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盐酸美利曲辛多晶型的制备与表征

中国医药工业杂志 2017年第10期48卷 1508-1513页

作者：郝超陈亮王国海张桂森江苏恩华药业股份有限公司恩华药物研究院江苏徐州221116 华中科技大学生命科学与技术学院湖北武汉430074

制备了盐酸美利曲辛的7种晶型[Ⅰ、Ⅱ、A、B、C、D(一水合物)、E晶型],利用粉末X射线衍射法、差示扫描量热法、热重法、红外光谱法分别对7种晶型物质状态进行了表征分析;其中,A、B、C、D(一水合物)及E晶型为首次报道。通过影响因素试验... 详细信息

制备了盐酸美利曲辛的7种晶型[Ⅰ、Ⅱ、A、B、C、D(一水合物)、E晶型],利用粉末X射线衍射法、差示扫描量热法、热重法、红外光谱法分别对7种晶型物质状态进行了表征分析;其中,A、B、C、D(一水合物)及E晶型为首次报道。通过影响因素试验探讨了7种晶型的稳定性与晶型转变规律,结果表明,Ⅰ、Ⅱ、A三种晶型为稳定晶型,B、C、E晶型在高湿[相对湿度(90±5)%]条件下转变为D晶型,B晶型在高温[(60±2)℃]条件下转变为E晶型,D晶型在高温[(60±2)℃]条件下失去结晶水转变为A晶型。本研究还对盐酸美利曲辛在无水乙醇中的不同结晶工艺条件下析出产物晶型的情况进行研究,结果表明搅拌速率、析晶温度对产物晶型有着重大的影响。

关键词：盐酸美利曲辛多晶型晶型表征稳定性结晶

抗过敏药富马酸卢帕替芬的合成及其晶型A的制备与表征

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中国药物化学杂志 2020年第7期30卷 405-409页

作者：李琳张亚珊林伟杨敏林鹏飞王海燕福建省闽东力捷迅药业有限公司福建宁德355300

目的合成国家一类抗过敏新药富马酸卢帕替芬,并制备富马酸卢帕替芬的新晶型(晶型A),为该药的成药晶型选择提供科学依据。方法采用酸加成盐法合成富马酸卢帕替芬;分别采用粉末X-射线衍射法、差热扫描量热法、扫描电子显微镜法等物理方法... 详细信息

目的合成国家一类抗过敏新药富马酸卢帕替芬,并制备富马酸卢帕替芬的新晶型(晶型A),为该药的成药晶型选择提供科学依据。方法采用酸加成盐法合成富马酸卢帕替芬;分别采用粉末X-射线衍射法、差热扫描量热法、扫描电子显微镜法等物理方法,对富马酸卢帕替芬晶型A样品进行表征。结果经工艺优化合成了富马酸卢帕替芬,其结构经1H-NMR、ESI-MS谱确证;并获得富马酸卢帕替芬晶型A,数据分析表明晶型A为棒状结晶;以衍射角(2θ±0.2)°位于13.6°(23%)、21.3°(30%)、29.1°(41%)为晶型A的特征峰;其熔点为(154±2)℃,在(180±2)℃左右发生分解。结论通过研究明确了富马酸卢帕替芬的合成工艺,成功确证了富马酸卢帕替芬晶型A的结构,对富马酸卢帕替芬成药开发提供良好的科学依据,对于其他新药开发具有参考意义。

关键词：抗过敏富马酸卢帕替芬合成晶型表征

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甲磺酸多沙唑嗪多晶型表征研究

中国现代应用药学 2017年第2期34卷 242-246页

作者：胡帆李煜陈悦浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的研究甲磺酸多沙唑嗪晶型特征,为多晶型研究提供实验依据。方法采用X射线粉末衍射法(XRPD)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、红外光谱分析(IR)、拉曼光谱分析及溶解性试验对甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型进行多晶型研究。结果获得... 详细信息

目的研究甲磺酸多沙唑嗪晶型特征,为多晶型研究提供实验依据。方法采用X射线粉末衍射法(XRPD)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、红外光谱分析(IR)、拉曼光谱分析及溶解性试验对甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型进行多晶型研究。结果获得甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型的表征图谱。结论 X射线粉末衍射法、差示扫描量热法与热重法可用于定性区分甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型,晶H型溶解度性质优于晶A型。

关键词：甲磺酸多沙唑嗪晶型表征粉末X射线衍射热分析红外光谱拉曼光谱溶解性试验

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马来酸依那普利的晶型表征

马来酸依那普利的晶型表征

7-乙基-10-羟基喜树碱多晶型的制备与表征

第三届中国晶型药物研发技术研讨会暨中国晶体学会药物晶体...

