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炭化温度对木材液化物碳纤维吸附特性及孔结构的影响

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功能材料 2011年第10期42卷 1746-1749页

作者：马晓军赵广杰刘辛燕于丽丽天津科技大学包装与印刷工程学院天津300222 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以速生杉木为原料,经过苯酚液化物后加入六次甲基四胺熔融纺丝,初纺纤维固化处理后直接炭化制备出碳纤维,并对碳纤维的比表面积、孔径分布以及吸附特性进行了研究。研究结果表明,木材液化物碳纤维样品的等温线属于典型的Ⅰ型吸附等温线... 详细信息

以速生杉木为原料,经过苯酚液化物后加入六次甲基四胺熔融纺丝,初纺纤维固化处理后直接炭化制备出碳纤维,并对碳纤维的比表面积、孔径分布以及吸附特性进行了研究。研究结果表明,木材液化物碳纤维样品的等温线属于典型的Ⅰ型吸附等温线,其吸附滞后回线属于H4型。木材液化物碳纤维孔径主要以微孔为主,微孔率达到73.4%。碳纤维样品的BET比表面积、微孔面积、微孔容随着炭化温度的提高呈增大趋势,其中600～800℃是其孔隙结构发生变化的关键温度区间。液化原料中木材/苯酚比对其制备的碳纤维的比表面积、孔容及孔径的影响变化不大。

关键词：碳纤维木材液化物等温吸附孔径比表面积

炭化温度对木材液化物碳纤维原丝微结构的影响

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北京林业大学学报 2009年第5期31卷 112-116页

作者：马晓军赵广杰天津科技大学包装与印刷工程学院北京林业大学材料科学与技术学院

为了扩大木材的应用领域和降低碳纤维的成本,以木材液化物为原料,加入六次甲基四胺熔融纺丝,经甲醛和盐酸溶液固化处理后获得木材液化物碳纤维原丝,利用IR、XRD、拉曼光谱分析仪等初步揭示了木材液化物碳纤维原丝在炭化过程中微结构的... 详细信息

为了扩大木材的应用领域和降低碳纤维的成本,以木材液化物为原料,加入六次甲基四胺熔融纺丝,经甲醛和盐酸溶液固化处理后获得木材液化物碳纤维原丝,利用IR、XRD、拉曼光谱分析仪等初步揭示了木材液化物碳纤维原丝在炭化过程中微结构的变化。结果表明:炭化温度400℃以上,木材液化物原丝中出现了较明显的(100)衍射峰;炭化温度500℃以上在1360cm-1处附近出现D峰、1595cm-1处附近出现G峰;随炭化温度的提高,原丝内部微观结构逐步趋于有序化;炭化过程中,原丝分别在500和800℃时结构发生了两次大的改变,但代表芳环骨架振动的1632、1454cm-1处吸收峰在整个炭化过程中依然存在,表明木材液化物原丝是一种难石墨化的高分子材料。

关键词：碳纤维木材液化物微结构温度

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木材液化物静电纺丝液及其原丝的制备与表征

木材液化物静电纺丝液及其原丝的制备与表征

作者：田芝凡北京林业大学

学位级别：硕士

本研究以杉木木粉为原材料,在酸催化条件下进行液化后,以木材液化物(LW)为前驱体,乙醇为溶剂,通过添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)合成了木材液化物静电纺丝液。研究探讨了纺丝液中PVP相对分子质量的选取及添加比例、LW的浓度等,并得出了合成... 详细信息

本研究以杉木木粉为原材料,在酸催化条件下进行液化后,以木材液化物(LW)为前驱体,乙醇为溶剂,通过添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)合成了木材液化物静电纺丝液。研究探讨了纺丝液中PVP相对分子质量的选取及添加比例、LW的浓度等,并得出了合成纺丝液的工艺参数。然后,利用所合成的纺丝液进行了静电纺丝并对制备的纤维原丝的表面形态进行了观察和分析。除此之外,研究还探讨了纺丝液性能与其可纺性之间的关系。本论文主要研究结论如下:在复合木质静电纺丝液的合成过程中,随着PVP相对分子质量的增大、添加量的增加,常温下获得均质纺丝液所需要的搅拌时间延长;利用所合成的纺丝液进行了静电纺丝工艺参数的探索,确定了木材液化物静电纺丝的工艺参数为:进液速率为0.50～0.75 ml/h,纺丝电压为16～18 kV,最佳接收距离为150 mm。通过SEM分析表明,选用低分子PVP进行混纺时,随着PVP含量从6wt%到18wt%的增加,静电纺产物开始形成纤维,但纤维形态不甚良好;选用高分子PVP进行混纺时,纤维形貌明显改善,且当纺丝液中木材液化物的质量分数为50wt%、PVP的含量3wt%为时,所得纤维形貌最佳,其直径为2 μm左右。LW/PVP复合静电纺丝液的电导率、粘度、表面张力测试与分析表明,PVP相对分子质量与添加比例的改变对纺丝液表面张力影响不大,但对其电导率和粘度影响显著;此外,木材液化物的添加量是改变纺丝液电导率、粘度与表面张力的主要因素;尽管电导率、粘度与表明张力对纺丝有一定影响,但PVP相对分子质量才是决定纺丝液可纺性能的第一因素;FTIR分析表明,木材液化物与PVP之间的混溶并无化学键的断裂或者形成,只在溶剂与木材液化物之间形成了大量的氢键结合。

