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吉林省5种食用菌中杀虫剂残留量的检测及其风险评价

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食品安全质量检测学报 2019年第21期10卷 7354-7359页

作者：王辉龙马杰呼妙炫刘思洁刘智吉林省疾病预防控制中心长春130062 长春中医药大学健康管理学院长春130117

目的了解吉林省市售食用菌杀虫剂残留污染水平,评价其膳食暴露健康风险.方法采集吉林省市售食用菌样本116份,按照GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》规定的标... 详细信息

目的了解吉林省市售食用菌杀虫剂残留污染水平,评价其膳食暴露健康风险.方法采集吉林省市售食用菌样本116份,按照GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》规定的标准操作程序进行32种杀虫剂检测,运用食品安全指数法对5种食用菌(金针菇、木耳、平菇、香菇、杏鲍菇)中的杀虫剂残留所带来的风险进行评估.结果吉林省5种食用菌所检测的32种杀虫剂中有11种有检出,分别为5种氨基甲酸酯类杀虫剂、5种菊酯类杀虫剂和1种有机磷杀虫剂,其中氰戊菊酯、氯氟氰菊酯和氯氰菊酯3种杀虫剂污染程度最为严重,检出率分别为18.97%、18.10%、11.21%.食用菌中有检出的11种杀虫剂的IFS值与5种食用菌的IFS值均远远小于1.结论所检测的32种杀虫剂的残留量对吉林省5种食用菌产品的食用安全没有影响,5种食用菌的安全状态都处在可接受的安全水平.

关键词：食用菌杀虫剂残留食品安全指数法气相色谱-质谱联用法

免疫化学法与其他分析技术集成以测定杀虫剂残留（一）

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预防医学情报杂志 1996年第2期12卷 94-98页

作者：罗腾飞广州市卫生防疫站

免疫化学法与其他分析技术集成以测定杀虫剂残留（一）罗腾飞译苏文周校免疫试验法在污染残留物化学（ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｒｅｓｉｄｕｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）领域开始获得巨大的潜力。免疫化学法是基于一种被分析物（或分析物的衍... 详细信息

免疫化学法与其他分析技术集成以测定杀虫剂残留（一）罗腾飞译苏文周校免疫试验法在污染残留物化学（ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｒｅｓｉｄｕｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）领域开始获得巨大的潜力。免疫化学法是基于一种被分析物（或分析物的衍生物）与对于该种分析物（或衍生的分...

关键词：免疫化学法测定样品制备杀虫剂残留

固相萃取-毛细管液相色谱联用检测食品中常用杀虫剂残留

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固相萃取-毛细管液相色谱联用检测食品中常用杀虫剂残留

蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留气相色谱检测方法

第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会

作者：鹿文慧冯巍巍刘铭平赵君才陈令新烟台海诚高科技有限公司中国科学院烟台海岸带研究所环境微分析与监测实验室

采用乙腈提取、固相萃取富集浓缩技术,并结合自行研制开发的毛细管液相色谱仪分离检测蔬菜、水果中的1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响固相萃取效率和色谱检测的各类因素进行优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类... 详细信息

采用乙腈提取、固相萃取富集浓缩技术,并结合自行研制开发的毛细管液相色谱仪分离检测蔬菜、水果中的1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响固相萃取效率和色谱检测的各类因素进行优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、盐效应、色谱柱型号、检测波长、流动相种类和比例等。结果表明,4种杀虫剂在6min内达到完全分离,相对标准偏差小于10%,检出限为0.35.2μg/kg。该方法能够满足农药多残留分析的要求。

关键词：毛细管液相色谱仪固相萃取杀虫剂残留食品

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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色谱 1994年第2期12卷 124-125页

作者：郑永权姚建仁赵静焦淑贞王政国中国农业科学院植物保护研究所

本文介绍了６种拟除虫菊酯杀虫剂在蔬菜中的双柱单检测器多残留分析方法。样品用丙酮提取，弗罗里硅土净化，气相色谱电子捕获检测器定量测定。经对黄瓜、番茄、大白菜、青椒进行添加回收率试验，其回收率在８７．６％～１０５．１％之... 详细信息

本文介绍了６种拟除虫菊酯杀虫剂在蔬菜中的双柱单检测器多残留分析方法。样品用丙酮提取，弗罗里硅土净化，气相色谱电子捕获检测器定量测定。经对黄瓜、番茄、大白菜、青椒进行添加回收率试验，其回收率在８７．６％～１０５．１％之间，变异系数１．２～７．２％。最低检出浓度０．００１～０．１０ｍｇ／ｋｇ。

