年第2期59卷 239-249页

作者：武江利孟丽峰冯毛徐书法中国农业科学院蜜蜂研究所农业农村部授粉昆虫生物学重点实验室北京100193

狄斯瓦螨Varroa destructor是严重危害西方蜜蜂Apis mellifera的主要寄生螨之一,由于杀螨剂长期大量、单一和连续使用,狄斯瓦螨对杀螨剂的抗性发展日趋严重,探明狄斯瓦螨抗性机制对于治理狄斯瓦螨具有重要意义。狄斯瓦螨抗性形成受遗传... 详细信息

狄斯瓦螨Varroa destructor是严重危害西方蜜蜂Apis mellifera的主要寄生螨之一,由于杀螨剂长期大量、单一和连续使用,狄斯瓦螨对杀螨剂的抗性发展日趋严重,探明狄斯瓦螨抗性机制对于治理狄斯瓦螨具有重要意义。狄斯瓦螨抗性形成受遗传因素、人为操作因素及其他生态因素的影响,其抗性机制与化学杀螨剂的种类有关,目前研究较多的是靶标不敏感性机制和解毒代谢增强机制,对拟除虫菊酯类杀螨剂抗性机制研究较为透彻,而对有机磷类和甲咪类杀螨剂抗性机制研究有限。本文基于文献,阐述了狄斯瓦螨对拟除虫菊酯类、有机磷类和甲咪类杀螨剂抗性机制的最新研究进展,讨论了抗性治理的最新研究成果及该领域未来的研究方向,以期为狄斯瓦螨有效治理、杀螨剂的安全有效使用及新型杀螨剂开发等研究提供参考。

关键词：狄斯瓦螨西方蜜蜂杀螨剂抗性

高效液相色谱法测定杀螨剂ZJ10647原药含量

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农药 2022年第11期61卷 808-809,812页

作者：蒋云菊郑志文许天明尚雁高严庄浙江省化工研究院有限公司杭州310023

[目的]建立一种用高效液相色谱测定ZJ10647原药的定量分析方法。[方法]采用Cosmosil 5CAR-Ⅱ色谱柱和DAD检测器,流动相A:乙腈,流动相B:0.0025 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 2.7),体积比70∶30作为流动相,外标法进行定量分析。[结果]ZJ10647... 详细信息

[目的]建立一种用高效液相色谱测定ZJ10647原药的定量分析方法。[方法]采用Cosmosil 5CAR-Ⅱ色谱柱和DAD检测器,流动相A:乙腈,流动相B:0.0025 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 2.7),体积比70∶30作为流动相,外标法进行定量分析。[结果]ZJ10647具有较宽的线性范围(52~832 mg/L)和良好的线性相关系数(0.9999),变异系数为0.23%,平均回收率为101.0%。[结论]该方法操作简便,结果可靠,适用于ZJ10647原药的定量分析,还可以作类似成分检验的参考方法。

关键词：高效液相色谱法杀螨剂 ZJ10647

14种杀螨剂对不同地区苹果园二斑叶螨的防治效果评价

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果树学报 2021年第1期38卷 99-106页

作者：洪影雪李祥张金勇中国农业科学院郑州果树研究所郑州450009 河南农业大学植物保护学院郑州450002

【目的】针对目前二斑叶螨抗性不断提高的事实,进一步了解二斑叶螨的田间抗性情况,并筛选出可供使用的杀螨剂种类。【方法】选取了14种我国当前农业生产上广泛使用的杀螨剂,分别对不同地区苹果园中的二斑叶螨进行了室内毒力测定试验,并... 详细信息

【目的】针对目前二斑叶螨抗性不断提高的事实,进一步了解二斑叶螨的田间抗性情况,并筛选出可供使用的杀螨剂种类。【方法】选取了14种我国当前农业生产上广泛使用的杀螨剂,分别对不同地区苹果园中的二斑叶螨进行了室内毒力测定试验,并观察其存活率以及后代的存活情况和性比。【结果】14种供试杀螨剂按照田间推荐剂量对二斑叶螨进行毒力测定,多数药剂未能表现出很好的杀虫效果;不同杀螨剂对不同二斑叶螨种群的药效也不同。【结论】二斑叶螨抗性积累比较严重,不同地理种群的抗性积累水平也存在较大差别。

关键词：苹果园二斑叶螨杀螨剂抗药性

智利小植绥螨与杀螨剂联合防治草莓二斑叶螨的研究

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智利小植绥螨与杀螨剂联合防治草莓二斑叶螨的研究

作者：赵秋宇山东农业大学

学位级别：硕士

二斑叶螨Tetranychus urticae是全世界农业和园艺植物的重要经济害虫,为害多种作物、蔬菜、果树、花卉等,给农业生产造成了巨大的经济损失。近年来,草莓上二斑叶螨的发生呈加重趋势,严重影响草莓的生产。随着绿色农业的发展,为了有效控... 详细信息

