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基于Keggin型多酸和有机染料的有机无机杂化物的化学修饰碳糊电极及其电催化研究

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基于Keggin型多酸和有机染料的有机无机杂化物的化学修饰碳糊电极...

作者：熊俊西北大学

学位级别：硕士

多金属氧酸盐(POMs)由于能发生可逆的、分步的、多个电子的氧化还原过程,因而具有良好的电催化活性,是一类性能优异的催化剂。但是由于多金属氧酸盐在研究体系中存在着不稳定,易溶于水等缺点,导致用传统的方法制备的基于多金属氧酸盐的... 详细信息

多金属氧酸盐(POMs)由于能发生可逆的、分步的、多个电子的氧化还原过程,因而具有良好的电催化活性,是一类性能优异的催化剂。但是由于多金属氧酸盐在研究体系中存在着不稳定,易溶于水等缺点,导致用传统的方法制备的基于多金属氧酸盐的化学修饰电极的稳定性差以及重复使用率低。亚甲基蓝类有机染料不仅带有正电荷而且含有大的共轭体系,与多酸离子形成的有机无机杂化物是一类性质优异的电荷转移盐,该类有机无机杂化物具有良好的稳定性以及不溶于水的特点,克服了多酸离子在反应体系中不稳定的缺点。同时化学修饰碳糊电极(CMCPE)作为一类新的修饰方法具有制备方法简单、应用范围广、表面更新容易、使用寿命长等优点,能提高电极的重复使用率。本文采用传统的溶液合成方法,合成了六个稳定的不溶于水的基于有机染料(亚甲基蓝和新亚甲基蓝)和Keggin型多金属氧酸盐的有机无机杂化材料。对这六种化合物分别进行了红外光谱、元素分析以及固态漫反射光谱的表征。基于亚甲基蓝和POMs的有机无机杂化物：[C16H18N3S]4[PMo12O40]·2DMF·H2O(1)[C16H18N3S]4[SiMo12O40](2)[C16H18N3S]4[GeMo12O40](3) 基于新亚甲基蓝和POMs的有机无机杂化物：[C18H22N3S]4[PMo12O40](4)[C18H22N3S]4[SiMo12O40](5)[C18H22N3S]4[GeMo12O40](6) 将这六个有机无机杂化材料分别作为化学修饰剂,制备了六个化学修饰碳糊电极。并在1mol/LH2SO4的溶液中,研究了这些碳糊电极的循环伏安行为,发现每个电极都存在着三对连续的可逆的两电子氧化还原峰。该类电极在经历500圈的循环后,仍然很稳定。而且将使用过的电极从管中挤出一点碳糊,重新打磨,其电催化性能仍保持不变,重复使用率高。研究并比较了该类电极在1mol/LH2SO4的溶液中对氯酸钾、溴酸钾、亚硝酸根离子和过氧化氢的电催化作用。发现Keggin型多酸的电催化性能的强弱顺序为：[PMo12O40]4->[SiMo12O40]4->[GeMo12O40]4-。将4-CPE、5-CPE和6-CPE在1mol/L在H2SO4中,扫速度为20mV/s下得到的三对平均峰电势值分别与1-CPE、2-CPE和3-CPE的比较,发现4-CPE、5-CPE和6-CPE的平均峰电势分别小于1-CPE、2-CPE和3-CPE,但是差值不大,这是由于化合物4、5和6中的新亚甲基蓝中含有的甲基基团引起的。

关键词：多金属氧酸盐有机染料有机无机杂化物碳糊电极电催化

两个基于多金属氧酸盐和冠醚基超分子阳离子的有机无机杂化材料的合成及晶体结构（英文）

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无机化学学报 2017年第9期33卷 1649-1655页

作者：熊俊吕少仿彭俊军李明李伟杨水彬武汉纺织大学化学与化工学院武汉430200 黄冈师范学院化工学院黄冈438000

以二苯并18-冠-6,3-氟-4-甲基苯铵盐以及多金属氧酸盐[Mo6O19]2-为原料,使用溶剂挥发法合成了有机无机杂化材料[(3-F-4-Me Anis)(DB[18]crown-6)]2[Mo6O19]·2CH3CN(1)(3-F-4-Me Anis=3-氟-4-甲基苯铵盐;DB[18]crown-6=二苯并18-冠-6);以18-冠-6,2-氟-4-甲基苯铵盐以及多金属氧酸盐[SMo12O40]2-为原料,运用H管扩散法制备了晶体材料[(2-F-4-Me Anis)([18]crown-6)]2[SMo12O40]·2CH3CN(2)(2-F-4-Me Anis=2-氟-4-甲基苯铵盐;[18]crown-6=18-冠-6)。通过红外光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶结构分析对化合物进行了表征。结构分析表明,晶体1和2通过非共价键自组装作用构建而成,冠醚基超分子阳离子是通过N-H…O氢键作用形成。在晶体1和2中,超分子阳离子和多酸阴离子交错堆积形成包合物结构,沿着a轴方向观察,发现每个多酸阴离子被6个超分子阳离子包围着形成六边形堆积结构。通过晶体结构研究和热重分析表明,二苯并18-冠-6中的苯环在维持晶体1的稳定性方面具有重要的作用。

