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来源于Saccharomyces cerevisiae的顺式异戊烯转移酶NUS1亚基的晶体结构解析

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来源于Saccharomyces cerevisiae的顺式异戊烯转移酶NUS1亚基的晶...

作者：马建涛江南大学

学位级别：硕士

顺式异戊烯转移酶(EC 2.***.1.87)是异戊烯基焦磷酸合成酶超家族成员之一,催化异戊烯焦磷酸(isoprenyl pyrophosphate,IPP)连续缩合到法尼基焦磷酸(farnesyl pyrophosphate,FPP)骨架上,催化形成长链聚异戊烯焦磷酸。长链聚异戊烯基焦磷酸... 详细信息

顺式异戊烯转移酶(EC 2.***.1.87)是异戊烯基焦磷酸合成酶超家族成员之一,催化异戊烯焦磷酸(isoprenyl pyrophosphate,IPP)连续缩合到法尼基焦磷酸(farnesyl pyrophosphate,FPP)骨架上,催化形成长链聚异戊烯焦磷酸。长链聚异戊烯基焦磷酸被磷酸酶去磷酸化,产生聚异戊烯醇,再通过NADPH依赖性微粒体还原酶还原聚异戊烯醇的α-异戊烯单元,形成多萜醇。多萜醇作为糖基载体,参与蛋白的N糖基化,对生命活动具有重要意义。来源于Saccharomyces cerevisiae的顺式异戊烯转移酶由异源二聚体NUS1(核十一碳烯基焦磷酸合成酶1(nuclear undecaprenyl pyrophosphate synthase 1,NUS1))亚基和RER2(内质网驻留突变2(Retention in the ER mutation 2,RER2))亚基组成,尚未有相关的晶体结构见诸报道。本文以来源于Saccharomyces cerevisiae的NUS1亚基蛋白为研究对象,对其异源表达、突变改造、蛋白纯化、结晶与晶体结构解析等进行了研究。为了删除蛋白的跨膜区,实现可溶性表达,构建了N端119个氨基酸残基截短突变体ΔN119-NUS1;进一步截短N端28个氨基酸后构建截短突变体ΔN147-NUS1不再对TEV蛋白酶敏感,纯化后获得单一条带的蛋白;通过对半胱氨酸进行点突变,构建突变体ΔN147-NUS1 C184A/C293A,获得蛋白的单一聚体。各突变蛋白在Escherichia coli BL21 trxB(DE3)菌株中可溶性表达后,经镍亲和色谱、DEAE阴离子交换色谱纯化后,用TEV酶切除N端组氨酸标签后再经镍亲和色谱纯化获得纯化蛋白。经过对ΔN147-NUS1 C184A/C293A蛋白结晶条件初筛共获得9个结晶条件,优化后在0.1 mol·L二甲胂酸钠pH 6.5;0.2 mol·L硫酸铵;19%(w/v)聚乙二醇8000条件下,收到可用于结构解析的蛋白晶体。通过对ΔN147-NUS1 C184A/C293A蛋白晶体进行X射线衍射数据收集及结构修正,获得Δ147-NUS1 C184A/C293A晶体结构模型。Δ147-NUS1 C184A/C293A晶体空间群为P 222,分辨率2?,PDB号6JCN。ΔN147-NUS1 C184A/C293A的晶体结构可以作为相似蛋白晶体结构解析的分子置换模板。ΔN147-NUS1 C184A/C293A的晶体结构为异源二聚体顺式异戊烯转移酶催化机理的解析提供晶体结构基础。ΔN147-NUS1 C184A/C293A的晶体结构与Staphylococcus aureus十一碳烯基焦磷酸合成酶(undecaprenyl diphosphate synthase,UPPS)晶体结构的差异,可以为新型抗生素的半理性设计和模拟筛选提供一些有意义的信息。

