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有机硅改性酚醛树脂及高性能化铣可剥涂料的制备与应用

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有机硅改性酚醛树脂及高性能化铣可剥涂料的制备与应用

作者：蒋坤大连海事大学

学位级别：硕士

在交通运输工具特别是航空航天飞行器的外壳加工中,金属材料常用的机械铣切加工方式容易产生切削应力致使材料性能下降,且铣刀强度一般很难满足高强高硬的特种金属材料的加工要求。化学铣切法是一种利用酸、碱溶液强化学腐蚀的特性,对... 详细信息

在交通运输工具特别是航空航天飞行器的外壳加工中,金属材料常用的机械铣切加工方式容易产生切削应力致使材料性能下降,且铣刀强度一般很难满足高强高硬的特种金属材料的加工要求。化学铣切法是一种利用酸、碱溶液强化学腐蚀的特性,对工件表面进行蚀刻处理的一种金属处理方式,在处理易变形、大面积、特别薄的表面并且加工精度要求高的零件时,具有不产生应力、无变形的优势。化学铣切工艺施工过程前,需要在基材表面涂覆一种临时保护涂料,在化铣期间保护非加工区域的材料免受化铣液的腐蚀。化铣过程结束后,还需将负载在基材表面的临时保护涂料去除,因此化铣涂料自身需要具备较好的力学强度和粘附性能。目前国内市场中,化学铣切的保护涂料主要来自于国外进口,成本高,供货周期不稳定,急需国内产品填补相关空白。从满足实际需求出发,本论文首先以具有优良耐酸碱性能的SEBS热塑性弹性体为主要成膜材料,添加热塑性酚醛树脂(p-TBPF)、聚苯乙烯(PS)和无机填料,制备出了一种满足一般化铣需求且力学性能良好的化铣可剥涂料;接着在此基础上,制备了有机硅改性酚醛树脂(Si PF),提高其软化点和热稳定性,并应用于化铣可剥涂料中,系统研究了组分对化铣效果的影响,主要研究内容包括:1、采用p-TBPF和PS作为辅助成膜物质,对涂料体系进行改性,设计了3因素10水平的均匀实验,结合回归分析拟合模型,探究各组分对于SEBS可剥性能与力学强度的影响,最终选定共混改性配方用量为SEBS 10.0 g、p-TBPF 6.0 g、PS 0.2 g。并在此基础上加入滑石粉与硅土两种无机填料,采用单一变量法确定最佳配方。在该配方下制备的胶膜拉伸强度达到26 MPa,断裂伸长率为362.74%,在80℃以下的30%Na OH水溶液中化铣10 min,浸蚀比为0.94-1.12,刻型良好。2、针对化铣涂料在更高温度下,保护效果会降低的问题,选用四种有机硅树脂改性酚醛树脂以提高涂层的热稳定性。结果表明,改性后的产物初始热分解温度均有所提高,选用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和二甲基而甲氧基硅烷(DMDMS)改性得到的酚醛树脂(Si PF),软化点由78°分别提升至93°和86°。最后选用正交设计法设计实验,优化涂料的实验配方。在较佳的配比下,制备的胶膜力学性能优异,在90℃的30%Na OH溶液中浸泡8 h后,仍能从底板上完整剥离,实现了化铣涂料在较高温环境下的使用。本论文制备的高性能化铣可剥离涂料,化铣保护性能优异,环保无毒,价格低廉,并在国内西安飞机加工厂得到试用,具有很好的应用前景。

关键词：化铣可剥涂料对叔丁基酚醛树脂有机硅改性

有机硅改性聚氨酯/丙烯酸酯共聚乳液对棉织物的抗皱整理

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纺织学报 2018年第1期39卷 89-93,110页

作者：颜东邓继勇汪南方王连军湖南工程学院生态纺织材料及染整新技术湖南省高校重点实验室湖南湘潭411104

为解决目前染整行业常用抗皱整理剂2D树脂的甲醛释放,以及近年来开发的多羧酸类、缩醛类、环氧树脂类等抗皱整理剂整理效果不佳、整理后织物强力降低等问题,通过溶液共聚法将自制的聚氨酯单体与丙烯酸酯类单体和乙烯基三甲氧基硅烷共聚... 详细信息

