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有机铝法制备铝储氢化合物及性能研究

有机铝法制备铝储氢化合物及性能研究

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作者：王军勤中北大学

学位级别：硕士

氢能作为新能源的主要研究对象之一,受到了各国的普遍关注和重视。氢的储存是其研究的重要领域,而储氢材料研究中,固体储氢材料由于其质量储氢密度高,储氢性能稳定,可反复利用等优点,成为了研究的焦点,金属铝的氢化合物就是其中的一类... 详细信息

氢能作为新能源的主要研究对象之一,受到了各国的普遍关注和重视。氢的储存是其研究的重要领域,而储氢材料研究中,固体储氢材料由于其质量储氢密度高,储氢性能稳定,可反复利用等优点,成为了研究的焦点,金属铝的氢化合物就是其中的一类。现有的制备方法中,一般需要在高温高压下进行,对设备和原料纯度的要求较高,为其广泛应用带来一定的困难。本文提出在常压下,以普通铝粉、卤代烃、氢气等作为原料,采用不同引发剂对铝粉进行活化反应,探究不同温度、反应时间、物料比等条件下制备有机铝溶剂的效果;反应在39℃下,以单质碘和三氯化铝为引发剂,反应时间为40min左右,原料摩尔比为1:4,反应中添加甲苯作为分散剂条件下,制备得到有机铝溶液。并通过IR和活性实验探究其反应的实际效果,表明得到有机铝溶液活性很高。进而研究利用有机铝溶液与氢化钠液相反应制备AlH3的条件;反应摩尔比为1:1,乙醚作为溶剂,温度适当升高到45℃,反应时间为2h-4h之间,晶体转化3h的条件下,制备AlH3实验的效果较好;利用IR和XRD衍射等对其中间产物进行表征,结果表明:产物中可以检测到AlH3的存在,但是分离较为困难。通过复合法和硫酸法等研究NaAlH4代替Li AlH4制备AlH3的实验条件过程,经过比较发现,同样存在难以分离的问题。在制备AlH3的研究过程中,通过增加氢化钠的反应量发现,产物中可以得到NaAlH4,据此对其展开研究。通过改变氢化钠的用量,反应温度和时间,选择不同的溶剂等条件,发现温度在85℃,有机铝和氢化钠摩尔比约为1:2,反应约3h,以四氢呋喃或乙二醇二甲醚为溶剂反复多次提纯之后,得到了纯度和晶体结构都很好的NaAlH4样品。通过IR、XRD、SEM、MS、DSC及熔点测定仪和元素分析等多种手段对其性能进行研究。并将铝粉在有机物活化后的溶液进行固液分离,分别与氢化钠反应,详细的研究其反应机理。结果表明:该方法得到的NaAlH4稳定性好,性质与市售产品相当甚至更好,其分解放氢量可达3.2wt%;机理研究表明该方法同时具有复合法与直接法的特性,液相中多种反应同时进行,原料利用率高,产率可达95%。

关键词：有机铝法活化常压反应氢化铝钠氢化铝

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