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SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶修饰晶种法制备丝光沸石膜及性能

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硅酸盐学报 2021年第10期49卷 2098-2105页

作者：丁明任秀秀吴楠桦李澜鹏张全徐荣钟璟常州大学石油化工学院江苏省绿色催化材料与技术重点实验室江苏常州213164 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院辽宁大连116000

通过在晶种液中引入多羟基的SiO_(2)-ZrO_(2)纳米溶胶,提高在大孔a-Al_(2)O_(3)载体上晶种层的连续性,从而制备出高性能的丝光沸石膜。研究了晶种中SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶的添加量对晶种层及沸石膜的影响。结果表明:在晶种中添加SiO_(2)-Z... 详细信息

通过在晶种液中引入多羟基的SiO_(2)-ZrO_(2)纳米溶胶,提高在大孔a-Al_(2)O_(3)载体上晶种层的连续性,从而制备出高性能的丝光沸石膜。研究了晶种中SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶的添加量对晶种层及沸石膜的影响。结果表明:在晶种中添加SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶制备的丝光沸石膜与未添加的相比,均表现了较高分离性能。随着含量的增加,通量和分离因子稍有下降。当晶种中添加0.5%(质量分数)的SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶时,75℃渗透汽化分离90%(质量分数)的乙酸/水溶液,渗透通量和分离因子可分别达到0.94 kg/(m^(2)·h)和5285。通过电势测定发现SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶还增加了晶种在溶液中的分散性。利用该方法制备的丝光沸石膜具有较好的重复性,平均通量为0.93 kg/(m^(2)·h),渗透侧水含量均在99.8%(质量分数)以上,且在100 h的渗透汽化测试中性能保持稳定。

关键词：丝光沸石膜二氧化硅–氧化锆溶胶晶种层渗透汽化

基于结晶动力学调控的锡基钙钛矿太阳能电池研究

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基于结晶动力学调控的锡基钙钛矿太阳能电池研究

作者：程阳凤南京邮电大学

学位级别：硕士

锡基钙钛矿具有低毒性、理想的光学带隙、高载流子迁移率和较长的载流子寿命等优点,是制备高效无铅钙钛矿太阳能电池(PSCs)的理想材料。目前,锡基钙钛矿太阳能电池的最高效率已达14.8%,但这仍与其理论值相去甚远。其中,锡基钙钛矿薄膜... 详细信息

锡基钙钛矿具有低毒性、理想的光学带隙、高载流子迁移率和较长的载流子寿命等优点,是制备高效无铅钙钛矿太阳能电池(PSCs)的理想材料。目前,锡基钙钛矿太阳能电池的最高效率已达14.8%,但这仍与其理论值相去甚远。其中,锡基钙钛矿薄膜难以控制的结晶过程是造成器件效率较低的主要原因之一。快速的结晶过程导致钙钛矿薄膜的质量较差,使器件中存在严重的非辐射复合,大大地限制了器件性能的提升。因此,为了调控锡基钙钛矿的结晶过程以制备高效的锡基钙钛矿太阳能电池,本论文进行了以下研究:(1)通过多次旋涂钙钛矿前驱体溶液的方法,在聚(3,4-乙二氧基噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT:PSS)和钙钛矿之间引入钙钛矿自晶种层,从而调控后续锡基钙钛矿的结晶过程。通过晶种层的调控作用,获得了表面致密、晶粒尺寸较大、晶界较少的高质量锡基钙钛矿薄膜。最终,将基于FASn I和FAMASn I的PSCs的效率分别从5.37%和7.16%提高到7.32%和8.54%。(2)将胍氢碘酸盐(GAI)以添加剂的方式引入到FAMASn I钙钛矿前驱体溶液中,实现对钙钛矿结晶过程的调控。GAI与钙钛矿中卤化物之间的氢键相互作用以及热退火过程中胍离子(GA)和钙钛矿中A位阳离子之间的离子交换过程共同调节了锡基钙钛矿的结晶过程,使钙钛矿沿着(100)方向优先生长,表面粗糙度从17.3 nm减小至12.8 nm,相应地,薄膜缺陷密度自4.19×10 cm下降到2.63×10 cm。最终,将FAMASn I钙钛矿太阳能电池的效率从7.56%提升至10.40%。特别地,由于GA掺入晶格导致钙钛矿光学带隙增加以及薄膜缺陷的减少,使得开路电压从0.54 V提升至0.64 V。(3)将胍乙酸盐(GAAc)以添加剂的方式引入到FAMASn I钙钛矿前驱体溶液中,利用GA和乙酸根离子(Ac)协同作用,实现对钙钛矿结晶过程的调控。GAAc的存在延缓了锡基钙钛矿的结晶过程,使钙钛矿沿着(100)方向择优生长,导致生成的钙钛矿薄膜呈现致密光滑的形貌,薄膜缺陷密度自4.55×10 cm下降到2.99×10 cm。最终,将FAMASn I钙钛矿太阳能电池的效率从7.51%提升至10.21%。此外,相比于原始薄膜,GAAc改性后的薄膜具有更大的光学带隙以及更少的缺陷,使得改性后的器件依然保持了0.64V的高开路电压。本论文利用三种方法调控了锡基钙钛矿的结晶过程,提高了锡基钙钛矿薄膜的质量以及相应器件的效率,为制备高效的锡基钙钛矿太阳能电池提供参考。

