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新型Ni碳化树脂催化剂的制备及微量测定有机氧研究

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高等学校化学学报 1992年第8期13卷 1067-1070页

作者：岳长荣左育民罗彤玄光善南开大学化学系天津300071

本文报道一种制备具有高分散金属和高机械强度的Ni碳化树脂催化剂的新方法.使用该催化剂库仑法测定微量有机氧元素取得满意结果.文中还对Ni在催化剂上的价态、表面形貌和分布及Ni含量对催化活性的影响作了探讨.

关键词：库仑法有机氧镍催化剂碳化树脂

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微波脱硫中有机氧赋存形态的XPS分析

煤炭技术 2014年第7期33卷 215-217页

作者：亢旭陶秀祥许宁谢茂华中国矿业大学化工学院江苏徐州221116 煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室江苏徐州221116

采用X射线光电子能谱(XPS)法分析了微波脱硫前后山西某矿高硫煤中有机氧(COO、C=O和C-O等)赋存形态的变化。研究结果表明:脱硫后煤样的O含量由17.97%上升至24.39%,C含量由70.49%下降到58.05%,同时n(O)/n(C)由0.26增至0.42。脱硫前后C1s... 详细信息

采用X射线光电子能谱(XPS)法分析了微波脱硫前后山西某矿高硫煤中有机氧(COO、C=O和C-O等)赋存形态的变化。研究结果表明:脱硫后煤样的O含量由17.97%上升至24.39%,C含量由70.49%下降到58.05%,同时n(O)/n(C)由0.26增至0.42。脱硫前后C1s图谱的拟合数据表明:煤样中C-H、C-C和C-O单键的含量分别从41.41%和28.74%下降到35.54%和7.10%,羰基和羧基含量分别由0.11%和0.21%增至10.38%和5.03%。

关键词：煤炭 XPS 微波脱硫有机氧

褐煤中有机氧的赋存形态及在热解过程中迁移规律的研究

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褐煤中有机氧的赋存形态及在热解过程中迁移规律的研究

作者：冯晓博中国矿业大学

学位级别：硕士

水分和有机氧含量高是导致褐煤热值低的主要因素。热解是褐煤提质利用的有效手段之一,深入了解褐煤中有机氧的赋存形态及其在热解过程中的迁移规律,对于优化褐煤高效提质利用的工艺具有十分重要的指导意义。本文选取白音华(BYH)和锡林郭... 详细信息

水分和有机氧含量高是导致褐煤热值低的主要因素。热解是褐煤提质利用的有效手段之一,深入了解褐煤中有机氧的赋存形态及其在热解过程中的迁移规律,对于优化褐煤高效提质利用的工艺具有十分重要的指导意义。本文选取白音华(BYH)和锡林郭勒(XLGL)两种褐煤为研究煤样。通过X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和元素分析等研究褐煤中有机含氧官能团(OFGs)的赋存形态。结果表明:褐煤中的OFGs可以分为羧基、羟基(酚羟基和醇羟基)、羰基、活性醚键和非活性醚键。由于褐煤中水的吸附形态主要与羟基的存在形态有关。通过对红外光谱中羟基官能团的分峰拟合得出褐煤中的羟基主要为自由羟基(FHG)、羟基氢键(PHB)、自由缔合的羟基氢键(SHB)、羟基醚氢键(EHB)、呈环状紧密缔合的羟基(RHB)和羟基N氢键(NHB),其中主要以PHB和EHB的形态存在。利用固定床石英管反应器对BYH和XLGL两种褐煤进行快速热解,研究了热解温度和气体停留时间(GRT)对热解产物的产率及氧分布的影响,并用多种先进分析手段研究了热解产物中含氧化合物(OOSs)的组分和含量。结果表明,BYH褐煤在500 oC,GRT为2.5 s时焦油产率达到最大值为15.3%(daf)。XLGL褐煤在600 oC,GRT为1.5 s时焦油产率最大为12.9%(daf)。低于600 oC时,CO为主要的热解气体,并且在低于400 oC下主要来源于羧基的热解。CO的含量随热解温度的升高而显著增加。700 oC时,BYH和XLGL中CO的生成量达最大值分别为46.4和44.0 m L/g(daf)。热解水中氧的产率在200 oC时小于20%,温度增加至700 oC时,由于OFGs的脱除率增加和挥发分的裂解加剧,热解水中的氧的产率显著增加至30%左右。高于400 oC时,OFGs主要分解为热解水和热解气。焦油中可检测到的OOSs为酚类、酮类、酯类、醇类和呋喃类物质,其中酚类物质(苯酚、甲酚和二甲酚)为主要含氧物质。反应条件为500 oC,GRT为10 s时,BYH和XLGL焦油中酚类的最大产率分别为27.1%和26.3%(以焦油含量为基准)。本文探究了褐煤中的氧在热解过程中的迁移规律,为提高褐煤的高效利用提供了理论依据。

