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基于过渡金属氧化物阵列构建的无酶葡萄糖传感器

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基于过渡金属氧化物阵列构建的无酶葡萄糖传感器

作者：郭棋重庆大学

学位级别：硕士

糖尿病是一种全球性的公共卫生问题。及时、准确的检测人体血糖浓度是控制糖尿病的重要手段。传统的酶基葡萄糖传感器成本高、稳定性也不好。因此,人们开始探索一种不需要额外固定葡萄糖氧化酶,便可以高效检测葡萄糖浓度的无酶传感器,... 详细信息

糖尿病是一种全球性的公共卫生问题。及时、准确的检测人体血糖浓度是控制糖尿病的重要手段。传统的酶基葡萄糖传感器成本高、稳定性也不好。因此,人们开始探索一种不需要额外固定葡萄糖氧化酶,便可以高效检测葡萄糖浓度的无酶传感器,这类传感器主要依靠电极活性材料对葡萄糖的电催化氧化作用来达到检测目的。其中,过渡金属氧化物就是一类很受欢迎的电极活性材料,它们不仅具有优异的电催化葡萄糖分子的能力,而且在地球储量丰富,价格低廉。然而,它们的导电性较差,且当前大多数研究都着眼于将其制备为粉末状材料,需要使用额外的导电粘接剂固定在传统电极表面,这样会导致材料中的活性位点堵塞,从而降低传感器整体性能。采用提高材料自身导电性,调控微观形貌、改变电极制备方法等方式可以提高无酶葡萄糖传感器的整体性能。本文舍弃传统电极制备方式,利用简单的水热法直接在导电衬底上原位生长金属氧化物阵列以构建三维自支撑电极,并借助经典的电化学三电极体系对所制备电极构成的无酶葡萄糖传感器的性能进行了研究,具体内容如下:(1)借助一步水热法在泡沫镍上合成了多孔CoO纳米线阵列(CoONWs/NF),利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等表征手段分析了所制备材料的组成和形貌。运用一系列电化学方法检测了碱性溶液中该电极的无酶葡萄糖传感性能,结果显示,CoO NWs/NF电极对葡萄糖的灵敏度为4570μA m M cm、线性检测范围为1μM-0.337 m M、检出限为0.91μM(S/N=3),并且具备较好的选择性和重复性。(2)为了提高材料的导电性,利用简单的水热法在泡沫镍上制备了多孔Ni CoO纳米线阵列(Ni CoO NWs/NF),其中,Ni代替了部分Co,使所制备出的双金属氧化物会具有比单一的CoO更好的导电性。利用XRD、SEM、TEM、X射线能谱分析(EDS)等表征手段证明了该三维自支撑电极的成功合成,并使用三电极体系测试了其无酶葡萄糖传感性能。结果显示,该电极对葡萄糖展现出较好的响应性能,检测灵敏度可达5916μA m M cm,线性检测范围可从1μM持续至3.987 m M,检出限为0.94μM(S/N=3),对葡萄糖的响应也较为迅速,约为3 s,并展现出良好的选择性和重复性。(3)为了进一步满足对高性能无酶葡萄糖传感器的需求,就需要对电极活性材料开展进一步的优化设计,如材料复合,形貌调控等。采用简单的两步法,制备出了原位生长于柔性碳布上的CoO/Ni CoO分层复合材料(CoO/Ni CoO/CC),其中,CoO是以原位生长在Ni CoO纳米线阵列上的ZIF-67为前驱体,通过焙烧后获得的的多孔空心立方体纳米材料。使用XRD、SEM、TEM、EDS、X射线光电子能谱分析(XPS)等表征手段对材料的成分和形貌进行了表征,证明了具备独特分层结构的CoO/Ni CoO复合材料的成功合成。然后,借助电化学方法检测了基于该电极的无酶葡萄糖传感器的性能,得益于其独特的材料设计,传感器表现出了非常优异的电催化性能,灵敏度高达12835μA m M cm,线性范围为1μM-1.127 m M,检出限低至0.64μM(S/N=3),并具有快速的响应时间(～2 s)。此外,它还拥有优良的选择性、重复性和稳定性。