关键词：顺式异戊烯转移酶 NUS1亚基晶体结构解析酿酒酵母大肠杆菌

苯甲酰芽子碱代谢酶的晶体结构解析与底物选择性研究

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苯甲酰芽子碱代谢酶的晶体结构解析与底物选择性研究

作者：欧阳鹏飞杭州师范大学

学位级别：硕士

背景:可卡因是一种能够强化中枢神经系统兴奋作用的成瘾性药物,可卡因滥用造成严重的全球性社会问题和健康问题。可卡因在体内的主要代谢产物苯甲酰芽子碱(benzoylecgonine,BE)与可卡因拥有相似的毒性作用。然而,BE在人体内循环时间更长... 详细信息

背景:可卡因是一种能够强化中枢神经系统兴奋作用的成瘾性药物,可卡因滥用造成严重的全球性社会问题和健康问题。可卡因在体内的主要代谢产物苯甲酰芽子碱(benzoylecgonine,BE)与可卡因拥有相似的毒性作用。然而,BE在人体内循环时间更长,并产生更加持久的毒性作用。若想达到完全消除可卡因毒性作用的结果,所开发的药物不仅需要消除可卡因自身毒性作用,还需消除其代谢产物BE的毒性。国外前期研究中发现的一种在古柯植物周围土壤中生存的红球菌(Rhodococcus sp.)中提取到的可卡因酯酶(Cocaine esterase,CocE)可有效水解可卡因生成无生物活性的芽子碱甲酯和苯甲酸。然而,本实验室前期研究发现CocE对BE也具有微弱活性(k=301 min,K=5153μM),能催化BE生成无生物活性的芽子碱和苯甲酸。以此为线索,本实验室设计开发了五重突变体CocE-5M显著提高了对BE的催化活性(k=576.4 min,K=40.4μM)。目的:苯甲酰芽子碱代谢酶CocE-5M具有进一步的开发价值,有望为解决可卡因滥用与苯甲酰芽子碱毒性问题提供方案。基于此,本课题研究目的如下:1.研究苯甲酰芽子碱代谢酶CocE-5M的稳定性。2.研究苯甲酰芽子碱代谢酶CocE-5M的三维蛋白晶体结构,阐明CocE-5M对BE的催化机理,为进一步开发CocE-5M对BE的催化活性奠定基础。3.探讨苯甲碱芽子碱代谢酶CocE-5M对胆碱能神经系统的影响,分析CocE-5M在临床应用的安全性。方法与结果:1.通过高效液相色谱进行酶活标定,以此确定不同批次CocE-5M蛋白酶的活性差异。结果显示,不同批次纯化的CocE-5M对BE的催化效率无显著差异,CocE-5M催化BE的酶动力学参数为k=576.4 min,K=40.4μM,k/K=1.43×10 M min。相较于野生型CocE对BE催化效率(k/K=5.8×10 M min)提高247倍。2.通过高通量的坐滴式汽相扩散法筛选并优化CocE-5M蛋白质晶体,获得可结晶条件:0.1 M MES pH 6.5,1.6 M AMS;以初筛可结晶条件为基础,通过改变盐种类、沉淀剂种类及浓度、pH值及不同类型添加剂等,进一步优化结晶条件,得到质量较好的CocE-5M apo-form晶体并测得三维结构。以此为基础,构建并大量表达CocE失活突变体CocE-5M/S117A,与底物BE混合孵育后培养得到复合物晶体并解析结构。采用分子置换法(Molecular Replacement,MR),以CocE晶体结构(PDB ID:1L7Q)为模板解决相位问题并搭建三维结构模型。所得CocE-5M晶体结构数据分辨率为1.709(?),空间群P622,晶胞大小a=b=106.148(?),c=222.208(?),α=90.000°,β=90.000°,γ=120.000°,数据完整性98.6%。电子云密度显示晶体体系中水分子及氨基酸侧链清晰可见。CocE-5M与BE复合物样品结构解析后发现底物结合口袋内只有BE代谢物苯甲酸。据此推测突变体CocE-5M/S117A仍然对BE有催化活性,并通过体外酶活反应证实。3.测定CocE-5M对ACh类似物ATC、BTC的体外催化活性。通过Ellman比色法测得野生型CocE催化ATC的酶动力学参数值为k=4695 min,K=4.489 m M,k/K=1.05×10 M min;催化BTC的酶动力学参数值为k=6561 min,K=4.225 m M,k/K=1.55×10 M min。与此相对比,CocE-5M催化ATC的酶动力学参数值为k=251.8 min,K=86.16 m M,k/K=2.92×10 M min,催化BTC的酶动力学参数值为k=178.8 min,K=1.434 m M,k/K=1.25×10 M min。以CocE-5M对BE的催化效率为参照,CocE-5M对ATC的相对催化效率是对BE的1/5000,对BTC的相对催化效率是对BE的1/111。因此,CocE-5M对ATC、BTC体外催化结果显示CocE-5M对胆碱能神经系统可能无显著影响。结论:本研究通过CocE-5M的三维结构信息阐明了CocE-5M通过引入V116K突变稳定了酶活性构象,在不影响催化速率(k=576.4 min)的前提下,增强了对BE的亲和力(K=40.4μM,提高128倍),从而提高了对BE的催化效率。同时,本研究准确测定了CocE-5M对乙酰胆碱类似物ATC、BTC的体外催化活性,表明其对胆碱能神经系统无显著影响,为进一步设计新的高催化活性突变体奠定基础,同时对CocE应用于临床可卡因解毒治疗提供了重要参考。

