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林业科学 2019年第8期55卷 170-175页

作者：熊福全王航韩雁明储富祥吴义强中南林业科技大学材料科学与工程学院长沙410004 中国林业科学研究院木材工业研究所北京100091

在植物纤维原料中,木质素是仅次于纤维素的天然可再生资源,但由于结构复杂且不同类型木质素结构性能差异,其通常被认为是一种废料或低价值副产品。微纳米木质素是近年来兴起的新发展方向,可为木质素产品高值化利用提供一种新途径。木质... 详细信息

在植物纤维原料中,木质素是仅次于纤维素的天然可再生资源,但由于结构复杂且不同类型木质素结构性能差异,其通常被认为是一种废料或低价值副产品。微纳米木质素是近年来兴起的新发展方向,可为木质素产品高值化利用提供一种新途径。木质素微纳米球是一种具有规整结构的微纳米木质素,其自组装制备方法主要有溶剂-反溶剂法、气溶胶的流式反应器法和界面细乳液聚合法。利用四氢呋喃、二氧六环和乙醇等溶剂对木质素或化学修饰木质素进行溶解,然后滴加反溶剂去离子水可获得木质素微纳米球,然而溶剂-反溶剂法获得的木质素微纳米球悬浮液在干燥过程中存在微纳米球团聚问题;气溶胶的流式反应器法能将木质素溶液直接雾化自组装成气溶胶;界面细乳液聚合法可使木质素分子在非共价自组装形成微纳米球基础上实现共价键结合。相比实心微纳米球,中空微纳米球拥有较高的比表面积。木质素微纳米球当前主要应用于药物载体、紫外防护和纳米填料等方面。采用木质素包载疏水药物,能提高药物在水溶液中的溶解性能,实现可控释放,延长作用时间,降低毒副作用;将木质素微纳米球用于光敏性农药的包载,能使其具有可控释放和抗光降解功效;将木质素微纳米球对酶进行包载,能使其具有较好的稳定性和催化活性。通过调控木质素自组装过程,可使其微纳米球具有相对亲水或疏水外表面,使微纳米球与相应亲水或疏水高分子聚合物共混时具有较强的分子间作用。此外,木质素微纳米球亦可用于吸附材料、聚集诱导发光纳米材料和锂离子电池电极材料等方面。目前,木质素微纳米球研究还处于起步阶段,其简单可行的可控构筑方法及其高值化应用领域需要进一步探索。界面细乳液聚合法能使木质素分子自组装过程中实现非共价键和共价键协同作用,且通过该方法可获得中空木质素微纳米球,为新型中空结构木质素微纳米球的开发提供了新方向;木质素具有自发荧光特性,且自组装制备微纳米球过程中木质素分子会产生J-聚集增强其荧光强度,为新型木质素基发光材料的开发提供了新思路。

关键词：木质素微纳米球自组装溶剂-反溶剂气溶胶的流式反应器界面细乳液聚合

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木质素微纳米球制备及在催化剂载体中的应用

木质素微纳米球制备及在催化剂载体中的应用

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作者：庞泰然天津科技大学

学位级别：硕士

木质素作为木质纤维素资源三大组成成分之一,来源广泛,储量丰富。然而,目前木质素的应用价值低,主要是作为燃料燃烧,造成了极大的资源浪费,同时在一定程度上降低了以木质纤维素为原料的相关产业竞争力。为提高木质素应用价值,本文开展... 详细信息

木质素作为木质纤维素资源三大组成成分之一,来源广泛,储量丰富。然而,目前木质素的应用价值低,主要是作为燃料燃烧,造成了极大的资源浪费,同时在一定程度上降低了以木质纤维素为原料的相关产业竞争力。为提高木质素应用价值,本文开展了木质素微纳米材料的制备及应用相关研究。首先揭示了木质素的异质性对微纳米球形貌等特性的影响,进而开发了木质素微纳米球(LNS)的绿色制备方法,最后探索了 LNS在催化剂载体方面的应用。(1)以酶解木质素(EHL)及其三个木质素分级分离产物为原料制备LNS,并对其性能进行了比较。与EHL相比,三种木质素分级分离产物(F1、F2和F3)表现出降低的分子量/化学结构异质性,并且从F1到F3分子量逐渐增加,同时亲水基团含量逐渐降低。由三种级分制备的LNS呈现出完全不同的形貌:F1主要形成大尺寸(500-600nm)的不完全球形颗粒,F3只产生具有均匀尺寸分布的小实心颗粒(约50nm),而以F2为原料则制备出具有大中空结构(500-700 nm)和小实心结构(100-250 nm)的两种不同颗粒。在三个级分中,F3的得率最高,并且由于其小且均匀的颗粒尺寸和低的Zeta电位,所获得的LNS表现出优异的水稳定性。最后,基于两亲性低分子量木质素形成纳米乳液和高分子量木质素的疏水聚集,对三种木质素分级分离产物不同纳米化行为的形成机理进行了分析。(2)针对传统LNS制备过程大量使用有毒的有机溶剂,并且采用耗时的透析工艺,提出了一种绿色快捷的LNS制备方法。该方法利用绿色溶剂γ-戊内酯(GVL)和甘油组成的二元体系制备LNS,而且不需要木质素改性以及透析过程。以硫酸盐木质素为原料,通过该工艺,获得了高得率(90%以上),窄粒径分布(约275 nm)的LNS。另外,该制备方法应用于不同来源以及不同提取方式的木质素时,表现出较好的普适性。将所制备的LNS进一步作为绿色还原剂和载体,通过简单原位还原合成Pd@LNS催化剂。与纯Pd纳米颗粒相比,该复合催化剂对Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)的催化能力显著提高。另外,LNS在Pd催化过程中表现较好的化学稳定性。该工艺为LNS的制备提供了一条绿色、通用、有效的途径,为LNS在金属纳米颗粒催化剂载体领域提供应用前景。(3)进一步提出了一种不需要有机溶剂水热方法制备LNS,该方法基于木质素的热塑性和疏水性,利用球磨及超声作用将硫酸盐木质素分散在水中,通过高温塑化得到LNS。研究了不同反应时间、不同反应温度和不同表面活性剂添加量对LNS形貌及粒径的影响。结果表明,在反应温度180℃,反应时间20 min,表面活性剂用量1:2(硫酸盐木质素:表面活性剂,g/g)的条件下,硫酸盐木质素可以塑化成形态较好的球形。同样将该LNS作为催化剂载体负载钯催化甲酸产氢,表面活性剂的加入不仅进一步改善了成球效果,还降低了钯颗粒的聚集程度,进一步提高了催化效率。