关键词：无酶葡萄糖传感自支撑电极金属有机骨架化合物 NiCo2O4 Co3O4

非晶态镍基合金用于无酶葡萄糖传感及电催化析氧反应的研究

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非晶态镍基合金用于无酶葡萄糖传感及电催化析氧反应的研究

作者：王明珠重庆师范大学

学位级别：硕士

快速检测葡萄糖浓度在临床医学、食品工业、生物分析、环境监测等领域都有着至关重要的作用。无酶葡萄糖传感器通过葡萄糖分子在活性电极表面发生直接电催化氧化反应而对其进行检测,不受葡萄糖氧化酶难固化、成本高、不易保存等缺点的限... 详细信息

快速检测葡萄糖浓度在临床医学、食品工业、生物分析、环境监测等领域都有着至关重要的作用。无酶葡萄糖传感器通过葡萄糖分子在活性电极表面发生直接电催化氧化反应而对其进行检测,不受葡萄糖氧化酶难固化、成本高、不易保存等缺点的限制,而受到研究者的广泛关注。过渡金属因储量丰富、价格低廉以及丰富的价态变化,成为电化学催化材料的研究热点,在葡萄糖传感、电化学析氧等多个领域都具有广泛的应用。镍基合金材料由于亚稳态以及优异的电子转移特性而受到青睐,相比于晶态合金,非晶态合金能够提供更多的配位不饱和位点,更高的活性位点密度,因而成为构建高性能电催化剂的理想材料。基于这一点,本论文通过合成非晶态Ni合金材料,构建了三种性能优异的电催化剂,主要工作如下:1.以泡沫镍为基底,通过简单的化学沉积法制备了原位生长在泡沫镍上的非晶态Ni-B纳米粒子(Ni-B/NF)新型三维集成电极。电化学测量表明,可以将其用作高效的无酶电化学传感器。Ni-B/NF对葡萄糖氧化具有出色的催化活性,其灵敏度为8.25 mA?mM?cm,检出限为5μM(S/N=3),且抗干扰性能较好,可用于真实血样的检测。2.以泡沫镍为基底,通过化学沉积法制备了锚定在泡沫上的非晶态Ni-P纳米颗粒(Ni-P/NF)作为集成的电极。实验表明,Ni-P/NF表现出了极佳的葡萄糖氧化催化活性,其灵敏度为13.89 mA?mM?cm,检出限低至1μM(S/N=3),该电极对葡萄糖检测具有良好的选择性,可将其用在真实血清样本中葡萄糖含量的测定。3.以泡沫镍为基底,通过简单的电化学沉积法合成了生长在泡沫镍上的非晶态Ni-P/NF将其作为整体电极用于电化学析氧反应的研究。实验结果表明,在碱性溶液中Ni-P/NF作为OER电催化剂,显示出了显著的催化活性。电流密度为50m A?cm时,仅需360 m V的超电势,经过10个小时的电化学稳定性测试依旧保持良好的电化学活性。

关键词：非晶态镍基合金无酶葡萄糖传感电化学析氧反应

Co/Ni双金属超薄有机金属框架结构纳米片应用于电化学无酶葡萄糖传感器的研究

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Co/Ni双金属超薄有机金属框架结构纳米片应用于电化学无酶葡萄糖...