为解决目前染整行业常用抗皱整理剂2D树脂的甲醛释放,以及近年来开发的多羧酸类、缩醛类、环氧树脂类等抗皱整理剂整理效果不佳、整理后织物强力降低等问题,通过溶液共聚法将自制的聚氨酯单体与丙烯酸酯类单体和乙烯基三甲氧基硅烷共聚制备了有机硅改性聚氨酯/丙烯酸酯共聚乳液,并考察了其对棉织物的抗皱整理效果。结果表明:当共聚乳液质量分数为5%,浸渍总时间为7 min,80℃预烘3 min,135℃烘焙5 min时,所整理棉织物的经纬向折皱回复角分别增大60.6°和39.1°,断裂强力增大43.3 N,断裂伸长率增大10.1%,同时还可赋予织物良好的拒水性能。

关键词：聚氨酯/丙烯酸酯乳液有机硅改性抗皱整理拒水性能棉织物

非线性阳离子聚氨酯改性有机硅柔软剂的制备及其应用性能

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纺织学报 2024年第5期45卷 121-128页

作者：权衡钱赛龙刘诗楠邹春梅倪丽杰武汉纺织大学纺织科学与工程学院湖北武汉430200 生物质纤维与生态染整湖北省重点实验室湖北武汉430200 江汉平原纺织服装产业技术研究院湖北荆州434000 浙江省清洁染整技术研究重点实验室(绍兴文理学院) 浙江绍兴312000 湖北达雅生物科技股份有限公司湖北荆州434200

针对聚硅氧烷与聚氨酯分子极性差异较大、二者的复配物在焙烘过程中易发生微相分离导致纺织品的亲水性和手感均差的问题,以三乙醇胺、羟烃基硅油、聚乙二醇2000、异佛尔酮二异氰酸酯为原料,设计合成了非线性阳离子型聚氨酯改性有机硅柔... 详细信息

针对聚硅氧烷与聚氨酯分子极性差异较大、二者的复配物在焙烘过程中易发生微相分离导致纺织品的亲水性和手感均差的问题,以三乙醇胺、羟烃基硅油、聚乙二醇2000、异佛尔酮二异氰酸酯为原料,设计合成了非线性阳离子型聚氨酯改性有机硅柔软剂。对合成产物进行表征,并将其用于棉织物和锦纶/氨纶织物的柔软整理。分析了整理后织物的形貌、元素分布、折皱回复角、亲水性和综合手感。结果表明:氨基硅油(AS)与支化型阳离子聚氨酯改性有机硅柔软剂(BS)复配物的最大质量损失速率温度由AS的334℃提升至397℃,且该复配物整理后的锦纶/氨纶织物表面硅元素的质量分数由1.4%降低至0.8%;经支化结构阳离子聚氨酯改性有机硅柔软剂(BS)整理后,棉织物的折皱回复角为190.0°、锦纶/氨纶织物的亲水时间为20.1 s;BS与AS复合后整理织物,棉织物的折皱回复角为129.1°,锦纶/氨纶织物的亲水时间为48.6 s。与用氨基硅油整理相比,经非线性阳离子聚氨酯改性有机硅柔软剂与氨基硅油的复配物整理,锦纶/氨纶织物的亲水性、弹性、平滑度、蓬松感和暖感都有明显提升,其在高级时尚服装面料和运动服装面料领域均有较好的应用前景。

关键词：柔软剂有机硅改性改性聚氨酯非线性结构抗皱亲水性锦纶/氨纶织物

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有机硅改性红层泥岩表面疏水机理

中南大学学报（自然科学版） 2023年第12期54卷 4828-4838页

作者：周雨晴陈晓斌程玉峰吴梦黎张家生喻昭晟中南大学土木工程学院湖南长沙410083 中南大学重载铁路工程结构教育部重点实验室湖南长沙410083 广东省惠阳建筑设计院广东惠州516200

采用有机硅对红层泥岩进行表面疏水改性以抑制毛细作用。首先,通过接触角试验初步探寻有机硅改性前后红层泥岩疏水性质变化规律;其次,通过扫描电子显微镜(SEM)从微细观角度揭示有机硅改良红层泥岩疏水性的机理;最后,通过毛细吸水试验,... 详细信息

