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环氧大豆油与丙交酯星形共聚物支化度的表征

光散射学报 2009年第2期21卷 168-173页

作者：张贝王远亮吴扬兰付春华罗彦凤重庆大学生物工程学院重庆大学生物材料与仿生工程研究中心重庆400044

采用凝胶色谱(GPC)/示差检测器(RI)/十八角激光光散射仪(MALLS)联用技术,对环氧大豆油(ESO)与丙交酯形成的星形共聚物(ESO-丙交酯)的结构进行了表征。实验结果表明:随着ESO-丙交酯星形共聚物分子量的增长,接枝数目呈现增多趋势、支化度... 详细信息

采用凝胶色谱(GPC)/示差检测器(RI)/十八角激光光散射仪(MALLS)联用技术,对环氧大豆油(ESO)与丙交酯形成的星形共聚物(ESO-丙交酯)的结构进行了表征。实验结果表明:随着ESO-丙交酯星形共聚物分子量的增长,接枝数目呈现增多趋势、支化度从0.46E-4增大到0.78E-4、支化因子从0.82减小到0.15。本研究为高分子ESO-丙交酯星形支化共聚物的研究提供了科学依据。

关键词：凝胶色谱激光散射仪星形共聚物支化度

响应性超支化聚酰胺酯接臂星形共聚物制备及表征

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响应性超支化聚酰胺酯接臂星形共聚物制备及表征

作者：翟欣然东北林业大学

学位级别：硕士

超支化聚合物(HBP)是一类具有高度支化结构、末端含大量官能团的类似球形大分子,独特的结构和物理化学性质使其成为近年高分子领域的研究热点,尤其在药物控制释放领域得到了广泛地研究。超支化聚合物内部含有空腔、溶液或熔体粘度低等... 详细信息

超支化聚合物(HBP)是一类具有高度支化结构、末端含大量官能团的类似球形大分子,独特的结构和物理化学性质使其成为近年高分子领域的研究热点,尤其在药物控制释放领域得到了广泛地研究。超支化聚合物内部含有空腔、溶液或熔体粘度低等特征满足药物载体和药物运输的特性要求。如果在超支化聚合物表面接枝上具备响应功能的大分子链段,使其具有环境敏感特性,从而实现作为药物载体和控制释放的理想材料。本研究采用价格低廉的原料丁二酸酐(SA)和二乙醇胺(DEA),按物质的量比1：1反应制备AB2型单体,在对甲苯磺酸的催化下,溶液聚合制备了亲水性超支化聚酰胺酯。主要研究了二乙醇胺和丁二酸酐的反应温度、反应时间、催化剂用量以及带水剂不同对单体产物的结构和性能的影响,探究了萃取剂的最佳配比对产物的影响。超支化聚酰胺酯的合成条件为：AB2单体的最佳反应时间为1 h,最佳反应温度为0℃;催化剂最佳用量为反应体系质量4%,甲苯做带水剂,体积比1：1混合的乙醚和丙酮做萃取剂。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR)和紫外分光光度计(UV)对产物结构进行了表征。利用上述制备的超支化聚酰胺酯表面大量的羟基官能团,与2-溴异丁酰溴经酯化反应制备末端为C-Br键的超支化聚合物。研究了滴加温度和常温反应时间对产物产率的影响。实验证明：在0℃下滴加2-溴异丁酰溴,常温反应时间72 h为最佳反应条件。以该超支化聚合物作为原子转移自由基聚合(ATRP)的大分子引发剂,在溴化亚酮(五甲基二乙烯三胺为配体)的催化下,将单体甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEMA)接枝到超支化聚合物的表面,制备出超支化聚酰胺酯接臂星形共聚物(P1-P5)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(’H NMR)和热重(TG)等对结构和性能进行表征。透射电镜(TEM)考察了臂长与胶团形貌的关系,动态激光光散射仪(DLS)表征了臂长对共聚物粒径的影响。变温紫外证实了共聚物具有温度和pH响应性能。用上述合成出的在41℃酸性条件下有响应性的P4作为药物载体,与药物模型分子10-羟基喜树碱(HCPT)经透析法制备出药物复合物(P4/HCPT)。实验证明超支化接臂星形共聚物可以有效地负载10-羟基喜树碱,三种不同接枝臂长的药物载体载药量变化范围从1%-5%,包封率为6%-17%。利用紫外分光光度计进行药物体外释放实验,进一步证明在高温(相对正常人体温度)和微酸性条件下P4作为药物载体有一定应用前景。

