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用X射线分析显微镜对海藻元素的研究Ⅲ.X射线分析显微镜引导下羊栖菜中含溴化合物的分离(英文)

海洋科学集刊 2000年第1期 189-196页

作者：严小军范晓龟山真由美永田忠博中国科学院海洋研究所日本国立食品综合研究所

本研究采用了一种新的元素检测方法,即用X射线分析显微镜来引导分离羊栖菜(Sargassumfusiformis)中有机溴化合物。新鲜羊栖菜经提取、浓缩、洗脱等处理,所得洗脱液经冷冻干燥后,用X射线分析显微镜分析其元素组成。X射线荧光光谱得到的... 详细信息

本研究采用了一种新的元素检测方法,即用X射线分析显微镜来引导分离羊栖菜(Sargassumfusiformis)中有机溴化合物。新鲜羊栖菜经提取、浓缩、洗脱等处理,所得洗脱液经冷冻干燥后,用X射线分析显微镜分析其元素组成。X射线荧光光谱得到的结果表明,这种检测方法十分有效,能够证实有机溴化合物在PVPP柱色谱中得到了有效的浓缩与分离。MALDI-TOFMS质谱显示存在两个有机溴化合物,分子量分别为330和554,质谱的同位素特征表明,每个有机溴化合物分子中分别含有一个溴原子。该有机溴化物具有以下的化学特征:水溶性较强,能够被PVPP柱吸附,而在弱碱条件下溶出;在水溶液中不太稳定,容易形成沉淀。该有机溴化物的紫外可见光谱特征具有多酚化合物的特点,并与海藻中的砷化物具有某种程度的相互作用。

关键词： X射线分析含溴化合物羊栖菜有机溴化合物微镜海藻食品综合研究所有机溴化物元素英文

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纺织品中有机卤化物的离子色谱检测方法研究

纺织品中有机卤化物的离子色谱检测方法研究

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作者：魏青东华大学

学位级别：硕士

针对纺织品中有机卤化合物对人类健康和生态环境的影响,许多国家和机构出台了多种限制法规和检测标准。现有的检测方法难以同时满足纺织品中多种有机卤化合物的检测要求。本课题建立了一种准确、高效的检测方法,通过将纺织品中的有机卤... 详细信息