关键词：可卡因解毒可卡因酯酶晶体结构解析苯甲酰芽子碱代谢酶底物选择性

来源于Penicillium herquei的郝青霉素酮合成酶PhnH的晶体结构解析

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来源于Penicillium herquei的郝青霉素酮合成酶PhnH的晶体结构解析

作者：冯永江南大学

学位级别：硕士

五元环醚是非常重要的结构片段,存在于许多天然产物和具有活性的合成化合物中。五元环醚的合成主要通过4种方式,氧化环合反应、oxa-Michael加成反应、环氧化合物的开环反应、氢烷氧基化反应。在合成化学中,氢烷氧基化反应是形成环醚非... 详细信息

五元环醚是非常重要的结构片段,存在于许多天然产物和具有活性的合成化合物中。五元环醚的合成主要通过4种方式,氧化环合反应、oxa-Michael加成反应、环氧化合物的开环反应、氢烷氧基化反应。在合成化学中,氢烷氧基化反应是形成环醚非常高效的方式。来源于Penicillium herquei NRRL 1040的PhnH被发现能够催化对映选择性氢烷氧基化反应形成herqueinone中的二氢呋喃环,该酶是目前发现唯一能催化氢烷氧基化反应形成环醚的酶。本论文选取来源于Penicillium herquei NRRL 1040的PhnH为研究对象,对其进行表达纯化,并进行晶体结构解析。来源于Penicillium herquei NRRL 1040的PhnH进行生物信息分析后发现N端有信号肽。截去信号肽部分的PhnH构建在pET-32a(+)载体上,转化至工程菌Escherichia coli BL21(DE3)中进行表达。在*** BL21(DE3)中的表达条件为诱导温度25℃、IPTG浓度0.5 mmol·L、诱导时间18 h。菌体收集破碎后,通过Ni柱亲和层析、TEV酶切除标签、二次Ni柱亲和层析,获得了符合结晶纯度的PhnH。采用坐滴蒸汽扩散法通过晶体筛选试剂盒筛选PhnH结晶条件,发现了4种长晶条件并对其进行了优化。挑选高质量的蛋白晶体在台湾新竹同步辐射中心收到了两组分辨率较好(分别为1.33?和1.44?)的数据。PEG4000的结晶条件长出的晶体收到了分辨率最好的数据,蛋白晶体属于P2空间群,晶胞参数为a=69.57?、b=55.11?、c=70.97?。通过分子置换法解决了相位角问题。PhnH的晶体结构为同源四聚体,与尺寸排阻色谱测定结果一致。PhnH单体结构为一个典型的?桶状折叠,包含9束反平行的?片层和一个3螺旋,形成了一个结构空腔。乙酸铵晶体条件解析出的结构,在PhnH的结构空腔中发现了乙酸根离子,是来自结晶条件中的结晶试剂。相对细菌来源的DUF3237超家族成员,PhnH的结构缺少一个?螺旋而多了一段loop。

