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替代模板法制备甲硝唑分子印迹聚合物及其在血清样品固相萃取中的应用

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分析化学 2011年第12期39卷 1841-1845页

作者：吐尔洪·买买提阿不都克热木·卡地尔哈丽丹·买买提尼鲁帕尔·阿不都克尤木石油天然气精细化工教育部和自治区重点实验室新疆大学化学化工学院

以甲硝唑酯化物(MNZ-Es)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,氯仿为致孔剂,合成了对甲硝唑(MNZ)具有特异吸附性能的分子印迹聚合物(MIP)。由静态吸附实验结果得知,印迹指数为2.02,说明MIP对MNZ具有良好的识... 详细信息

以甲硝唑酯化物(MNZ-Es)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,氯仿为致孔剂,合成了对甲硝唑(MNZ)具有特异吸附性能的分子印迹聚合物(MIP)。由静态吸附实验结果得知,印迹指数为2.02,说明MIP对MNZ具有良好的识别性能。MIP吸附属于Langmuir吸附模型,其对MNZ的吸附属于单层分子吸附,其最大表观吸附量Qmax为116μmol/g,结合常数K为0.65 L/mmol。在固相萃取实验中,MNZ在分子印迹固相萃取(MISPE)和非印迹固相萃取(NISPE)上的回收率分别为97.4%和44.3%,而结构类似物MNZ-Es和对硝基苯酚在印迹和非印迹柱子上的回收率均小于11.6%,表明替代模板MIP对MNZ具有很高的选择性吸附。应用MISPE分离富集血清样品中的MNZ回收率为94.5%,说明替代模板MIP可实现血清样品中MNZ的选择性分离富集,且没有模板渗漏。

关键词：甲硝唑替代模板分子印迹聚合物固相萃取

替代模板分子印迹聚合物的制备及其用于人尿、牛血清和啤酒中7种双酚类物质的选择性固相萃取

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色谱 2015年第5期33卷 468-474页

作者：杨甲甲李云王金成孙晓丽陈吉平中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、... 详细信息

以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg／L。结果表明，7种 BPs在0.02~2 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.9998；空白样品中加标水平为100和500μg／L的回收率范围为90.1％~107.1％，相对标准偏差（ RSD）不高于8.1％。该方法简便、准确、灵敏、可靠，可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。

关键词：替代模板分子印迹聚合物固相萃取高效液相色谱双酚类物质人尿牛血清啤酒

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花椒麻味物质替代模板分子印迹聚合物的制备

食品科学 2018年第16期39卷 273-279页

作者：李耀何叶子陈光静阚建全西南大学食品科学学院重庆400715 重庆市农产品加工与贮藏重点实验室农业部农产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(重庆)重庆400715 中匈食品科学联合研究中心重庆400715

为制备对花椒麻味物质具有特异性吸附效果的分子印迹聚合物,优化其制备条件,采用紫外光谱法研究甲基丙烯酸、丙烯酰胺、2-乙烯基吡啶与替代模板分子的作用强度、最佳物质的量比;以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为溶剂,偶氮二异丁... 详细信息

为制备对花椒麻味物质具有特异性吸附效果的分子印迹聚合物,优化其制备条件,采用紫外光谱法研究甲基丙烯酸、丙烯酰胺、2-乙烯基吡啶与替代模板分子的作用强度、最佳物质的量比;以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合的方法在不同条件下制备多种分子印迹聚合物;从中选出对花椒麻味物质印迹效果最优的分子印迹聚合物,并用其分离纯化花椒萃取液中的花椒麻味物质,高效液相色谱检测结果表明,最优分子印迹聚合物对花椒麻味物质的吸附量为(14.64±0.80)mg/g,洗脱液中花椒麻味物质占总峰面积的比例比在花椒萃取液中提高了约21.95%,即该替代模板分子印迹聚合物对花椒麻味物质具有较好的特异性吸附效果。

关键词：花椒麻味物质分子印迹聚合物制备替代模板

齐多夫定替代模板分子印迹聚合物的制备及其在血清样品固相萃取中的应用

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分析试验室 2013年第5期32卷 6-10页

作者：早热古丽·努尔吐尔洪·买买提佐拉木·买买提石油天然气精细化工教育部和自治区重点实验室新疆大学化学化工学院乌鲁木齐830046 新疆维吾尔自治区人民医院急救中心乌鲁木齐830001