关键词：钙钛矿太阳能电池锡基钙钛矿结晶调控晶种层胍盐

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晶种层质量对NaY沸石膜结构的影响

应用化工 2018年第S02期47卷 277-280,284页

作者：程浩林宏飞王晓东黄伟太原理工大学煤科学与技术山西省与教育部重点实验室太原030024

采用二次生长法合成NaY沸石膜。详细考察了晶种种类(EMT、NaY)、载体种类(α-A1_(2)O_(3)、不锈钢载体)、分散介质(水、乙醇以及水与不同含量十六烷三甲基溴化铵(CTAB))对于晶种层以及NaY沸石膜膜结构的影响。通过XRD和SEM等手段对沸石... 详细信息

采用二次生长法合成NaY沸石膜。详细考察了晶种种类(EMT、NaY)、载体种类(α-A1_(2)O_(3)、不锈钢载体)、分散介质(水、乙醇以及水与不同含量十六烷三甲基溴化铵(CTAB))对于晶种层以及NaY沸石膜膜结构的影响。通过XRD和SEM等手段对沸石膜的微观结构进行了表征,采用N_(2)单组分渗透检测膜的致密性。结果表明,以NaY为沸石晶种,0.04%CTAB为混合分散介质制备的晶种液在α-A1_(2)O_(3)载体上担载的晶种层均匀连续,膜层的N 2单组份渗透通量为8.57×10^(-8)mol/(m^(2)·Pa·s),膜层致密性好。

关键词：二次生长法晶种层 CTAB NaY沸石膜

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表面活性剂对ZnO纳米棒阵列生长的影响

太阳能学报 2013年第4期34卷 610-614页

作者：王冰唐立丹刘哲孙明明王建中辽宁工业大学材料科学与工程学院锦州121001 大连华锐重工集团股份有限公司公司运行保证部大连116031

以ZnO纳米棒阵列为研究对象,通过在晶种层中添加表面活性剂来改善水热合成ZnO纳米棒阵列的形貌、结构及其发光性能。结果表明:当添加表面活性剂的含量为0.02g/mL时,所得ZnO纳米棒为六方纤锌矿,沿着垂直于衬底的c轴生长,垂直度较高,纳米... 详细信息

以ZnO纳米棒阵列为研究对象,通过在晶种层中添加表面活性剂来改善水热合成ZnO纳米棒阵列的形貌、结构及其发光性能。结果表明:当添加表面活性剂的含量为0.02g/mL时,所得ZnO纳米棒为六方纤锌矿,沿着垂直于衬底的c轴生长,垂直度较高,纳米棒的长径比和密度较未添加活性剂时分别提高2.1倍和2.4倍。

关键词： ZnO纳米棒阵列表面活性剂晶种层水热合成

用于渗透汽化乙酸脱水丝光沸石膜的制备和改性

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用于渗透汽化乙酸脱水丝光沸石膜的制备和改性

作者：丁明常州大学

学位级别：硕士

乙酸是一种重要的化工原料。在工业生产中,乙酸常以水溶液混合的形式出现。利用渗透汽化膜技术在中性有机物脱水上已经工业化,而面向乙酸/水分离的耐酸性膜仍在探究中。丝光沸石膜以其适中的硅铝比、较好的耐酸稳定性成为适宜的分离材... 详细信息

