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普鲁士蓝类似物基异质结的构建及其光催化制氢性能研究

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普鲁士蓝类似物基异质结的构建及其光催化制氢性能研究

作者：谢海燕北方民族大学

学位级别：硕士

随着能源危机和环境问题的日益严重,发展绿色、可持续的清洁能源已成为全球关注的焦点。半导体光催化分解水制氢技术可以将取之不尽的太阳能转化为清洁无污染的氢气,是一种极具潜力的制氢策略,其核心目的在于设计绿色、廉价和高效稳定... 详细信息

随着能源危机和环境问题的日益严重,发展绿色、可持续的清洁能源已成为全球关注的焦点。半导体光催化分解水制氢技术可以将取之不尽的太阳能转化为清洁无污染的氢气,是一种极具潜力的制氢策略,其核心目的在于设计绿色、廉价和高效稳定的催化剂。普鲁士蓝类似物（Prussian Blue Analogue,PBA）因低成本、大比表面积和高孔隙率等特性被广泛用于电催化、二次电池和超级电容器等领域,但因其弱的光响应能力和低稳定性等缺陷限制了其在光催化领域的应用。此外,单一组分光催化剂普遍存在可见光响应差、光生电荷复合率高和光稳定性差等问题,难以满足工业制氢的需求。基于此,本论文以PBA前驱体为模板,利用氧化和硫化的方式得到具有不同形貌的过渡金属氧化物和硫化物催化剂,并引入石墨二炔（Graphdiyne,GDY）和半导体量子点（Semiconductor quantum dots,QDs）,通过染料敏化、形貌调控和构建异质结等优化策略提高了可见光利用率和载流子分离效率,进而实现高效光催化分解水制氢。主要研究工作和结论如下:（1）Ni CoO@GDY p-n异质结的构建及其析氢性能研究石墨二炔在光催化分水制氢方面具有广阔的应用前景。本研究通过球磨辅助还原消除法制备了石墨二炔,并通过低温混合将其引入到PBA衍生的Ni CoO中,设计并构筑了Ni CoO@GDY p-n异质结。在曙红Y（Eosin Y,EY）敏化的三乙醇胺（TEOA）水溶液中,Ni CoO@GDY异质结催化剂表现出卓越的光催化析氢效率(4.84 mmol·g·h),分别是Ni CoO和GDY的6.1和4.3倍。析氢效率的提高归因于GDY和Ni CoO之间建立的内置电场,极大地促进了光生流载流子的分离和转移。此外,Ni CoO独特的纳米笼结构可以促进入射光的多次反射与折射,提高太阳光的利用率。结合原位辐照X射线光电子能谱（ISI-XPS）、时间分辨光致发光光谱（TRPL）、价带谱（VB-XPS）、紫外光电子能谱（UPS）和密度泛函理论（DFT）计算,提出并讨论了Ni CoO@GDY p-n异质结的可能机理。这项工作为设计和构筑基于石墨二炔和PBA衍生物的p-n异质结光催化剂提供了有效的策略。（2）FeO/CoO/GDY串联异质结用于高效光催化析氢GDY是一种由sp和sp杂化碳原子组成的新型的二维材料。本研究以三溴苯为原料,通过简单的球磨辅助还原消除法制备了GDY纳米片,并通过低温混合将其引入FeO胶体球和PBA衍生的CoO立方体中,有效地合成了FeO/CoO/GDY串联异质结光催化剂。在可见光照射下,优化催化剂的析氢效率为4.02 mmol·g·h,分别是FeO(0.04 mmol·g·h)、CoO(0.40 mmol·g·h)和GDY(1.10 mmol·g·h)的100.1、10.1和3.7倍。GDY的大比表面积能够提供丰富的反应活性位点,而且可以作为“桥梁”,将FeO和CoO串联在一起,从而极大地促进电荷分离和转移。此外,CoO的中空结构有助于传质和可见光的利用。更重要的是,串联异质结的建立促使能级重排和优化电荷多通道转移,是光催化析氢活性增强的主导因素。本工作为设计基于石墨二炔和PBA衍生物的串联异质结提供了新启示。（3）CoS QDs/NiS/CdS双S型异质结的光催化性能研究设计和构筑高效的光催化剂对于增强析氢效率至关重要。在此,通过水热法制备了无定形的CoS量子点（QDs）,并将其负载在由PBA衍生的NiS/CdS凹面立方体上,构建了CoS QDs/NiS/CdS双S型异质结构光催化剂。复合催化剂CoSQDs/NiS/CdS表现出优异的光催化活性(13.45 mmol·g·h)和稳定性,可归因于双S型异质结的构建、量子约束效应和凹面立方结构的共同作用。这项工作为设计基于PBA的双S型异质结光催化剂提供了新的见解。