采用有机硅对红层泥岩进行表面疏水改性以抑制毛细作用。首先,通过接触角试验初步探寻有机硅改性前后红层泥岩疏水性质变化规律;其次,通过扫描电子显微镜(SEM)从微细观角度揭示有机硅改良红层泥岩疏水性的机理;最后,通过毛细吸水试验,明确抑制红层泥岩毛细水作用的最佳有机硅改性质量分数。基于仿生学理念,在红层泥岩表面构建了有机物疏水涂层。研究结果表明:掺入有机硅能大幅提升红层泥岩表面疏水性能,当有机硅质量分数wo达到0.4%以上时,可将亲水表面变为疏水表面;接触角随有机硅质量分数增加而呈现先增大后缓慢减小至稳定的特征;在有机硅质量分数为1.0%时,红层泥岩表面接触角取得最大值136.5°,此时,表面自由能达到最小值4.44 mN/m,呈现最佳疏水效果;毛细水上升速度与毛细吸水质量增长速度均随有机硅质量分数增加而显著降低。当有机硅质量分数≥2.0%且吸水7 d时,毛细水上升高度不超过5 mm,能抑制土体对水分的吸收,兼具经济性与毛细水阻隔效果的最佳质量分数为2.0%。有机硅通过与水和CO_(2)反应在其表面生成聚甲基硅烷长链,包裹土颗粒形成仿生疏水薄膜。成膜作用、孔隙中K+吸附作用及—Si—O—Si—键团聚作用共同提高了红层泥岩表面的密实度及疏水性能。

关键词：红层泥岩有机硅改性接触角毛细水上升高度疏水机理

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有机硅改性水性聚氨酯乳液的研制

有机硅材料 2023年第5期37卷 1-8页

作者：陶响娥胡斌刘珠冼文琪刘国聪卢明强娜罗青宏刘晓非林立忠广州科技职业技术大学艺术传媒学院广州510990 惠州学院大亚湾化工新材料学院惠州学院大亚湾化工研究院惠州学院化学与材料工程学院广东省教育厅先进材料涂层与表界面技术开发团队惠州市先进涂层材料工程技术研究中心广东惠州516007 天津大学材料科学与工程学院天津300072

以二氧化碳基二元醇(PPC)、聚丙二醇、聚酯二醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH 792)、三乙胺为主要原料,制得有机硅改性聚氨酯(Si-WPU)乳液。研究了异氰酸酯基与羟基物质的量之比(R值)、软段种类... 详细信息

以二氧化碳基二元醇(PPC)、聚丙二醇、聚酯二醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH 792)、三乙胺为主要原料,制得有机硅改性聚氨酯(Si-WPU)乳液。研究了异氰酸酯基与羟基物质的量之比(R值)、软段种类与含量、KH 792用量对Si-WPU外观、粒径、稳定性的影响,并研究了其对Si-WPU固化后胶膜的力学强度、附着力、吸水率、水接触角和耐热性能的影响。结果表明,当R值为1.67、PPC为软段且含量为75%、KH 792用量为3.5%时,制得的Si-WPU乳液外观为泛蓝乳液状且稳定性较佳,黏度为313 mPa·s,粒径为213 nm;该条件下Si-WPU固化膜的综合性能较佳,硬度为2H、拉伸强度为53.83 MPa、断裂伸长率为1465%、附着力等级为4B、水接触角为93.5°、吸水率为2.65%。可为高性能环保水性聚氨酯涂层提供一条新的制备路径。

关键词：有机硅改性水性聚氨酯乳液二氧化碳基二元醇 N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷

有机硅改性聚酰亚胺功能材料的制备与性能研究

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有机硅改性聚酰亚胺功能材料的制备与性能研究

作者：邱惠青岛科技大学

学位级别：硕士

聚酰亚胺(PI)作为一种特种工程材料,其具有优异的热稳定性、力学性能、尺寸稳定性以及化学稳定性,目前广泛应用于航空航天、太阳能电池底板、液晶显示和汽车制造等领域。但是传统的PI材料依然面临着诸多挑战,如高吸水率、缺少功能性基... 详细信息

