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木质素基环氧树脂热稳定动力学研究

化工新型材料 2019年第2期47卷 176-179页

作者：孙琴琴王一双陈明强杨忠连安徽理工大学化学与工程学院淮南232001 安徽理工大学地球与环境学院淮南232001

使用低共熔物(DES)对可再生木质素(LG)进行改性,并将改性木质素(MLG)与环氧氯丙烷(ECH)反应合成木质基环氧树脂(LGEP),并对不同质量比(ECH/MLG=1,5,10,20)合成的LGEP的热稳定动力学进行模拟计算。通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和... 详细信息

使用低共熔物(DES)对可再生木质素(LG)进行改性,并将改性木质素(MLG)与环氧氯丙烷(ECH)反应合成木质基环氧树脂(LGEP),并对不同质量比(ECH/MLG=1,5,10,20)合成的LGEP的热稳定动力学进行模拟计算。通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和非等温差示量热(DSC)对LGEP进行测试。结果表明:成功合成环氧树脂,且在ECH/MLG=5时,所得木质基环氧树脂体系最稳定。

关键词：木质素基环氧树脂环氧值热稳定动力学

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木质素基环氧树脂的制备及性能研究

木质素基环氧树脂的制备及性能研究

作者：刘欧亚东北林业大学

学位级别：硕士

本文以玉米秸秆生物炼制过程中提取的高纯木质素替代双酚A,利用木质素中含有的多酚结构用于与环氧氯丙烷反应在催化剂的作用下直接合成木质素基环氧树脂,木质素基环氧树脂的环氧基团在908.2cm-1处有特征吸收峰,木质素基环氧树脂与二乙... 详细信息

本文以玉米秸秆生物炼制过程中提取的高纯木质素替代双酚A,利用木质素中含有的多酚结构用于与环氧氯丙烷反应在催化剂的作用下直接合成木质素基环氧树脂,木质素基环氧树脂的环氧基团在908.2cm-1处有特征吸收峰,木质素基环氧树脂与二乙烯三胺在DSC测试中出现明显的放热峰,且木质素基环氧树脂的热稳定性较木质素有所提高。经过正交实验环氧值的滴定,确定合成木质素基环氧树脂的最优化反应条件为：反应温度为60℃,环氧氯丙烷加入量为30m1/10g木质素,m(NaOH):m(木质素)=0.3,催化剂加入量为lml,醚化时间为4h,环氧化时间为1h,合成的产物的环氧值为0.17。随着升温速率的增大,环氧树脂/木质素基环氧树脂体系的固化DSC曲线向高温移动,木质素基环氧树脂的加入对环氧树脂/木质素基环氧树脂体系的固化起促进作用。利用自催化反应模型描述该木质素基环氧树脂/环氧树脂体系的固化反应过程,得到固化反应的活化能为51.35kJ/mol,A=1.17×107,描述反应过程的固化反应动力学方程可以表示为：dα/dt=1.17×107exp(-51350/RT)α0.306(1-α)1.444固化体系的固化工艺为凝胶温度41.2℃,固化温度77.8℃和后处理温度131.6℃。随着木质素基环氧树脂含量的提高,环氧固化物的热失重率减少,残余质量增加,固化物的耐高温稳定性提高,固化物的弯曲强度和弹性模量总体都呈现先增大后减小的趋势,在添加量为2%时,弯曲强度和弹性模量均取得最大值。环氧树脂固化后的剪切强度随着加入木质素基环氧树脂含量的增加先增大后减小,在添加量为4%时取得最好的强度;环氧固化物的抗冲击强度因加入木质素基环氧树脂反而降低;木质素基环氧树脂的加入会使得环氧固化物的储存模量不断增大,随着木质素基环氧树脂含量的提高,会使损耗因子的峰值降低,提高环氧固化物的玻璃化转变温度,从而提高了耐热性能。