关键词：普鲁士蓝类似物石墨二炔量子点异质结光催化析氢

泡沫镍原位生长普鲁士蓝类似物构筑镍铁双金属氧化物催化剂的氧析出反应性能研究

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低碳化学与化工 2024年第5期49卷 105-111页

作者：韩宁宁许壮何广利国能粤电台山发电有限公司广东江门529228 北京低碳清洁能源研究院氢能(氨能)技术研究中心北京102299

开发高性能、低成本的氧析出反应(OER)催化剂对促进电解水制氢降低电耗、提高经济性具有重要意义。以导电泡沫镍为基底,采用冰水浴法原位生长镍铁普鲁士蓝类似物,氧化制备了镍铁双金属氧化物催化剂。分别采用X射线衍射、扫描电镜、高分... 详细信息

开发高性能、低成本的氧析出反应(OER)催化剂对促进电解水制氢降低电耗、提高经济性具有重要意义。以导电泡沫镍为基底,采用冰水浴法原位生长镍铁普鲁士蓝类似物,氧化制备了镍铁双金属氧化物催化剂。分别采用X射线衍射、扫描电镜、高分辨率透射电镜和X射线光电子能谱方法对催化剂的物相组成、微观形貌和表面化学状态进行了表征,并采用电化学测试表征了催化剂的OER催化性能。结果表明,当氧化温度为200℃、氧化时间为2 h时,制备的催化剂中镍铁双金属氧化物高度分散在泡沫镍基底上,纳米颗粒最小,平均粒径为71 nm,可暴露的催化反应活性位点多,表现出最优的OER催化性能。该催化剂在1.0 mol/L的KOH电解液中,电流密度为10 mA/cm^(2)时,过电位仅为272 mV,并在电流密度为100 mA/cm^(2)时稳定运行了40 h,表现出优异的OER电化学稳定性。

关键词：普鲁士蓝类似物镍铁双金属氧化物催化剂析氧反应碱性电解水

普鲁士蓝类似物作为钠离子电池正极材料的应用进展

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分析化学进展 2024年第2期14卷 122-130页

作者：王晓杰崔洁王涛涛兰州交通大学化学化工学院甘肃兰州

目前,锂离子电池被应用在多种储能领域,锂资源的持续消耗导致锂离子电池的成本高昂。由于丰富的钠资源储量以及价格优势,钠离子电池被认为是一类具潜力的新型储能装置。相对于锂离子来说,钠离子较大的离子半径对于电极材料的稳定性存在... 详细信息

目前,锂离子电池被应用在多种储能领域,锂资源的持续消耗导致锂离子电池的成本高昂。由于丰富的钠资源储量以及价格优势,钠离子电池被认为是一类具潜力的新型储能装置。相对于锂离子来说,钠离子较大的离子半径对于电极材料的稳定性存在威胁。普鲁士蓝类似物具有易于调控的骨架结构、简单的合成工艺、较低的成本和环境友好等特点,适合作为钠离子电池正极材料。本文总结了普鲁士蓝类似物的结构与电化学性能之间的关系,并对其作为钠离子电池电极材料的研究方向进行了展望。

关键词：普鲁士蓝类似物钠离子电池正极材料

熔盐法改性K_(2)NiFe(CN)_(6)普鲁士蓝类似物提升储钾性能的研究

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五邑大学学报（自然科学版） 2024年第1期38卷 23-28页

作者：张秉坤汪达五邑大学应用物理与材料学院广东江门529020

作为钾离子电池正极材料,普鲁士蓝类似物的循环稳定性与倍率性能不够理想,本研究使用熔盐对普鲁士蓝类似物K_(2)NiFe(CN)_(6)(KNF)进行改性.SEM表征表明熔盐法处理后的样品具有更为粗糙的表面,BET结果表明熔盐法改性后KNF的比表面积由3.... 详细信息