关键词：氢烷氧基化反应 PhnH 蛋白纯化晶体结构解析

基于统计数学原理的LED氮化物荧光材料优化合成、晶体结构解析与能量传递机理研究

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基于统计数学原理的LED氮化物荧光材料优化合成、晶体结构解析与...

作者：邓晓蓉合肥工业大学

学位级别：硕士

白光LED(发光二极管,Light emitting diode)灯作为第四代绿色光源以其高效、节能、环保、低成本等优点在现代社会己部分取代传统照明光源,全部取代指日可待,其性能与人们生活息息相关。与黄、绿色荧光材料相比,红色荧光材料还有待于进... 详细信息

白光LED(发光二极管,Light emitting diode)灯作为第四代绿色光源以其高效、节能、环保、低成本等优点在现代社会己部分取代传统照明光源,全部取代指日可待,其性能与人们生活息息相关。与黄、绿色荧光材料相比,红色荧光材料还有待于进一步研究。由于良好的热稳定性和化学稳定性,宽的激发和发射光谱带,氮化物Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉引起了广泛关注。但是严格的合成条件、高昂的成本限制了其在白光LED中的应用。为此,论文探索了以金属氧化物为原料的LED氮化物红色荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+;盈和条件合成方法,通过采用田口优化设计与酒精湿磨的高能球磨工艺,对SrCO3与Si3N4展开单独球磨以及对SrCO3和Si3N4共同球磨的混料方式,藉助红外光谱、x射线衍射与荧光光谱对球磨中间产物和高温固相反应终端产物的化学键、晶体结构与荧光光谱分析表明,球磨过程中Si-N键的破损以及Si3N4原料中氧含量偏高是LED氮化物红色荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+合成过程中产生杂相的主要原因。对此,我们采用保护Si3N4原料中Si-N键的完整性,对SrCO3单独球磨的工艺措施成功探索出利用SrCO3原料合成高纯Sr2Si5N8:Eu2+;定光粉的新工艺。论文在研究了单质复色荧光粉Li2SrSi04:Eu2+,Ce3+扣Eu2+与Ce3+之间能量关系的基础上发现现有的Li2SrSi04晶体结构(ICSD167334)认为的Li2SrSi04具有三方结构(空间群p3121(152)),其中Sr只有一种格位,不能很好地解释实验测得的Li2SrSi04:Eu2+,Ce3+的激发和发射光谱。论文采用XRD、荧光光谱、高分辨透射电子显微镜、脉冲纳秒光学参量振荡器等分析方法,结合GSAS晶体结构精修软件,解出了一种新的Li2SrSi04晶体结构,为单斜晶系,空间群为C121,其中Sr存在两种格位。针对深紫外LED应用, 论文研究了YBO3基质中发光中心Bi3+和Sb3+离子与Eu3+离子之间的能量传递关系,研究结果表明,Bi3+能够把激发能有效传递给Eu3+,但是与Bi3+具有相同ns2电子构型的Sb3+由于激发和发射带之间大的斯托克斯位移,导致Sb3+离子的发射带与Eu3+的激发带不匹配,不能将激发能有效传递给Eu3+。

关键词：白光LED(发光二极管) 荧光粉氮化物合成晶体结构解析能量传递

混合配体构筑的异金属铀酰有机框架的合成、晶体结构解析及光催化性能

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通化师范学院学报 2023年第4期44卷 40-46页

作者：吴红燕李龙飞李浩宏三明学院资源与化工学院福建三明365004 三明学院福建三明365004 福州大学化学学院

使用硝酸双氧铀和硝酸铜为金属源,对苯二甲酸为主配体,5-硝基-1,10-邻菲罗啉为辅助配体,采用水热法成功地合成出一例异金属铜-铀酰有机框架配合物[Cu(phen-NO_(2))(UO_(2))(BDC)1.5(H_(2)O)_(2)·H_(2)O]_(n).利用X-射线单晶衍射法、X-... 详细信息