关键词：木质素环氧树脂木质素基环氧树脂固化非等温DSC

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蒙脱土对木质素基环氧树脂材料的影响

南京林业大学学报（自然科学版） 2006年第3期30卷 75-77页

作者：叶菊娣洪建国南京林业大学化学工程学院江苏南京210037

以碱木质素为原料,三氟化硼乙醚为催化剂,用环氧丙烷对碱木质素进行丙氧基化改性后,与环氧氯丙烷反应合成木质素基环氧树脂。以合成的木质素基环氧树脂为基体,有机化蒙脱土为增强材料,采用插层复合法制备了木质素基复合材料。木质素基... 详细信息

以碱木质素为原料,三氟化硼乙醚为催化剂,用环氧丙烷对碱木质素进行丙氧基化改性后,与环氧氯丙烷反应合成木质素基环氧树脂。以合成的木质素基环氧树脂为基体,有机化蒙脱土为增强材料,采用插层复合法制备了木质素基复合材料。木质素基环氧树脂与有机蒙脱土有很好的相容性,用T31和甲基六氢苯酐作固化剂时,木质素基环氧树脂/有机化蒙脱土(OMMT)复合材料的拉伸强度和冲击强度均高于未加蒙脱土的木质素基环氧树脂。极少量的有机蒙脱土的加入可同时提高木质素基环氧树脂的韧性和强度。

关键词：碱木质素木质素基环氧树脂蒙脱土复合材料

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麦草碱木质素基环氧树脂的合成

东北林业大学学报 2007年第4期35卷 53-55页

作者：胡春平方桂珍王献玲李俊业生物质材料科学与技术教育部重点实验室(东北林业大学) 哈尔滨150040

以麦草碱木质素为原料,在碱性条件下,与环氧氯丙烷发生反应,生成木质素基环氧树脂,采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过盐酸—丙酮测定环氧当量对其进行定量分析。考察了环氧氯丙烷的量,氢氧化钠的用量,反应温度和反应时间对环氧当... 详细信息

以麦草碱木质素为原料,在碱性条件下,与环氧氯丙烷发生反应,生成木质素基环氧树脂,采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过盐酸—丙酮测定环氧当量对其进行定量分析。考察了环氧氯丙烷的量,氢氧化钠的用量,反应温度和反应时间对环氧当量值的影响。单因素试验结果得出合成环氧树脂的条件为:环氧氯丙烷与碱木质素的质量比为12∶1,每克木质素用氢氧化钠(质量分数20%)5mL,反应温度80℃,反应时间3h。此时环氧值最大,为0.3623。

关键词：麦草碱木质素木质素基环氧树脂环氧当量

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木质素基环氧树脂的合成与应用

粘接 2013年第4期34卷 63-66,62页

作者：刘欧亚邸明伟东北林业大学材料科学与工程学院黑龙江哈尔滨150040

木质素是一种储量丰富的多酚类天然高分子材料,以木质素为原料合成的木质素基环氧树脂具有原料可再生、成本低、可降解等特点。本文从木质素直接环氧化以及通过酚化、酯化、丙氧基化等改性后再环氧化这2方面综述了木质素基环氧树脂的合... 详细信息

木质素是一种储量丰富的多酚类天然高分子材料,以木质素为原料合成的木质素基环氧树脂具有原料可再生、成本低、可降解等特点。本文从木质素直接环氧化以及通过酚化、酯化、丙氧基化等改性后再环氧化这2方面综述了木质素基环氧树脂的合成与应用,并对其未来的发展进行了展望。

关键词：木质素改性环氧化木质素基环氧树脂综述

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蔗渣氧碱木质素基环氧树脂的合成研究

蔗渣氧碱木质素基环氧树脂的合成研究

作者：王海洋昆明理工大学

学位级别：硕士

木质素是植物通过光合作用合成的储量丰富的、可降解的天然酚类高分子化合物，是化工原料重要的潜在资源，能在高分子材料中获得大量应用。通过对蔗渣氧碱木质素合成环氧树脂的研究，不仅有利于帮助制浆造纸工业废水对环境污染的消除，... 详细信息