聚酰亚胺(PI)作为一种特种工程材料,其具有优异的热稳定性、力学性能、尺寸稳定性以及化学稳定性,目前广泛应用于航空航天、太阳能电池底板、液晶显示和汽车制造等领域。但是传统的PI材料依然面临着诸多挑战,如高吸水率、缺少功能性基团、难溶难熔、与基板的粘附性差等,因此如何改善PI的性能一直是科研工作者研究的焦点之一。有机硅改性PI材料因其具有低吸湿率、低介电常数以及耐高-低温性等优势吸引了越来越多的关注。本文通过化学改性的方法将有机硅结构单元引入到PI主链中,制备了两种不同的有机硅改性聚酰亚胺气凝胶(PIA)材料(PIA-APS、PIA-POSS-NH),并重点研究了两种气凝胶材料在吸附性能方面的表现;采用热亚胺化法制备了两种不同的有机硅改性PI膜材料(PI-APS、PI-POSS-NH),并成功赋予材料较高的疏水性和光学透明性等;在有机硅改性PI膜的基础上,将多壁碳纳米管(MWCNTs)引入到PI基质中,制备了MWCNTs/PI复合膜材料,在赋予材料导电性的同时也大大提升了其力学性能。本文具体内容如下:1.以3-氨丙基三乙氧基硅烷为单体,在盐酸的催化作用下合成了氨丙基聚倍半硅氧烷盐酸盐,进一步将其通过离子交换树脂后制得了氨丙基聚倍半硅氧烷(POSS-NH),并选用FTIR、H NMR以及XRD对其结构进行表征。将3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)与硅氧烷单体(1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(APS)、POSS-NH)共聚反应,采用简单的热固化和常压干燥工艺制备了两种不同的有机硅改性PIA。FTIR和固体H NMR结果表明-Si-O-Si-结构单元成功地引入到PIA网络中。SEM和BET证实有机硅结构单元的引入可以在气凝胶内部形成较大的孔结构,从而提高气凝胶的吸附性能。改性后的气凝胶材料具有较高的疏水性,与水的接触角(CA)最高可以达到143°,在油水混合物中可以有效地实现对油的选择性吸附。气凝胶材料对丙酮、甲醇、乙酸乙酯等多种有机溶剂表现出良好的循环吸附能力,经过15次吸附实验后气凝胶的吸附容量(大于其自身重量的3倍)几乎不变。结果表明有机硅改性PIA在废水处理领域可以作为一种吸附材料,实现对其中油类污染物和有害有机试剂的选择性吸附。2.以3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和硅氧烷类单体(APS、POSS-NH)为原料,通过三元共聚制备PI前驱体-聚酰胺酸(PAA),经过刮涂、热亚胺化得到了两组不同配方的有机硅改性PI膜材料。FTIR结果显示有机硅结构单元已经被成功的引入PI主链中,共聚物具有较高的断裂伸长率。由于有机硅柔性链段更有利于分子链的微观运动变形,使得膜材料的延展性或韧性有明显的提高,但是聚合物体系自由体积增大的同时会减弱分子间的相互作用力,进而使得膜材料拉伸强度随之降低。通过静态接触角(CA)测试对膜材料的疏水性进行了研究,发现其从63°(纯PI膜)最高上升至100°,这说明有机硅改性可以提升膜材料的疏水性。通过将紫外光透过膜材料,测得了其相应的透光率,结果表明有机硅改性的PI膜材料具有更优秀的光学透明性。介电性能测试表明柔性-Si-O-Si-链段的存在可以降低材料介电常数。TGA测试结果表明有机硅结构单元的引入降低了PI的热稳定性,而热稳定性下降的主要原因是来自于解离能更低的Si-C键的热降解。3.将3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和POSS-NH在室温下进行三元共聚,同时将多壁碳纳米管(MWCNTs)引入到反应体系中,最后经过刮涂、热亚胺化得到了MWCNTs/PI导电复合膜材料。力学性能测试表明MWCNTs/PI导电复合膜材料的拉伸强度最高可达130 MPa以上,其强度与无MWCNTs补强的PI膜相比有明显的提升。复合膜的接触角在POSS-NH和MWCNTs二者的协同作用下最高可以达到110°,可作为一种高疏水膜材料得以应用。MWCNTs均匀分散在聚酰亚胺基底中,在共聚物内部形成了导电网络,并且材料的电导率随着MWCNTs含量的增加而逐渐变大。此外,MWCNTs/PI导电复合材料能够将其捕获到的材料本身的形态变化(包括折叠、扭曲)转化为电信号的变化,该特性说明MWCNTs/PI导电复合膜材料在传感器领域具有广阔的应用前景。

关键词：聚酰亚胺有机硅改性 POSS-NH2 气凝胶导电膜材料

有机硅改性丙烯酸酯树脂的合成及其光固化动力学研究

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涂料工业 2018年第1期48卷 48-53页

作者：刘伟苏敏超刘晓暄广东工业大学材料与能源学院高分子材料与能源系广州510006 中山市千佑化学材料有限公司广东中山528400

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(n-BA)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为单体,正十二烷基硫醇(NDM)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成了一种可紫外光固化的丙烯酸酯树脂(UV-... 详细信息