作者：刘淑聪龚宁波吕扬邹传纯北京协和医学院中国医学科学院药物研究所药物晶型研究中心中国人民解放军环境科学研究中心

通过95%乙醇重结晶获得马来酸依那普利片状晶体,经过单晶X射线衍射分析,表明该晶体属单斜晶系,空间群为P2,晶胞参数:a=11.229(5),b=6.654(3),c=17.849(8)(?),β=105.579(11)°。计算获得其相应X射线衍射理论纯晶型粉末图谱,可用于马来... 详细信息

通过95%乙醇重结晶获得马来酸依那普利片状晶体,经过单晶X射线衍射分析,表明该晶体属单斜晶系,空间群为P2,晶胞参数:a=11.229(5),b=6.654(3),c=17.849(8)(?),β=105.579(11)°。计算获得其相应X射线衍射理论纯晶型粉末图谱,可用于马来酸依那普利相应晶型样品的鉴别和质量控制;论文采用差示扫描量热法、红外吸收光谱法和熔点法等多种分析方法对马来酸依那普利晶型样品进行表征,这些图谱和数据为马来酸依那普利的晶型药品质量控制的重要依据,论文研究具有重要的科学意义和应用价值。

关键词：马来酸依那普利 X射线衍射分析晶型表征

来源： cnki会议评论

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7-乙基-10-羟基喜树碱多晶型的制备与表征

第十七届全国晶体生长与材料学术会议(CCCG-17)

作者：房兰山东大学晶体材料研究所

多晶型是指同种分子形成两种或两种以上不同晶体结构的晶体学现象。同一种固体化学药物的不同晶型,其理化性质存在较大差异,从而不同程度上影响了药物的临床应用[1-2]。因此多晶型的研究具有重要的意义和巨大的市场价值。7-乙基-10-羟... 详细信息

多晶型是指同种分子形成两种或两种以上不同晶体结构的晶体学现象。同一种固体化学药物的不同晶型,其理化性质存在较大差异,从而不同程度上影响了药物的临床应用[1-2]。因此多晶型的研究具有重要的意义和巨大的市场价值。7-乙基-10-羟基喜树碱(7-ethyl-10-hydroxycamptothecin,SN-38)是用于治疗晚期结肠癌的药物,是商品伊立替康的体内活性代谢物[3-4],喜树碱的衍生物,拓扑异构酶Ⅰ的抑制剂[5]。目前对其晶型研究较少,只有一篇专利报道过其一种晶型[6],晶型Ⅰ。我们通过挥发溶剂结晶法,得到三种新晶型,并采用粉末X射线衍射法、差示扫描量热法、热重分析法和红外光谱分析法等分析技术进行表征,研究结果显示:四种晶型样品衍射峰的数量和峰位均有明显差异;其DSC&TGA图谱均显示有结晶溶剂,200-280℃之间熔融与脱羧反应同时进行;四种晶型红外光谱吸收峰位置存在一定差异。

关键词： 7-乙基-10-羟基喜树碱多晶型晶型表征

来源： cnki会议评论

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尼莫地平两种晶型的多种方法表征

尼莫地平两种晶型的多种方法表征

聚偏二氟乙烯(PVDF)多晶型特征的研究进展

中国晶体学会第六届学术年会暨会员代表大会——第六届全国...

