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HPLC-一测多评法测定连花清瘟胶囊中绿原酸、甘草苷、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷和大黄酸

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现代药物与临床 2024年第3期39卷 609-614页

作者：陈燕军吴有根魏惠珍金浩鑫江西师范大学医院江西南昌330027 江西应用科技学院江西南昌330100 中药固体制剂制造技术国家工程研究中心江西南昌330006

目的建立高效液相色谱-一测多评法测定连花清瘟胶囊中绿原酸、甘草苷、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、大黄酸的方法。方法使用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.4%磷酸水,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:2... 详细信息

目的建立高效液相色谱-一测多评法测定连花清瘟胶囊中绿原酸、甘草苷、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、大黄酸的方法。方法使用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.4%磷酸水,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:280 nm。以连翘苷为内参物,建立其他5种成分的相对校正因子,一测多评法计算各成分。结果绿原酸、甘草苷、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、大黄酸分别在0.243~4.861、0.112~2.248、0.087~1.732、0.247~4.949、0.370~7.402、0.095~0.952μg/mL线性关系良好(r≥0.9995),平均回收率分别为99.40%、101.0%、104.5%、98.17%、99.70%、99.58%,RSD值分别为1.12%、2.53%、3.15%、2.94%、1.41%、2.84%(n=6)。结论该法回收率高、重复性良好,为连花清瘟胶囊建立更全面的质量控制提供了新方法。

关键词：连花清瘟胶囊绿原酸甘草苷木犀草苷连翘酯苷A 连翘苷大黄酸高效液相色谱一测多评法

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸及木犀草苷含量

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中国果菜 2024年第7期 17-21+28页

作者：曹宁闫新焕刘雪梅潘少香谭梦男王丽王震于素素李志成郑晓冬中华全国供销合作总社济南果品研究所山东省果蔬贮藏加工技术创新中心

为同时测定鲜金银花中绿原酸及木犀草苷的含量，建立了一种反向高效液相色谱法，使用超声萃取进行前处理，优化了提取溶剂、提取温度、流动相等条件，并进行了方法学考察。结果表明，绿原酸和木犀草苷在0.5～100.0 mg/mL内呈现良好的线... 详细信息

为同时测定鲜金银花中绿原酸及木犀草苷的含量，建立了一种反向高效液相色谱法，使用超声萃取进行前处理，优化了提取溶剂、提取温度、流动相等条件，并进行了方法学考察。结果表明，绿原酸和木犀草苷在0.5～100.0 mg/mL内呈现良好的线性，R2>0.999，加标回收率为96%～108%，重复性RSD分别为2.05%和2.44%。说明该方法操作简便，结果准确，可用于鲜金银花中绿原酸及木犀草苷含量的测定。

关键词：金银花绿原酸木犀草苷反向高效液相色谱法

HPLC法同时测定杞菊叶黄素酯颗粒中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A的含量

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特产研究 2024年

作者：吴香婷刘晴赵诗聪程祥韩晓冉李海燕吉林大学药学院长春中医药大学附属医院

为建立同时测定杞菊叶黄素酯颗粒中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A含量的测定方法。本研究采用高效液相色谱法，用Amethyst C18-H(4.6 mm 250 mm,5μm)作为色谱柱，选择乙腈0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长348 nm，柱温25... 详细信息

为建立同时测定杞菊叶黄素酯颗粒中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A含量的测定方法。本研究采用高效液相色谱法，用Amethyst C18-H(4.6 mm 250 mm,5μm)作为色谱柱，选择乙腈0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长348 nm，柱温25℃，进样量2μL。结果显示，绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A分别在0.01～0.07 mg/mL、0.01～0.05 mg/mL、0.03～0.16 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0.999 4、0.999 5、0.999 2；平均回收率分别为101.33%、95.31%、109.60%，相对标准偏差为1.59%、1.29%、1.42%；精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为1.01%、0.73%和0.45%；稳定性试验结果相对标准偏差为1.49%、1.26%、0.72%。该方法测得3批产品中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A的含量均值为（98.94±0.56）mg/100 g、（90.45±0.82）mg/100 g、（145.63±2.21）mg/100 g(n=9)。本研究方法简便、准确、可靠，可作为杞菊叶黄素酯颗粒的含量测定方法。

关键词：绿原酸木犀草苷异绿原酸A 高效液相色谱法含量测定杞菊叶黄素酯颗粒

^(60)Co-γ射线辐照对利咽含漱液中木犀草苷含量的影响

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中国药业 2024年第2期33卷 80-82页

作者：施崇精李萍王隽蒲秋易李瑞肖佳佳四川省成都市中西医结合医院四川成都610095

目的探讨^(60)Co-γ射线辐照对利咽含漱液中木犀草苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为35... 详细信息