关键词：有机无机杂化物超分子自组装多金属氧酸盐冠醚超分子阳离子

Synthesis and Characterization of Poly(St-co-BA) Latex with an Organic-Inorganic Hybrid Compound as Emulsifier

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2003年第4期11卷 483-488页

作者：袁俊杰周树学廖建和武利民 Department of Materials Science The Advanced Coating Research Center of China Educational Ministry Fudan University Shanghai 200433 China

A poly (St-co-BA) latex was successfully synthesized by using an organic-inorganic hybrid compound (OIHC), an aliphatic carboxylate sodium/nano-silica composite, as the emulsifier, and investigated by particle size analyzer, transmission electron microscope (TEM), optical contact angle measurement (OCA) and dynamic mechanical analyzer (DMA). It was found that the protective agent, sodium polyacrylate (PA),could obviously improve the polymerization stability and the functional monomer, glycidyl methacrylate (GMA), could enhance the store stability of the latex. The particle size of poly(St-co-BA) latex decreased and then leveled off as OIHC content increased. TEM shows that the prepared polymers were a~:tually organic-inorganic nanocomposites, and these films have better waterproof property than those prepared by traditional poly(St-co-BA) latex or organic silicone modified poly(St-co-BA) latex. The nanocomposite polymer has much higher glass transition temperature than organic silicone modified poly(St-co-BA) polymer containing the same organic silicone content.

关键词：有机无机杂化物乳化剂苯丙乳液制备性能表征乳液聚合聚丁基丙烯酸酯聚苯乙烯

Keggin型杂多钨酸盐衍生物的合成与表征

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Keggin型杂多钨酸盐衍生物的合成与表征

作者：储鑫西北大学

学位级别：硕士

多金属氧酸盐(POMs)由于其特殊的结构和性质一直备受人们的关注,其中合成新的杂多化合物一直是多酸化学的源动力,特别是近年来过渡金属取代的以POMs及基于POMs的有机无机杂化材料受到越来越多的重视。本论文通过调控,合成了3个新的基于K... 详细信息

多金属氧酸盐(POMs)由于其特殊的结构和性质一直备受人们的关注,其中合成新的杂多化合物一直是多酸化学的源动力,特别是近年来过渡金属取代的以POMs及基于POMs的有机无机杂化材料受到越来越多的重视。本论文通过调控,合成了3个新的基于Keggin离子和1,4-二咪唑苯的有机无机杂合物以及2个夹心型的杂多钨酸盐。对其进行了元素分析、IR和单晶X-射线衍射表征,对部分化合物的热稳定性和磁学性质进行了研究。 1.通过引入刚性配体1,4-二咪唑苯合成了3个新型的有机-无机杂化合物CuⅠ4(bib)4GeW12O40·2H2O (1)(2) H4GeW1240(C12H10N4)3(3)bib表示1,4-二咪唑苯在化合物1中,bib作为二齿配体与CuⅠ形成一维波形聚合链,一维链与二齿的Keggin离子通过桥氧或端氧进一步连接形成一维梯形链{CuⅠ4(bib)4GeW12040}∞,链间通过较弱的Cu…O作用力及超分子作用力形成3D堆积结构。在化合物2中,同样bib作为二齿配体与CuⅡ形成一维链{Cu-bib}n,三个平行的链进一步通过两个Cl-连接形成含有{CuⅡ3C12}4+单元的三重一维链,Keggin离子[SiW12040]4-作为二齿配体通过两个端氧分别与两个相邻的三链中的Cu2+离子配位形成了具有(4,4)拓扑的2D结构,层与层中通过氢键与分子间作用力形成3D堆积结构。在化合物3中,1,4-二咪唑苯和Keggin禺子间以及有机分子之间通过库伦引力及复杂的超分子作用力相互作用,如C-H…O、N-H···O、C-H···π和π-π堆积作用。磁学性质研究表明化合物2是铁磁性物质。三种有机无机杂化合物在类似反应条件下通过调控成功合成,它们的合成进一步表明了多酸结构的多样性。 2.选用便宜易得的抗衡阳离子Na+,合成了两例夹心型锗钨酸盐：Na10H2[Cu4(H2O)2(GeW9O34)2]·40H2O (4) Na7H5[Co4(H2O)2(GeW9O34)34)2]·21H2O (5) 确定了化合物4和化合物5的晶体结构。两个阴离子[M4(H20)2(GeW9034)2]12-是已知的夹心型结构,即两个[GeW9034]10-建筑单元间是通过中心带[M4(H20)2]单元连接形成的。[M4(H20)2(GeW9034)2]12-夹心型阴离子进一步通过Na-O盐键连接形成形成不同的三维立体结构。

