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有机磷类禁限用农药在金银花中的残留状况及风险评估

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中国中药杂志 2018年第11期43卷 2333-2338页

作者：李嘉欣石上梅薛健中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 国家药典委员会北京100061

研究有机磷类禁限用农药在金银花中的残留状况,为金银花中的风险控制与最大残留限量的制定提供参考。建立了23种禁限用有机磷类农药的残留测定方法,对收集的64个样品进行筛查,并基于理论最大残留限量进行风险评估。结果表明,样品检出率... 详细信息

研究有机磷类禁限用农药在金银花中的残留状况,为金银花中的风险控制与最大残留限量的制定提供参考。建立了23种禁限用有机磷类农药的残留测定方法,对收集的64个样品进行筛查,并基于理论最大残留限量进行风险评估。结果表明,样品检出率为58%,共检出禁限用有机磷农药6种,检出率分别为毒死蜱41%、氧乐果23%、三唑磷11%、甲基异柳磷6.3%、甲胺磷1.6%、水胺硫磷1.6%。检出样品的农药残留量中位数分别为毒死蜱0.037 mg·kg^（-1）、氧乐果0.043 mg·kg^（-1）、三唑磷0.030 mg·kg^（-1）、甲基异柳磷0.18 mg·kg^（-1）、甲胺磷0.041 mg·kg^（-1）、水胺硫磷0.036 mg·kg^（-1）。检出样品的残留量,甲胺磷、水胺硫磷均低于理论最大残留限量,毒死蜱、甲基异柳磷、三唑磷个别样品高于理论最大残留限量,而氧乐果则全部高于理论最大残留限量。根据理论最大残留限量评估结果,建议相关部门应加快推进最大残留限量标准的制定,加强对金银花禁限用有机磷农药使用的监管力度。

关键词：禁限用农药有机磷金银花残留状况风险评估理论最大残留限量

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有机磷农药中毒并发食管纵隔穿孔1例

中国医药科学 2023年第4期13卷 189-192页

作者：林燕萍谭国良郑雪兰何鲤穗福建医科大学附属第二医院重症医学科福建泉州362000

急性有机磷农药中毒具有毒性大、起病急、病情进展快及并发症多等特点,并发呼吸衰竭、循环衰竭、消化道出血、神经系统损伤并不少见,并发胃穿孔早期亦有相关报道,但合并食管纵隔穿孔却罕见报道。食管纵隔穿孔是一种罕见疾病,一旦发生,... 详细信息

急性有机磷农药中毒具有毒性大、起病急、病情进展快及并发症多等特点,并发呼吸衰竭、循环衰竭、消化道出血、神经系统损伤并不少见,并发胃穿孔早期亦有相关报道,但合并食管纵隔穿孔却罕见报道。食管纵隔穿孔是一种罕见疾病,一旦发生,可能出现严重并发症,如纵隔感染、纵隔脓肿、胸腔大出血及胸腔感染等,早期诊治对预后至关重要。治疗原则是清除污染源,封闭裂口,恢复食管完整性,控制感染,充分引流,加强营养支持,改善身体状况,促进伤口愈合。本文报道1例有机磷农药中毒并发食管纵隔穿孔,探讨其临床诊疗方法和体会。

关键词：有机磷中毒食管纵隔穿孔

有机磷杀虫剂体外对乙酰胆碱M2受体磷酸化抑制的研究

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中华劳动卫生职业病杂志 2006年第6期24卷 352-355页

作者：邹黎明李舒音张健沈阳医学院医学基础部生物化学与分子生物学教研室 110034 沈阳医学院细胞生物学教研室 110034 辽宁中医学院职业技术学院微生物学与免疫学教研室

目的研究有机磷类杀虫剂(OPs)对G蛋白结合受体激酶-2(GRK-2)介导的毒蕈碱乙酰胆碱M2受体(mAChR2)磷酸化的影响,进一步揭示OPs可能存在的其他作用途径。方法利用亲和层析方法从大鼠脑中纯化mAChR2；将纯化的大鼠脑mAChR2、GRK-2、同位素... 详细信息

