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基于液质联用技术的肺痹汤有效成分测定及药代动力学特征初探

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环球中医药 2020年第4期13卷 561-567页

作者：郝庆勋李国栋韦婉谢洁焦扬北京中医药大学 100029 北京中医药大学东方医院呼吸科

目的通过液质联用技术研究肺痹汤有效成分及肺痹汤在大鼠体内的药代动力学改变。方法采用UPLC/Q-Tof仪对肺痹汤水煎剂药效物质基础进行检测;19只SD大鼠分为单次给药组、给药7天组及空白对照组,给药组大鼠按照单次及连续7天方法分别灌胃... 详细信息

目的通过液质联用技术研究肺痹汤有效成分及肺痹汤在大鼠体内的药代动力学改变。方法采用UPLC/Q-Tof仪对肺痹汤水煎剂药效物质基础进行检测;19只SD大鼠分为单次给药组、给药7天组及空白对照组,给药组大鼠按照单次及连续7天方法分别灌胃肺痹汤,空白对照组予7天等量生理盐水,灌胃后由股动脉插管进行不同时间段采血,质控样品复溶后采用Waters XEVOTQ-S质谱仪在负离子模式下测定大鼠含药血浆中三种成分的血药浓度并计算药代动力学参数。结果肺痹汤在浓度为1~1600 ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为1 ng/mL。低中高浓度分别为20、200和1200 ng/L的血浆质控样品,其方法学给药7天组考察中相对标准偏差均小于15%。肺痹汤给药后药代动力学参数曲线符合房室模型,通过比较单次给药组与给药7天组各成分的药代动力学参数,7天给药组中MRT、t1/2明显增加,CLz/F降低,AUC0-t、Cmax增高,在20~1200 ng/L范围内线性关系良好。结论本实验方法可测定肺痹汤水煎剂及大鼠含药血浆相关有效物质的含量,并发现肺痹汤7天给药较单次给药可提高药物成分在大鼠体内的暴露水平。

关键词：液质联用技术肺痹汤含药血浆血药浓度有效成分测定药代动力学

速灭威、叶蝉散原粉及其剂型有效成分测定——薄层分离定胺法

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精细化工中间体 1988年第4期 43-45页

作者：宫桂华湖南化工研究院

前言速灭威、叶蝉散原粉中有效成份含量企业标准均采用直接定胺法,试样中含有胺类杂质时,结果会偏高。文献报道的薄层分离比色法,消除了杂质干扰,但测定高纯度产品时精度较差。高效液相色谱法,由于设备条件限制,暂难于普及。气相色谱法... 详细信息

前言速灭威、叶蝉散原粉中有效成份含量企业标准均采用直接定胺法,试样中含有胺类杂质时,结果会偏高。文献报道的薄层分离比色法,消除了杂质干扰,但测定高纯度产品时精度较差。高效液相色谱法,由于设备条件限制,暂难于普及。气相色谱法,有快速测定的优点,但要有玻璃柱系

关键词：速灭威可湿性粉剂薄层分离农药剂型原粉灭朴威有机氮杀虫剂叶蝉散胺法有效成分测定剂型

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三叶保健健酒的制作工艺及有效成分测定

山东食品科技 2000年第5期2卷 18-19页

作者：栾金水张合文韩文辉汪锋 ■州商学院食品科学与工程系杭州310035

以银杏叶、绞股蓝茎叶、沙棘叶为主要原料,辅以肉桂,经提取加工配制成30度三叶保健酒。通过比色法测定:绞股蓝总皂甙含量为22mg/100ml,总黄酮含量为20mg/100ml。

关键词：银杏叶沙棘叶有效成分测定胶股蓝茎叶

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啤酒花有效成分测定中几个问题的探讨

作物学报 1985年第2期 139-143页

作者：杨伟山东农业大学

对啤酒花化学分析中萃取α-酸时甲苯的用量、提取软树脂对不同沸程石油醚的应用、α-酸与软树脂含量的关系以及测定整酒花和剪碎酒花的水分含量等问题进行了实验对比。结果表明:50毫升甲苯萃取2.5克啤酒花中α-酸与100毫升甲苯萃取5克... 详细信息