乙酸是一种重要的化工原料。在工业生产中,乙酸常以水溶液混合的形式出现。利用渗透汽化膜技术在中性有机物脱水上已经工业化,而面向乙酸/水分离的耐酸性膜仍在探究中。丝光沸石膜以其适中的硅铝比、较好的耐酸稳定性成为适宜的分离材料。目前报道的丝光沸石膜,其重复性和分离性能均较低。本研究通过晶种层优化改性制备丝光沸石膜,提高了其制备重复性,然后通过离子交换的化学改性,提高了渗透汽化乙酸脱水的分离性能。目前制备沸石分子筛膜常用的方法为二次生长法,预涂晶种是其关键步骤。丝光沸石由于硅铝比较高,羟基含量少,且大孔载体毛细管力较弱,丝光沸石晶种难以在表面形成均匀的晶种层。本研究采用在晶种液中引入多羟基基团的SiO-ZrO溶胶来提高晶种层质量,在无模板剂条件下二次水热生长制备丝光沸石膜。进一步在SiO-ZrO溶胶条件下考察了晶种浓度、晶化时间和超声预处理对丝光沸石膜形貌和性能影响。研究表明在75oC、90 wt%的乙酸/水溶液的渗透汽化中,将晶种分散在SiO-ZrO溶胶中,大晶种浓度为3wt%、小晶种浓度为0.2 wt%涂覆晶种管,合成液不进行超声预处理,在150oC下晶化24 h制备的丝光沸石膜性能最好,此时通量和分离因子分别为0.60 kg·m·h和6914。SiO-ZrO溶胶增加了载体表面的晶种数量,但晶种数量过多,沸石膜较厚,不仅不利于提高通量,而且过厚的沸石膜容易产生缺陷。进一步探究了大晶种液和小晶种液中SiO-ZrO溶胶浓度对晶种层及沸石膜的影响。大晶种液中SiO-ZrO溶胶浓度增大,晶种层缺陷减少,合成的丝光沸石膜渗透汽化乙酸脱水的通量和分离性能都得到了提高,随着溶胶浓度的增大,通量和分离因子稍有降低。而在小晶种液中随着SiO-ZrO溶胶浓度的增大,沸石膜的渗透汽化性能降低。因此大晶种含0.5 wt%的SiO-ZrO溶胶,小晶种不含溶胶制备的沸石膜性能最好。此时通量和分离因子分别为0.94 kg·m·h和5285。此外,本实验的沸石膜有较好的重复性和长期耐酸性。沸石膜的孔径大小或表面性质对膜性能有很大影响。分别用一价和二价溶液对丝光沸石膜进行化学改性,并进一步考察了改性液浓度、温度和处理时间等对沸石膜的渗透汽化性能影响。在离子改性中,沸石膜通量受离子半径影响较大,离子半径越小,越有利于提高膜通量,而H半径最小,膜的通量最优。因此,接着着重考察了盐酸改性条件对沸石膜的影响。研究表明,随着盐酸处理浓度、温度的升高或处理时间的延长,丝光沸石膜通量明显提升,而分离选择性下降较小。但过高的盐酸浓度或温度处理时,沸石膜分离选择性降低明显。因此丝光沸石膜在0.5 mol/L的盐酸溶液中,60oC处理24 h,沸石膜有较好的分离性能,此时75°C渗透汽化分离90 wt%乙酸/水溶液的通量和分离因子分别为1.52 kg·m·h和1443。

关键词：丝光沸石膜 SiO2-ZrO2溶胶晶种层离子改性渗透汽化

晶种层调控TiO2纳米线疏密度及其染料敏化电池的应用研究

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晶种层调控TiO2纳米线疏密度及其染料敏化电池的应用研究

NaY沸石膜结构的调控及其渗透蒸发性能的研究

第二届新型太阳能电池学术研讨会

作者：金志欣张昕彤王莹琳王玲玲陈士新刘益春东北师范大学紫外光发射材料与技术教育部重点实验室

增加光子利用率和减弱反向电荷复合是提高染料敏化太阳电池(DSC)的有效方法。我们利用简易的TiCl水解法制备TiO晶种层,在其表面生长TiO纳米线。并通过TiCl水溶液浓度实现对TiO纳米线密度的调控。实验表明,提高晶种层制备过程中所使用的T... 详细信息