关键词：拟除虫菊酯杀虫剂残留蔬菜

近二十年我国杀虫剂毒理学研究进展(Ⅰ)——杀虫剂的毒性与环境安全性研究

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应用昆虫学报 2020年第4期57卷 767-780页

作者：伍一军中国科学院动物研究所北京100101

本文介绍了中国昆虫学家、杀虫剂毒理学研究者与植物保护专家及害虫防治工作者最近20年来在杀虫剂的毒性,尤其是杀虫剂对靶标害虫及非靶标昆虫的毒性方面的研究进展,并就杀虫剂对害虫的防控效果、杀虫剂对天敌昆虫的影响以及杀虫剂的环... 详细信息

本文介绍了中国昆虫学家、杀虫剂毒理学研究者与植物保护专家及害虫防治工作者最近20年来在杀虫剂的毒性,尤其是杀虫剂对靶标害虫及非靶标昆虫的毒性方面的研究进展,并就杀虫剂对害虫的防控效果、杀虫剂对天敌昆虫的影响以及杀虫剂的环境安全性方面的研究内容进行了系统性综述。

关键词：杀虫剂毒性非靶标毒性天敌昆虫杀虫剂残留杀虫剂环境安全性

蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱测定法

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环境与健康杂志 2019年第12期36卷 1094-1096页

作者：李晓晶陈继峰黄聪甘平胜于鸿潘心红罗晓燕广州市疾病预防控制中心理化检验部广东510440

目的建立蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS-MS)同时测定法。方法蔬菜样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)溶剂提取后,提取液过新型SupelcleanTMUltra 2400固相萃取柱净化,净化液进行浓缩至1.0 ml。用... 详细信息

目的建立蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS-MS)同时测定法。方法蔬菜样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)溶剂提取后,提取液过新型SupelcleanTMUltra 2400固相萃取柱净化,净化液进行浓缩至1.0 ml。用HP-5MS毛细柱分离,在多反应监测(MRM)模式下对蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂同时进行GC-MS-MS分析,内标法定量。结果在0.100~4.00 mg/L浓度范围内,12种农药的回归方程均呈较好的线性关系,r>0.998。方法的检出限为0.0061~0.65μg/kg,定量下限为0.018~1.97μg/kg。加标回收率为75.1%~113.4%,RSD为3.8%~12.2%。结论该方法快速、简单、准确,适用于同时检测蔬菜中多种农药残留.

关键词：色谱法,气相串联质谱杀菌剂杀虫剂残留固相萃取蔬菜

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海外传真

农化市场十日讯 2022年第11期 8-9页

欧盟将从2026年开始禁止有新烟碱类农药残留的食品进口近日,欧盟委员会宣布,从2026年起将禁止进口含有新烟碱类有害杀虫剂残留的产品,此举为“从农场到餐桌”战略增加了极大的全球政治影响力。新的进口规定已获得各国政府批准,将于明年... 详细信息

欧盟将从2026年开始禁止有新烟碱类农药残留的食品进口近日,欧盟委员会宣布,从2026年起将禁止进口含有新烟碱类有害杀虫剂残留的产品,此举为“从农场到餐桌”战略增加了极大的全球政治影响力。新的进口规定已获得各国政府批准,将于明年年初开始实施,但这项禁令要等到三年后才会生效。“这是为了给食品经营者和‘第三方国家’足够的时间来适应这一禁令”,欧盟委员会在一份声明中说。

关键词：欧盟委员会食品经营者政治影响力海外传真新烟碱类农药禁止进口杀虫剂残留禁令

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毒死蜱-D10溶液标准物质的研制及应用

毒死蜱-D10溶液标准物质的研制及应用

作者：周靓静浙江工业大学

学位级别：硕士

本文主要研究毒死蜱-D溶液标准物质的研制及其在蜂蜜中杀虫剂多残留检测的应用,并验证其在检测中的质控作用。目前,国内尚未有毒死蜱-D标准品的研制报道,毒死蜱-D溶液标准物质的研制及应用可对我国的标准物质做出补充,为杀虫剂内标的选... 详细信息

