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AB-DTPA浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效砷和有效硒

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中国无机分析化学 2023年第6期13卷 616-622页

作者：文田耀蔡兴时志路闫晓付小波河南省生态环境与勘查地球化学应用工程技术研究中心河南洛阳471000 河南省第一地质矿产调查院有限公司河南洛阳471000

硒和砷是土壤中重要元素,目前关于提取测定有效硒和有效砷的报道比较缺乏。采用原子荧光光谱法,以AB-DTPA为浸提剂,通过考察浸提剂加入量,即土液比(m/V),浸提时的振荡时间和振荡频率的影响,建立了一种准确测定本地区土壤中有效硒和有效... 详细信息

硒和砷是土壤中重要元素,目前关于提取测定有效硒和有效砷的报道比较缺乏。采用原子荧光光谱法,以AB-DTPA为浸提剂,通过考察浸提剂加入量,即土液比(m/V),浸提时的振荡时间和振荡频率的影响,建立了一种准确测定本地区土壤中有效硒和有效砷的分析方法。确立了适用于本地区土壤有效硒和有效砷提取分析的有效方法。结果表明,随着浸提剂的不断加入,所测土壤中有效硒和有效砷含量逐渐增大,当土壤称样量和浸提剂使用体积比为1∶5时,所测土壤有效硒和有效砷含量最高,继续加入浸提剂后形成稀释效应导致测量结果偏低,故将土液比(m/V)定为1∶5;当振荡时间不断增大时,所测土壤中有效硒和有效砷含量逐渐增大,振荡时间为30 min时,浸提效果最佳,继续增加振荡时间至50 min时对浸提效果影响不大,故将30 min确立为最佳振荡时间;随着振荡频率的增大,有效硒和有效砷提取量逐渐增加,振荡频率为90~130 r/min时,浸提效果最好,继续增大振荡频率,所测土壤中有效硒和有效砷含量变化不大。选取五种土壤标准物质(GBW07441、GBW07442、GBW07443、GBW07444、GBW07445)进行验证,结果表明,五种不同的土壤标准物质中有效硒和有效砷含量测定值准确,测定误差在-2.84~1.03 mg/kg,相对标准偏差为5.3%~8.9%,精密度和准确度均满足国家相关标准要求。

关键词：土壤 AB-DTPA 有效硒有效砷原子荧光光谱

磷酸二氢钾浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒样品处理

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化学分析计量 2023年第3期32卷 61-65页

作者：何沙白赵娜娜杨秋慧施娅颖杜天军河南省地质研究院郑州450000

对标准方法NY/T 3420—2019测定土壤中有效硒含量的样品处理方法进行优化。用电热板消解取代微波消解,以三氯化铁取代铁氰化钾,提高盐酸质量分数至20%,对KH2PO4浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒的样品处理方法进行优化。用硝酸-高... 详细信息

对标准方法NY/T 3420—2019测定土壤中有效硒含量的样品处理方法进行优化。用电热板消解取代微波消解,以三氯化铁取代铁氰化钾,提高盐酸质量分数至20%,对KH2PO4浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒的样品处理方法进行优化。用硝酸-高氯酸混合酸将浸提液中的硒溶出后,在硫酸存在条件下加热挥发完全,可避免样品溶液中高氯酸钾结晶生成。硫酸因工艺原因含有硒,加入溴化钠加热至无色,重复处理多次可将绝大部分硒去除。经过试验确定硫酸最终质量分数为4%,此条件下硒的加标回收率为96.6%~105.9%。该方法和标准方法NY/T 3420—2019的测定结果经F检验和t检验验证,不具有显著性差异。该方法简化前处理流程,测定结果满足标准质控要求,适合大批量土壤样品测定。

关键词：土壤有效硒原子荧光光谱法磷酸二氢钾浸提硫酸去硒处理

不同浸提剂对海南稻田土壤有效硒浸提效果比较

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土壤 2010年第4期42卷 624-629页

作者：耿建梅王文斌罗丹吴露露唐树梅农业部儋州热带农业资源与生态环境重点野外科学观测试验站海南儋州571737 海南大学农学院海南儋州571737 中国热带农业科学院橡胶研究所海南儋州571737