关键词：木质素木质素微纳米球催化剂载体绿色制备

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木质素微纳米球基木材超疏水涂层构筑及调控机制研究

木质素微纳米球基木材超疏水涂层构筑及调控机制研究

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作者：马铂乐中南林业科技大学

学位级别：硕士

木质素微纳米球集合了木质素和纳米材料的成本低、活性位点丰富、比表面积高和尺寸可调等优点,能替代无机纳米材料用于木材超疏水涂层构建。但目前木质素微纳米球还存在尺寸可控范围窄、难以精准控制以及产量低等问题。同时,现有的木质... 详细信息

木质素微纳米球集合了木质素和纳米材料的成本低、活性位点丰富、比表面积高和尺寸可调等优点,能替代无机纳米材料用于木材超疏水涂层构建。但目前木质素微纳米球还存在尺寸可控范围窄、难以精准控制以及产量低等问题。同时,现有的木质素微纳米球基超疏水涂层,其功能特性和结构调控机制也尚不清晰。本论文以酶解木质素为原料,制备了尺寸可控木质素微纳米球,解析了木质素分子自组装过程中的演化机制,探究了其在木材超疏水涂层中的应用性能、功能特性以及结构调控规律。主要研究内容和研究结果如下:(1)在高木质素溶解性的γ-戊内酯/超纯水二元体系中,通过调节木质素分子自组装过程中的工艺参数改变了其聚集状态,进而能控制木质素微纳米球的尺寸。其平均粒径随木质素初始浓度和超声处理时间的增加而增大,随超纯水体积的增加而减小。而随木质素与超纯水温度的增加,粒径先增大后减小。木质素微纳米球在30nm到3μm的尺寸范围内实现了可控制备。(2)以纳米级木质素微纳米球为结构物质,经水热处理和疏水改性后,结合环氧树脂粘合剂,并依托木材表面的粗糙结构构建了木质素微纳米球基超疏水涂层。其接触角为164.4°,滚动角为5°。涂层在一系列测试中均表现出良好的稳定性,特别是在有机溶剂环境下拥有优异耐久性。此外,涂层表现出良好光热效应,其在10 min近红外光照射后迅速升温至122℃,在高效光热除冰和灭菌方面具有优异的应用性能。(3)在木质素纳米球基超疏水体系的基础上,引入了木质素微米球。在自然沉降辅助下,利用二者不同的沉降速度,在多种基材上构建了具有双尺度防护结构的木质素微纳米球基超疏水涂层。当微球尺寸为1 μm,且与纳米球质量比为1:0.5时,超疏水涂层性能达到最高。其接触角高达166.1°,滚动角仅有2.8°。涂层具有优异的耐磨性,在砂纸磨损320 cm后接触角仍大于150°。

关键词：木质素微纳米球尺寸可控超疏水涂层光热效应高稳定性

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抗紫外线生物质复合膜的制备与性能研究

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纤维素科学与技术 2024年第3期32卷 8-12,F0002,I0001页

作者：汤雷韩雁明汪嘉君蔡照胜周宇盐城工学院化学化工学院江苏盐城224000 中国林业科学研究院木材工业研究所北京100091 国家文物局考古研究中心北京100013

利用天然生物质材料制备功能性强复合膜材料备受关注。文中以纤维素、酶解木质素和聚乙烯醇为原料,通过共混交联的方法制备一种力学性能好和抗紫外线能力强的生物质复合膜。结果表明,加入适量纳米纤维素和木质素纳米粒子,复合膜的抗拉... 详细信息

利用天然生物质材料制备功能性强复合膜材料备受关注。文中以纤维素、酶解木质素和聚乙烯醇为原料,通过共混交联的方法制备一种力学性能好和抗紫外线能力强的生物质复合膜。结果表明,加入适量纳米纤维素和木质素纳米粒子,复合膜的抗拉强度达到47.6 MPa,膜的紫外防护性能提高了49%,并保持可见光透过率45%以上。此生物质复合材料在包装材料领域具有巨大的应用前景。

关键词：生物质复合膜抗紫外线木质素微纳米球

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