使用硝酸双氧铀和硝酸铜为金属源,对苯二甲酸为主配体,5-硝基-1,10-邻菲罗啉为辅助配体,采用水热法成功地合成出一例异金属铜-铀酰有机框架配合物[Cu(phen-NO_(2))(UO_(2))(BDC)1.5(H_(2)O)_(2)·H_(2)O]_(n).利用X-射线单晶衍射法、X-射线粉末衍射法、红外光谱、固体紫外-可见漫反射光谱等测试手段对其进行了表征.单晶结构分析表明,该配合物属于单斜晶系,P21/n空间群.配合物通过对苯二甲酸配体桥联和丰富的C-H…O氢键作用形成准三维网状结构.固体紫外-可见漫反射光谱测试表明,此配合物具有半导体性质,是潜在的光电材料.此配合物对罗丹明B的光催化降解率为70.2%,表明其有望应用于光催化降解有机污染物领域.

关键词：混合配体异金属铀酰水热法合成晶体结构解析光催化性能

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清晰度函数判据在晶体结构解析中的应用

烟酰胺单核苷酸的生物合成与解淀粉芽孢杆菌磷酸核糖焦磷酸合成酶晶体结构的初步解析

中国科技纵横 2017年第13期 237-238页

作者：陈志红李晖北京工业大学固体微结构与性能研究所北京100124

晶体结构解析的核心是相位恢复问题,正确的相位对应正确的结构.与通常使用残差作为评判标准不同,本文使用实空间中基于电荷密度的清晰度函数作为判据,结合密度调整迭代方法,构建出一套完整的晶体结构解析流程.通过测试,该方法简便高效,... 详细信息

晶体结构解析的核心是相位恢复问题,正确的相位对应正确的结构.与通常使用残差作为评判标准不同,本文使用实空间中基于电荷密度的清晰度函数作为判据,结合密度调整迭代方法,构建出一套完整的晶体结构解析流程.通过测试,该方法简便高效,计算过程中不需要调整任何参数,对使用人员的晶体学知识依赖较少.该算法的实现为未来实现晶体结构解析自动化奠定了基础.

关键词：晶体结构解析清晰度函数 DM迭代算法

来源：评论

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烟酰胺单核苷酸的生物合成与解淀粉芽孢杆菌磷酸核糖焦磷酸合成酶...

作者：尚云虎华中科技大学

学位级别：硕士

人体内的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(Nicotinamide adenine dinucleotide,NAD)水平会随着年龄的增加逐渐下降,导致各种各样与年龄相关病症的产生。外源补充的NAD因分子量较大而无法被人体细胞直接吸收和利用。但已有研究发现NAD的主要前体—... 详细信息