关键词：超支化聚酰胺酯星形共聚物药物载体原子转移自由基聚合

叶酸靶向的还原敏感星形共聚物胶束作为抗癌药物载体的应用研究

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叶酸靶向的还原敏感星形共聚物胶束作为抗癌药物载体的应用研究

作者：史春丽西南交通大学

学位级别：硕士

基于高分子聚合物的药物载体,可以结合细胞特点和胞内微环境进行设计,如响应刺激型载体或载体的靶向性修饰等。开发出智能型的药物传递系统,也是近年来的研究热点。在癌症治疗的药物载体中,星型共聚物的载体相比线型的共聚物展现出... 详细信息

基于高分子聚合物的药物载体,可以结合细胞特点和胞内微环境进行设计,如响应刺激型载体或载体的靶向性修饰等。开发出智能型的药物传递系统,也是近年来的研究热点。在癌症治疗的药物载体中,星型共聚物的载体相比线型的共聚物展现出一些独特的优点,例如更好的稳定性,较小的粒径分布和更高的载药量等。本文中,我们构建了一种基于星型共聚物的具有靶向功能和还原敏感性的多功能胶束。其特点在于,该材料选用生物相容性良好的聚乙二醇和聚己内酯,由二硫键连接,以季戊四醇为核,形成星形的两亲嵌段共聚物,再接枝葉酸作为靶向基团,制备出星形共聚物（star-PECLss-FA）,并且经过了HNMR、FT-IR和GPC等表征,证明了聚合物的成功合成。采用溶剂挥发法制备胶束,测定了临界胶束浓度（CMC）,胶束具有良好的稳定性和耐稀释性,考察了胶束的粒径和形貌,呈现均匀球形。模拟细胞内的10mM GSH作用于胶束,胶束对于谷胱甘肽的还原性响应,在粒径、形貌和分子量的变化上都有所表现。证明了具有还原敏感性。体外药物释放实验模拟了人体的生理环境,演示出胶束在血液循环中的稳定性,而在类似肿瘤细胞的强还原和微酸性环境下,包载的药物阿霉素迅速地释放出来。共聚焦和流式细胞仪的检测分别定性和定量地说明了细胞的内在化情况,该多功能胶束在细胞内明显的DOX荧光有力证明了叶酸赋予粒子的靶向作用,促进癌细胞的吞噬。动物活体成像实验以及分离出的器官的荧光成像,进一步验证了该载药胶束的靶向性。对荷4T1肿瘤的BALB/c小鼠静脉注射载药胶束,收集了治疗过程中21天的体重和肿瘤体积变化等数据,兼具靶向和还原敏感性的星形共聚物载药胶束未对小鼠体重有明显影响,相比其他治疗组,该组肿瘤的体积最小,动物存活时间最长。组织学讨论分析载药胶束的治疗效果,同样证明star-PECLss-FA载药胶束组的肿瘤细胞凋亡最显著。综合的分析,这种多功能的载药胶束有潜力作为抗癌药的靶向传递载体。

关键词：还原响应星形共聚物纳米载体药物传递肿瘤靶向

基于环糊精温度响应性星形共聚物的制备及其自组装行为的分析

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石河子大学学报（自然科学版） 2016年第5期34卷 -页

作者：卢贝贝李磊魏路路孟桂花吴建宁刘志勇石河子大学化学化工学院新疆石河子832003 新疆维吾尔自治区材料化工重点实验室/兵团材料化工工程技术研究中心新疆石河子832003

刺激响应性材料由于其独特的性能已成为当前化学领域的研究热点之一.本文通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合先合成一种含有环糊精的大分子链转移剂,再接枝异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)合成具有温度响应性的星形的嵌... 详细信息