对啤酒花化学分析中萃取α-酸时甲苯的用量、提取软树脂对不同沸程石油醚的应用、α-酸与软树脂含量的关系以及测定整酒花和剪碎酒花的水分含量等问题进行了实验对比。结果表明:50毫升甲苯萃取2.5克啤酒花中α-酸与100毫升甲苯萃取5克啤酒花中α-酸结果一致。30～60℃及60～90℃沸程的石油醚均可作软树脂的提取剂,采用后者较为优越。α-酸与软树脂含量之比有一定的规律性。测定整酒花和剪碎的酒花水分含量接近;分别用其计算无水酒花的α-酸或软树脂的含量相一致。贮存约一年的啤酒花其质量大大降低。

关键词：酒花无水甲苯芳基甲烷 α-酸软树脂有效成分测定

毛细管电泳-质谱联用法测定清肺抑火片中的四种有效成分

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分析科学学报 2012年第1期28卷 43-47页

作者：李海霞杨辉徐远金亚热带生物资源保护与利用重点实验室广西大学广西南宁530004 广西分析测试研究中心广西南宁530022

建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管,以35mmol/L乙酸铵(含20%乙腈,pH=6.5)为缓冲溶液、60%异丙醇(含3.3mmol/L乙酸)为鞘液... 详细信息

建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管,以35mmol/L乙酸铵(含20%乙腈,pH=6.5)为缓冲溶液、60%异丙醇(含3.3mmol/L乙酸)为鞘液,分离电压为28kV时,各组分在11min内达到基线分离。苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷的线性范围分别为0.030～150mg/L、0.060～20mg/L、0.060～80mg/L、0.60～300mg/L,检出限分别为0.010、0.020、0.020、0.20mg/L。样品的加标回收率在91.0%～107%之间,相对标准偏差均小于4.9%。方法简便、快速、灵敏度高,已成功用于清肺抑火片中的苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷含量的同时测定。

关键词：毛细管电泳电喷雾电离质谱清肺抑火片有效成分测定

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黄柏有效成分的含量测定及其指纹图谱研究

黄柏有效成分的含量测定及其指纹图谱研究

作者：唐艳梅四川农业大学

学位级别：硕士

本研究对19个不同产区芸香科植物黄柏(Phellodendron chinense Schneid)、黄檗(Phellodendron amurense Rupr.)干燥树皮的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱进行了含量测定，并用HPLC法对其进行了指纹图谱研究。除个别样品来自药材市... 详细信息

本研究对19个不同产区芸香科植物黄柏(Phellodendron chinense Schneid)、黄檗(Phellodendron amurense Rupr.)干燥树皮的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱进行了含量测定，并用HPLC法对其进行了指纹图谱研究。除个别样品来自药材市场外，其余都是实地采样所得。样品以川黄柏为主，占16个，其余3个样品为关黄柏。川黄柏样品中又以四川荥经县川黄柏为作为研究对象，对其进行了不同树龄、不同单株、不同用药部位的有效成分含量测定。具体研究结果如下： 1、在对样品提取分离的研究中，通过对不同提取溶剂、提取方法进行筛选，确立了以乙腈-0.1％磷酸-十二烷基硫酸钠(50:50:0.1，v／v／w)为提取溶剂，超声处理40min的提取方法的最佳提取条件。 2、通过高效液相色谱法对不同产区黄柏的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱同时进行了定量测定。川黄柏生物碱总含量在31.9955～86.5381mg·g之间，平均46.6003mg·g，关黄柏平均含量为7.3457mg·g，川黄柏盐酸小檗碱平均含量是关黄柏的6.34倍;川黄柏中以四川荥经县黄柏盐酸小檗碱含量明显高，86.5381mg·g;川黄柏的盐酸巴马汀含量在0.0598～1.1937mg·g之间，各产区的平均含量是0.3063mg·g，关黄柏盐酸巴马汀平均含量为3.5141mg·g，是黄柏的11.47倍;川黄柏盐酸药根碱含量在0.1694～0.6367mg·g之间，平均含量0.3487mg·g，关黄柏的盐酸药根碱平均含量是0.3276mg·g，二者含量都很少。 3、对川黄柏道地产区四川荥经县1-12年生(1年、2年、3年、4年、5年、8年、10年、12年)川黄柏作了有效成分的含量测定。不同树龄川黄柏的盐酸小檗碱有随着树龄增加而增加的趋势，其中1年生盐酸小檗碱最低，为21.8486mg·g，12年生最高，为82.3191mg／g。2年生荥经川黄柏盐酸小檗碱含量就已经达到51.5158mg·g，与其它产区8-10年生的含量相差无几，完全能满足《中国药典》05年版“不得少于3.0％”的要求。盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量也有随着树龄增加而增加的趋势但在川黄柏中的含量较少，分别为0～0.1196mg·g、0.0298～0.4082mg·g。 4、、对四川荥经县川黄柏10年生不同单株、10年生不同用药部位(干皮、枝皮、根皮)的有效成分进行了含量测定，各单株黄柏的有效成分含量变化较大，盐酸小檗