人体内的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(Nicotinamide adenine dinucleotide,NAD)水平会随着年龄的增加逐渐下降,导致各种各样与年龄相关病症的产生。外源补充的NAD因分子量较大而无法被人体细胞直接吸收和利用。但已有研究发现NAD的主要前体——β-烟酰胺单核苷酸(Nicotinamide mononucleotide,NMN)可以被人体细胞吸收,之后通过体内的补救合成途径再转化为NAD,一定程度上恢复机体的生理活动。到目前为止,摄入NMN在已有的动物及人体实验中均显示出良好的安全性。现有的NMN合成方法主要包括化学合成、全细胞生物转化和酶法催化三种,其中化学合成需要多步反应并且有副产物产生,而借助于酶的催化或者利用微生物细胞培养合成NMN相对简单、安全和环保,具有明显的优势。为模拟生物体内合成NMN的途径,利用解淀粉芽孢杆菌来源的磷酸核糖焦磷酸合成酶(Phosphate pyrophosphate synthase from Bacillus amyloliquefaciens,ba PRS)和杜氏嗜血杆菌来源的烟酰胺磷酸核糖基转移酶(Nicotinamide phosphoribosyl transferase from Haemophilus ducreyi,hd NAMPT),以三磷酸腺苷、5-磷酸核糖和烟酰胺为原料,进行NMN的生物合成,为获得最大化产量,结合基因工程、分子生物学以及结构生物学等手段进行了以下工作:(1)利用同源重组技术,成功构建pET28a-baPRS、pET28a-hdNAMPT两个单启动子重组质粒,为便于纯化,在目的蛋白的N端均带有8×His标签和酶切位点。接着对蛋白表达条件进行了优化,其中ba PRS最佳表达条件为:宿主菌BL21(DE3)、0.5 m M异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(Isopropy-β-D-thiogalactoside,IPTG)、37℃诱导4 h,hd NAMPT最佳表达条件为宿主菌BL21(DE3)、0.5 mM IPTG、16℃诱导24 h。另外,以pETDuet-1质粒为载体,依次插入hd NAMPT和ba PRS基因序列,构建双启动子表达载体p ETDuet-hd NAMPT-ba PRS。在28℃、0.5 m M的IPTG诱导表达20h,hd NAMPT高表达,且远高于ba PRS。经过镍柱亲和层析以及凝胶过滤层析等方式的纯化后,得到高纯度的ba PRS和hd NAMPT,SDS-PAGE电泳鉴定条带单一。(2)分别用大肠杆菌全细胞生物转化和体外酶法两种方式合成NMN并对产量进行了对比。在全细胞生物转化法中,培养基中烟酰胺的最佳添加浓度为0.5%,此时在大肠杆菌胞内有NMN的积累,而相对于p ET28a-ba PRS质粒,在转入p ET28a-hd NAMPT和p ETDuet-hd NAMPT-ba PRS质粒的大肠杆菌中有更多的NMN积累,最高为39.96μM(13.36 mg/L)。在酶法中,测定了纯化出的两种蛋白的活性,并且对反应条件进行优化,在最佳的反应体系下,双酶催化反应30 min后,NMN浓度可以达到86μM(28.7 mg/L),5-磷酸核糖和烟酰胺的转化率均达到86%,超过化学合成的底物转化率和全细胞生物转化法的产量。(3)经过试剂盒初筛和条件优化,成功得到形状和大小均合适的baPRS蛋白晶体,收集了浸泡底物5-磷酸核糖前后的X射线衍射数据,经过软件处理后得到分辨率分别为2.37(?)和3.51(?)的三维晶体结构。初步的对比和分析发现在浸泡5-磷酸核糖前后,Arg102-Ile113形成的柔性环处于两种不同状态,另外,磷酸根和5-磷酸核糖的结合位点均在Ile222-Thr231形成的环附近,可以推断出高浓度的磷酸根能够和5-磷酸核糖竞争结合位点,抑制ba PRS的催化活性。总的来说,本研究基于大肠杆菌原核表达系统,成功构建pET28a-baPRS等三个重组表达载体,经过多种方式的纯化获得高活性高纯度的ba PRS和hd NAMPT。和大肠杆菌全细胞生物转化法相比,酶反应合成比大肠杆菌全细胞生物转化法产生的NMN含量更高。对于ba PRS,成功通过X射线衍射法得到其三维结构并进行了初步分析,为后续对其进行分子层面的改造、增加酶的活性和稳定性,从而提高NMN产率奠定了理论基础。

关键词：烟酰胺单核苷酸磷酸核糖焦磷酸合成酶烟酰胺磷酸核糖基转移酶 X射线衍射晶体结构解析

AlCl3-H2O-Al2O3体系100℃相图的测绘与聚铝晶体的制备及结构解析

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AlCl3-H2O-Al2O3体系100℃相图的测绘与聚铝晶体的制备及结构解析

