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质谱学报 2000年第3期21卷 127-128页

作者：杨凤仙于惠兰车自有段志红防化研究院北京102205

A reliable method for detection of organicphosphonic acid compound was developed on HPLC-ESI-MS. The condition of separation and ionization etc were optimized.

关键词：有机膦酸化合物分析 HPLC-ESI-MS

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有机膦酸类化合物在混凝土工程中的应用及缓凝机理研究进展

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材料导报 2020年第15期34卷 15184-15189页

作者：吕兴栋王学斌李北星长江水利委员会长江科学院武汉430010 国家大坝安全工程技术研究中心武汉430010 中国电建集团昆明勘测设计研究院有限公司昆明650051 武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室武汉430070

通过掺加具有水化热抑制作用的外加剂来降低胶凝体系的水化放热量及放热速率是减少混凝土中温度裂缝的重要措施。相对于葡萄糖酸钠和糖钠等常用缓凝材料,有机膦酸类化合物对硅酸盐水泥具有更为有效的水化热抑制作用和缓凝作用。过去几十... 详细信息

通过掺加具有水化热抑制作用的外加剂来降低胶凝体系的水化放热量及放热速率是减少混凝土中温度裂缝的重要措施。相对于葡萄糖酸钠和糖钠等常用缓凝材料,有机膦酸类化合物对硅酸盐水泥具有更为有效的水化热抑制作用和缓凝作用。过去几十年,有机膦酸类化合物在国外常被作为缓凝材料应用于工民建、油田固井和一些有特殊要求的混凝土工程中。在我国,有机膦酸类化合物主要应用在油田固井混凝土工程中,近年来在越来越多的工民建混凝土工程中也有所应用,但是其应用范围仍然十分有限。有机膦酸类化合物具有以下特征:(1)在一定掺量范围内可大幅降低硅酸盐水泥的水化放热速率和放热量,改善硅酸盐水泥水化放热过程;(2)有机膦酸类化合物对水泥熟料含量的变化不敏感,与硅酸盐水泥、聚羧酸减水剂和萘系减水剂均具有较好的适应性;(3)在一定掺量范围内,有机膦酸类化合物可改善混凝土拌合物性能,提高混凝土长期力学性能;(4)有机膦酸类化合物的主链结构具有高温稳定性,适用温度达200℃以上,在高温环境下其对硅酸盐水泥仍具有较强的缓凝作用。有机膦酸类化合物对硅酸盐水泥水化的影响较复杂,目前硅酸盐水泥缓凝机理尚不十分明确。不同学者对此持有不同的观点。其中一种观点认为:有机膦酸类化合物首先促进水泥中Ca^2+溶解,在富铝层表面促进水泥矿物水化,进而促进铝酸三钙(C3A)的水化;接着与水泥中Ca^2+结合,在硅酸三钙(C3S)表面形成半透水的稳定螯合物,抑制C 3S的水化,从而抑制水泥的进一步水化。而另一种观点认为:有机膦酸类化合物有效抑制了钙矾石凝胶向晶体转变的成核和生长过程,并认为延缓钙矾石晶体的生长是导致硅酸盐水泥缓凝的主要原因。本文从有机膦酸类化合物在混凝土工程中的应用着手,总结了有机膦酸类化合物对硅酸盐水泥水化动力学的影响以及缓凝机理的研究进展。基于此,为进一步扩大有机膦酸类化合物在混凝土工程中的应用范围,提出了应进一步研究有机膦酸化合物对混凝土力学性能、体积稳定性、热力学性能和耐久性能的影响,同时应进一步研究有机膦酸类化合物对硅酸盐水泥水化动力学的影响及缓凝机理。