制备了齐多夫定(AZT)替代模板分子印迹聚合物(MIP)用于血清样品的前处理。利用计算机模拟选择最佳单体甲基丙烯酸和交联剂二乙烯基苯,用自制的替代模板(AZT酯化物)制备了AZT的MIP。将替代模板MIP作为固相萃取吸附剂,进行固相萃取并优化... 详细信息

制备了齐多夫定(AZT)替代模板分子印迹聚合物(MIP)用于血清样品的前处理。利用计算机模拟选择最佳单体甲基丙烯酸和交联剂二乙烯基苯,用自制的替代模板(AZT酯化物)制备了AZT的MIP。将替代模板MIP作为固相萃取吸附剂,进行固相萃取并优化萃取条件。确定pH 7的KH2PO4缓冲溶液为上样溶剂,2%(V/V)乙腈/pH 7的KH2PO4缓冲溶液为淋洗剂,甲醇/乙酸(9:1,V/V)作为洗脱剂。渗漏实验结果显示齐多夫定MIP的吸附容量为9.10 mg/g,而非分子印迹聚合物(NIP)的吸附容量仅为1.77 mg/g。以AZT酯化物和拉米夫定为结构类似物,进行吸附实验,发现MIP具有高选择性。本文所制备的替代模板分子印迹聚合物在水溶液体系中表现出了很好的识别能力。血清样品经印迹聚合物固相萃取后,用高效液相色谱法测定,发现MIP萃取柱回收率为99.3%,NIP萃取柱仅为13.2%,说明替代模板MIP可用于血清样品中AZT的选择性分离富集,并可以避免模板渗漏。

关键词：齐多夫定替代模板分子印迹聚合物固相萃取

采用替代模板硅胶表面接枝制备棒曲霉素分子印迹聚合物及其性能研究

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中国食品学报 2011年第8期11卷 145-153页

作者：贾竞夫于学雷孙向军赵大云上海交通大学食品科学与工程系上海200240

以棒曲霉素为目标分子,5-羟甲基糠醛为干扰物,6-羟基烟酸为替代模板分子,通过对硅胶表面进行硅烷化并接枝后共聚,制备基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物。借助红外检测和元素分析对聚合物的制备进行评价,并通过固相萃取-高效液相联用以... 详细信息

以棒曲霉素为目标分子,5-羟甲基糠醛为干扰物,6-羟基烟酸为替代模板分子,通过对硅胶表面进行硅烷化并接枝后共聚,制备基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物。借助红外检测和元素分析对聚合物的制备进行评价,并通过固相萃取-高效液相联用以及振荡吸附法对所得聚合物的吸附特性进行研究。试验结果表明这种分子印迹聚合物对棒曲霉素表现出特异性吸附,而对干扰物5-羟甲基糠醛吸附较少:在固相萃取中两者吸附率分别为93.97%和76.89%,振荡吸附中吸附量分别为0.654μg/mg和0.496μg/mg。该聚合物能被有效地应用于SPE-HPLC法测定苹果汁和相关苹果产品中的棒曲霉素。

关键词：分子印迹聚合物棒曲霉素替代模板硅胶

采用替代模板硅胶表面接枝制备棒曲霉素分子印迹聚合物及其性能研究

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采用替代模板硅胶表面接枝制备棒曲霉素分子印迹聚合物及其性能研...

作者：贾竞夫上海交通大学

学位级别：硕士

棒曲霉素（Patulin）又称为展青霉素,是青霉属、曲霉属、裸囊菌属和丝衣霉属中某些真菌的内酯代谢产物,其中扩展青霉菌占主要地位。其化学名称是:4-羟基-4H-呋喃（3,2C）骈吡喃-2（6H）酮。棒曲霉素是一种具有神经毒性的真菌代谢产物,... 详细信息