作者：邹海涵北京交通大学

学位级别：硕士

随着全球人民生活水平的提高,人们患糖尿病的风险也随之提高,进入21世纪以来,人们逐渐开始重视糖类日常的摄入量,以及过量摄入糖类给人类带来的疾病。所以准确检测葡萄糖浓度的方法历来是临床医学、生物技术、食品工业等领域里的重要研... 详细信息

随着全球人民生活水平的提高,人们患糖尿病的风险也随之提高,进入21世纪以来,人们逐渐开始重视糖类日常的摄入量,以及过量摄入糖类给人类带来的疾病。所以准确检测葡萄糖浓度的方法历来是临床医学、生物技术、食品工业等领域里的重要研究内容。目前常见的葡萄糖浓度检测方法主要是由含酶葡萄糖电化学传感器实现的,对于含有生物酶的电子器件来说,较差的化学稳定性、严格的保存与应用条件、较高的生产成本等因素成为了其广泛应用的障碍。有机金属框架结构材料(MOFs)由于其材料形貌多变、拥有较大比表面积、孔道结构较为规则等特征,在气体吸附、储能、催化等领域近些年来都获得了较大发展。而且一些类型的有机金属框架结构材料(MOFs)具有大量的不饱和金属活性位点,使其在电化学传感领域具有非常大的应用潜力,特别是钴、镍基的有机金属框架结构材料(MOFs)作为电极材料在无酶电化学葡萄糖传感器上的应用。为了解决传统含酶电化学葡萄糖传感器的问题,本文探索利用Co/Ni双金属有机金属框架结构材料(MOFs)制备无酶的电化学葡萄糖传感器来实现葡萄糖高灵敏度传感。本文通过1、Co/Ni双金属有机金属框架结构超薄纳米片(UMOFNs)的设计和制备;2、Co/Ni UMOFNs无酶电化学葡萄糖传感器构建策略及性能评价;3、Co/Ni UMOFNs无酶电化学葡萄糖传感器检测机理分析;三个方面的系统研究,成功构建出了以Co-Ni 2:1UMOFNs材料为基础的电化学葡萄糖传感器,该传感器具有较高的传感灵敏度(2086.7μA/m M/cm)、较宽的线性范围(0.1μM-1.4 m M)、较低的检测限(0.047μM)以及良好的抗干扰能力,对人类真实血清样品检测准确度也达到了90.3%。本文应用密度泛函理论(DFT)对Co-Ni 2:1 UMOFNs材料的传感机理进行了系统分析和探究,结论为材料中Co/Ni双金属耦合协同作用有助于提高检测物与材料中的电子转移效率,从而提高电化学葡萄糖传感器的性能。本文的主要研究结果为进一步构建高品质的无酶葡萄糖电化学传感器提供了很好的实验与理论参考,该实验所构建的传感器同时也具备良好的应用潜力。

关键词：生物传感器电化学无酶葡萄糖传感有机金属框架结构材料

基于金属有机骨架材料包覆铜纳米颗粒的无酶葡萄糖传感器

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基于金属有机骨架材料包覆铜纳米颗粒的无酶葡萄糖传感器

基于金属有机框架构建便携式无酶电化学葡萄糖传感器

中国化学会第30届学术年会

作者：施立波赵红莉蓝闽波上海市功能性材料化学重点实验室华东理工大学

金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)由于其优异的多孔性以及极大的表面积,不仅在储气,载药,异相催化等多个领域具有潜在的应用价值,最近也在电催化领域的应用也逐渐被开发。为发展新型的纳米复合材料,提升传感器的性能,... 详细信息

金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)由于其优异的多孔性以及极大的表面积,不仅在储气,载药,异相催化等多个领域具有潜在的应用价值,最近也在电催化领域的应用也逐渐被开发。为发展新型的纳米复合材料,提升传感器的性能,本文利用金属前驱液浸渍的方法合成了一种沸石咪唑酯骨架结构ZIF-8包覆Cu纳米颗粒的复合结构(Cu-in-ZIF-8),并研究了其在碱性条件下对葡萄糖氧化的电催化性能。结果表明,MOFs包覆Cu纳米颗粒的特殊结构具有多方面的优点,同时其修饰的电极对葡萄糖具有良好的传感性能:(1)ZIF-8晶体中的多孔笼状结构在金属前驱体还原时能有效地从空间上限制Cu颗粒的生长,使其粒径分布在2.5 nm之间。(2)ZIF-8的多孔特性有利于葡萄糖的扩散,同时包覆于其中的Cu纳米颗粒较小的粒径提供了大量的活性位点,使本Cu-ZIF-8的复合结构对葡萄糖的氧化具有很好的催化活性。(3)ZIF-8作为载体能有效地防止Cu纳米颗粒在电催化过程中产生溶解、迁移以及团聚现象的发生,极大地提升了其稳定性。