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(n-BA)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为单体,正十二烷基硫醇(NDM)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成了一种可紫外光固化的丙烯酸酯树脂(UV-WZF)。通过FT-IR、DSC、TGA对其结构和性能进行了研究。讨论了KH-570的含量和TPGDA的含量对光固化膜的附着力、光固化速率的影响。结果表明:当硅烷偶联剂KH-570的用量为6%时,涂膜附着力良好;当TPGDA的用量为26%时,固化漆膜的光固化时间最短。采用实时红外光谱原位跟踪监测了该树脂的光固化动力学行为,结果表明:当光引发剂Darocur1173含量为树脂质量的5%时,体系的光固化速率最优,增大光强利于光固化。

关键词：光固化有机硅改性丙烯酸酯树脂

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有机硅改性丙烯酸树脂的制备及性能研究

涂料工业 2020年第12期50卷 37-42页

作者：刘倩安秋凤胡晶晶陕西科技大学陕西省轻化工助剂重点实验室西安710021

以聚硅氧烷乳液(LAPSO)与丙烯酸树脂(PA)为原料,通过物理共混制备有机硅改性丙烯酸乳液,并加入水性助剂等制得涂料(LSPA)。通过TEM、稳定性分析仪等对乳液进行表征,并进一步探讨了LAPSO用量、软硬单体配比、n(-NCO)∶n(-OH)、固化温度... 详细信息

以聚硅氧烷乳液(LAPSO)与丙烯酸树脂(PA)为原料,通过物理共混制备有机硅改性丙烯酸乳液,并加入水性助剂等制得涂料(LSPA)。通过TEM、稳定性分析仪等对乳液进行表征,并进一步探讨了LAPSO用量、软硬单体配比、n(-NCO)∶n(-OH)、固化温度等因素对涂层的影响。结果显示:LSPA的平均粒径约为109.7 nm,乳液粒子无明显团聚且分散良好,整体疏水性、稳定性均得到改善。当LAPSO质量为25 g、软硬单体物质的量比为1∶1.2、n(-NCO)∶n(-OH)为1.2∶1、固化温度为120℃、固化时间为40 min时涂层硬度3H,附着力1级,耐冲击性50 cm,耐试剂性和耐水性较好。

关键词：有机硅改性丙烯酸乳液水性涂料

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有机硅改性三氟氯乙烯氟树脂乳液的研究

化工新型材料 2019年第4期47卷 100-103页

作者：李盛鹏蔡宗鹏刘观日房鑫刘长志王智王会平范书群侯传金刘彦军大连工业大学轻工与化学工程学院大连116034 北京宇航系统工程研究所北京100076

以乙烯基三乙氧基硅烷(ETOS)、三氟氯乙烯(CTFE)、十一烯酸(UA)、羟丁基乙烯基醚(HBVE)、丁基乙烯基醚(BVE)、环己基乙烯基醚(CHVE)为原料,通过溶液聚合后乳化的方法制备了高性能可常温固化的有机硅改性CTFE氟树脂乳液。研究了单体、乳... 详细信息

以乙烯基三乙氧基硅烷(ETOS)、三氟氯乙烯(CTFE)、十一烯酸(UA)、羟丁基乙烯基醚(HBVE)、丁基乙烯基醚(BVE)、环己基乙烯基醚(CHVE)为原料,通过溶液聚合后乳化的方法制备了高性能可常温固化的有机硅改性CTFE氟树脂乳液。研究了单体、乳化剂对有机硅改性CTFE氟树脂乳液性能的影响,对有机硅改性CTFE氟树脂乳液膜的硬度、附着力、冲击强度以及耐沸水煮性进行分析,并对其进行了FT-IR、DSC、TGA和SEM表征。结果表明,有机硅改性CTFE氟树脂中BVE和CHVE摩尔比为1∶1、ETOS用量为5%(wt,质量分数)时,乳化后有机硅改性CTFE氟树脂拥有良好的性能,成膜后硬度为2H、附着力为0级、冲击强度高于50kg·cm,耐沸水煮性良好,玻璃化转变温度为28.66℃。

关键词：有机硅改性三氟氯乙烯氟树脂乳化