本文主要研究毒死蜱-D溶液标准物质的研制及其在蜂蜜中杀虫剂多残留检测的应用,并验证其在检测中的质控作用。目前,国内尚未有毒死蜱-D标准品的研制报道,毒死蜱-D溶液标准物质的研制及应用可对我国的标准物质做出补充,为杀虫剂内标的选择提供参考,为残留检测结果的准确度提供保障。1.毒死蜱-D溶液标准物质的研制及定值不确定度计算采用稳定同位素毒死蜱-D为原料,丙酮为溶剂,制备了毒死蜱-D溶液标准物质,分别用F检验法和t检验法对均匀性和稳定性进行了验证,并计算得到了定值不确定度。经验证,毒死蜱-D溶液标准物质均匀性良好;在1年内保持稳定,最佳储存温度4℃;45℃极端运输条件下,1个月内保持稳定;低浓度2.0mg/L时可保持稳定至少3个月,标准物质的浓度和扩展不确定度为(100±1.4)mg/L(k=2)。2.毒死蜱-D在蜂蜜中多种杀虫剂残留检测的应用将研制的毒死蜱-D标准品应用于蜂蜜中14种杀虫剂的残留检测,建立了同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测法。样品经乙腈提取,氨基净化柱净化,电喷雾正离子扫描模式检测。经验证,毒死蜱、炔螨特、噻螨酮、倍硫磷、伏杀硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷可使用毒死蜱-D以内标法定量,蝇毒磷、吡螨胺、哒螨灵、螺螨酯、乙螨唑、唑螨酯、杀螟硫磷则用基质匹配法定量。14种杀虫剂在100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,定量限在0.1.5μg/kg之间,在10、50、100μg/kg加标浓度下,回收率在81.9%18.9%之间,相对标准偏差RSD剂和净化柱的替换等造成的回收率差异,可有效消除基质效应的影响,校正仪器的响应波动,从而保证检测结果的准确性。

关键词：毒死蜱-D10 标准物质不确定度同位素内标杀虫剂残留

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集美区蔬菜农药残留色谱检测分析及毒性研究

集美区蔬菜农药残留色谱检测分析及毒性研究

作者：刘红集美大学

学位级别：硕士

本研究主要针对各类蔬菜存在不同的农药残留问题,集中开展集美区生产基地六大类蔬菜52种农药残留的监测与风险评估;利用Qu ECh ERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)结合,建立红薯(根茎类蔬菜)中11种地下害虫杀虫剂的检测方法... 详细信息

本研究主要针对各类蔬菜存在不同的农药残留问题,集中开展集美区生产基地六大类蔬菜52种农药残留的监测与风险评估;利用Qu ECh ERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)结合,建立红薯(根茎类蔬菜)中11种地下害虫杀虫剂的检测方法;完成了毒豆芽(芽菜类蔬菜)中滥用的植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(4-CPANa)的毒性研究。首先,对2012～2014年厦门市集美区生产基地六大类蔬菜的52种农药残留进行检测分析,并通过食品安全指数模型与风险系数模型对检出农药分别开展了暴露风险评估和预警风险评估。结果显示,集美区生产基地蔬菜的农药残留污染状况易受时令季节的影响,不同种类蔬菜农药残留检出率大小表现为茄果类>叶菜类>瓜类>豆类>根茎类>其他类;所检测的52种农药中有22种农药被检出,3种农药超标。风险评估结果表明,三年来各种农药对消费者健康的整体危害程度均是低风险。其次,通过优化确定了乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷为净化剂的Qu ECh ERS前处理方法;采用乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,Venusil MP C18色谱柱分离,电喷雾电离正离子模式、多反应监测方式测定,以及空白基质外标法定量,建立了同时检测红薯中11种地下杀虫剂的痕量残留分析方法。结果显示,11种地下杀虫剂的保留时间≤10 min,在各自的范围内线性关系良好,R2>0.9990;方法的检出限为0.007～4.000μg/kg,定量限为0.023～13.333μg/kg;空白红薯分别添加5、10、20和50μg/kg四个浓度水平,11种地下杀虫剂的平均回收率为81.7～117.2%,相对标准偏差为1.4～8.3%。结果表明,建立的Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS方法快速、灵敏、准确,适用于多种地下杀虫剂残留的同时检测。最后,以昆明小鼠为动物模型,探讨了4-CPANa对小鼠的急性、蓄积性、亚急性毒性的影响以及其在小鼠机体的残留规律。采用改良寇氏法测定4-CPANa对小鼠的急性毒性;蓄积性毒性试验以107.4 mg/kg为起始剂量,递增剂量法染毒;亚急性毒性试验分别按13.4,71.6,214.8 mg/kg(低、中、高)固定剂量连续染毒28 d。结果显示4-CPANa对小鼠经口半数致死剂量为1074.1 mg/kg;对小鼠的蓄积系数K>8;28 d灌胃损害最低剂量为71.6mg/kg bw,未观察到的有害作用剂量为13.4 mg/kg bw;4-CPANa对小鼠的生理及血液生化指标有不同程度影响,肝脏、肾脏均有眼观损害及组织病理学变化;小鼠机体中4-CPANa残留量高低顺序为尿液>肾脏>肝脏>血液>心脏>脑>肌肉。结果表明4-CPANa为低毒、低蓄积性化合物,毒性效应主要表现为对肝脏和肾脏的毒性作用。总的来说,本研究对各类蔬菜出现的不同农药残留状况开展了监测、风险评估、检测、毒性研究,为各类蔬菜的安全生产提供了保障。

关键词：蔬菜农药残留风险评估红薯杀虫剂残留毒豆芽 4-氯苯氧乙酸钠毒性