关键词：多金属氧酸盐有机无机杂化物水热合成晶体结构

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新型钼氧砷酸盐的合成、结构及性质研究

新型钼氧砷酸盐的合成、结构及性质研究

作者：李丽丽西北大学

学位级别：硕士

杂多化合物正以其组成的丰富和结构的多样，以及在催化、磁学、材料科学、环境保护及医学等领域所具有的潜在应用前景而引起人们广泛的关注。其中合成组成和结构新颖的杂多化合物一直是该领域研究的热点和难点。本文选择目前报道尚少的... 详细信息

杂多化合物正以其组成的丰富和结构的多样，以及在催化、磁学、材料科学、环境保护及医学等领域所具有的潜在应用前景而引起人们广泛的关注。其中合成组成和结构新颖的杂多化合物一直是该领域研究的热点和难点。本文选择目前报道尚少的砷钼杂多化合物为研究重点，合成了不同结构类型的九个新的杂多化合物：单夹心化合物：(NH)[Cr(AsMoO)]·11HO(1) (NH)[Cu(AsMo-7O)]·13HO(2)双夹心化合物：(NH)Cu(HO)[AsFeMoO(HO)]·19HO(3) (NH)[AsCoFeMoO(HO)]·16HO(4) (NH)Mn[AsFeMnMo22(HO)]·22HO(5)笼状结构化合物：(NH)[AgAsMoO]·9HO(6)有机配体修饰的化合物：(CuAsMoO){[Cu(imi)][CuAsMoO]}·6HO(7) [Cu(enMe)][AsMoO]·2HO(8) (NH){Cu(HO)}[AsMoO(OCCH)]·12HO(9) 对上述新化合物进行了瓜光谱分析、元素分析、热分析和X-射线单晶衍射测试，确定了它们的组成和结构，对部分化合物还进行了UV-vis及荧光光谱分析和循环伏安表征。杂多化合物1和2具有类似的结构，都是基于新的基本建筑单元{AsMoO}的过渡金属二取代的单夹心型化合物。杂多化合物3-5为同构体，它们的阴离子中都含有两个{AsMoO)单元并且被结构独特的{MFeMoO(HO)}(M=Fe(3)、Co(4)和Mn(5))基团连接形成双夹心型的杂多化合物。化合物1-5都含有首次被发现的{AsMoO}单元，这种基本建筑单元可被看做以As(Ⅲ)为中心原子的单帽六缺位的B-α-Keggin型亚单元。化合物1和2是第一类以三价砷元素作为杂原子的夹心型杂多钼酸盐，化合物3-5是第一类C-型的杂多钼酸盐，其中所包含的单帽五取代的β-Keggin型亚单元也是首次被发现。杂多化合物6是由三个MoO四面体连接一个[AsMoO]和一个[AsMoO]。单元所形成的笼状化合物，其中金属原子银处于笼的中心，且和砷原子形成配位键，中心银的配位形式为直线型的二配位，这种配位形式在杂多化合物中极为罕见。化合物7-9都是以二价铜为连接原子的有机无机复合物。其中化合物7是杂多阴离子[AsCuMoO]和[Cu(imi)]配合物通过Cu-O弱相互作用形成的具有4二维拓扑结构的化合物;化合物8是杂多阴离子[AsMoO]和配合物[Cu(enMe)]通过Cu-O弱相互作用形成的具有6二维拓扑结构的化合物;化合物9是由一个[Cu(HO)]连接两个有机基团修饰的砷钼酸阴离子[AsMoO(OCCH)]-)形成的具有分立结构的化合物。研究结果表明上述新化合物的形成和离析取决于诸多因素，如反应物的组成和比例、抗衡离子、溶剂、温度及pH值，其中后两个条件尤其重要。