作为钾离子电池正极材料,普鲁士蓝类似物的循环稳定性与倍率性能不够理想,本研究使用熔盐对普鲁士蓝类似物K_(2)NiFe(CN)_(6)(KNF)进行改性.SEM表征表明熔盐法处理后的样品具有更为粗糙的表面,BET结果表明熔盐法改性后KNF的比表面积由3.0 m^(2)/g提升到157.4 m^(2)/g,并展现出了优异的循环稳定性,在60 mA·g^(-1)的电流密度下经过100次循环,其可逆容量为56.3 mA·h·g^(-1),容量保持率为87.8%.EIS结果进一步证实熔盐法处理后样品阻抗明显减小(从3954Ω降到2740Ω)、具有更好的电子传导率.本文使用的熔盐法操作简单,可以在不破坏材料本身的前提下有效提升KNF等普鲁士蓝类似物的电化学性能,是一种有潜力的改性手段.

关键词：钾离子电池普鲁士蓝类似物熔盐法比表面积

普鲁士蓝类似物衍生负极材料储钾电化学性能研究

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电镀与精饰 2023年第3期45卷 39-44页

作者：都玲玲夏雅兵苏芸王雁王亚清王斌新乡学院3D打印学院新乡453000 新乡职业技术学院数控技术系新乡453000 新乡学院物理与电子工程学院新乡453000

通过常温离子交换制备出多孔普鲁士蓝类似物(FeZnCo-PB),然后高温退火处理获得衍生材料(FeZnCoPB-500),并将其作为钾离子电池负极极材料。对目标产物进行了SEM、TEM、XRD、BET表征,研究了FeZnCo-PB-500电极材料的形貌和结构。FeZnCo-PB-... 详细信息

通过常温离子交换制备出多孔普鲁士蓝类似物(FeZnCo-PB),然后高温退火处理获得衍生材料(FeZnCoPB-500),并将其作为钾离子电池负极极材料。对目标产物进行了SEM、TEM、XRD、BET表征,研究了FeZnCo-PB-500电极材料的形貌和结构。FeZnCo-PB-500负极材料展现出优异的储钾性能(长循环稳定性和高倍率性能)。在100和1000 mA/g的电流密度下,FeZnCo-PB-500电极分别循环200圈和400圈后可逆容量还能分别达到236 mAh/g和151 mAh/g。

关键词：普鲁士蓝类似物衍生材料纳米球负极钾离子电池

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普鲁士蓝类似物对铯离子的吸附研究

光谱学与光谱分析 2023年第S1期43卷 323-324页

作者：王婧杨良嵘刘会洲中国科学院过程工程研究所中国科学院绿色过程与工程重点实验室北京100190 中国科学院大学化学工程学院北京100049

盐湖中的铯资源十分丰富,其分离技术具有很大的研究价值与发展前景。但盐湖复杂的离子环境使得Cs^(+)分离具有很大的挑战性。普鲁士蓝类似物通过离子交换实现对Cs^(+)的吸附,由于其晶格尺寸与水合铯离子半径接近而对其具有很高的选择性... 详细信息

盐湖中的铯资源十分丰富,其分离技术具有很大的研究价值与发展前景。但盐湖复杂的离子环境使得Cs^(+)分离具有很大的挑战性。普鲁士蓝类似物通过离子交换实现对Cs^(+)的吸附,由于其晶格尺寸与水合铯离子半径接近而对其具有很高的选择性,通过对其形貌调控可以有效提升其吸附容量。通过高分辨场发射扫描电镜(SEM)和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)对材料形貌和吸附性能进行表征,为进一步的形貌调控奠定了基础。

关键词：普鲁士蓝类似物铯离子交换

普鲁士蓝类似物的结构调控及其在摇椅电容去离子中的应用

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普鲁士蓝类似物的结构调控及其在摇椅电容去离子中的应用

作者：屠旭彬华东师范大学

学位级别：硕士

21世纪以来,世界人口不断增长与社会经济不断发展的同时,自然环境的污染情况也愈演愈烈,尤其是水资源污染。同时,地球上的淡水资源储量较低,还有一部分属于难以开采的冰川以及深层地下水。因此,淡水资源短缺问题已经成为了阻碍人类社会... 详细信息