棒曲霉素（Patulin）又称为展青霉素,是青霉属、曲霉属、裸囊菌属和丝衣霉属中某些真菌的内酯代谢产物,其中扩展青霉菌占主要地位。其化学名称是:4-羟基-4H-呋喃（3,2C）骈吡喃-2（6H）酮。棒曲霉素是一种具有神经毒性的真菌代谢产物,具有潜在的致癌性和诱变性,人类饮食中的棒曲霉素主要来源于被霉菌污染的苹果和苹果汁,棒曲霉素在苹果汁中稳定时间最长,亦是判断苹果汁质量安全性的一个重要指标。因此,对棒曲霉素的检测和控制一直受到世界各国及国际组织的极大关注。目前棒曲霉素的检测方法主要有微生物方法、薄层色谱法（TLC）、气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）以及免疫检测法等。但是,目前市场上还未见ELISA试剂盒的出现。其中,HPLC结合紫外检测器分析检测棒曲霉素已经逐渐成为常规的方法。然而,在以往的HPLC方法样品处理过程中,常由于干扰物5-羟甲基糠醛（HMF）的存在而大大影响了检测的速度和准确性。因此,寻找一种能够快速准确并具有高特异性的棒曲霉素样品处理方法来供HPLC分析检测显得越来越重要。与已有的薄层色谱法（TLC）、GC/MS法和HPLC/MS法相比,分子印迹聚合物处理样品后结合HPLC检测分析方法有可能使棒曲霉素的检测更为准确、简便、快速,对全面准确的评价苹果汁的安全具有重要的科学意义和产业应用前景。本论文实验尝试采用与棒曲霉素结构相似并在市场上有商品销售的其他分子作为替代模板参与分子印迹聚合反应。经过挑选,初步选择了2-羟基烟酸（2-Hydroxynicotinic Acid, 2-HNA）、6-羟基烟酸（6-Hydroxynicotinic Acid, 6-HNA）和香豆酸（Coumalic Acid, CA）三种物质。借助于Hyperchem 7.5软件分析和初步实验分析,最后优选6-羟基烟酸为替代模板分子。以棒曲霉素为目标分子,5-羟甲基糠醛为干扰物,6-羟基烟酸为替代模板分子,通过对硅胶表面进行硅烷化并接枝后共聚,制备了基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物。借助电镜扫描、红外检测和元素分析对聚合物进行了表征。通过元素分析可知,硅胶表面接枝APTS时羟基反应率约为26.73%。以每个ACPA基团接枝在一个硅烷基团上为条件, APTS硅胶进行ACPA接枝时基团反应率约为27.18%;而以每个ACPA基团接枝在两个硅烷基团上为条件,反应率约为68.17%。通过固相萃取-高效液相联用以及振荡吸附法对所得聚合物的吸附特性进行了评价,绘制了印迹聚合物对Patulin等的吸附等温线、吸附速率曲线以及Scatchard曲线。实验表明,这种分子印迹聚合物对棒曲霉素表现了特异性吸附,而对干扰物5-羟甲基糠醛吸附较少:在固相萃取中两者吸附率分别为93.97%和76.89%,振荡吸附中吸附量分别为0.654μg/mg和0.496μg/mg。等温滴定量热法（ITC）和Scatchard曲线都显示,功能单体丙烯酰胺对棒曲霉素分子的氢键作用有两个强弱不同的作用位点,离解常数分别为0.005 mg/mL和0.032 mg/mL。此外,利用固相萃取-高效液相联用法对分子印迹聚合反应条件进行了择优选择,从替代模板的选择、功能单体的用量、交联剂的用量、聚合反应温度及反应时间几方面进行了研究,最终确定了最为合宜的反应条件——即以6-羟基烟酸为替代模板分子、模板:单体:交联剂量为1:2:38、聚合温度为65±2℃、反应时间为12h。

关键词：棒曲霉素分子印迹替代模板硅胶

替代模板分子印迹固相萃取用于水中双酚类内分泌干扰物的分析

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替代模板分子印迹固相萃取用于水中双酚类内分泌干扰物的分析

结合模板替代和“牺牲空间”法分子印迹聚合物的合成及对目标分子的识别性能

中国化学会第27届学术年会

作者：尹俊发孟子晖宋茂勇汪海林中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室北京理工大学化工与环境学院

双酚类内分泌干扰物(EDCs)的健康效应问题正在引起人们的关注[1,2]。双酚类EDCs普遍存在于环境和食品中,长期暴露会增加乳腺癌发病以及动物雌性化的几率[3]。由于此类污染物在环境

关键词：双酚类化合物环境雌激素分子印迹固相萃取替代模板

来源： cnki会议评论

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结合模板替代和“牺牲空间”法分子印迹聚合物的合成及对目标分子...