在海南定安县采集硒(Se)含量水平不同的3个代表性稻田土壤,结合水稻幼苗盆栽试验与黑麦草幼苗培养试验,用H2O(pH4.5)、0.5mol/LNaHCO3(pH8.5)和0.1mol/LKH2PO4三种浸提剂进行海南稻田土壤有效Se浸提效果的比较研究。结果表明:3种浸提剂... 详细信息

在海南定安县采集硒(Se)含量水平不同的3个代表性稻田土壤,结合水稻幼苗盆栽试验与黑麦草幼苗培养试验,用H2O(pH4.5)、0.5mol/LNaHCO3(pH8.5)和0.1mol/LKH2PO4三种浸提剂进行海南稻田土壤有效Se浸提效果的比较研究。结果表明:3种浸提剂提取的有效Se与植株累积的Se都呈极显著正相关,但H2O的提取能力弱。在水稻幼苗试验中,0.1mol/LKH2PO4与0.5mol/LNaHCO3相比,浸提时间短,测定的土壤有效Se的平均变异系数较小,且与水稻植株累积Se的相关系数较大,因此海南稻田土壤有效Se测定宜选0.1mol/LKH2PO4。

关键词：稻田土壤有效硒浸提剂

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土壤硒的形态及有效硒的提取

土壤学报 1990年第4期27卷 405-410页

作者：侯军宁李继云中国科学院西北水土保持研究所

本文研究了陕西省几种主要土壤中硒的形态,并提出了一种土壤有效硒的浸提方法。土壤无机态硒的易溶部分依照杰克逊对无机磷分级方法被分为NH_4Cl-Se、Al-Se和Fe-Se三类。三部分硒总量占全硒含量的37—65%,平均为48%。三者的比例大致为Fe... 详细信息

本文研究了陕西省几种主要土壤中硒的形态,并提出了一种土壤有效硒的浸提方法。土壤无机态硒的易溶部分依照杰克逊对无机磷分级方法被分为NH_4Cl-Se、Al-Se和Fe-Se三类。三部分硒总量占全硒含量的37—65%,平均为48%。三者的比例大致为Fe-Se>Al-Se>NH_4Cl-Se,它们与全硒和NaHCO_3-Se均呈显著相关,与水溶态硒相关不显著;由盆栽试验证明,土壤有效硒的NaHCO_3浸提法可以用作判断土壤对作物供硒能力的指标,而水溶态硒在本试验范围内与作物吸收性不一致。

关键词：土壤硒有效硒提取形态

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石灰性土壤有效硒浸提剂和浸提条件研究

农业环境科学学报 2009年第5期28卷 931-936页

作者：吴雄平鲍俊丹伊田薛瑞玲梁东丽西北农林科技大学资源环境学院陕西杨陵712100

采用外源硒加入土壤中得到硒污染土壤,6种有效硒的浸提剂NaHCO3、KH2PO4、K2SO4、EDTA、AB-DTPA和DTPA+TEA+CaCl2的最佳浸提时间和土液比进行了筛选,并通过盆栽试验对所选择的土壤有效硒浸提剂进行生物学校验,以找出石灰性土壤有效硒提... 详细信息

采用外源硒加入土壤中得到硒污染土壤,6种有效硒的浸提剂NaHCO3、KH2PO4、K2SO4、EDTA、AB-DTPA和DTPA+TEA+CaCl2的最佳浸提时间和土液比进行了筛选,并通过盆栽试验对所选择的土壤有效硒浸提剂进行生物学校验,以找出石灰性土壤有效硒提取适宜的浸提剂及其浸提条件。结果表明,NaHCO3、KH2PO4、K2SO4、EDTA、AB-DTPA和DTPA+TEA+CaCl26种浸提剂有效硒浸提量都随着浸提土液比的减小而增大,且随浸提时间的增长而增大。其中NaHCO3和KH2PO4最佳土液比为1/15,振荡时间90min;K2SO4和AB-DTPA的最佳土液比为1/15,振荡时间60min;EDTA和DTPA+TEA+CaCl2的最佳土液比则为1/20,振荡时间30min。6种浸提剂在各自最佳的提取条件下提取的土壤有效硒量与白菜地上部分硒含量达极显著正相关,但土壤有效硒的提取量以DTPA+TEA+CaCl2及K2SO4最少,只占KH2PO4、AB-DTPA及EDTA提取量的14%～48%,故不适用于作为石灰性土壤有效硒的提取剂。NaHCO3适用于土壤硒含量高于5mg·kg-1的石灰性土壤有效硒提取。KH2PO4、AB-DTPA及EDTA3种浸提剂既可提取土壤中水溶态硒,亦可提取部分的吸附态硒,提取硒数量较多,过程简单,重复性好,都可作为石灰性土壤有效硒提取的浸提剂。