关键词：木材液化物 PVP 静电纺丝纤维形貌纺丝液性能

NiCo2S4/木材液化物碳气凝胶复合材料的制备及电化学性能

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林业工程学报 2024年第2期9卷 101-107页

作者：邱良木马晓军天津科技大学轻工科学与工程学院天津300457

以木材液化物为前驱体原料,经凝胶、碳化、活化法制备的碳气凝胶(CA)为基材,通过两步水热法在其骨架表面原位负载NiCo2S4得到NiCo2S4/木材液化物碳气凝胶(NiCo2S4-CA)复合电极材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附实验、傅里... 详细信息

以木材液化物为前驱体原料,经凝胶、碳化、活化法制备的碳气凝胶(CA)为基材,通过两步水热法在其骨架表面原位负载NiCo2S4得到NiCo2S4/木材液化物碳气凝胶(NiCo2S4-CA)复合电极材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附实验、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等手段来表征NiCo2S4-CA材料的物相结构和表面形貌,通过循环伏安法、恒电流充放电及电化学交流阻抗等测试方法研究其电化学性能,探究其电荷储存机理。结果表明:NiCo2S4纳米颗粒锚定在具有珊瑚网络结构的CA骨架表面,形成丰富的多级孔隙结构。CA的引入有利于NiCo2S4的良好分散,缓解其团聚问题,且不会改变NiCo2S4的晶体结构。NiCo2S4-CA3作为超级电容器电极材料表现出极好的电化学性能,其比容量最大值为1 040.2 F/g(1 A/g),较小的等效电阻为1.01Ω和良好的循环稳定性,经2 000次恒流充放电(10 A/g)循环后,保持着初始比电容的56.61%,优于纯NiCo2S4的47.33%。NiCo2S4-CA3复合材料在20 A/g超大电流密度的电容保持率高达74.34%,远高于纯NiCo2S4的57.65%,电荷储存动力学显示其电化学过程由表面电容控制和扩散控制过程共同作用。该合成工艺简单且成本较低,NiCo2S4-CA3作为超级电容器电极材料在要求高容量、大电流密度领域具有极其广阔的应用前景。

关键词：木材液化物碳气凝胶 NiCo2S4 超级电容器电化学性能

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硼改性木材液化物纺丝液的制备与表征

森林防火 2022年第1期40卷 111-116页

作者：刘志高许可吕佳霖周小博杨瀚宇吴向杰韦凯丹广西大学资源环境与材料学院广西南宁530004

使用六次甲基四胺、硼酸、碳化硼、木材液化物,以较简单方法制备出具有一定可纺性的高邻位硼改性热塑性木材液化物树脂。硼酸可与六次甲基四胺、木材液化物发生化学反应,使硼氧键引入纺丝液,有效改善了纺丝液的化学结构,纺丝液邻对位比... 详细信息

使用六次甲基四胺、硼酸、碳化硼、木材液化物,以较简单方法制备出具有一定可纺性的高邻位硼改性热塑性木材液化物树脂。硼酸可与六次甲基四胺、木材液化物发生化学反应,使硼氧键引入纺丝液,有效改善了纺丝液的化学结构,纺丝液邻对位比最高可达2.82,软化点提升至77℃;碳化硼不与纺丝液发生反应,以物理方式与纺丝液混合。硼化物添加量越多,纺丝液耐热性越好,当硼酸、碳化硼添加量为4%时残炭率可达42.22%、41.40%,但会使纺丝液的可纺性变差。当硼酸、碳化硼添加量3%时,可获得耐热性、纺丝性俱佳的硼改性木材液化物纺丝液。