木质素是植物通过光合作用合成的储量丰富的、可降解的天然酚类高分子化合物，是化工原料重要的潜在资源，能在高分子材料中获得大量应用。通过对蔗渣氧碱木质素合成环氧树脂的研究，不仅有利于帮助制浆造纸工业废水对环境污染的消除，还可为木质素高附加值的利用开辟新的途径。本论文的主要内容是蔗渣氧碱木质素的分离提取以及以蔗渣氧碱木质素和氢解麦草木质素作为原料来合成木质素基环氧树脂的研究。论文主体内容分为三部分：（一）蔗渣原料的化学成分分析及氧脱蔗渣木质素（OLG）的分离提取。通过实验，分析了蔗渣原料的化学成分，所得的数据见表2—1原料试样化学成分分析结果。研究采用本论文介绍了一种新型的脱木质素的制浆方法——氧碱制浆法。采用单因素三水平的试验方法，发现在氧压为0.6 MPa，温度为130℃，用碱量为14％时，测得浆的卡伯值为18.9，已经达到氧脱木质素的基本目的。因此，在此反应条件下进行了蔗渣的氧碱制浆反应，对制浆废液中的溶解木质素用酸析法进行沉淀与分离，获取蔗渣的氧碱木质素。（二）木质素的红外光谱与核磁共振谱图分折。对氧脱蔗渣木质素（OLG）和氢解麦草氧碱木质素（HLG）进行了红外光谱（FTIR）和核磁共振氢谱（H-NMR）的分析比较，发现氢解麦草氧碱木质素的总羟基比蔗渣氧碱木质素的总羟基含量要大，氢解麦草氧碱木质素的醇羟基和酚羟基也相应的提高。由于醇羟基和酚羟基是反应的活性基团，有利于提高木质素的反应活性，从而更有利于包括环氧树脂在内的高分子材料的合成与利用。（三）木质素基环氧树脂的合成工艺探索及分析。本论文采用的合成环氧树脂的方法是先对木质素进行改性，然后再与环氧氯丙烷合成环氧树脂。 a：苯酚改性木质素基环氧树脂的合成。改性反应条件是：原料配比，木质素：苯酚=4：6（木质素5 g，苯酚7.5 g）、反应时间为3 h、反应温度95℃、催化剂用量为2 mol／L的硫酸20 ml。环氧树脂合成反应条件：催化剂，20％氢氧化钠溶液50 ml、环氧氯丙烷20 ml、反应温度80℃;保温时间3 h。利用红外光谱和核磁共振氢谱分析方法初步探讨了其合成机理，见反应方程式1。 b：双酚A改性木质素基环氧树脂的合成。改性反应条件是：原料配比，木质素：双酚A=5：5（木质素5 g，双酚A 5 g）;反应时间为1.5 h;反应温度90℃;催化剂用量为20％的氢氧化钠10 ml。环氧树脂合成反应条件：环氧氯丙烷10 ml：催化剂，20％（质量分数）氢氧化钠20 ml;反应温度75℃：保温时间1.5昆明理工大学硕士研究生论文h。利用红外光谱和核磁共振氢谱分析方法初步探讨了其合成机理，见反应方程式2。 c:双酚A改性氢解氧碱木质素基环氧树脂的合成。合成方法与双酚A改性木质素基环氧树脂的合成方法一样。对其合成机理的探索也如反应方程式2。通过研究证明，蔗渣的氧碱木质素完全适合于进行高分子材料的合成。用苯酚以及用双酚A对蔗渣的氧碱木质素进行改性处理后，所合成出来的环氧树脂其性能指标达到或超过市售环氧树脂的性能指标，氧碱木质素对环氧树脂合成基质—苯酚或双酚A的取代率达到了40%。对氧碱木质素进行氢解后，经基比例明显提高，更有利于提高合成高分子材料的反应活性。