关键词：褐煤热解有机氧赋存形态迁移规律

先锋和白音华褐煤中有机氧和有机氮赋存形态研究

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先锋和白音华褐煤中有机氧和有机氮赋存形态研究

作者：丁曼中国矿业大学

学位级别：硕士

氧和氮是煤中两种主要的杂原子元素。高有机氧含量是导致褐煤热值低的主要因素,但也为从褐煤中获取精细化学品提供了机遇。燃煤过程中氮以氮氧化物释放出来,导致酸雨、光化学烟雾、温室效应和臭氧层破坏等一系列污染问题。因此,研究褐... 详细信息

氧和氮是煤中两种主要的杂原子元素。高有机氧含量是导致褐煤热值低的主要因素,但也为从褐煤中获取精细化学品提供了机遇。燃煤过程中氮以氮氧化物释放出来,导致酸雨、光化学烟雾、温室效应和臭氧层破坏等一系列污染问题。因此,研究褐煤中有机氧和有机氮的赋存形态对有效分离和利用褐煤中含氧和含氮有机化合物,揭示褐煤大分子结构特征和控制燃煤污染具有重要意义。为从分子水平上研究褐煤中有机氧和有机氮的赋存形态,需采用可分离和非破坏或轻度破坏方法将褐煤中的有机质有效地溶出。本论文选择先锋(XF)和白音华(BYH)两种褐煤为研究煤样,首先考察了两种褐煤在二硫化碳(CDS)和丙酮(AC)单一溶剂的连续萃取和等体积的CDS/AC混合溶剂萃取,得到萃取物和萃余煤。XF和BYH煤CDS和AC的连续萃取率、AC和CDS的连续萃取率及等体积CDS/AC混合溶剂的萃取率分别为4.51,3.59,6.54%和3.02,2.79,6.10%,这说明CDS和AC在两种褐煤萃取过程中存在协同效应。然后以两种褐煤混合溶剂的萃余煤为研究对象,利用高压釜在300 oC考察其在甲苯和甲醇单一溶剂连续热溶和等体积的甲苯/甲醇混合溶剂热溶,得到热溶物和热溶残渣。XF和BYH萃余煤甲苯和甲醇连续热溶率、甲醇和甲苯连续热熔率和混合溶剂热溶率分别为14.80,32.18,43.94%和17.91,19.15,30.32%,这说明甲苯和甲醇在两种褐煤萃余煤热溶过程中也存在明显的协同效应。混合溶剂萃取和热溶能够从褐煤中得到更多的有机质,为全面研究褐煤中有机氧和有机氮化合物的组成和结构特征提供可能。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、X射线光电子能谱(XPS)、和固体实时质谱(DART-MS)对原煤、萃余煤和热溶残渣进行分析。原煤的DART-MS质谱峰稠密,而萃余煤和热溶残渣的DART-MS质谱峰明显减少,此外,萃余煤和热溶残渣的FT-IR峰强度与原煤相比明显减弱;原煤和萃余煤的热重曲线峰值温度(Tp)和最大失重速率相似,而萃余煤的失重率略低于原煤,热溶残渣的失重率明显的低于原煤,且Tp向高温区移动。XPS分析结果表明两种褐煤有机氧主要以碳氧单键类(包括醚键和羟基)、羰基和羧基形式存在,而有机氮主要以吡啶氮(N-6)、吡咯氮(N-5)和季氮(N-Q)存在。与原煤相比,萃余煤和热溶残渣C=O、C-O和N-5含量较高,COO-和N-6含量较低,且有机氧和有机氮以C-O和N-5为主。利用FT-IR、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和大气压化学电离飞行时间质谱(APCI-TOF/MS)对萃取物和热溶物进行分析。结果表明,萃取物中的含氧化合物(OCOCs)主要为酮和酯,而热溶物中OCOCs主要为酚、酮和酯。酚类化合物主要为含异丙基和不同数目甲基的苯酚衍生物,其中甲基酚的含量最高;酮主要以烯酮和乙酮为主;酯以辛烷酸甲酯到二十八烷酸甲酯连续分布的烷酸甲酯为主。萃取物和热溶物中的含氮化合物(NCOCs)均主要为胺、吡啶和喹啉。