作者：焦凌泰张丽杨德智吕扬北京协和医学院&中国医学科学院药物研究所药物晶型研究中心晶型药物研究北京市重点实验室

尼莫地平(Nimodipine),分子式为CHNO,系统命名为2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸-2-甲氧乙基-(1-甲乙基)酯。是临床应用广泛的钙通道阻滞剂类降压药,我国市场已有的固体剂型包括:片剂、缓释片、胶囊、注射剂等。研... 详细信息

尼莫地平(Nimodipine),分子式为CHNO,系统命名为2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸-2-甲氧乙基-(1-甲乙基)酯。是临床应用广泛的钙通道阻滞剂类降压药,我国市场已有的固体剂型包括:片剂、缓释片、胶囊、注射剂等。研究表明,尼莫地平存在多晶型现象,而且不同晶型药物的生物利用度、临床疗效差异较大。目的:对实验获得的样品通过粉末X射线衍射图谱分析,并将所得图谱与单晶X射线衍射图谱对比,确定所得样品的晶型。同时对两种晶型样品采用红外光谱、拉曼光谱、差示扫描量热法等技术进行表征与分析。方法:晶A型:称取尼莫地平100mg,加入10ml乙醇:水=1:1的溶剂系统,在50℃,-0.1MPa条件下快速去溶剂得到黄色固体,在40℃,-0.06MPa条件下干燥12h,即可得到晶A型产物。晶B型:称取尼莫地平100mg,加入10ml丙酮,在40℃,-0.1MPa条件下快速去溶剂得到黄色固体,在40℃,-0.06MPa条件下干燥12h,即可得到晶B型产物。采用粉末X射线衍射图谱、差示扫描量热法、红外光谱法、拉曼光谱法对尼莫地平两种晶型物质进行鉴别分析。结果:晶A型和晶B型实验所得粉末X射线衍射图谱可用于尼莫地平的晶型鉴别和晶型纯度分析。晶B型在2θ=5°的位置存在特征衍射峰,而晶A型在该位置没有。根据特征衍射峰的存在与否可以有效区分两种晶型。在差示扫描量热法图谱中,晶A型的Onset值为113.96℃,Peak值为115.45℃,热焓值为-288.83mJ。晶B型的Onset值为123.51℃,Peak值为124.66℃,热焓值为-235.70mJ。晶A型和晶B型在热力学方面存在明显差异,可以有效区分两种晶型。晶A型和晶B型的红外光谱图谱有细微差别,晶B型在3649 cm附近有平缓地吸收峰,晶A型没有。且在3000-3300cm出两者红外图谱存在区别,可用于辅助鉴别两种晶型。拉曼光谱可用于晶型确证,比较晶A型和晶B型拉曼光谱图谱,在500cm处晶A型存在特征吸收峰,而晶B型则没有。可以有效区分两种晶型。结论:在晶型研究过程中,通过多种原理的分析技术,如差示扫描量热法、红外光谱法、拉曼光谱法等,可根据晶型的不同性质,多角度对晶型进行表征。本研究所获得两种晶型表征方法的图谱和数据,可用于尼莫地平晶型的鉴别和分析。研究结果对尼莫地平的晶型分析和质量控制提供了重要的科学依据。

关键词：尼莫地平粉末X射线衍射分析晶型表征

来源： cnki会议评论

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绝缘材料 2022年第4期55卷 1-12页

作者：陈雨晴周峻吴锴李永飞贾贝贝王洋朱庆东西安交通大学电气工程学院电力设备电气绝缘国家重点实验室陕西西安710049 西安工程大学电子信息学院陕西西安710048 国网山东省电力公司电力科学研究院山东济南250003

聚偏二氟乙烯(PVDF)因具有出色的介电、压电和铁电特性而被广泛应用于储能、传感器和能量收集等领域。PVDF具有多种结晶相,不同晶型对应于不同的分子构象和物理特性。目前,关于在特定条件下何种PVDF晶相占主导、各结晶相所对应的形态特... 详细信息

聚偏二氟乙烯(PVDF)因具有出色的介电、压电和铁电特性而被广泛应用于储能、传感器和能量收集等领域。PVDF具有多种结晶相,不同晶型对应于不同的分子构象和物理特性。目前,关于在特定条件下何种PVDF晶相占主导、各结晶相所对应的形态特征以及对PVDF物理性能的影响等关键问题尚有争议。本文评述了PVDF的3种主要晶型(α、β和γ)结构特征和目前主流的表征方法,分析了准确建立PVDF多晶型“构-效”关系的难点和潜在途径,并对影响PVDF多晶型形成的因素及转化规律进行了综述。