关键词：木质素木质素基环氧树脂蔗渣合成机理氢解

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木质素基环氧树脂合成及其表征

纤维素科学与技术 2000年第4期8卷 19-26页

作者：赵斌元李恒德胡克鳌吴人洁上海交通大学复合材料研究所上海200030 海南省三亚市工业区开发委三亚572000

以一种木质素磺酸钙为原料 ,采用苯酚 -硫酸法对其进行酚化改性。酚化产物中不溶于水的部分在碱催化下用环氧氯丙烷环氧化 ,同时得到两种木质素基环氧树脂。文章采用红外光谱法、核磁共振谱等手段对得到的环氧树脂的结构加以表征 ,并根... 详细信息

以一种木质素磺酸钙为原料 ,采用苯酚 -硫酸法对其进行酚化改性。酚化产物中不溶于水的部分在碱催化下用环氧氯丙烷环氧化 ,同时得到两种木质素基环氧树脂。文章采用红外光谱法、核磁共振谱等手段对得到的环氧树脂的结构加以表征 ,并根据表征结果分析其合成的机理。

关键词：木质素磺酸钙木质素基环氧树脂表征合成

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木质素基聚酯型环氧树脂的制备及表征

纤维素科学与技术 2009年第2期17卷 1-5,19页

作者：陈为健程贤甦方润闽江学院化学与化学工程系福建福州350011 福州大学材料科学与工程学院福建福州350002

以高沸醇木质素为原料合成聚酯型木质素基环氧树脂,用红外光谱对产物结构进行表征。讨论了预聚体——醇解木质素聚合酸(ALPA)含量和固化剂用量对所得木质素环氧树脂粘合强度及固化物的力学性能的影响,并用DSC和TGA对产物的热稳定性进行... 详细信息

以高沸醇木质素为原料合成聚酯型木质素基环氧树脂,用红外光谱对产物结构进行表征。讨论了预聚体——醇解木质素聚合酸(ALPA)含量和固化剂用量对所得木质素环氧树脂粘合强度及固化物的力学性能的影响,并用DSC和TGA对产物的热稳定性进行了测试。结果表明,随着ALPA含量的增加,木质素环氧树脂固化物的热稳定性能明显增强,粘合强度先增大后减小,最佳的ALPA投料比例为50%(质量),固化剂最佳用量为树脂质量的15%。

关键词：高沸醇木质素木质素基环氧树脂预聚体

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木质素磺酸钠的酚化改性及其环氧树脂的制备

北京工业大学学报 2012年第2期38卷 300-304页

作者：郭红霞李春生谭惠芬王群宋秀庆北京工业大学材料科学与工程学院北京100124 北京工业大学生命科学与生物工程学院北京100124

采用木质素磺酸钠与氢溴酸反应,以十六烷基三丁基溴化磷为催化剂对木质素磺酸钠进行酚化改性;然后,在碱性条件下加入环氧氯丙烷进行环氧化反应,制备木质素基环氧树脂.用元素分析、凝胶渗透色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振等对木质... 详细信息

采用木质素磺酸钠与氢溴酸反应,以十六烷基三丁基溴化磷为催化剂对木质素磺酸钠进行酚化改性;然后,在碱性条件下加入环氧氯丙烷进行环氧化反应,制备木质素基环氧树脂.用元素分析、凝胶渗透色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振等对木质素磺酸钠、酚化木质素及木质素基环氧树脂的结构变化进行表征.结果表明:木质素磺酸钠酚化改性后,部分甲氧基脱落,生成酚羟基,其酚羟基摩尔分数提高了2.6倍,可以满足制备木质素基环氧树脂的酚羟基摩尔分数的条件.

关键词：生物质材料木质素磺酸钠酚化改性木质素基环氧树脂