增加光子利用率和减弱反向电荷复合是提高染料敏化太阳电池(DSC)的有效方法。我们利用简易的TiCl水解法制备TiO晶种层,在其表面生长TiO纳米线。并通过TiCl水溶液浓度实现对TiO纳米线密度的调控。实验表明,提高晶种层制备过程中所使用的TiCl浓度,能够增加TiO纳米线的单位密度。更重要的是,这种方法制备的TiO薄膜能够应用于DSC中作为n-型半导体材料。TiO纳米线密度的增加能够提高光阳极的比表面积,增加染料吸附量,提高光生电流,晶种层获得的光生电流比没有晶种层时提高3倍,最终获得3.3%的光电转换效率(图1)。我们利用电化学循环伏安测试手段,对不同浓度制备的晶种层(图2)进行测试,发现晶种层可以起到保护FTO,减少反向电荷复合的作用,通过j-V测试,染料敏化电池的开路电压可以达到800mV。这种水解Ti Cl4制备TiO晶种层的方法,对TiO纳米线密度的可控调节以及三维全固态敏化电池器件的应用具有现实意义。

关键词：晶种层疏密度反向电荷复合染敏电池

来源： cnki会议评论

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NaY沸石膜结构的调控及其渗透蒸发性能的研究

作者：林宏飞太原理工大学

学位级别：硕士

NaY沸石膜有效孔径为0.74 nm,具有较强的亲水性和极性,适用于大分子物质的分离或者一些性质相似但存在极性差异体系的分离。碳酸二甲酯(DMC)作为一种绿色环保的化工产品,在工业生产中DMC是以甲醇(MeOH)作为原料进行合成的,在反应之后通... 详细信息

NaY沸石膜有效孔径为0.74 nm,具有较强的亲水性和极性,适用于大分子物质的分离或者一些性质相似但存在极性差异体系的分离。碳酸二甲酯(DMC)作为一种绿色环保的化工产品,在工业生产中DMC是以甲醇(MeOH)作为原料进行合成的,在反应之后通常存在MeOH和DMC的共沸物,传统分离工艺难以将其分离。MeOH分子动力学直径小于DMC,而且其亲水性和极性均高于DMC。因此,用NaY沸石膜通过渗透蒸发技术分离MeOH/DMC体系时,能够优先吸附MeOH。本论文详细研究了晶种类型及尺寸、载体表面性质和分散介质组成及性质对晶种层质量及成膜的影响,并进一步探讨了恒温和变温晶化对NaY沸石膜微结构的影响。通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)等手段对所合成的沸石晶种、载体、晶种层及制备的NaY沸石膜进行了分析表征,并对沸石膜进行了渗透蒸发分离性能的检测,结果表明:1、晶种尺寸影响晶种层的质量,晶种粒径过小,团聚严重;晶种粒径过大,担载不均匀,有载体裸露。以500–600 nm的小粒径NaY沸石为晶种时,可完全铺满载体。2、载体的表面性质对晶种层的担载及成膜有一定影响,以α-AlO和多孔不锈钢为载体时,晶种均可以完全铺满载体;其中多孔不锈钢制备的晶种层更为平整,但合成的沸石膜,由于与载体结合力差,存在局部脱落现象。3、以水为单一分散介质,晶种能完全铺满载体,晶种层比无水乙醇作单一分散介质更加平整;而以0.6 wt%的聚二烯二甲基氯化铵溶液(PDDA)作混合分散介质时,晶种可以非常平整的铺满载体,无任何载体裸露,合成的沸石膜也完整致密。4、以小粒径NaY沸石为晶种,以0.6wt%的PDDA水溶液为混合分散介质,在α-AlO载体上制备高质量晶种层,经100℃恒温晶化7 h,可合成出致密连续的NaY沸石膜;而经过变温晶化(140℃2 h→100℃6 h)合成出的沸石膜,较恒温晶化膜层更薄,但致密性不如前者。5、将100℃恒温晶化7 h的NaY沸石膜在50℃条件下渗透分离MeOH/DMC体系,随着原料液中甲醇浓度的增大(20–80 wt%),总渗透通量增加(0.648–0.796 Kg/(m·h)),分离因子降低(24.52–3.24);随着原料液温度的升高(20–70℃),总渗透通量增大(0.278–1.224 Kg/(m·h)),分离因子降低(23.52–2.78)。