关键词：金属有机骨架材料铜纳米颗粒电催化无酶葡萄糖传感稳定性

来源： cnki会议评论

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基于金属有机框架构建便携式无酶电化学葡萄糖传感器

作者：安颀祺桂林电子科技大学

学位级别：硕士

目前,现场即时测试（point-of-care testing,POCT）设备成本较高,且需要专业人员操作,而对于糖尿病人,日常的血糖监测十分重要,市面上的血糖仪所使用检测前端多数为基于酶的电化学传感电极,而酶的一些缺点影响着血糖检测电极的稳定性和... 详细信息

目前,现场即时测试（point-of-care testing,POCT）设备成本较高,且需要专业人员操作,而对于糖尿病人,日常的血糖监测十分重要,市面上的血糖仪所使用检测前端多数为基于酶的电化学传感电极,而酶的一些缺点影响着血糖检测电极的稳定性和制造成本。因此,构建无酶电化学葡萄糖传感器,并将其作为检测前端集成到便携式的电化学检测系统中,能够构建便携、准确、易操作、低成本的葡萄糖检测设备,有利于糖尿病人进行自我健康管理。主要工作如下:（1）基于铂纳米颗粒（PtNPs）与一种铜基金属有机框架（Cu-MOF）对葡萄糖的催化作用,将两者通过简单的电沉积层层修饰在金电极（GE）上,构建了Cu-MOF/PtNPs/GE无酶电化学葡萄糖传感器。验证了此传感器在碱性环境中对葡萄糖具有催化作用,并基于初始氧化氢原子介体（IHOAM）模型解释了检测原理。利用场发射扫描电子显微镜（FESEM）对电极进行了形貌和能谱的表征。同时,基于电化学阻抗谱（EIS）分析了电极构建过程中的阻抗变化。在对传感器的各项制备条件进行了优化后,基于差分脉冲伏安法（DPV）考察了传感器对葡萄糖的检测性能。在0.40-25.00 m M内,Cu-MOF/PtNPs/GE传感器上的氧化电流与葡萄糖浓度具有高、低浓度两段线性,低浓度（0.4-10.0 m M）的线性拟合方程为:I=11.1972c（m M）+19.7268,R=0.9901;高浓度（10.00-25.00 m M）的线性拟合方程为:I=3.2248c（m M）+95.8843,R=0.9832。灵敏度为158.41μA·m M·cm,检测限为0.06 m M。基于DPV和计时电流法（i-t）考察了传感器的选择性,并基于DPV考察了其重现性和稳定性。最后,考察了传感器对人血清样品中葡萄糖浓度的检测性能,与使用商用血糖仪测得值相近。通过标准加入法,得到传感器在人血清样品检测中回收率为97.00-103.98%,相对标准偏差（RSD）在1.51-3.59%之间,证明其具有良好的实际应用潜能。（2）通过两种电沉积方法将锌基金属有机框架（Zn-MOF）和多壁碳纳米管（MWCNTs）修饰到GE表面,构建了Zn-MOF/MWCNTs/GE无酶电化学葡萄糖传感器。基于Zn-MOF增加GE表面活性吸附位点,以及MWCNTs对电极表面导电性的改善作用,实现了对葡萄糖的定量检测。通过扫速实验和p H-电位关系实验解释了传感器在碱性环境中对葡萄糖的检测机理。通过FESEM观察了传感器构建过程中电极表面形貌和元素组成的变化。同时,基于EIS拟合量化了电极的表面电子转移阻抗。在对部分制备条件优化以及i-t施加电位进行了优化后,考察了传感器基于i-t法检测葡萄糖的性能。Zn-MOF/MWCNTs/GE传感器上的氧化电流与葡萄糖浓度具有高、低浓度两段线性,低浓度（0.02-1.27 m M）的线性拟合方程为:I=2.46c（m M）+0.3596,R=0.9919;高浓度（1.27-8.14 m M）的线性拟合方程为:I=0.8980c（m M）+3.5099,R=0.9908。传感器LOD为0.0037 m M,灵敏度为34.64μA·m M·cm。基于i-t法考察了传感器的选择性、重现性和稳定性。最后,验证了传感器在人血清样品中的检测性能,与商用血糖仪测得值误差仅为1.76%。使用传感器进行了标准加入实验,得到传感器在血清样品中回收率为98.52-102.65%,RSD为1.72-8.00%,证明其具有应用到实际检测场景的潜能。（3）基于STM32F103C8T6单片机构建了一个基于DPV方法的便携式电化学检测系统,将Cu-MOF/PtNPs/GE与其连接,检测系统产生在特定范围内线性增长的电压与固定幅值脉冲的加和信号,并施加在恒电位三电极电路上。随着电化学电极上葡萄糖的氧化反应发生,检测系统将检测到的微弱电流信号转换为电压信号,并进行连续采样,最后将采样数据绘制为DPV波形,峰值电位和峰值电流显示在OLED显示屏上。通过将此便携式电化学检测系统与无酶葡萄糖传感器连接,对不同浓度的葡萄糖溶液进行了检测,得到了葡萄糖浓度与DPV峰值电流的线性关系:I=7.633c（m M）+40.08,R=0.986。使用此检测系统检测了葡萄糖注射液中的葡萄糖浓度,测得结果与商用血糖仪测得结果误差为2.96%,实现了对葡萄糖便捷、快速、无酶的传感。