目的探讨^(60)Co-γ射线辐照对利咽含漱液中木犀草苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。分别以6,10 kGy^(60)Co-γ射线对照品进行辐照,测定其中木犀草苷的含量。结果木犀草苷质量浓度在1.8954~47.3858μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=6);检测限和定量限分别为0.2 ng和0.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.47%,RSD为2.60%(n=9);样品辐照前(0 kGy)、辐照后(6,10 kGy)木犀草苷平均含量分别为23.8901,16.2693,12.7434μg/mL,RSD分别为2.73%,0.50%,1.36%(n=3)。考虑批间差异、药材差异等的影响,制剂中木犀草苷的含量限度暂定为20μg/mL。结论所建立的方法操作简便,重复性好,专属性强,结果可靠,可用于利咽含漱液的质量评价。利咽含漱液不宜使用^(60)Co-γ射线辐照灭菌。

关键词：利咽含漱液木犀草苷高效液相色谱法含量测定 ^(60)Co-γ射线辐照

HPLC法测定利咽含漱液中木犀草苷含量及^(60)Co-γ射线辐照对其含量的影响

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西南民族大学学报（自然科学版） 2024年第2期50卷 167-170页

作者：施崇精李萍王隽蒲秋易李瑞肖佳佳成都市中西医结合医院四川成都610095

建立了一种采用HPLC法测定利咽含漱液中木犀草苷含量的方法,并考察不同剂量^(60)Co-γ射线辐照对其含量的影响.用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱... 详细信息

建立了一种采用HPLC法测定利咽含漱液中木犀草苷含量的方法,并考察不同剂量^(60)Co-γ射线辐照对其含量的影响.用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;检测波长为350 nm,进样量为10μL,用外标法计算含量.研究表明,木犀草苷含量测定方法的专属性良好;浓度在1.8954~47.3858μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=31.13X-15.793,相关系数r=0.9997(n=6);平均加样回收率为99.73%(n=6);精密度的RSD值为0.58%(n=6),稳定性的RSD值为1.26%(n=6),重复性的RSD值为0.87%(n=6),耐用性的RSD均小于3%.经^(60)Co-γ射线辐照后利咽含漱液中木犀草苷含量下降,下降幅度与辐照剂量呈正相关.本方法专属性强、准确度高,适用于利咽含漱液中木犀草苷含量测定.利咽含漱液不宜进行^(60)Co-γ射线辐照灭菌.

关键词：利咽含漱液木犀草苷高效液相色谱含量测定 ^(60)Co-γ射线辐照

金银花质量标准中木犀草苷含量测定方法探讨及不确定度分析

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中国药物评价 2024年第1期41卷 56-60页

作者：王洋江玲玲谢耀轩关潇滢苏畅王淑红深圳市药品检验研究院/深圳市医疗器械检测中心国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室广东深圳518057

目的:探讨金银花现行质量标准中木犀草苷的含量测定方法的测量不确定度,为完善金银花药材及饮片的质量标准提供参考。方法:采用《中国药典》2020年版中金银花项下含量测定方法,测定金银花饮片中木犀草苷的含量,并评估方法的测量不确定... 详细信息

目的:探讨金银花现行质量标准中木犀草苷的含量测定方法的测量不确定度,为完善金银花药材及饮片的质量标准提供参考。方法:采用《中国药典》2020年版中金银花项下含量测定方法,测定金银花饮片中木犀草苷的含量,并评估方法的测量不确定度及其对检验结果判定的影响。结果:实验发现,按照《中国药典》2020年版四部高效液相色谱法的色谱参数调整要求,调整流动相比例,同批次金银花样品的木犀草苷含量测定结果存在差异。金银花中木犀草苷含量测定结果为(0.048±0.015)%(置信概率为95%,k=2)。结论:通过评估方法的测量不确定度发现,色谱参数调整是本实验贡献最大的不确定度分量,调整前后测定结果差异较大,并影响检验结果的符合性判定,金银花药材及饮片中木犀草苷的含量测定方法亟需完善和修订。

关键词：金银花木犀草苷含量测定标准修订测量不确定度

HPLC法测定银柴感冒颗粒中木犀草苷的含量

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当代化工研究 2024年第9期 55-57页

作者：巴瑞清闫东中高嫄滕宝霞高台县中医医院甘肃734300 甘肃省药品检验研究院甘肃730050

目的:建立银柴感冒颗粒中木犀草苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:参照《中国药典》2020年版四部通则0512方法对银柴感冒颗粒中木犀草苷的含量进行测定。以SHISEIDO CAPCELL PAK Ph UG120 S5(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0... 详细信息