刺激响应性材料由于其独特的性能已成为当前化学领域的研究热点之一.本文通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合先合成一种含有环糊精的大分子链转移剂,再接枝异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)合成具有温度响应性的星形的嵌段共聚物β-CD-g-(PNIPAM-b-PHEMA)3,然后研究其在水溶液中的自组装行为.采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对该聚合物的结构进行表征,采用透射电镜(TEM)、紫外可见吸收光谱法(UV-Vis)、动态光散射(DLS)考察聚合物胶束在水中自组装后的形貌、粒径大小及相变行为.结果表明:聚合物胶束在水中自组装成球形纳米颗粒,粒径在100-500 nm之间;聚合物胶束在水溶液中自组装形成球形的核-壳结构,粒径约100nm,具有较低的临界溶解温度,且随着温度的增加,NIPAM链段发生由无规线团到卷曲球的转变,由亲水性的转变为疏水性,此时分子间发生聚集,粒径分布变宽,粒径增大.

关键词：环糊精 RAFT聚合自组装温度响应性星形共聚物

遥爪型液体聚合物及其多相共聚物的合成与表征——Ⅲ.遥爪型三组份四臂星形共聚物的合成及其动态力学性能

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应用化学 1985年第4期2卷 66-70页

作者：陈钟笑魏学荣尤思泉张庆余吉林工学院中国科学院长者应用化学研究所中国科学院长者应用化学研究所 1984年毕业生

本文在前报所合成的端羧基乙烯基四氢呋喃-环氧丙烷液体共聚醚的基础上,利用其端羧基同双官能团环氧反应,生成端环氧基三嵌段共聚物。然后再利用端乙烯基与烯类单体反应,制备了遥爪型三组份四臂星形共聚物。通过动态力学性能的测试,观... 详细信息

本文在前报所合成的端羧基乙烯基四氢呋喃-环氧丙烷液体共聚醚的基础上,利用其端羧基同双官能团环氧反应,生成端环氧基三嵌段共聚物。然后再利用端乙烯基与烯类单体反应,制备了遥爪型三组份四臂星形共聚物。通过动态力学性能的测试,观察了一些因素对阻尼性能的影响。

关键词：聚合物大分子化合物乙烯基链烯烃基星形共聚物嵌段共聚物镶嵌共聚物多相共聚物链段 MMA 环氧丙烷甲基环氧乙烷熏蒸剂动态力学谱烯类单体双官能团环氧当量组份表征

pH响应型六臂星形共聚物的制备及药物控释研究

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当代化工 2020年第9期49卷 1884-1887,1996页

作者：姚琳余丽丽马薇寇佳辉申婷婷西安医学院药学院西安710021 渭南职业技术学院护理学院渭南714026

通过开环聚合(ROP)和原子转移自由基聚合(ATRP)设计合成了两种两亲性六臂星形共聚物聚己内酯-b-聚甲基丙烯酸羟基乙酯(6sPCL-b-PHMEA)和聚己内酯-b-聚甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸羟基乙酯(6s PCL-b-PDEAM-b-PHEMA)。采用... 详细信息

通过开环聚合(ROP)和原子转移自由基聚合(ATRP)设计合成了两种两亲性六臂星形共聚物聚己内酯-b-聚甲基丙烯酸羟基乙酯(6sPCL-b-PHMEA)和聚己内酯-b-聚甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸羟基乙酯(6s PCL-b-PDEAM-b-PHEMA)。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和动态光散射技术(DLS)研究了共聚物的结构和胶束的粒径,并以阿霉素(DOX)为模型药物考察了两种胶束的药物控释动力学。结果表明:两种胶束均具有合适的粒径,可作为DOX载体,6sPCL-b-PHEMA和6s PCL-b-PDEAM-b-PHEMA胶束的载药量分别为11.56%和14.23%。体外释药实验结果表明,与二嵌段星形共聚物相比,三嵌段星形共聚物具有显著的p H敏感性,pH值从7.4降至2.2时,胶束中DOX的累积释药率显著增大。这种p H响应的六臂星形共聚物具有潜在的抗癌药物控释应用前景。

关键词：星形共聚物原子转移自由基聚合酸敏感药物控释

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耐热性星形甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成