作者：李婵娟内蒙古大学

学位级别：硕士

近年来聚铝化合物在环境化学、地球化学、生物化学等众多科学领域中的应用越广泛,因此引起了科研工作者们对聚铝化合物的高度重视和研究。水溶液中聚合铝形态的分布及转化和三价铝离子的水解聚合机理是人们研究的较为热点的领域。铝的... 详细信息

近年来聚铝化合物在环境化学、地球化学、生物化学等众多科学领域中的应用越广泛,因此引起了科研工作者们对聚铝化合物的高度重视和研究。水溶液中聚合铝形态的分布及转化和三价铝离子的水解聚合机理是人们研究的较为热点的领域。铝的两性性质成为我们研究其离子的水解机理的有利条件,但铝离子由于其水解反应过程的影响因素的多变性及复杂性严重制约着聚铝结晶的制备从而影响其水解机理研究的发展。本课题组通过多年的尝试和探索,找寻出了一个简单有效的制得纯聚铝结晶的方法——相图测绘法。本文采用“自上而下”的湿渣法对100℃下AlCl-HO-AlO三元水盐体系平衡相图进行测绘。测绘的过程中,用铝粉调节不同浓度的氯化铝溶液的碱化度并将得到的反应液进行100℃恒温缓慢蒸发,待有足够多的固体析出后进行过滤分离取样,溶解后进行化学分析得到不同固液比的湿渣点,将这些点连成线即为相图上的联结线。通过绘制大量不同的联结线并结合X-射线粉末衍射的分析结果进行验证即可测绘出100℃的AlCl-HO-AlO三元体系平衡相图。另外,还依据本课题组已测绘完成的75℃AlCl-HO-AlO三元体系相图,选取合适的投料点进行反应,并将反应得到的聚铝氯化物溶液分别在室温和75。C下用一定浓度的2,6-萘二磺酸二钠盐进行捕捉。室温放置数天后得到两种单晶体,即[AlOAl(OH)(HO)](2,6-NDS)Cl·66HO (Al0)和[AlO(OH)(HO)][2,6-NDS][Cl]·36HO(Al),并通过单晶X-射线衍射数据解析出其结构,从而丰富了聚铝化合物的形态并为进一步研究其水解机理提供了便利。

关键词：晶体结构解析相图聚铝化合物 X-射线衍射化学分析

三维电子衍射:纳米矿物晶体结构分析的变革性技术

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矿物学报 2024年第5期44卷 655-668页

作者：杨宜坪林枭举鲜海洋陈生东袁玉环席佳鑫朱建喜何宏平中国科学院广州地球化学研究所中国科学院矿物与成矿重点实验室广东省矿物物理与材料研究开发重点实验室广东广州510640 中国科学院大学北京100049

单晶X射线衍射(SCXRD)技术是目前最主要的晶体结构解析手段,但在纳米尺度上存在局限性,无法满足对微纳米矿物晶体结构解析的需求。相比之下,三维电子衍射(3DED)技术是一种针对微米、亚微米乃至纳米尺度矿物晶体结构解析的有效手段。3DE... 详细信息

单晶X射线衍射(SCXRD)技术是目前最主要的晶体结构解析手段,但在纳米尺度上存在局限性,无法满足对微纳米矿物晶体结构解析的需求。相比之下,三维电子衍射(3DED)技术是一种针对微米、亚微米乃至纳米尺度矿物晶体结构解析的有效手段。3DED技术能够克服SCXRD在解析弱衍射信号、分析晶体以及对轻元素识别等方面的局限性。近年来,3DED技术在材料科学和生物学领域得到广泛应用,被认为是纳米晶体结构解析的变革性技术。尽管该技术在地球与行星科学领域的应用还处于起步阶段,但未来3DED技术在矿物学研究中将发挥重要作用。此外,串行旋转电子衍射(Serial RED)技术也为地外返回等珍贵微量样品的物相与结构分析提供了高效、高通量的解决方案。这些先进的电子衍射技术必将为人类认识物质世界做出重大贡献。

关键词：三维电子衍射纳米矿物晶体结构解析变革性技术