作者：吴超福建师范大学

学位级别：硕士

多溴二苯醚(PBDEs)是广泛使用的一类添加型阻燃剂。本研究选取4,4’-二溴二苯醚作为研究对象,利用“牺牲空间”模板替代思想,我们设计和合成了两种以氨基甲酸酯的羰基为牺牲基团的新型功能单体。由于4,4’-二溴二苯醚分子中不含功能基团... 详细信息

多溴二苯醚(PBDEs)是广泛使用的一类添加型阻燃剂。本研究选取4,4’-二溴二苯醚作为研究对象,利用“牺牲空间”模板替代思想,我们设计和合成了两种以氨基甲酸酯的羰基为牺牲基团的新型功能单体。由于4,4’-二溴二苯醚分子中不含功能基团,不能与功能单体形成复合物,因此选用分子结构和尺寸相似的4,4’-二溴二苯胺作为替代模板。通过亲核取代反应生成氨基甲酸酯,除去替代模板分子后的结合位点恰好适应“牺牲空间”要求。具体研究工作如下：一.基于上述设计、合成思路,成功制备了功能单体4-乙烯基-二(4-溴苯基)氨基甲酸酯。利用其结构中含有双键,采用自由基聚合机理制备分子印迹聚合物,得到的聚合物在碱性条件下水解,氨基甲酸酯键断裂以除去模板分子,得到半共价型分子印迹聚合物。通过印迹聚合物对4,4’---溴二苯醚的等温吸附、吸附动力学及选择性吸附,发现印迹聚合物和非印迹聚合物的吸附容量分别达21.35 μmol g和5.25μmol g,吸附因子等于4.07,分子印迹聚合物对4,4’-二溴二苯醚的吸附行为符合Freundlich模型,吸附动力学过程符合准二级动力学模型特征。该方法对模板分子的检测具有良好的选择性、重现性。此外,我们利用所制备的分子印迹聚合物通过标准加样法检测实际样品,回收率达到94.07%。该方法有望应用于实际样品中4,4’-二溴二苯醚的检测。二.通过二步法合成邻羟基乙酰苯胺与替代模板分子(4,4’-二溴二苯胺)的复合物2-乙酰胺苯基-二(4-溴苯基)氨基甲酸酯。通过红外光谱、核磁共振波谱对合成产物的化学结构进行表征。利用电聚合的方法在IT0导电玻璃表面合成聚2-乙酰胺苯基-二(4-溴苯基)氨基甲酸酯,之后将该电极浸入NaOH甲醇溶液中除去替代模板,最终得到分子印迹聚合物修饰电极(MIP-ITO)。利用循环伏安法和线性扫描伏安法,研究该MIP-ITO的电化学性能。峰电流响应与4,4’-二溴二苯醚浓度在1.0×10-5.0×10mol/L内呈线性关系,检出限(D)为1.6×10mo lL,同一印迹修饰电极对4,4’-二溴二苯醚浓度响应值的相对标准偏差(RSD)为4.3% (n=6)。同时,对于4,4’-二溴二苯醚,分子印迹传感器显示出灵敏度高、选择性强、重现性好。另外,该分子印迹传感器应用于标准加样法检测4,4’-二溴二苯醚。

关键词： 4,4’-二溴二苯醚替代模板牺牲空间法吸附分子印迹修饰电极电聚合

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料石镶面替代片石混凝土U型桥台模板的施工

山西建筑 2008年第18期34卷 320-321页

作者：蒋冰剑湖南邵阳公路桥梁建设有限责任公司

针对片石混凝土U型桥台体积大,模板固定难,装模工序复杂且耗时长,几何尺寸、混凝土外观质量等难以保证与控制的施工特点,提出了用细石子混凝土浆砌料石替代模板的施工方法,并进行探讨。

关键词：料石镶面 U型桥台替代模板