关键词：有机膦酸化合物水泥混凝土水化动力学缓凝机理

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有机膦酸及其金属配合物的合成、结构及磁学性能的研究

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作者：丁德刚郑州大学

学位级别：硕士

本论文合成了9个有机膦酸化合物，通过红外光谱、元素分析确定了它们的组成和结构。其中选用CHC(NH)(POH) [aedpH]作为有机膦酸前体在水热条件下制备了2个新奇的具有三维开放型骨架结构的聚合物1Co[CHC(NH)(POH)][CHC(NH)(PO)(POH)](HO)... 详细信息

本论文合成了9个有机膦酸化合物，通过红外光谱、元素分析确定了它们的组成和结构。其中选用CHC(NH)(POH) [aedpH]作为有机膦酸前体在水热条件下制备了2个新奇的具有三维开放型骨架结构的聚合物1Co[CHC(NH)(POH)][CHC(NH)(PO)(POH)](HO)4和2 Cu[CHC(NH)(PO)](CHN)(HO)。它们的磁性研究表明两者都具有较好的反铁磁性质。聚合物 1 Co[CHC(NH)(POH)][CHC(NH)(PO)(POH)](HO)具有三维开放的骨架结构，其中每一层是由对称的{Co(aedp)(HO)}三聚配位单元组建而成的。Co(1)O八面体和Co(2)O八面体各自通过与CPO四面体共用顶点的方式连接在一起，在c轴方向上形成一个有限的长链{Co[CHC(NH)(POH)][CHC(NH)(PO)(POH)](HO)}。在每一条链中，通过两个CHC(NH)(PO)(POH)配体把Co(1)和Co(2)原子连接在一起，形成了一个{Co(aedp)(HO)}三聚体，相邻的三聚体之间通过O(9)和O(11)原子配位连接到等价的Co(1)原子上，在[011]方向上形成一个{Co[CHC(NH)(POH)][CHC(NH)(PO)(POH)](HO)}二维层状结构。O(9)和O(11)原子作为桥联原子把不同的层连接在一起，来自于相邻层的Co(1)O八面体和Co(2)O八面体分别通过与两个CPO四面体共用顶点连接的方式形成一个类似于楼梯的三维结构。郑州大学2004届硕}学位论文聚合物2是由{Cu4(aedP)2(H20)2}n层通过4，4’一联毗睫桥连所形成的三维开放骨架结构。在每一层中由{C山(aedp)2(HZO)2}配位单元通过笼CuO4}单元连接在一起。每个aedp基团以双鳌合的方式桥连Cu(1)和Cu(2)原子，形成{Cu3(aedp)2}的三聚体单元。相邻的三聚体单元由磷酸氧O(2)与等价的Cu(l)原子配位而结合在一起，沿 {0011方向形成梯形结构的无限长链。这些长链通过{Cu(3)O4}单元共享aedp剩余的嶙酸氧。(7)而连接在一起，由此在ac平面内形成磷酸铜的层状结构。层与层之间则通过4，4’一联毗陡桥联配体连接在一起形成一个三维的开放型骨架结构。聚合物2的结构图聚合物1的磁性研究表明该配合物中存在着反铁磁相互作用，考虑到聚合物1 结构中包含了由氧原子桥联的 {Co3[CH3C伽H3)(PO3H)2]2[CH3C(N H3)(pO3)(pO3H)]2(HZO)4}n层，因此磁性中心之间通过0一P一O桥的反铁磁相互作用对于最终的全部反铁磁行为都有贡献。聚合物2中也存在着反铁磁相互作用，采用最小二乘法拟和技术，求得磁偶合参数为:g一1.55，J一75.s9398em一l，Na一0.00737。由于J<0，说明分子中存在反铁磁相互作用。

关键词：有机膦酸化合物红外光谱元素分析骨架结构反铁磁性质三聚配位单元

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磷（膦）酸类有机锡化合物的合成、结构表征及性质研究

磷（膦）酸类有机锡化合物的合成、结构表征及性质研究

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作者：安伯杭聊城大学

学位级别：硕士

有机锡化合物因其多样的结构并且在合成、催化、杀菌和防腐等方面的应用引起科学者的研究兴趣,尤其是在体外抗癌活性方面受到广泛的关注。近年来,羧酸类有机锡化合物的结构及性质得到了广泛的研究,与此相比,磷(膦)酸类有机锡化合物的研... 详细信息