目的:建立银柴感冒颗粒中木犀草苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:参照《中国药典》2020年版四部通则0512方法对银柴感冒颗粒中木犀草苷的含量进行测定。以SHISEIDO CAPCELL PAK Ph UG120 S5(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),测定波长为350 nm,柱温为30℃。结果:木犀草苷在6.475~103.6μg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.9952),精密度、稳定性和重复性的RSD分别为1.39%、1.25%和1.12%,平均回收率为99.1%,RSD为0.9%(n=9)。结论:该法测定结果准确可靠、操作简便易行、专属性和灵敏度好、成本低,可作为银柴感冒颗粒中木犀草苷的含量测定方法。

关键词：银柴感冒颗粒金银花木犀草苷高效液相色谱法含量测定

ZIF-8吸附材料对雪菊中木犀草苷的富集及在微型近红外光谱分析中的应用

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分析试验室 2022年第1期41卷 12-18页

作者：于佳萍贺小刚韩想冯昱龙楚刚辉新疆特色药食用植物资源化学重点实验室喀什大学化学与环境科学学院喀什844000

制备了SiO;@ZIF-8吸附剂并用于吸附雪菊中微量的木犀草苷,建立了基于特征变量筛选的微型近红外光谱分析方法。以木犀草苷为对象,研究了吸附剂的质量、pH、振荡时间对吸附效果的影响;在最佳条件下对富集了木犀草苷的吸附剂直接进行检测,... 详细信息

制备了SiO;@ZIF-8吸附剂并用于吸附雪菊中微量的木犀草苷,建立了基于特征变量筛选的微型近红外光谱分析方法。以木犀草苷为对象,研究了吸附剂的质量、pH、振荡时间对吸附效果的影响;在最佳条件下对富集了木犀草苷的吸附剂直接进行检测,探讨分别采用竞争自适应加权采样算法(CARS)、蒙特卡罗-无信息变量消除法(MC-UVE)和随机青蛙算法(RT)进行变量筛选,并用偏最小二乘法建立定量校正模型。研究发现,当吸附剂质量为0.20 g, pH 7时振荡20 min,木犀草苷吸附率可达到92%;经3种变量筛选后最优模型为CARS,CWT方法光谱预处理后,木犀草苷校正模型参考浓度和预测浓度两者之间的相关系数达到最佳的0.9700,预测回收率在85%~120%。SiO_(2)@ZIF-8吸附剂可以有效的富集雪菊中的木犀草苷,在CARS变量筛选下,通过微型近红外光谱可以实现雪菊中微量木犀草苷的测定。

关键词：沸石咪唑骨架材料木犀草苷微型近红外光谱偏最小二乘法(PLS) 变量筛选

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木犀草苷抗奥密克戎毒株药理活性的初步研究

中华中医药学刊 2023年

作者：王利华刘军邸琨张晶孙永袁媛王文习苏彦雷孙殿兴安徽省疾病预防控制中心中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所石家庄市第三医院联勤保障部队第九八〇医院

目的探索木犀草苷抗奥密克戎毒株的药理活性。方法利用AutodockVina软件将木犀草苷对接到新型冠状病毒RNA聚合酶晶体结构7BV2的底物结合位点处，研究二者分子间的相互作用，判断其对该靶酶的抑制作用强弱。而后利用奥密克戎BA.2.2毒株... 详细信息

目的探索木犀草苷抗奥密克戎毒株的药理活性。方法利用AutodockVina软件将木犀草苷对接到新型冠状病毒RNA聚合酶晶体结构7BV2的底物结合位点处，研究二者分子间的相互作用，判断其对该靶酶的抑制作用强弱。而后利用奥密克戎BA.2.2毒株转染的Vero细胞模型测试木犀草苷的抗病毒活性。结果木犀草苷可较好的结合于靶酶7BV2的底物进入通道处从而阻碍正常核苷酸类底物的进入，可对靶酶的核酸复制生物学功能起到抑制作用；细胞水平的药理活性测试发现木犀草苷抑制奥密克戎毒株核酸复制的作用较弱。结论木犀草苷具有相对较弱的抗新型冠状病毒及其变异株的药理活性，可能与其相对较低的细胞膜透过率相关，实验数据可为抗新型冠状病毒药物开发提供一定参考。

关键词：木犀草苷奥密克戎毒株 RNA聚合酶分子对接活性测试