关键词：石灰性土壤有效硒浸提条件

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酸性土壤有效硒提取条件优化的研究

农业环境科学学报 2007年第5期26卷 1996-2000页

作者：温国灿黄艳郭永玲陈炜王果福建农林大学资源与环境学院福建福州350002

采用原子荧光光谱法,对酸性土壤有效硒的提取方法进行了研究。结果表明,在3种浸提剂(0.5mol·L-1NaH2PO4,0.03mol·L-1NH4F-0.025mol·L-1HCl,0.5mol·L-1NaHCO3)中,0.5mol·L-1NaH2PO4是最佳浸提剂。对0.5mol·L-1NaH2PO4提取条件的研究表明,硒提取量随液土比的升高而升高,但升高到一定程度时反而降低,故将提取的液土比定为15∶1;当振荡时间从15min增加到90min时,硒提取量有所增加,但当振荡时间继续增加,硒提取量反而降低,故将振荡时间定为90min;硒提取量随振荡速度的增加而升高,但当振荡速度超过210r·min-1时,硒提取量反而下降,故将振荡速度定为210r·min-1;当提取温度从17℃升高到30℃时,硒提取量随温度的升高而增加,当温度超过30℃时,硒提取量反而下降,故将30℃定为有效硒的提取温度。

关键词：酸性土壤有效硒提取方法

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青海省察尔汗盐湖卤水中有效硒的测定

岩矿测试 2010年第2期29卷 193-195页

作者：靳芳郭敏李吉生青海省柴达木综合地质矿产勘查院实验室青海格尔木816000 青海省地质矿产测试应用中心青海西宁810000

针对氯化物型卤水，用氯化镧作为共沉淀剂进行分离富集，在盐酸介质中，用氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中的有效硒。结果表明，方法检出限为0．008μg／L，硒的含量在0～100μg／L范围内呈线性关系，标准加入回收率为97．5％～101... 详细信息

针对氯化物型卤水，用氯化镧作为共沉淀剂进行分离富集，在盐酸介质中，用氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中的有效硒。结果表明，方法检出限为0．008μg／L，硒的含量在0～100μg／L范围内呈线性关系，标准加入回收率为97．5％～101．9％。方法准确可靠。

关键词：卤水氢化物-原子荧光光谱法有效硒氢氧化镧共沉淀

La(OH)_3共沉淀氢化物-原子荧光光谱法测定钾肥中的有效硒

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光谱实验室 2006年第4期23卷 720-722页

作者：赵海英张红燕王英青海省柴达木综合地质勘查大队青海省格尔木市816000

氢氧化镧作为共沉淀剂,沉淀用盐酸溶解,氢化物-原子荧光光谱法测定钾肥中的有效硒。方法检出限LD(Se)=0.02μg/L,RSD为2.82%—4.54%,回收率为:98.25%—103%。实验结果表明,该方法检出限低、灵敏度高、测定结果准确可靠、操作简单快速等... 详细信息

氢氧化镧作为共沉淀剂,沉淀用盐酸溶解,氢化物-原子荧光光谱法测定钾肥中的有效硒。方法检出限LD(Se)=0.02μg/L,RSD为2.82%—4.54%,回收率为:98.25%—103%。实验结果表明,该方法检出限低、灵敏度高、测定结果准确可靠、操作简单快速等特点,完全满足钾肥中有效硒的测定。

关键词：氢化物-原子荧光光谱法钾肥氢氧化镧共沉淀有效硒

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土壤有效硒高光谱检测方法研究

土壤有效硒高光谱检测方法研究

作者：汪超凡安徽农业大学

学位级别：硕士

硒（Se）是作物生长发育必需的微量营养元素,土壤有效硒对作物新陈代谢、生长发育、品质提高和产量提升有着不可或缺的作用。土壤有效硒的快速、准确、高效检测是掌握土壤硒含量、配施硒肥、生产富硒农产品的重要依据。迄今,国内外对测... 详细信息