关键词：木材液化物苯酚硼高邻位酚醛树脂

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木材苯酚液化物碳纤维原丝的力学性能

北京林业大学学报 2008年第2期30卷 133-137页

作者：马晓军赵广杰北京林业大学材料科学与技术学院

该文以木材苯酚液化物为原料,加入六次甲基四胺后熔融纺丝,将熔纺纤维置于甲醛和盐酸溶液中固化处理后制成碳纤维原丝,对不同工艺条件下获得的碳纤维原丝的力学性能进行了研究。结果表明,原丝的拉伸强度随收丝辊转速和固化处理时间的增... 详细信息

该文以木材苯酚液化物为原料,加入六次甲基四胺后熔融纺丝,将熔纺纤维置于甲醛和盐酸溶液中固化处理后制成碳纤维原丝,对不同工艺条件下获得的碳纤维原丝的力学性能进行了研究。结果表明,原丝的拉伸强度随收丝辊转速和固化处理时间的增加而显著增大;在盐酸浓度15%、固化升温速率15℃/h时,拉伸强度和模量达到最大值;原丝的拉伸模量与其拉伸强度的变化趋势基本一致。在收丝辊转速72 r/min、固化液盐酸浓度18.5%、固化升温速率10℃/h和固化时间4 h条件下,制备出拉伸强度、拉伸模量分别为356 MPa和31 GPa的木材苯酚液化物碳纤维原丝。

关键词：碳纤维原丝木材液化物拉伸强度固化

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炭化条件对木材苯酚液化物碳纤维性能的影响

复合材料学报 2008年第5期25卷 74-78页

作者：马晓军赵广杰天津科技大学包装与印刷工程学院天津300222 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以木材苯酚液化物为原料,加入六次甲基四胺熔融纺丝后,经甲醛和盐酸溶液固化处理、炭化后得到木材液化物碳纤维。通过纸框拉伸检测法研究了炭化工艺条件对碳纤维力学性能、炭化率等的影响。结果发现:木材液化物碳纤维的力学性能随着炭... 详细信息

以木材苯酚液化物为原料,加入六次甲基四胺熔融纺丝后,经甲醛和盐酸溶液固化处理、炭化后得到木材液化物碳纤维。通过纸框拉伸检测法研究了炭化工艺条件对碳纤维力学性能、炭化率等的影响。结果发现:木材液化物碳纤维的力学性能随着炭化温度和炭化时间的增加而显著提高;随着炭化升温速率的增加而逐渐下降。同时,原料中木材/苯酚比越大,其碳纤维的拉伸强度和拉伸模量增幅比例越大,且直径收缩越小。木材液化物碳纤维在合适的炭化条件下拉伸强度、拉伸模量和炭化率可分别达到1.7 GPa、159 GPa和60%。

关键词：碳纤维木材液化物炭化条件拉伸强度

固化条件对木材苯酚液化物碳纤维原丝结晶取向度的影响

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化工新型材料 2013年第5期41卷 116-118页

作者：张求慧刘志高宋梅芳北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

采用单因素实验方法,以X射线衍射仪(XRD)为检测手段,对不同固化工艺条件下的木材苯酚液化物碳纤维原丝结晶取向度进行测定及分析。结果表明:(1)升温速率和固化温度分别增加时,原丝结晶取向度均出现先增加后减少的现象,但稳定化时间和盐... 详细信息

采用单因素实验方法,以X射线衍射仪(XRD)为检测手段,对不同固化工艺条件下的木材苯酚液化物碳纤维原丝结晶取向度进行测定及分析。结果表明:(1)升温速率和固化温度分别增加时,原丝结晶取向度均出现先增加后减少的现象,但稳定化时间和盐酸浓度与原丝取向度的数值大小基本成正向关系;(2)在不同固化条件下,原丝取向度的总体变化范围为56.27%～65.13%。

关键词：碳纤维原丝木材液化物固化条件取向度

固化过程中木材苯酚液化物碳纤维原丝结构表征与热稳定性

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固化过程中木材苯酚液化物碳纤维原丝结构表征与热稳定性

作者：尹江苹北京林业大学

学位级别：硕士

碳纤维原丝的结构与性能直接影响其碳纤维的力学性能,对原丝的性能进行研究为提高碳纤维各方面性能提供理论基础。本论文以最近的研究热点木材苯酚液化物碳纤维原丝为对象,较系统的研究了原丝固化工艺及结构性能。探讨了木材苯酚液化物... 详细信息