关键词：电化学传感无酶葡萄糖传感金属有机框架纳米材料便携化

金属氧化物纳米阵列三维自支撑电极的构建及其应用于无酶葡萄糖电化学传感的研究

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金属氧化物纳米阵列三维自支撑电极的构建及其应用于无酶葡萄糖电...

作者：黄沐佳重庆师范大学

学位级别：硕士

葡萄糖浓度的精确检测在临床医学、生物医学、食品工业、生物加工、可持续燃料电池的开发等方面都具有重要意义。电化学法酶(GOx)葡萄糖传感器可以准确检测葡萄糖的浓度,但酶的蛋白质特性使其易受环境因素影响,使用条件极其苛刻,且酶本... 详细信息

葡萄糖浓度的精确检测在临床医学、生物医学、食品工业、生物加工、可持续燃料电池的开发等方面都具有重要意义。电化学法酶(GOx)葡萄糖传感器可以准确检测葡萄糖的浓度,但酶的蛋白质特性使其易受环境因素影响,使用条件极其苛刻,且酶本身难以固化,成本高。因此,无酶葡萄糖传感器的开发与利用受到了科研工作者的广泛关注。贵金属纳米材料尽管对葡萄糖的无酶传感具有较好的响应性能,但其表面易毒化、且价格昂贵、储量少,因而难以实现大规模的推广应用。研究发现,过渡金属氧化物纳米材料具有较好的催化葡萄糖氧化的性能,但这些材料的导电性能较差、且固定过程由于导电聚合物的使用导致部分活性位点被掩埋,从而降低其传感灵敏度。增强催化材料的导电性能以及催化剂活性位点的暴露程度是提高无酶葡萄糖传感性能的关键所在。本论文拟从纳米阵列3D自支撑电极的构建、纳米阵列形貌的控制、以及催化剂电子结构的调控三个方面来设计和构建高效无酶葡萄糖电化学传感器。1.以泡沫镍为基底,通过水热法原位合成MnO纳米片阵列(MnO NSA/NF)3D自支撑电极并用于无酶葡萄糖传感研究。MnO NSA/NF对葡萄糖的无酶传感具有良好的性能,其检测灵敏度为6.45 mA/mM·cm的灵敏度,检出限为1μM(S/N=3),该电极对葡萄糖的检测具有良好的选择性,可用于实际血样的检测。2.以碳布为基底,采用阴离子交换法制备了具有分级结构的Co(OH)纳米管阵列(Co(OH) NTAs/CC)。实验表明,Co(OH) NTAs/CC具有良好的催化葡萄糖氧化的性能,其检测灵敏度可达2.77 mA/mM·cm,检出限为0.5μM(S/N=3),且抗干扰性能较好,能直接用于真实血样的检测。3.以碳布为基底,通过水热法制备了NiMoO纳米片阵列3D自支撑电极(NiMoO NSA/CC)。电化学结果表明,NiMoO NSA/CC对葡萄糖的电化学氧化具有较高的催化活性,其检测灵敏度可达4.13 mA/mM·cm,检测限低至1μM(S/N=3)。该传感器具有较高的选择性,可用于真实血样中葡萄糖含量的检测。