关键词：褐煤有机氧有机氮萃取热溶

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煤中有机氧和有机氢对高炉喷煤的影响

鞍钢技术 1999年第12期 40-42页

作者：张景智华东冶金学院

理论计算和试验研究表明，煤中有机氧的存在不仅有利于煤粉的燃烧，而且还可代替富氧；有机氧含量愈多，喷吹量愈大，效果愈明显，但会使置换比降低。煤中有机氢含量愈多，置换比愈高，同时也有利于煤粉的燃烧。

关键词：高炉喷煤有机氧有机氢

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质谱-元素分析仪测定有机氧同位素组成

质谱学报 2002年第4期23卷 220-224页

作者：张庆乐文启彬刘卫国王政曹蕴宁宁有丰中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪国家重点实验陕西西安710073

对质谱 -元素分析仪 ( TC/ EA-MS)系统测定有机物的实验条件进行了探讨 ,通过不同条件下对几种有机物的实验对比 ,给出了利用 TC/ EA-MS在线测定有机物氧同位素组成的实验条件。结果表明 :当 GC温度为 85℃ ,炉温为 1 32 5℃ ,载气氦压... 详细信息

对质谱 -元素分析仪 ( TC/ EA-MS)系统测定有机物的实验条件进行了探讨 ,通过不同条件下对几种有机物的实验对比 ,给出了利用 TC/ EA-MS在线测定有机物氧同位素组成的实验条件。结果表明 :当 GC温度为 85℃ ,炉温为 1 32 5℃ ,载气氦压为 0 .0 8～ 0 .1 0 MPa,高压为 3k V,参考气 CO的压力为 0 .0 5 MPa时 ,测定的实验结果误差小于 0 .0 5 % ,达到实验要求。

关键词：质谱学有机氧同位素组成测量质普-元素分析仪

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应用碳还原数配平有机氧化—还原反应方程式

怀化学院学报 1991年第2期16卷 94-98页

作者：刘炅邵阳师专

碳还原数（Carbone Reduction Number简为CRN）是有人提出的一个新概念。与氧化数不同,它没有负值,根据有机物的CRN值,不必写出化学反应方程式即可由CRN值的变化判断电子转移的方向和数目。特别是能够直接指示出由CO2形成有机物或由有... 详细信息

碳还原数（Carbone Reduction Number简为CRN）是有人提出的一个新概念。与氧化数不同,它没有负值,根据有机物的CRN值,不必写出化学反应方程式即可由CRN值的变化判断电子转移的方向和数目。特别是能够直接指示出由CO2形成有机物或由有机物氧化生成CO2时得到或失去电子的数目。

关键词：用碳还原有机氧氧化一还原反应氧化数 RN值化学反应方程式有机物氧化氧化剂碳氧化电子数

褐煤中含氧和含氮化合物的分析及其模型化合物与水的氢键作用

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褐煤中含氧和含氮化合物的分析及其模型化合物与水的氢键作用

作者：肖剑中国矿业大学

学位级别：硕士

褐煤中有机氧和有机氮与水分子之间的氢键作用导致褐煤中富含难以脱除的“分子水”,从而限制了褐煤的高效利用。本论文采用实验和理论计算相结合的方法研究了山西霍州(HZ)和内蒙古兴和(XH)两种褐煤中有机氧和有机氮的赋存形态及其与水... 详细信息