目的研究有机磷类杀虫剂(OPs)对G蛋白结合受体激酶-2(GRK-2)介导的毒蕈碱乙酰胆碱M2受体(mAChR2)磷酸化的影响,进一步揭示OPs可能存在的其他作用途径。方法利用亲和层析方法从大鼠脑中纯化mAChR2；将纯化的大鼠脑mAChR2、GRK-2、同位素磷32标记的三磷酸腺苷([γ-^(32)P] ATP)与不同浓度的对氧磷(PO)、氧毒死蜱(CPO)和毒死蜱(CPF)共同保温,聚丙烯酰胺凝胶电泳,凝胶片干燥后放射性自显影检测mAChR2磷酸化结果。将干燥凝胶片中放射性标记的磷酸化mAChR2蛋白带剪下,同位素液体闪烁计数器计数。结果CPO抑制大鼠脑mAChR2的磷酸化,其IC_(50)为70μmol/L；CPF也抑制mAChR2的磷酸化,而PO与对硫磷(PT)不抑制mAChR2的磷酸化。CPO和CPF并不抑制同样由GRK2介导的β_2肾上腺素受体(β_2-AR)的磷酸化。结论CPO和CPF选择性地抑制GRK-2介导的mAChR2磷酸化,而PO和PT无此效应。

关键词：杀虫剂有机磷受体毒蕈碱肾上腺素能β受体

人参中有机磷农残的基质固相分散-HPLC同时快速分析

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化学学报 2009年第20期67卷 2385-2389页

作者：谭君刘小叶赵柳蔓陆英刘仲华湖南农业大学湖南省天然产物工程技术研究中心长沙410000 湖南农业大学园艺园林学院植物资源工程系长沙410128

建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)对中药材人参中的三种有机磷农药甲胺磷、甲基对硫磷和乙基对硫磷残留量进行快速分析.将HPLC法应用于有机磷农药残留量的检测,分别采用中性Al2O3和体积比为8%的乙酸乙酯-正己烷作为MSPD的... 详细信息

建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)对中药材人参中的三种有机磷农药甲胺磷、甲基对硫磷和乙基对硫磷残留量进行快速分析.将HPLC法应用于有机磷农药残留量的检测,分别采用中性Al2O3和体积比为8%的乙酸乙酯-正己烷作为MSPD的分散剂和洗脱剂,对分析方法的质量控制问题进行了详细讨论,并对不同种类的人参中药材进行了准确的定性定量分析.该方法的线性范围为0.20～10.00mg·L-1,相关系数(R)大于0.99815,相对标准偏差(RSD)均小于11.54%,检测限(LOD)低于0.017mg·L-1,样品的加标回收率为87.29%～92.43%.其线性范围、相关系数、准确度、精密度和LOD等指标均满足有机磷农残分析的要求.

关键词：基质固相分散高效液相色谱人参有机磷

气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留

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分析化学 2009年第3期37卷 351-356页

作者：赵洁王恒陈庆东陈志伟栾伟上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心华东师范大学化学系安捷伦科技有限公司(上海)

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法。通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检... 详细信息

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法。通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析。同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染。3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间。方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析。

关键词：有机氯有机磷杀虫剂含脂羊毛气相色谱柱后分流反吹

^(31)P-NMR分析湿地沉积物有机磷的方法优化

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光谱学与光谱分析 2013年第11期33卷 3157-3161页

作者：陆瑾王海文郝红高博贾建丽中国水利水电科学研究院北京100083 中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083

近年来,31P-NMR(nuclear magnetic resonance)已成为研究环境有机磷的有力武器,然而此方法在湿地学研究中的应用却很少,关于湿地沉积物样品制备方法的研究更缺乏。本研究通过改变提取剂组成、提取剂比例、离心条件、检测扫描时间等因素... 详细信息

近年来,31P-NMR(nuclear magnetic resonance)已成为研究环境有机磷的有力武器,然而此方法在湿地学研究中的应用却很少,关于湿地沉积物样品制备方法的研究更缺乏。本研究通过改变提取剂组成、提取剂比例、离心条件、检测扫描时间等因素设计实验,寻找最佳的湿地沉积物样品处理及检测方法,以期为31P-NMR技术在湿地沉积物样品有机磷研究中的应用提供科学依据。结果表明采用:1mol·L-1 HCl预提取,0.25mol·L-1 NaOH+0.05mol·L-1 EDTA主提取,沉积物与提取剂比例为1∶8的提取方法,可获得更好的提取效果。提取完成后,采用冷冻高速离心可更好地分离提取液、避免某些磷组分的水解。此外,NMR扫描分析时间设为14~16h(约扫描25 000次)可获得更完整的图谱。相较于传统的化学分析法,31P-NMR法的样品前处理相对简单、分析时破坏性小且组分分辨完全,该技术的运用,有望获得湿地磷循环,特别是对有机磷认知的新突破。

关键词： 31 P-NMR 核磁共振湿地沉积物有机磷样品制备方法

有机磷农药在环境中的光稳定性及其与分子结构的关系

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环境科学学报 1991年第4期11卷 468-475页

作者：万海滨中国农业科学院茶叶研究所

测定了九种具不同结构特征的有机磷农药的消光系数、光量子产率和在环境中的光稳定性。探讨了分子结构与光稳定性的关系。结果表明,农药光稳定性主要取决于分子是否具有共轭结构及共轭程度大小;共轭程度愈大,农药的紫外光吸收能力愈强,... 详细信息