硒（Se）是作物生长发育必需的微量营养元素,土壤有效硒对作物新陈代谢、生长发育、品质提高和产量提升有着不可或缺的作用。土壤有效硒的快速、准确、高效检测是掌握土壤硒含量、配施硒肥、生产富硒农产品的重要依据。迄今,国内外对测量土壤有效硒的相关文献报道较少,且测量方式效率低、成本高,不具备普适性。本文针对土壤有效硒测定方法的问题,以安徽石台富硒土壤为研究对象,以土壤中的有效硒为检测对象,提出了利用非成像高光谱技术来测定土壤有效硒的方法。首先比较了不同的单一预处理方法对构建土壤有效硒预测模型的影响,并对比了两种不同波段下的建模结果,在此基础上选出最佳的预处理方式和最适合建模的光谱波段,最后对比分析两种不同的建模算法对模型预测精度的影响,依据上述研究实现对土壤有效硒的准确检测。本论文主要研究和结论有以下三个方面:（1）研究不同预处理方法对土壤有效硒预测模型构建的影响并择选出最佳预处理方法。不同的预处理方法会在不同程度上影响后续的建模结果,本实验选取常用的SG平滑、一阶导、二阶导、均值中心化、标准正态变换、对数变换、去趋势校正等七种单一预处理方法,对经风干、研磨和过筛后的原始土壤光谱数据进行光谱预处理,并对比预处理方法,根据Ridge和RBF-Ridge模型结合评价标准择选出最佳的预处理方法。结果表明,原始光谱数据在经SG预处理后模型精度均得到了提升,其中Ridge经SG预处理后的模型精度最优,其训练集R、RPD和MAPE分别为0.70、1.81、3.45,测试集R2、RPD和MAPE分别为0.70、1.84、1.24,该模型可用于土壤有效硒的定量估测。（2）研究基于不同波段的土壤光谱对建模精度的影响并确定最佳光谱波段。地物光谱仪测出原始土壤光谱可用波段一般在400-1659nm之间,由于仪器内部结构原因,土壤光谱在900nm左右存在明显的抖动情况,本实验分别对500-900nm、900-1659nm和500-1659nm波段光谱进行分析并对比,确定最适合建模的光谱波段。结果表明,采用 Ridge 和 RBF-Ridge 算法进行建模时,500-900nm、900-1659nm 和 500-1659nm区域波段建立回归模型均可行,Ridge和RBF-Ridge在相同预处理方法下在500-1659nm波段的整体建模结果要优于500-900nm波段,500-900nm波段的整体建模结果要优于 900-1659nm 波段。在 500-900nm、900-1659nm 和 500-1659nm 波段下两种模型的RPD值无明显差异,三种波段相比,Ridge和RBF-Ridge回归基于500-1659nm对原始光谱的建模结果最好。（3）研究不同建模算法对预测精度的影响并优选出最佳预测模型。模型的优劣程度取决于建模算法的选择,本实验利用岭回归（Ridgeregression）和偏最小二乘回归（Partial least squares regression）两种算法进行建模分析并对比,在上述研究基础上选取500-1659nm波段进行分析并剔除异常样本值,采用SNV+SG、DT+SG、SNV+DT、SG+SNV+DT、LG+SNV、LG+DT、LG+SNV+DT、SG+LG+SNV、SG+LG+DT 和 SG+DT等十种组合预处理方法对原始光谱进行处理,并利用Ridge和PLSR分别建模,结果表明,Ridge对于原始光谱的建模效果要优于PLSR,两种建模算法在500-1659nm波段对土壤有效硒实测值与预测值的拟合效果无太大差异,说明利用500-1659nm波段建模能够有效缓解外界因素和人为因素带来的干扰,增加土壤有效硒预测模型的稳定性。（4）设计开发土壤有效硒高光谱检测原型系统。在以上研究基础上开发了基于可视化界面的土壤有效硒高光谱检测原型系统,包括数据导入、理化数据分析、光谱数据预处理和建模分析四大模块,通过设计该系统能更为直观的展示实验结果。依据上述研究基本上实现对土壤有效硒的快速检测,同时为后期土壤有效硒的野外原位检测奠定基础和技术支持。

关键词：非成像高光谱富硒土壤有效硒快速检测