高等学校化学学报 2002年第2期23卷 336-338页

作者：夏平蒋序林颜德岳湖州师范学院化学系湖州313000 上海交通大学化学化工学院上海200240

Four armed star shaped copolymer of methyl methacrylate(MMA)/ N cyclohexylmaleimide(NCMI) with heat resistance was synthesized by atom transfer radical copolymerization with the CuBr/bpy catalyst in anisole, initiated by tetra(bromomethyl)benzene. A linear plot of ln( 0/) versus reaction time was obtained by using anisole as solvent. In contrast, the use of cyclohexanone as solvent results in that the rate of copolymerization decreases as the reaction proceeds. Using anisole as the solvent in the copolymerization, the molecular weight of the resultant copolymer(measured by triple detection SEC) increased linearly with the increase of conversion, and the molecular weight distributions are narrow. The glass transition temperature of the resultant copolymer was higher than that of the pure PMMA. The synthesized four armed star copolymer was used as macroinitiator for the cationic polymerization of 2 methyl 2 oxazoline to yield star shaped poly(MMA co NCMI)/poly(2 methyl 2 oxazoline) block copolymers. The approximately linear increase of the molecular weight with the increase of reaction time and the low molecular weight distribution demonstrate a controlled chain extension reaction.

关键词：活性聚合 N-环己基马来酰亚胺耐热性 E唑啉星形共聚物合成甲基丙烯酸甲酯

活性可控自由基聚合法制备含纳米二氧化硅的星形丙烯酰胺共聚物

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高分子材料科学与工程 2020年第3期36卷 16-22页

作者：王玲陈美鑫刘巍洋宋考平杨二龙丁伟东北石油大学化学化工学院石油与天然气重点实验室东北石油大学提高油气采收率教育部重点实验室黑龙江大庆163318

以单电子转移活性自由基聚合(SET-LRP)法,在水溶液中合成含纳米二氧化硅的新型星形水溶性共聚物,研究了单体、引发剂、催化剂、配体和改性纳米SiO2功能单体(NSFM)用量、单体摩尔比等条件对聚合反应的影响。采用红外光谱和核磁共振氢谱... 详细信息

以单电子转移活性自由基聚合(SET-LRP)法,在水溶液中合成含纳米二氧化硅的新型星形水溶性共聚物,研究了单体、引发剂、催化剂、配体和改性纳米SiO2功能单体(NSFM)用量、单体摩尔比等条件对聚合反应的影响。采用红外光谱和核磁共振氢谱对制备的丙烯酰胺共聚物进行表征。结果表明,NSFM成功地参与了单电子转移活性自由基聚合反应中。通过正交试验确定了聚合反应的最佳物料摩尔比,即n(AM)∶n(AANa)∶n(Gly-Br3)∶n(CuBr)∶n(Me6TREN)=1687.5∶562.5∶1.0∶2.3∶1.5,[AM]+[AANa]+[NSFM]总浓度为4.5mol/L;单因素实验确定了NSFM的最佳用量为单体总质量的0.5%。用流变仪对共聚物的性能进行了研究。结果表明,当剪切速率超过临界值(100s-1)时,星形共聚物表现出剪切增稠的流变性能;P(AM-co-AANa-co-VTS-SiO2)表现出较好的耐温和抗盐性。

关键词：单电子转移活性自由基聚合星形共聚物纳米二氧化硅剪切增稠

星形阳离子型聚丙烯酰胺共聚物的制备、表征及絮凝应用

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浙江大学学报（理学版） 2007年第4期34卷 443-447页

作者：郑宝庆钱锦文浙江大学高分子科学研究所浙江杭州310027

以过硫酸铵和季戊四醇为氧化还原引发体系引发丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)自由基共聚合,采用FTIR和1H-NMR进行结构表征.研究了引发剂用量?单体配比及浓度对星形阳离子型聚丙烯酰胺共聚物特性粘数及阳离子度的影响... 详细信息

以过硫酸铵和季戊四醇为氧化还原引发体系引发丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)自由基共聚合,采用FTIR和1H-NMR进行结构表征.研究了引发剂用量?单体配比及浓度对星形阳离子型聚丙烯酰胺共聚物特性粘数及阳离子度的影响,并用于处理高岭土废水,其絮凝效果明显优于相应的均聚物及线形共聚物.

关键词：星形共聚物聚丙烯酰胺甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵絮凝剂