二斑叶螨Tetranychus urticae是全世界农业和园艺植物的重要经济害虫,为害多种作物、蔬菜、果树、花卉等,给农业生产造成了巨大的经济损失。近年来,草莓上二斑叶螨的发生呈加重趋势,严重影响草莓的生产。随着绿色农业的发展,为了有效控制害螨并减少化学药剂的使用量,捕食螨和杀螨剂联合应用为草莓上二斑叶螨综合治理提供了新思路,而联合防治的成功在一定程度上取决于这两者的相容性。因此,本文从联合防治的角度出发,通过室内试验评价了6种杀螨剂对二斑叶螨(害螨)及智利小植绥螨(捕食螨)的急性毒力,筛选出最具代表性的药剂,明确该药剂致死中浓度LC对智利小植绥螨捕食量的影响,取食带药猎物对智利小植绥螨F及F代的影响,评价筛选出的乙唑螨腈对两种授粉昆虫(意大利蜜蜂、地熊蜂)的安全性评价,并通过盆栽和田间试验对比3种防治手段对草莓二斑叶螨的防效。本研究从减少施药量和有效控制害螨的角度出发,以期为联合防治提供理论依据,为授粉昆虫在设施农业环境下的使用提供参考。主要研究结果如下:1.测定了6种杀螨剂对二斑叶螨雌成螨的室内急性毒力,结果表明,6种杀螨剂中,24 h急性毒力大小顺序为:乙唑螨腈>丁氟螨酯>联苯肼酯>丁醚脲>螺螨酯>乙螨唑,48 h急性毒力大小顺序为:乙唑螨腈>丁氟螨酯>联苯肼酯>丁醚脲>螺螨酯>乙螨唑,说明6种杀螨剂中24 h和48 h内乙唑螨腈对二斑叶螨雌成螨毒性最强,乙螨唑对二斑叶螨雌成螨毒性最低。2.测定了6种杀螨剂对智利小植绥螨雌成螨的室内急性毒力,结果表明,6种杀螨剂中,24 h急性毒性大小顺序为:丁氟螨酯>乙唑螨腈>乙螨唑>联苯肼酯>螺螨酯>丁醚脲,48 h急性毒性大小顺序为:丁氟螨酯>乙唑螨腈>丁醚脲>乙螨唑>联苯肼酯>螺螨酯,说明6种杀螨剂中24 h内丁氟螨酯对智利小植绥螨雌成螨毒性最高,丁醚脲对智利小植绥螨雌成螨毒性最低,48 h内丁氟螨酯对智利小植绥螨雌成螨毒性最强,螺螨酯对智利小植绥螨雌成螨毒性最低。3.6种杀螨剂对二斑叶螨和智利小植绥螨的选择毒力指数表明,乙唑螨腈TSR值最高,说明乙唑螨腈对二斑叶螨毒性强,而对智利小植绥螨相对安全。4.根据田间施药顺序,室内测定了乙唑螨腈致死中浓度LC对智利小植绥螨捕食量的影响,结果表明,先释放捕食螨后施用乙唑螨腈对智利小植绥螨捕食量的影响显著大于先施用乙唑螨腈后释放捕食螨,先施用乙唑螨腈后释放捕食螨与对照相比无显著影响,说明释放捕食螨前使用乙唑螨腈对智利小植绥螨捕食作用影响较小。5.根据两性生命表理论,研究乙唑螨腈致死中浓度LC处理二斑叶螨对智利小植绥螨F及F代的影响。结果表明,取食乙唑螨腈致死中浓度LC处理的二斑叶螨后,智利小植绥螨F代寿命无显著影响,但会降低繁殖力,对F代的影响较小,不会影响种群增长。6.采用饲喂法和接触法测定了乙唑螨腈对意大利蜜蜂和地熊蜂的急性毒性及风险评估。结果表明,48 h内乙唑螨腈均未引起意大利蜜蜂或地熊蜂死亡,甚至达到上限试验,也未出现致死情况。根据农药对蜜蜂毒性等级划分,判定乙唑螨腈对意大利蜜蜂、地熊蜂均为低毒。根据环境风险评估,判定乙唑螨腈为低风险,风险可接受。7.盆栽和田间试验结果表明,化学防治、生物防治、联合防治对草莓上二斑叶螨的种群密度均有一定抑制作用,其中联合防治兼有化学防治速效性快和生物防治持效期长的优点。因此,当田间二斑叶螨虫口密度较高时,为了减少施药量和快速控制二斑叶螨,先用低剂量的乙唑螨腈压低虫口数量,次日再释放智利小植绥螨进行防治。

关键词：杀螨剂智利小植绥螨二斑叶螨乙唑螨腈联合防治