关键词：金属氧化物纳米阵列无酶葡萄糖传感 3D自支撑电极

镍基化合物负载贵金属单原子催化剂的可控合成及其电化学无酶葡萄糖检测

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镍基化合物负载贵金属单原子催化剂的可控合成及其电化学无酶葡萄...

作者：魏文湖北大学

学位级别：硕士

糖尿病是一种以血液中葡萄糖浓度升高为特征的严重疾病。如果治疗不当,可能会导致如肾衰竭、失明、心脏病、中风和截肢等严重的并发症。因此能够精确、简单、实时的监测血糖水平对糖尿病的预防和治疗显得至关重要。纳米材料由于其高导... 详细信息

糖尿病是一种以血液中葡萄糖浓度升高为特征的严重疾病。如果治疗不当,可能会导致如肾衰竭、失明、心脏病、中风和截肢等严重的并发症。因此能够精确、简单、实时的监测血糖水平对糖尿病的预防和治疗显得至关重要。纳米材料由于其高导电性、高催化活性和良好的生物相容性而被广泛应用于无酶葡萄糖传感器。但是由于其具有复杂的晶体结构、成分和固有缺陷,使得人们很难在催化反应的过程中确定活性位点以及进一步了解活性位点与催化性能之间的关系,这严重阻碍了无酶葡萄糖传感器的进一步发展。镍基化合物因其低毒性、丰富性、低成本和对葡萄糖氧化的电催化活性经常被用于葡萄糖检测。然而镍基化合物仍然存在着导电性差,选择性低的缺点,为了改善这些问题,我们将镍基化合物进行了一系列的功能化修饰。本文围绕镍基化合物负载贵金属单原子催化剂的可控制备及其电化学无酶葡萄糖传感性能进行了一系列的研究,构建了一种新型的基于单原子催化剂的电化学无酶葡萄糖生物传感器,为电化学生物传感器的发展提供新的思路。研究的主要内容和结果如下:(1)高负载量铂单原子/氢氧化镍纳米带/氮掺杂石墨烯(Pt/Ni(OH)/NG)的合成及其电化学无酶葡萄糖检测以硝酸镍为前驱体,采用水热法和浸渍法合成了Pt/Ni(OH)/NG,利用缺陷工程策略实现了高达3.0 wt%的铂单原子负载量。通过XRD、TEM、XPS、AC-HAADF-STEM和XAS等表征分析了Pt/Ni(OH)/NG的结构及其组成。结果表明Pt/Ni(OH)/NG复合材料中的Ni(OH)是以纳米带的形式均匀生长在NG表面上的,而Pt是以单原子形式存在的,并且Pt单原子取代了Ni(OH)中的Ni原子和6个O原子进行配位。此外,通过循环伏安和计时电流等测试方法探究了Pt/Ni(OH)/NG对葡萄糖的电催化性能,电化学测试结果表明Pt/Ni(OH)/NG对葡萄糖的电催化反应,不仅具有较低的氧化电位(0.438 V,比Ni(OH)低112.0 mV)和高达94.0μA的响应电流。Pt/Ni(OH)/NG还表现出超高的灵敏度(439.4μA mM cm,是Ni(OH)的7.5倍)、较低的检测(2.0μM)、极高的选择性和较好的稳定性。并且,Pt/Ni(OH)/NG比Pt纳米粒子/氢氧化镍纳米板/氮掺杂石墨烯(Pt NPs/Ni(OH)/NG)的灵敏度高出近2.0倍,表明Pt单原子比Pt NPs具有更好的传感性能。结合表征和电化学测试结果表明,Pt/Ni(OH)/NG优异的催化性能主要归因于Pt单原子与周围Ni间的强电子相互作用,高导电的NG促进Ni(OH)转化为NiOOH,增强了电化学反应过程中的电子转移能力。此工作展示了Pt/Ni(OH)/NG在电化学无酶传感领域应用的巨大潜力。(2)铱单原子/NiO纳米片/氮掺杂石墨烯(Ir/NiO/NG)的合成及其电化学葡萄糖检测首先采用水热法在NG表面生长了均匀厚度的超薄NiO纳米片。然后通过浸渍和高温退火法合成了负载量高达1.13 wt%的Ir/NiO/NG。采用XRD、AFM、SEM和TEM表征,发现厚度约为1.78 nm NiO纳米片均匀生长在NG表面上。通过球差电镜证实Ir单原子成功负载在NiO/NG上。通过对比Au、Ru、Ir三种贵金属单原子负载的NiO/NG,发现含1.13 wt%的Ir/NiO/NG对葡萄糖具有最低的电化学氧化电位(0.436V)和最高的响应电流(53.7μA)。同时Ir/NiO/NG对葡萄糖表现出较高的灵敏度(70.1μA mM cm,是Ni(OH)/NG的9.85倍)、低的检测限(2.0μM)、极高的选择性和良好的稳定性。XPS等表征和电化学测试结果表明,Ir/NiO/NG对葡萄糖优异的催化性能主要归因于Ir和Ni原子间的电子相互作用,即Ir原子诱导Ni向Ni的转换,进而增强了材料对葡萄糖的催化和传感性能。