21世纪以来,世界人口不断增长与社会经济不断发展的同时,自然环境的污染情况也愈演愈烈,尤其是水资源污染。同时,地球上的淡水资源储量较低,还有一部分属于难以开采的冰川以及深层地下水。因此,淡水资源短缺问题已经成为了阻碍人类社会生存发展的重要问题。为了改善目前淡水资源匮乏的状况,人们将目光投向了海水淡化技术,但传统的海水淡化技术,诸如多级闪蒸、反渗透、电渗析等,普遍存在着高成本、高能耗以及二次污染等缺点。电容去离子技术(Capacitive deionization,CDI)作为近年来兴起的新型海水淡化技术,凭借其节能高效、绿色环保等独特的优势受到了各国研究人员的广泛关注。作为影响CDI技术脱盐性能的主要因素,电极材料是人们研究的重中之重。然而,传统CDI采用的碳基材料难以实现高脱盐容量及长循环寿命,急需开发高性能的CDI电极材料以满足实际生产应用。2014年以来,离子插层型法拉第电极材料作为钠离子吸附电极被广泛应用于CDI中,凭借其优秀的离子储存容量展现出极为出色的脱盐能力。其中普鲁士蓝作为一种性能良好的离子插层型材料在CDI领域得到了广泛关注。因为法拉第电极材料一般用作负极实现钠离子的嵌入脱出,所以常与碳材料构建杂化电容去离子(Hybrid capacitive deionization,HCDI)系统。但正负两极间容量的差异使得法拉第电极材料的性能难以充分发挥。本文针对基于普鲁士蓝类似物(Prussian blue analogue,PBA)的CDI系统进行研究,通过掺杂金属离子、复合碳和结合摇椅电容去离子(Rocking-chair Capacitive Deionization,RCDI)器件结构提升了其脱盐容量以及循环稳定性。本文的主要研究内容如下:1.针对HCDI器件结构中存在的正负极容量不匹配的缺陷,我们通过简单的共沉淀法合成了二元钴铁普鲁士蓝类似物(Co Fe-PBA),并将其作为电极材料应用于RCDI中。作为法拉第电极材料,Co Fe-PBA在电化学测试中表现出了256F g的高比容量,优于传统碳材料。此外,通过脱盐测试,基于Co Fe-PBA的RCDI系统展现出了优异的脱盐性能(最大脱盐容量117.3 mg g,最大脱盐速率33.6 mg g min)。然而,由于循环过程中钠离子的反复嵌入脱出会引起普鲁士蓝材料的结构坍塌,Co Fe-PBA的循环寿命并不理想,限制了其进一步的实际应用。2.为了有效改善Co Fe-PBA的循环稳定性,我们通过金属离子掺杂的方式合成了镍钴铁普鲁士蓝类似物(Ni Co Fe-PBA),非活性的Ni会取代晶体结构中的部分Co。通过优化镍钴比例,Ni Co Fe-PBA获得267.0 F g的比容量。此外,基于Ni Co Fe-PBA的RCDI系统获得了131.4 mg g的最大脱盐容量和27.6 mg gmin的最大脱盐速率;同时,由于非活性Ni的引入,有效缓解了循环过程中材料的结构变化,其循环寿命相较于Co Fe-PBA而言,有了极大提升。在40圈脱盐循环测试后,仍然保持初始容量的89.6%,远高于Co Fe-PBA的68%。但普鲁士蓝材料普遍存在着导电性较差的问题,影响其脱盐性能。3.为了进一步提升脱盐容量,我们通过引入一维结构的碳纳米管(Carbon nanotube,CNT),与Ni Co Fe-PBA成功复合制得了不同碳纳米管含量的Ni Co Fe-PBA@CNT复合物。碳纳米管的加入在缩短电子传输路径提高导电性的同时,所构建的三维网络结构也缓解了循环过程中的体积变化。通过优化碳纳米管的含量,Ni Co Fe-PBA@CNT的比容量达到327.4 F g,远高于Ni Co Fe-PBA。在脱盐性能方面,复合材料表现出了140.8 mg g的最大脱盐容量和30.7 mg g min的最大脱盐速率,较Ni Co Fe-PBA又有了进一步提升。最重要地是,40圈循环后其容量保持率高达98.6%。