关键词：杂多化合物夹心型有机无机杂化物砷

基于弱相互作用的高维数银碘酸盐骨架的合成与表征

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基于弱相互作用的高维数银碘酸盐骨架的合成与表征

作者：于探来山西师范大学

学位级别：硕士

近年来，金属碘酸盐杂化材料由于它们丰富的拓扑结构以及在多领域的潜在应用，其设计与合成受到了人们的广泛关注。特别是，银碘酸盐由于多样的配位模式、丰富的结构拓扑以及它们可调的半导体性质成为最吸引人的一类杂化材料。因此，合... 详细信息

近年来，金属碘酸盐杂化材料由于它们丰富的拓扑结构以及在多领域的潜在应用，其设计与合成受到了人们的广泛关注。特别是，银碘酸盐由于多样的配位模式、丰富的结构拓扑以及它们可调的半导体性质成为最吸引人的一类杂化材料。因此，合成新的有机–无机银碘酸盐杂化物以及探索结构导向机理和构效关系具有非常重要的意义。本文选择不同电荷、空间尺寸、形状的阳离子作为结构导向剂，借助阳离子间以及阴阳离子间的弱相互作用和协同效应，合成了一系列具有新颖结构的有机–无机银碘杂化物。初步表征结果与文献对比，我们发现：（1）超分子作用可以有效调变阳离子的聚集状态或连接到无机骨架上，丰富结构导向机制。（2）影响银碘酸盐杂化物半导体带隙的主要因素首先取决于银碘酸盐杂化物无机阴离子的结构，尤其是阴离子中AgI4四面体相对于β-AgI的聚集方式。其次是含共轭体系的阳离子可提高杂化物整体的电子流动性，进而一定程度降低杂化物的带隙。（3）晶格中溶剂的存在既可改变结构导向剂的导向作用，也对杂化物的带隙有一定的调变作用。

关键词：有机无机杂化物银碘酸盐合成与表征

碲钼酸盐的稀土及过渡金属衍生物的合成、结构与性质

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碲钼酸盐的稀土及过渡金属衍生物的合成、结构与性质

作者：刘英东北师范大学

学位级别：硕士

利用水热方法,合成了7个未见文献报道的多金属氧簇化合物,通过元素分析、IR、TG以及单晶X-射线衍射对晶体结构进行了表征。化合物1-5是以A型Anderson杂多阴离子[TeMoO]6–为基本建筑单元形成的多金属氧簇化合物。化合物6-7是基于钼亚... 详细信息

利用水热方法,合成了7个未见文献报道的多金属氧簇化合物,通过元素分析、IR、TG以及单晶X-射线衍射对晶体结构进行了表征。化合物1-5是以A型Anderson杂多阴离子[TeMoO]6–为基本建筑单元形成的多金属氧簇化合物。化合物6-7是基于钼亚碲酸盐的有机-无机杂化物。化合物1和2是2个Anderson多金属氧酸盐的稀土衍生物。分子式分别为: {[Sm(HO)5](TeMoO)}·6HO (1)和{[Eu(HO)7](TeMoO)}·5HO (2). 1是一个由稀土离子Sm3+和[TeMoO]6–多阴离子构筑的二维层状化合物。2展现出了由稀土离子Eu3+和[TeMoO]6–多阴离子交替连接沿着c轴方向而形成的一维链状结构。化合物2在室温下的荧光测量展现出了典型的铕离子的红光发射且样品的红光发射在紫外照射下是肉眼可见的。化合物3-5是基于Anderson型杂多阴离子[TeMoO]6–的有机无机杂化化合物[(HO)Co(TeMoO)][(C10N2H10)]·9.5HO (3), [(CNH)Ni(HO)3]2[TeMoO]·8.5HO (4),和(C10N2H10)3[TeMoO]·2HO (5)。1展现出了由过渡金属离子Co2+和[TeMoO]6–多阴离子交替连接沿着a轴方向而形成的一维链状结构且有两个质子化的4,4′-联吡啶作为下垂物。2显示出一个具有Z字型的离散结构。3是基于4,4′-联吡啶和[TeMoO]6–多阴离子的超分子化合物。化合物6和7是在水热条件下合成的新型的基于钼亚碲酸盐的有机无机杂化化合物, [Cu(bpy)][Te2MoO] (6)和[Ni(bpy)][Te2MoO] (7) (bpy = 2,2′-bipyridine)。它们是同构的,展现出了由金属有机片断与钼亚碲酸盐带共价桥连而形成的一维链状结构。

关键词：多金属氧酸盐 Anderson多氧阴离子有机无机杂化物水热合成

第一个拥有[环+螺旋链]式隧道的多酸基杂化物的自组装及光催化活性

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第一个拥有[环+螺旋链]式隧道的多酸基杂化物的自组装及光催化活性