关键词：二次生长法 NaY沸石膜晶种层 MeOH/DMC混合物

水热法制备氧化钛纳米棒阵列结构及其光电性能研究

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水热法制备氧化钛纳米棒阵列结构及其光电性能研究

作者：王佳浙江大学

学位级别：硕士

一维纳米棒相比于纳米颗粒来说,沿轴向方向电子迁移率要高一个数量级,而在基底上有序排列的纳米棒相比于杂乱堆积的纳米棒电学性能更佳。因此采用由一维纳米棒组成的阵列结构作为光阳极对于提高电池的电流密度和光电转换效率非常有利。... 详细信息

一维纳米棒相比于纳米颗粒来说,沿轴向方向电子迁移率要高一个数量级,而在基底上有序排列的纳米棒相比于杂乱堆积的纳米棒电学性能更佳。因此采用由一维纳米棒组成的阵列结构作为光阳极对于提高电池的电流密度和光电转换效率非常有利。本文的工作即围绕导电玻璃基底上生长氧化钛一维纳米棒阵列结构展开,主要包括两个方面,水热合成金红石纳米棒阵列以及水热合成锐钛矿纳米棒阵列。在水热合成金红石阵列过程中,考察了对基底进行晶种预处理对所获产物的影响。在晶种的诱导作用下,水热合成的金红石阵列在形貌均一性和致密性方面均获得了改善。染料敏化太阳能电池的性能测试表明,经过晶种预处理后水热获得的阵列光电转换效率高于未进行晶种诱导生长的参比样。与金红石阵列相比,一维锐钛矿阵列由于其合适的禁带宽度和更快的电子传输效率,在太阳能电池应用中更受青睐。在水热合成锐钛矿阵列部分,水热前对基底进行晶种层预处理是获得最终单晶锐钛矿纳米棒阵列的关键。晶种的存在减少了锐钛矿阵列与基底间的晶格失配。通过对反应参数的调控,可以获得厚度约2.3μm的阵列膜层。同时,本文还提出了关于晶种诱导阵列生长的新的生长机制,即“晶种刻蚀-再结晶-取向生长”机制。对阵列进行光电性能测试,2.3μm厚的阵列膜层做光阳极时染料敏化太阳能电池的效率为2.1%,优于同样厚度的由纳米颗粒组成的光阳极。此外,本文还探索了不同形貌的氧化钛纳米颗粒做光阳极对电池性能的影响。结果发现,比表面积大的“蝴蝶结”状氧化钛电化学性能最佳。最后,温和条件下制备获得黑色氮掺杂氧化钛与碳的纳米复合物,由于存在氮掺杂和碳包覆共同作用,该氧化钛的吸收谱拓展到整个可见光。因此,在可见光下即对亚甲基蓝有明显的光催化作用。

关键词：染料敏化太阳能电池氧化钛光阳极一维氧化钛阵列水热合成晶种层

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水浴法制备ZnO纳米棒及其场发射性能

光子学报 2009年第10期38卷 2525-2529页

作者：李林王雪文张志勇王峰邓周虎闫军锋西北大学信息科学与技术学院西安710127

用硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)与六亚甲基四胺(C6H12N4)以等浓度配制成反应溶液,通过水浴法制备出了形貌可控的棒状ZnO纳米结构,讨论了不同反应浓度及衬底对ZnO表面形貌的影响.样品的XRD和扫描电子显微镜分析结果表明,所得产物均为六方纤锌... 详细信息

用硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)与六亚甲基四胺(C6H12N4)以等浓度配制成反应溶液,通过水浴法制备出了形貌可控的棒状ZnO纳米结构,讨论了不同反应浓度及衬底对ZnO表面形貌的影响.样品的XRD和扫描电子显微镜分析结果表明,所得产物均为六方纤锌矿结构,在有晶种层的衬底上制备出的ZnO纳米棒沿(001)方向并垂直于衬底表面生长.随着反应浓度的增加,ZnO纳米棒的直径增大,长径比减小.样品的场发射性能测试表明,反应溶液浓度为0.005mol/L,以铜膜为晶种层的硅衬底上制备出的场发射阴极具有较好的场发射性能.

关键词：水浴法 ZnO纳米棒晶种层场发射