关键词： PVDF 晶型结构晶型表征晶型转换

不同厂家生产罗红霉素原料药的表征及其片剂制剂溶出的比较研究

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药物分析杂志 2019年第4期39卷 735-743页

作者：吕宝茹于鑫李宁王永峰吉林大学珠海学院珠海519041 珠海津之敦医药科技有限公司珠海519000

目的:对国内市售5个厂家的罗红霉素原料药进行固体形态和理化性质表征,并按照同一处方压制片剂,考察对应的溶出曲线,探讨不同厂家生产的原料药的固体形态和理化性质差异对制剂产品溶出行为的影响。方法:采用X射线粉末衍射(XRPD)分析、... 详细信息

目的:对国内市售5个厂家的罗红霉素原料药进行固体形态和理化性质表征,并按照同一处方压制片剂,考察对应的溶出曲线,探讨不同厂家生产的原料药的固体形态和理化性质差异对制剂产品溶出行为的影响。方法:采用X射线粉末衍射(XRPD)分析、扫描电镜(SEM)分析、差热热重(DTG)分析、粉末溶解速率分析方法对5种罗红霉素原料药进行了表征,并研究其在高温(60℃)、高湿(90%RH)条件下的稳定性,最后考察对应片剂的溶出曲线差异。结果:5个厂家的罗红霉素原料药之间晶型状态存在显著差异,可根据XRPD表征结果分为A和B类。2类晶型在高温(60℃)和高湿(90%RH)条件下储存都保持稳定;但将A和B类晶型放置在水中时,B类稳定,A类不稳定,并会转化为B类;同时2类晶型在水中溶解曲线存在差异。A、B 2类晶型原料药所制得片剂的溶出曲线也存在不可重合现象。结论:本研究通过XRPD法、SEM法、DTG法、粉末溶解速率法来鉴别5种市售罗红霉素原料药差异,药品稳定性、压片成型性、溶出度等分析结果表明B晶型为优势晶型,粉末晶型的差异会影响罗红霉素片剂溶出曲线。本研究揭示了制剂开发前处方前研究的重要性,且为罗红霉素原料药质量控制和制剂原料药筛选提供了科学依据。

关键词：罗红霉素大环内酯抗生素红霉素衍生物原料药多晶型处方前研究晶型表征制剂药品稳定性溶出度

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乳酸左氧氟沙星晶型的制备与稳定性研究

药物分析杂志 2019年第2期39卷 370-375页

作者：朱建荣周新波胡秀荣浙江京新药业股份有限公司新昌312500 浙江大学化学系杭州310028

目的:对乳酸左氧氟沙星的晶型进行分析与研究。方法:采用冷却析晶法、反溶剂沉淀法及高温转晶法,对乳酸左氧氟沙星进行晶型筛选制备;利用粉末X-射线衍射法(PXRD)、单晶X-射线衍射法(SXRD)、热重法(TGA)以及差示扫描量热法(DSC)等分析技... 详细信息

目的:对乳酸左氧氟沙星的晶型进行分析与研究。方法:采用冷却析晶法、反溶剂沉淀法及高温转晶法,对乳酸左氧氟沙星进行晶型筛选制备;利用粉末X-射线衍射法(PXRD)、单晶X-射线衍射法(SXRD)、热重法(TGA)以及差示扫描量热法(DSC)等分析技术,对获得的样品进行晶型表征。结果:乳酸左氧氟沙星在常温常压下存在2种晶型[一水合物晶型(晶型Ⅰ)、半水合物晶型(晶型Ⅱ)],用PXRD和TGA-DSC可实现对乳酸左氧氟沙星不同晶型的鉴别;稳定性研究结果表明,晶型Ⅱ在高湿环境中会迅速转变成晶型Ⅰ;晶型Ⅰ在60℃以下能稳定存在。结论:乳酸左氧氟沙星存在多晶型现象,且晶型Ⅰ更适合作为药用晶型。

关键词：乳酸左氧氟沙星晶型晶型表征 X-射线衍射法热重法差示扫描量热法稳定性质量控制