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复合材料学报 2024年

作者：吴玉涛王冰冰田飞宇陈秀兰朱春锋徐信武林业资源高效利用协同创新中心材料科学与工程学院南京林业大学大亚人造板集团有限公司

建筑保温材料的阻燃抑烟性能事关消防安全。本研究基于聚磷酸铵（APP），针对其界面相容性和抑烟性能差的问题，利用碱木素（AL）、双（4-异氰酸酯基苯基）甲烷（MDI），制备了核壳结构的膨胀型阻燃剂APP@AL（APP:MDI:AL为9:2:1），并... 详细信息

建筑保温材料的阻燃抑烟性能事关消防安全。本研究基于聚磷酸铵（APP），针对其界面相容性和抑烟性能差的问题，利用碱木素（AL）、双（4-异氰酸酯基苯基）甲烷（MDI），制备了核壳结构的膨胀型阻燃剂APP@AL（APP:MDI:AL为9:2:1），并应用于硬质聚氨酯（RPU）泡沫保温材料的阻燃处理（添加量25wt%）。通过SEM-EDS、XPS、FT-IR等方法分析APP@AL的结构及组成，采用锥形量热仪（CONE）、热重（TG）等仪器分析了阻燃抑烟性能。结果表明，APP@AL与RPU泡沫基体具有良好的界面相容性。与添加APP的RPU泡沫复合材料相比，APP@AL改性RPU泡沫复合材料的抗压强度显著提高（达31.8%），导热系数降低（7.0%）；此外，CONE测试表明，平均放热速率和总放热量分别降低27.2%和24.4%，同时抑烟性能显著增强（总产烟量减少 47.6%，总CO产量降低 57.0%）。TG分析表明，APP@AL阻燃剂的热稳定性明显高于APP，且更有助于构建稳定的残炭层。综上，木质素基膨胀型阻燃剂对RPU泡沫保温材料具备优异的阻燃抑烟作用。

关键词：保温材料硬质聚氨酯泡沫木质素基阻燃剂核壳结构抑烟性能协同阻燃

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木质素基阻燃剂在复合材料中的应用研究

木质素基阻燃剂在复合材料中的应用研究

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作者：刘碧莹长春工业大学

学位级别：硕士

木质素作为自然界中第二大可再生的天然大分子材料,可以降解,对环境友好。它含有丰富的活性基团,如羟基,与大量苯环,使它能够成为多种高分子材料的原材料,以代替一部分的石油化工原料,例如可成为聚氨酯、环氧树脂、酚醛树脂等材料的反... 详细信息

木质素作为自然界中第二大可再生的天然大分子材料,可以降解,对环境友好。它含有丰富的活性基团,如羟基,与大量苯环,使它能够成为多种高分子材料的原材料,以代替一部分的石油化工原料,例如可成为聚氨酯、环氧树脂、酚醛树脂等材料的反应结构单元。除此之外,木质素在阻燃体系中可作为优良的成碳剂。木质素的加入,在降低合成材料价格的同时,还可以提高综合性能,得到性能优异的生物质基环保材料。本论文首先利用工业级酶解木质素(Lignin)作为反应原料,其上的羟基与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)上的P-H键,通过三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)上的双键链接起来,合成一种含磷氮元素的无卤木质素基阻燃剂(LTD)。选用工业级二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚醚多元醇,将制备得到的LTD加入到泡沫反应体系中,原位反应复合得到阻燃聚氨酯泡沫。在加入20%的阻燃剂LTD(含15%的木质素)时,极限氧指数(LOI)从聚氨酯(PU)的18.2%提高到28.0%,拉伸强度从0.151 MPa提高到0.180 MPa,压缩永久变形率由3.88%降低至2.87%,性能均有明显提升。另外,本研究还利用TGIC上的环氧基团将lignin上的羟基与氨基三甲叉磷酸(ATMP)的P-OH基团反应键连起来,最后加入苯甲酸,利用苯甲酸上的羧基与ATMP上的羟基反应,合成了一种含有氮磷两种元素的无卤木质素基阻燃剂(LTAB)。选用工业上常用的MDI与聚醚多元醇,将制备得到的LTAB加入到泡沫反应复合体系中,原位反应复合得到阻燃聚氨酯泡沫。阻燃剂LTAB中含有羟基基团,能够与MDI反应,参与到聚氨酯泡沫的反应过程中,所以LTAB是反应型阻燃剂。聚氨酯泡沫的阻燃性能得到明显提升,LOI达到27.8%,拉伸强度达到0.165 MPa,压缩永久变形率从3.88%降低为2.88%,未加LTAB的纯聚氨酯泡沫的阻燃和力学性能分别为18.2%和0.104 MPa,均有明显提升。本论文还将制备得到的LTAB应用于聚烯烃体系中,得到木质素基阻燃复合材料。加入25%的LTAB,聚丙烯(PP)的拉伸强度从22.8 MPa提高到24.6 MPa,拉伸模量从565.0 MPa提高到910.5 MPa,LOI达到不燃的29.5%,UL-94达到V-0级别,解决了聚丙烯的融滴问题。以上研究结果表明,通过将工业级酶解木质素与含氮、磷元素的单体反应,制备的木质素基阻燃剂,可应用于聚氨酯以及聚烯烃材料的阻燃中,一方面可以实现木质素的高值化利用,另一方面又可以增强复合材料的阻燃和力学性能,降低成本,减小环境污染,从经济效益和社会效益来说都具有重要的意义。