褐煤中有机氧和有机氮与水分子之间的氢键作用导致褐煤中富含难以脱除的“分子水”,从而限制了褐煤的高效利用。本论文采用实验和理论计算相结合的方法研究了山西霍州(HZ)和内蒙古兴和(XH)两种褐煤中有机氧和有机氮的赋存形态及其与水的氢键相互作用。首先利用石油醚、二硫化碳、甲醇、丙酮和等体积二硫化碳/丙酮混合溶剂对褐煤进行分级萃取将褐煤有机质中游离的小分子化合物溶出得到萃取物,再利用甲苯、甲醇、丙酮和等体积甲苯/甲醇混合溶剂对萃余煤在320 ℃进行热溶解聚将褐煤有机质中可溶大分子团簇和以较弱含氧桥键相连的组分溶出得到热溶物。利用元素分析仪、X-射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和热重分析仪(TGA)分析原煤、萃余煤和热溶残渣中有机氧和有机氮含量和赋存形态,并利用FTIR和气相色谱质谱联用(GC/MS)分析萃取物和热溶物中含氧和含氮有机化合物的组成和结构特征。在实验结果的基础上,选择或构建一系列褐煤中有机氧和有机氮的相关模型化合物,结合密度泛函理论(DFT)和分子中的原子理论(AIM),采用量子化学计算方法研究模型化合物与水分子的氢键作用,从而揭示两种褐煤中有机氧和有机氮与水的相互作用机理以及水的存在形态。HZ和XH分级萃取萃取物总产率分别为7.03%和7.86%,其中在甲醇中的萃取物产率分别为3.53%和4.17%,可能是由于甲醇能与煤中可溶小分子化合物形成氢键,削弱或破坏了可溶小分子化合物与褐煤有机大分子骨架的原有氢键。甲苯和甲醇在热溶过程中具有一定协同作用,因此HZ和XH萃余煤在等体积甲苯/甲醇混合溶剂中的热溶物产率分别可达45.76%和40.14%。GC/MS分析表明萃取物中含氧化合物(OCOCs)主要以酮、醚、醇、酚类化合物为主,而热溶物中OCOCs以酚、酮、酯和醇类化合物为主;萃取物中含氮化合物(NCOCs)主要以胺、吡啶、腈和硝基类化合物为主,而热溶物中NCOCs则以胺、吡唑、咪唑和吡啶类化合物为主。与原煤FTIR谱图相比,萃余煤和热溶残渣FTIR谱图中缔合羟基、C=O和C-O-C的伸缩振动峰强度也明显减弱。XPS分析表明两种褐煤有机氧主要以羰基(C=O)、碳氧单键类(C-O)和羧基(COO-)形式存在,而有机氮主要以吡啶氮(N-6)、氨基氮(N-NH)、吡咯氮(N-5)、季氮(N-Q)和吡啶氧化物(N-6-O)存在。与原煤相比,萃余煤和热溶残渣C-O含量较低,N-5和N-6含量较高,而N-6-O在热溶残渣中完全消失。此外,HZ和XH不同溶剂热溶残渣中氧含量最低分别为10.10%和11.30%,说明褐煤中有机氧化合物在热溶过程中较易溶出。然而,热溶残渣中的氮含量与原煤接近,说明褐煤中有机氮化合物主要以缩合含氮杂环为主,较难溶出。以苯酚为褐煤中酚类模型化合物在B3LYP/6-311++G**水平上计算其与水的氢键作用。结果表明,苯酚可与水形成多种结构形式的苯酚-(HO)n(n=1-3)复合物,且以酚羟基上形成一个O-H···O氢键并终止于O···H-O氢键的水链构型复合物最为稳定。在M06-2X/6-311+G**水平上计算了24个含氧官能团和14个含氮官能团与水的氢键相互作用。结果表明,含氧官能团与水的氢键结合能力依次为:羧基>酯基>酚羟基>羰基>醇羟基>醚基>苯环π电子云,含氮官能团与水氢键结合能力依次为:酰胺>吡啶氧>吡啶>喹啉>苯胺>咔唑>吡咯>苯腈;不同官能团之间存在的协同效应增强了它们与水的氢键作用。在M06-2X/6-31+G*水平上计算了有机氧褐煤基本结构单元模型(UMO)和有机氮褐煤基本结构单元模型(UMN)与水的氢键作用。结果表明,这些结构单元模型可与水分子形成多种形式的UMO-(H2O)n(n=1-16)和UMN-(HO)n(n=1-12)复合物;水分子在UMO上以形成笼状水团簇为主,在UMN上以形成膜状水团簇为主,并且水的团簇结构中四元环状构型是最主要的一种存在形式。

关键词：褐煤有机氧有机氮氢键相互作用密度泛函理论

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民转军技术

中国军转民 2013年第1期 77-78页

本产品环氧值≥0．90±0．02；有机氯值≤0．008；无机氯值≤0．0005；挥发份≤1％；粘度2000—5000mpa·s（25℃）；外观为浅黄色透明液体。

关键词：超高环氧值特种环氧树脂技术参数产品性能有机氧