有机锡化合物因其多样的结构并且在合成、催化、杀菌和防腐等方面的应用引起科学者的研究兴趣,尤其是在体外抗癌活性方面受到广泛的关注。近年来,羧酸类有机锡化合物的结构及性质得到了广泛的研究,与此相比,磷(膦)酸类有机锡化合物的研究较少,因此,探索磷(膦)酸类有机锡化合物的结构特点及其与生物活性的构效关系将成为一个极具前景的研究课题。磷(膦)酸配体中有三个氧原子,具有潜在配位能力及复杂多变的配位模式,在构建磷(膦)酸类有机锡化合物中起重要作用。为了探究磷(膦)酸有机锡化合物的结构、性质及构效关系,本文设计和合成了一系列的磷(膦)酸配体,与有机锡反应得到了15个膦酸有机锡衍生物,并讨论了这些化合物的结构,研究了这些化合物的性质。本论文的主要工作如下:1.以单一手性的(R)or(S)-(1-苯基乙胺基)甲基膦酸(pempH)和外消旋的pempH做为配体,与烃基锡发生反应,分别得到了4个单一手性的膦酸类有机锡化合物1-4和一个外消旋有机锡化合物5。X-ray单晶结构测试表明:化合物1-4分别呈现一维左手螺旋(1)、右手螺旋(2)和一维zig-zag链状结构(3和4);化合物5的呈现轴对称的笼型结构。同时,通过MTT法研究了化合物1-4对人子宫颈癌细胞(Hela)和肝癌细胞(HepG-2)的体外抗癌活性,筛选结果表明:三苯基锡化合物(3和4)对两种癌细胞的抑制活性高于三甲基锡化合物(1和2)的抑制活性;同时,化合物1-4对Hela的增值抑制效果明显高于对HepG-2的抑制效果。2.以D-苯基氨基酸为原料合成了外消旋的苯基甘氨酸膦酸(ppaH)配体,研究了ppaH与二、三烃基有机锡的反应,得到了4个外消旋的膦酸类有机锡衍生物6-9,并对其进行了结构和性质表征。测试表明:该类膦酸类有机锡化合物6-9分别呈现了一维网状结构、一维的带状结构、外消旋的二聚体结构和包含二氯甲烷溶剂分子的单体结构。并对化合物6-9进行了体外抗癌活性测试,结果表明:化合物6-9对Hela和HepG-2有较好的抑制效果,其中化合物8(R=Ph)和9(R=Bu)相对于化合物6(R=Me)和7(R=Me)展现出较强的抑制作用。3.研究了1-萘氧膦酸(NaHL)、1-萘膦酸(HL)、2-萘膦酸(HL)与三烃基氯化锡(MeSnCl、PhSnCl)的反应,得到了6个膦酸类有机锡化合物10-15。X-ray单晶结构测试表明:1-萘氧膦酸有机锡化合物分别呈现一维链状结构(10)和二十四元环状结构(13);1-萘膦酸有机锡化合物分别呈现一维右手螺旋结构(11)和一维zig-zag结构(14);2-萘膦酸有机锡化合物分别呈现一维左手螺旋结构(12)和二十四元环状结构(15)。化合物11-12是由非手性配体通过结晶过程中的自拆分得到手性化合物,这在构筑手性材料领域成为一个潜在的研究热点。并对化合物10-15进行了体外癌细胞抑制活性研究,实验结果表明:三苯基锡化合物(13-15)对两种癌细胞的抑制活性高于三甲基锡化合物(10-12)的抑制活性;化合物10-15对Hela的增值抑制效果明显高于对HepG-2的抑制效果。

关键词：有机锡化合物有机膦酸化合物单晶结构表征体外抗癌活性

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