关键词：酶解木质素木质素基阻燃剂阻燃聚氨酯泡沫阻燃聚烯烃

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阻燃木质素基聚氨酯漆膜材料的制备及研究

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作者：张玉美长春工业大学

学位级别：硕士

木质素是一种在自然界储量第二的可降解可再生的高分子化合物,含有大量苯环且富含羟基,可用作环保聚合物的原材料,比如聚氨酯、聚酯、环氧树脂、酚醛树脂等。此外,由于木质素的高炭化能力,可将其作为碳源,应用于聚合物阻燃。本文利用未... 详细信息

木质素是一种在自然界储量第二的可降解可再生的高分子化合物,含有大量苯环且富含羟基,可用作环保聚合物的原材料,比如聚氨酯、聚酯、环氧树脂、酚醛树脂等。此外,由于木质素的高炭化能力,可将其作为碳源,应用于聚合物阻燃。本文利用未经处理的工业级木质素作为反应原料,对其在阻燃聚氨酯中的应用进行了探索。一方面采用异氰酸酯和木质素以及阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)合成了同时含有成炭剂和高效阻燃元素磷的木质素基阻燃剂;另一方面,利用木质素上大量的羟基基团,代替部分的石油基多元醇与异氰酸酯反应制备更容易降解,成本更低的木质素基聚氨酯漆膜材料。本论文首先通过原位复合的方法将不同含量(5%,10%,15%)未经处理的工业级有机溶剂木质素(Lignin)与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和DOPO反应,制备出高效环保的木质素基阻燃剂(LHD)。然后用木质素代替部分的聚乙二醇200(PEG200)与HDI反应,制备出木质素基聚氨酯(LPU1),将LPU1作为基体材料加入LHD制备高效阻燃且环保的阻燃木质素基聚氨酯漆膜(FLPU1),对漆膜的阻燃性能、热稳定性、漆膜性能及阻燃机理进行研究分析。结果表明,加入木质素之后,木质素基聚氨酯漆膜LPU1材料的硬度可以达到3H,柔韧性为2 mm,附着力达到0等级,耐冲击性达到100 cm/1000g;对于FLPU1,当L15HD(木质素含量为15%的木质素基阻燃剂)含量为25%时,漆膜硬度达到4H,其他性能也有所提高,极限氧指数(LOI)值为30.2%,达到不燃的程度,得到综合性能优异的漆膜材料。本论文也从实用性和成本方面考虑,选用工业上常用的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与DOPO和木质素进行原位合成,制备木质素基阻燃剂(LMD)。然后利用木质素代替部分聚醚多元醇与MDI反应,加入聚乙二醇2000(PEG2000)调节聚氨酯漆膜的柔韧性,制备成本更低、更具有实用价值的木质素基聚氨酯(LPU2),将制备的LMD加入到LPU2中得到阻燃的木质素基聚氨酯(FLPU2),对其阻燃性、热稳定、漆膜性能等进行分析研究。结果表明,当木质素的添加量为15%时,漆膜性能达到了比较好的平衡,硬度为HB,附着力为0等级,柔韧性为2 mm,耐冲击性大于100cm/1000g;随着LMD含量的增加,FLPU2的硬度也逐渐增强,当L20MD的添加量大于20%时,漆膜的柔韧性和耐冲击性有所降低,因此LMD添加量为20%时漆膜综合性能最好,LOI值为27.5%,能够达到难燃的程度。以上研究结果表明,通过原位复合反应可将木质素直接应用于木质素基阻燃剂和阻燃木质素基聚氨酯的制备及其改性,通过木质素及氨基甲酸酯的相似结构,及木质素基阻燃剂与木质素基聚氨酯预聚物的共固化,可以增强漆膜材料的综合性能,降低成本,减小环境污染,从经济效益和社会效益来说都具有重要的意义。

关键词：有机溶剂木质素木质素基阻燃剂阻燃聚氨酯漆膜

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