测定了九种具不同结构特征的有机磷农药的消光系数、光量子产率和在环境中的光稳定性。探讨了分子结构与光稳定性的关系。结果表明,农药光稳定性主要取决于分子是否具有共轭结构及共轭程度大小;共轭程度愈大,农药的紫外光吸收能力愈强,光量子产率愈小。根据分子结构将有机磷农药分为六类。并以此法对30种结构较为简单的农药的光稳定性作了预测。

关键词：农药有机磷光解分子结构

有机磷中毒时血中残余有机磷监测与清除的实验研究

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中华劳动卫生职业病杂志 2002年第6期20卷 413-415页

作者：张建余赵金垣郑永权邵向东北京大学第三医院职业病研究中心现在重庆市职业病防治院100083 中国农业科学院植物保护所农药系

目的　探索单剂或混配有机磷农药中毒后血中残余有机磷水平的有效监测及清除的新方法。方法　 (1 )将染毒大鼠全血与健康大鼠全血等体积混匀后测定全血胆碱酯酶 (ChE)活力 (简称“混血法”) ,以正常大鼠全血ChE活力受抑制程度反映大鼠... 详细信息

目的　探索单剂或混配有机磷农药中毒后血中残余有机磷水平的有效监测及清除的新方法。方法　 (1 )将染毒大鼠全血与健康大鼠全血等体积混匀后测定全血胆碱酯酶 (ChE)活力 (简称“混血法”) ,以正常大鼠全血ChE活力受抑制程度反映大鼠血中残余有机磷水平 ;(2 )给染毒大鼠经腹腔注射 5 % (质量分数 )NaHCO3液 ,监测血中残余有机磷水平 ,以观察NaHCO3液清除血中残余有机磷的效果。结果　 (1 )气相色谱法检测染毒大鼠血中残余有机磷水平与“混血法”的监测结果基本相符 ,均与染毒前的差异有显著性 (P 有机磷水平等监测结果差异均无显著性 (P >0 .0 5) ;但肺组织病理观察显示 ,用NaHCO3液治疗的染毒组大鼠比未用NaHCO3液治疗的染毒大鼠的肺间质炎症及水肿明显减轻。结论　 (1 )以全血ChE活力测定为基础的“混血法” ,在中毒剂量范围内可较好地反映血中残余有机磷的粗略水平 ;(2 )单用NaHCO3液治疗混配或单剂有机磷农药中毒 ,难以满意地清除血中残余有机磷。

关键词：实验研究杀虫药有机磷农药残留量农药中毒气相色谱法

微反应器中有机磷水样的光催化降解及总磷在线检测

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分析化学 2019年第1期47卷 106-111页

作者：朱晓婷朱哲欣叶美英杭州师范大学材料与化学化工学院

总磷是水中各种形态磷的总和,水中的无机磷和有机磷都会造成水体的富营养化。本研究构建了粉末纳米Ti O2溶胶涂层的光催化微反应器,以带流通池的紫外分光光度计为检测器,建立了集成光催化消解预处理功能与在线检测功能的微分析系统,用... 详细信息

总磷是水中各种形态磷的总和,水中的无机磷和有机磷都会造成水体的富营养化。本研究构建了粉末纳米Ti O2溶胶涂层的光催化微反应器,以带流通池的紫外分光光度计为检测器,建立了集成光催化消解预处理功能与在线检测功能的微分析系统,用于总磷的在线测定。以有机磷农药毒死蜱为考察对象,优化其在光催化微反应器中进行光降解的条件,同时采用磷钼蓝显色法进行总磷的在线检测。在样品液流速为300μL/h,抗坏血酸与钼酸盐溶液流速为120μL/h,p H=6.0,抗坏血酸浓度为3 g/L,钼酸铵浓度为8 g/L时,毒死蜱的光降解产物的吸光度最大。在此条件下,标准磷酸盐的总磷线性范围为0.05～5.00 mg/L,检出限为0.013 mg/L。与水样中总磷测定的国标法(GB 11893-1989)的检出限(0.010 mg/L)接近,检测范围比国标法(0.01～0.60 mg/L)更宽。对总磷含量为0.10～0.50 mg/L的有机磷样品进行在线光催化预处理和总磷的在线检测,RSD磷含量小于0.50 mg/L时的测量误差小于±5%。采用本方法测定了池塘水样的总磷含量,并与国标法相对照,测定误差小于10%。本方法耗时短,完成一次测定(包括样品消解和检测)的时间约为15 min,有良好的应用前景。

关键词：微反应器有机磷光催化降解总磷在线检测