关键词：摇椅电容去离子法拉第电极材料普鲁士蓝类似物金属离子掺杂碳纳米管

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普鲁士蓝类似物复合型质子交换膜的研究

普鲁士蓝类似物复合型质子交换膜的研究

作者：李梦圆天津大学

学位级别：硕士

燃料电池是一种将氢气化学能转化为电能的清洁能量转换装置,其理论反应产物只有水。目前质子交换膜燃料电池(PEMFC)技术在商业化应用方面日渐成熟,已成为近年来研究和开发的重点。但是在高温低湿条件下通常会出现严重的质子交换膜(PEM)... 详细信息

燃料电池是一种将氢气化学能转化为电能的清洁能量转换装置,其理论反应产物只有水。目前质子交换膜燃料电池(PEMFC)技术在商业化应用方面日渐成熟,已成为近年来研究和开发的重点。但是在高温低湿条件下通常会出现严重的质子交换膜(PEM)脱水,导致电池实际性能大幅下降。以往的优化策略往往是针对PEM中水分吸收或增大亲水域的膜微观结构调控,而质子输运类型(Grotthuss型或Vehicle型)作为更深层的原因却很少关注,从而缺少了显著的改进。本文提出了一种改善低相对湿度条件下的PEM性能的新途径,即在膜内加入Cu[Fe(CN)]普鲁士蓝类似物(Cu Fe-PBA)填料进行共混杂化。虽然这种填料自身的结构框架是疏水性的,但由于Cu Fe-PBA合适的晶格长度,该框架中包含的晶格水分子能够形成连接良好的氢键网络,即使在低相对湿度条件下,也有助于促进Grotthuss型质子传输。因此,本研究开发了含有晶格水分子的Cu Fe-PBA作为PEM填料,选择具有优异热稳定性和机械稳定性的磺化聚砜(SPSf,磺化度60%)作为聚合物基质,通过简单的共沉淀法合成了均匀固体Cu Fe-PBA纳米颗粒,利用溶液浇铸法制备了含有Cu Fe-PBA的SPSf复合质子交换膜,深入探讨了其物理化学特性和在PEMFC中应用的可行性。重点关注了水分子的位置分布和质子输运类型之间的内在相关性,表征了Cu Fe-PBA框架的晶格水含量。选取分别含有0.5 wt%、1.0 wt%、1.5 wt%和2 wt%PBA的复合膜,与SPSf纯膜进行对比,考察了不同含量的Cu Fe-PBA填料对膜的微观结构和基本性质的影响,探讨了其抗溶胀性和促进质子传递的机理,验证并对比分析Cu Fe-PBA在高温和低湿工况下对PEM与燃料电池性能的提升效果。结果表明,通过在SPSf基质中掺杂1.5 wt%的Cu Fe-PBA填料,SPSf/Cu Fe-PBA复合膜在非原位和原位评估中均显示出明显的性能提升,特别是在低相对湿度条件下,可以与商业Nafion 212相媲美。在此基础上,选取了不同元素的普鲁士蓝类似物(PBA)制备复合膜,探究基于不同元素的PBA制备的复合膜在性能方面存在的差异,进而总结出PBA影响复合膜性能的一般规律,进一步证明其普适性。用同样的方法制备出Ni Fe-PBA和Mn Co-PBA纳米颗粒杂化的复合膜。结果发现:在相容性、机械性能和吸水溶胀方面,三种不同的PBA基复合膜表现相似,规律趋势一致。Ni Fe-PBA和Mn Co-PBA填料的引入也有效提高了质子电导率,趋势与Cu Fe-PBA表现一致,各自最好的质子传导性能都发生在填料含量为1.5 wt%时。在相同条件下,膜的电导率始终是SPSf/Cu Fe-PBA>SPSf/Ni Fe-PBA>SPSf纯膜;SPSf/Mn Co-PBA复合膜的电导率增大趋势缓慢,仅在低湿下高于SPSf纯膜,因此Cu Fe-PBA填料在提高膜的质子传导性能方面表现最为优异。在加速老化实验中,SPSf/Mn Co-PBA复合膜表现出了抗化学降解性能,这与锰离子作为自由基消除剂有关。三种不同的PBA填料在提高膜性能上存在差异,主要是因为填料内部水的含量不同,这是因为填料晶格内各自的框架结构的缺陷程度不同,Cu Fe-PBA中水分子比例最高,因而表现出最好的质子传输性能。