关键词：黄柏盐酸小檗碱盐酸巴马汀盐酸药根碱有效成分测定高效液相指纹图谱

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用紫外分光测定眼镜蛇毒注射液有效成分

蛇志 1990年第4期2卷 31-33页

作者：彭松峰蒋琳兰王顺年赵明宏广州军区广州总医院药局第二军医大学药学院

眼镜蛇毒注射液用于治疗风湿痛、慢性头痛、坐骨神经痛、三叉神经痛已二十余年副作用少。但眼镜蛇毒注射液中主要有效成分神经毒素的含量测定方法一直未解决,原来用Foiin法以控制蛋白质的量作为本品的有效含量。

关键词：眼镜蛇有效成分测定蛇毒

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款冬叶柄愈伤组织培养与再生体系建立

中国中药杂志 2017年第20期42卷 3895-3900页

作者：任继文雷颖李晓玲甘肃林业职业技术学院甘肃天水741020

以款冬幼嫩叶柄为材料,研究植物生长调节剂对其离休培养与植株再生的影响,建立了款冬离体快繁技术体系。结果表明:款冬叶柄切段较理想的灭菌方法为75%乙醇浸泡30 s,转入饱和漂白粉上清液浸泡15 min;适合愈伤诱导的培养基为MS+6-BA 3.0 m... 详细信息

以款冬幼嫩叶柄为材料,研究植物生长调节剂对其离休培养与植株再生的影响,建立了款冬离体快繁技术体系。结果表明:款冬叶柄切段较理想的灭菌方法为75%乙醇浸泡30 s,转入饱和漂白粉上清液浸泡15 min;适合愈伤诱导的培养基为MS+6-BA 3.0 mg·L^(-1)+2,4-D 2.0 mg·L^(-1),诱导率96.2%;在培养基MS+ZT 2.0 mg·L^(-1)+NAA 0.3 mg·L^(-1)上芽苗分化效果较好,分化率91%,平均芽数8.26个;较佳的不定芽增殖培养基为MS+KT 1.0 mg·L^(-1)+IBA 0.3 mg·L^(-1),增殖倍数为11.81,平均苗高4.9 cm;生根培养基为1/2MS+IBA 0.2 mg·L^(-1),生根数平均为5.68条,生根率为95.22%以上;瓶苗移栽于河沙-有机肥3∶1的基质中生长良好,成活率达90%以上;大田试验表明:同等栽培条件下款冬组培株、栽培株和野生株在生长量与花粒产量等方面存在显著差异,以组培株生长量与花粒产量相对较高。组培品与野生品有效成分含量基本一致。

关键词：款冬幼嫩叶柄愈伤组织诱导植株再生生长量有效成分测定

MEKC/MS测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素

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化学通报 2010年第9期73卷 814-818页

作者：曾永芳韦向玲徐远金广西亚热带生物资源保护利用重点实验室南宁530004 广西大学糖业工程技术研究中心南宁530004

建立了胶束电动色谱-电喷雾质谱联用法同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管(50μm×78cm)为分离通道,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水(含20%的乙腈,pH=9.0)为电泳缓冲介质、50%的异丙醇(... 详细信息

建立了胶束电动色谱-电喷雾质谱联用法同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管(50μm×78cm)为分离通道,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水(含20%的乙腈,pH=9.0)为电泳缓冲介质、50%的异丙醇(含1mmol/LNH4Ac)为鞘液。结果表明,上述各组分在14min内得到基线分离。连翘苷、大黄酚、大黄素的线性范围分别为0.100～100、2.50～250、0.0500～50.0mg/L,检出限分别为0.0200、0.800、0.00500mg/L。样品的加标回收率在95%～104%之间,相对标准偏差均小于4.0%。该方法快速、简便、重现性好,已用于实际样品的分析,结果令人满意。

关键词：胶束电动色谱电喷雾电离质谱月桂酸连翘败毒丸有效成分测定