碳纤维原丝的结构与性能直接影响其碳纤维的力学性能,对原丝的性能进行研究为提高碳纤维各方面性能提供理论基础。本论文以最近的研究热点木材苯酚液化物碳纤维原丝为对象,较系统的研究了原丝固化工艺及结构性能。探讨了木材苯酚液化物碳纤维原丝固化过程中微结构变化,包括初始纤维及原丝的微晶状态,固化处理因素对原丝结晶度的影响,初始纤维及原丝的孔隙结构;分析了原丝分子结构转变历程以及固化因素对分子化学基团的影响;利用热重分析仪等对原丝的动力学参数及热稳定性进行了分析。主要结论如下：(1)X射线衍射(XRD)显示：木粉中具有典型的纤维素Ⅰ,木材液化使得木材中典型的纤维素特征峰消失,液化物中碳原子为非晶态结构,初始纤维及固化处理后的原丝,18.80出现新的衍射峰,初始纤维及原丝建立了新的结构,由非晶态物质转变为晶态物质,并且原丝的结晶度大于初始纤维。固化处理因素影响原丝结晶度。随着盐酸浓度的提高,原丝的结晶度逐渐提高,盐酸浓度为15%时,结晶度达到最大值28.79%;不同的固化温度下,原丝固化过程中结晶度都在逐渐提高,固化温度85℃时结晶度增长速度最快,随后提高固化温度,结晶度增长速度逐渐降低;提高固化升温速率,固化过程中原丝结晶度逐渐提高,然而升温速率大于15℃/t,固化过程中结晶度骤然上升然后迅速的下降。(2)初始纤维及原丝的等温吸附曲线属于Ⅱ型吸附等温线,初始纤维与原丝BET表面积分别为0.517m2·g-1、0.142 m2·g-1,低于1 m2·g-1,平均孔隙半径低于2nm,属于无孔结构材料。(3)随着固化时间的增加3440 cm-1羟基吸收峰强度比增加,且低波方向移动,1172cm-1处次甲基醚键吸收峰3 h显著增强,随后固化时间达到4 h时吸收峰变宽,且在2930 cm-1处出现亚甲基吸收峰,推断固化时间越长+CH2OH与纤维反应充分,形成较多羟甲基酚,且羟甲基酚之间或者羟甲基酚与游离苯酚之间缩合反应充分,交联度提高。85℃为3426 cm-1羟基,1172 cm-1次甲基醚键转折点,说明固化温度为85℃+CH2OH与纤维反应充分反应,交联程度高。原丝3426 cm-1羟基、1172 cm-1处次甲基醚键吸收峰随盐酸浓度先增强,当浓度达到15%后吸收峰减弱,说明盐酸浓度15%为较合适盐酸浓度。。升温速率从10℃/min到15℃/min,羟基宽谱带特征吸收波长3426cm-1,苯环骨架特征吸收波长1475cm-1、1610 cm-1.几乎不变,醚键1172 cm-1特征吸收峰变宽且强度比减小,2930 cm-1处亚甲基键吸收峰强度显著增加;当升温速率大于15℃/min,羟基、次甲基醚键、苯环骨架特征吸收峰显著降低,2930 cm-1亚甲基键吸收峰消失,升温速率15℃/min为基团变化的转折点,高于15℃/min,升温速度太快在表层形成致密层,影响+CH2OH与纤维结合程度。(4)初始纤维及原丝表面主要元素组成为C、O,但是初始纤维到原丝O与C的原子比例增加。初始纤维、原丝都能拟合3个峰,石墨碳(?)、羟基相连的炭如酚、醇醚类物质中的-C-O、羰基。初始纤维经过固化后,类石墨炭变化甚微,与羟基相连的炭从16.3%上升至40.26%。(5)初始纤维对应的表观活化能为31.31 KJ/mol,原丝的表观活化能为39.18 KJ/mol,原丝热稳定性提高。固化液中盐酸浓度在15%时,失重率最小为38.72%,盐酸浓度低于15%,失重率逐渐增大,盐酸浓度高于15%,失重率反而增加;随着盐酸浓度的增加,放热锋顶温度右移,盐酸浓度达到15%时,峰顶温度为512℃,随后提高盐酸浓度,峰顶温度降低。延长固化时间,原丝的失重率逐渐减小,当固化时间4 h时,失重率达到最小值59.96%;4 h原丝放热峰顶温度为556℃,缩短固化时间,峰顶温度左移。固化温度85℃为失重率转折点,固化温度低于85℃,原丝的失重率逐渐增大,85℃失重率最小为46.39%,提高固化温度到95℃,失重率急剧增到59.96%,固化温度85℃,放热峰顶温度达到502℃,固化温度影响原丝高温下的热稳定性,提高固化温度,原丝的热稳定性随之提高。

关键词：木材液化物初始纤维原丝固化