关键词：质子交换膜燃料电池复合膜普鲁士蓝类似物高温低湿晶格水

普鲁士蓝类似物衍生物-金属氧化物的制备及其在锂硫电池中的应用

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普鲁士蓝类似物衍生物-金属氧化物的制备及其在锂硫电池中的应用

作者：姜勇中北大学

学位级别：硕士

普鲁士蓝(PB)及其类似物(PBAs)材料,因其独特的金属框架结构、具有微观结构可控、环境友好、价格低廉及电化学性能稳定性好等一系列特点而被广泛关注。此外,通过高温煅烧得到的多金属氧化物(TMOs)可完整的继承前驱体的形貌结构,在用于... 详细信息

普鲁士蓝(PB)及其类似物(PBAs)材料,因其独特的金属框架结构、具有微观结构可控、环境友好、价格低廉及电化学性能稳定性好等一系列特点而被广泛关注。此外,通过高温煅烧得到的多金属氧化物(TMOs)可完整的继承前驱体的形貌结构,在用于电化学储能时多组分金属氧化物之间展现出良好的协同效应。因此,多组分金属氧化物为电化学储能研究打开了新的大门。锂硫电池拥有高的理论容量(1675 m Ah g)和理论能量密度(2600 Wh kg),在过去的几年里被广泛研究,被认为是未来代替锂离子电池的最具潜质的储能装置。但是锂硫电池存在硫正极导电性差,充放电过程中硫的体积膨胀较大,中间产物多硫化物易溶于电解液并透过隔膜导致穿梭效应,并与负极锂发生反应导致金属锂不断损失,使得锂硫电池的循环性能大打折扣,这严重阻碍了锂硫电池的商业化进程。为了进一步推进锂硫电池的商业化,研究者们利用多孔炭材料或者金属氧化物来做为硫正极载体,多孔炭材料可以提高正极材料的导电性、并通过物理吸附来缓解多硫化物的穿梭效应,但穿梭效应并未从根本上得到解决,而金属氧化物通过强的极性吸附能力和对硫化锂的反应具备较好的催化性能。基于此,本研究思路将金属氧化物与多孔炭材料相结合,做为锂硫电池的正极载硫体,不仅可以提高电子与离子的传输动力学,极性材料还可吸附多硫化物、加速多硫化物的转化,从而有效提高锂硫电池的综合性能。论文的具体研究思路和实验内容如下:本文第一部分和第二部分研究内容主要是首先通过共沉淀法制备不同金属盐的普鲁士蓝类似物前驱体,包括锰基(Mn-PBA)和钴基(Co-PBA),通过热处理得到TMOs,随后利用水热合成法对TMOs进行碳包覆处理得到TMOs@C材料,与熔融硫复合得到硫正极TMOs@C@S,探究了不同TMOs@C@S用于锂硫电池的电化学性能。结果表明TMOs@C@S电极材料具有良好的电化学性能:在0.1 C的电流密度下,Mn O-Mn Fe O@C@S的初始放电比容量达到1187.6 m Ah g,300圈后仍有47.9%的容量保持率,每圈容量衰减率为0.17%;CoO-Co FeO@C@S在0.1 C电流密度下达到1101.1m Ah g,300圈后仍有46.7%容量保持率,每圈容量衰减率为0.18%),这得益于碳材料的导电性能以及金属氧化物的化学吸附-催化作用的协同效应,有效地促进了多硫化物的转化反应,促进电荷的转移效率,提高了材料的电化学性能。第三部分通过静电纺丝与热处理法相结合制备TMOs与碳纳米纤维复合材料(TMOs@PCNF),再利用硫的升华作用制备TMOs@PCNF@S复合材料。受益于TMOs@PCNF@S复合材料中碳纳米纤维的物理屏障和TMOs金属氧化物的化学吸附-催化作用的协同效应,TMOs@PCNF@S电极材料表现出出色的电化学性能:(Mn O-Mn Fe O@PCNF@S在0.1 C下的初始放电比容量为869.5 m Ah g,CoO-Co FeO@PCNF@S在0.1 C下的初始放电比容量为518.9 m Ah g)。

关键词：普鲁士蓝类似物金属氧化物锂硫电池催化吸附