针对纺织品中有机卤化合物对人类健康和生态环境的影响,许多国家和机构出台了多种限制法规和检测标准。现有的检测方法难以同时满足纺织品中多种有机卤化合物的检测要求。本课题建立了一种准确、高效的检测方法,通过将纺织品中的有机卤化合物氧化裂解成无机卤离子,再用离子色谱分析的方法,可以同时测定样品中的总有机氯(TOCl)和总有机溴(TOBr),对于纺织品中有机卤化合物的检测和生态评价具有重要的意义。首先,建立了纺织品中有机氯化合物的氧弹燃烧-离子色谱检测方法。通过研究比较氧弹燃烧法和管式炉燃烧法对有机卤化物的裂解回收效果,发现用管式炉燃烧法所得样品的加标回收率低且极不稳定,而氧弹燃烧法耗时短,样品的加标回收率可达70%以上,检测结果相对稳定,符合离子色谱检测的要求。以五氯苯酚(PCP)为研究对象,建立了氧弹燃烧累积收集-离子色谱分析的检测方法。针对低浓度样品检测结果波动的现象,通过样品多次添加、分次燃烧、累积收集的办法,增加样品检测数量,提高了低浓度样品检测结果的稳定性。研究结果表明,当样品添加次数增加到5次时,方法的检测浓度最低限由单次的氧弹燃烧法的250μg/L扩展为10μg/L。在本方法有效检测范围10-1000μg/L内,样品的加标回收率可达到88.68%-106.58%。不同浓度样品的方法重复性和重现性试验表明,样品的加标回收率分别为87.54%-129.36%和86.66%-125.32%,相对标准偏差(RSD)分别为9.29%-16.03%和8.80%-11.16%,完全符合检测要求。对五氯苯(PCB)、四氯苯酚(TeCP)、三氯苯酚(TriCP)三种单标和混标样品进行扩展性检测,结果也符合检测要求,表明该方法具有普适性。其次,建立了纺织品中总有机溴(TOBr)的氧弹燃烧-离子色谱检测方法。以六溴环十二烷(HBCDD)、四溴双酚A (TBBPA)及四溴双酚A双烯丙基醚为研究对象,针对参照有机氯化合物检测方法中出现的回收率均仅有50%左右的现象,在对试验环节中可能影响测试结果的因素逐一进行试验排除的基础上,对氧、溴、氯三种元素的氧化还原性能进行了系统分析,采用控制氧气压力从而控制氧气浓度的不排空直接点火的办法,得到有机溴裂解物中Br-最高浓度的最佳条件为：氧气点火压力2.5 MPa。用该方法处理六溴环十二烷样品,离子色谱检测的有效检测范围为100-1000μg/L;样品的加标回收率为75.44%-101.51%,符合检测要求。对不同浓度六溴环十二烷样品进行的方法重复性和重现性试验,加标回收率分别为70.82%-109.17%和71.54%-110.08%,相对标准偏差(RSD)分别为4.12%-15.36%和5.96%-16.77%,检测结果稳定,完全符合检测要求。对四溴双酚A、四溴双酚A双烯丙基醚的单标及混标样品进行扩展性试验结果表明,样品的回收率分别为72.01%-93.13%和89.94%-102.96%,符合检测要求,说明该方法对纺织品中有机溴化合物的检测具有普适性。最后,对含五氯苯酚／六溴环十二烷混合标准溶液的纺织样品为研究对象,采用氧弹燃烧累积收集法处理样品,用离子色谱检测五氯苯酚的回收率,当样品添加次数为5次时,PCP的加标回收率为98.39%-107.98%,相对标准偏差为4.02%,满足检测要求;采用直接充氧点火的氧弹燃烧法处理样品,用离子色谱检测六溴环十二烷的回收率,加标回收率在85.96%-98.40%之间,相对标准偏差为5.22%,回收率较高,说明本课题建立的方法适用于纺织品中有机氯和有机溴混合样品中总有机氯(TOCl)和总有机溴(TOBr)的检测,具有重要的实用价值。

关键词：纺织品有机氯化合物有机溴化合物离子色谱

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有机溴系阻燃剂

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塑料技术 1994年第3期14卷 16-29页

作者：欧育湘陈宇

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乙烯基溴化镁与苯基取代氯甲烷反应的CIDNP效应

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有机化学 1983年第5期3卷 363-365页

作者：刘有成党海山杨第伦徐广智候贵兰州大学化学系中国科学院化学研究所

化学诱导动态核极化(CIDNP)巳广泛地用于研究溶液中的各种自由基反应。CIDNP研究表明,在Grignard试剂的生成以及Grignard试剂与卤代烃的反应中,很多是按自由基历程进行的。我们曾报道,乙烯基溴化镁(1)与三苯基氯甲烷(2)反应时,生成三苯... 详细信息

化学诱导动态核极化(CIDNP)巳广泛地用于研究溶液中的各种自由基反应。CIDNP研究表明,在Grignard试剂的生成以及Grignard试剂与卤代烃的反应中,很多是按自由基历程进行的。我们曾报道,乙烯基溴化镁(1)与三苯基氯甲烷(2)反应时,生成三苯基甲烷(4)和乙炔(5),并检测到反应溶液中三苯甲基自由基的ESR谱;1与二苯基氯甲烷(6)反应生成1,1,2,2-四苯基乙烷(7),二苯基甲烷(8),3,3-二苯基丙烯(9),1,3-丁二烯(10)和溴乙烯(11),并提出这些反应可能是通过自由基中间体进行的。为了进一步探讨反应机理,我们对题目化合物的反应进行了CIDNP实验,取得了一些很有意义的结果。

关键词：通讯乙烯(P) 有机溴化合物有机金属化合物苯(P) 甲烷(P) 有机氯化合物核磁共振反应机理

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