关键词：电化学无酶葡萄糖传感纳米材料单原子催化剂

金属纳米粒子功能化导电复合材料的制备及其性能研究

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金属纳米粒子功能化导电复合材料的制备及其性能研究

作者：许艳方上海大学

学位级别：硕士

金属纳米材料具有优良的导电性、导热性和催化性能,在抗菌、催化、传感、生物医疗、电磁干扰屏蔽等领域具有广泛的应用前景。纤维丝线化学性能稳定,是制备高导电、高强度复合材料的一种理想基底材料。本论文采用无电沉积(electroless de... 详细信息

金属纳米材料具有优良的导电性、导热性和催化性能,在抗菌、催化、传感、生物医疗、电磁干扰屏蔽等领域具有广泛的应用前景。纤维丝线化学性能稳定,是制备高导电、高强度复合材料的一种理想基底材料。本论文采用无电沉积(electroless deposition,ELD)的方法在人类头发丝(human hair,HH)、纤维素纳米纤维(cellulose nanofiber,CNF)、纺织棉纤维(cotton fiber,CF)等不同尺度纤维丝线上包裹银纳米粒子(silver nanoparticles,Ag NPs)或铜纳米粒子(copper nanoparticles,Cu NPs)层制备金属纳米粒子功能化导电复合材料,并研究了在电化学无酶葡萄糖检测、电磁干扰屏蔽以及应变传感等领域的应用性能。具体研究内容如下:(1)HH@Cu NPs复合材料的制备及其葡萄糖传感性能研究。以Ag种子为活化位点,通过ELD法将Cu NPs均匀地沉积在聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的HH上,制备的HH@Cu NPs复合材料对葡萄糖的氧化表现出优异的电催化性能。HH@Cu NPs检测葡萄糖的线性范围为0.002-5 m M、5-35 m M,检测极限低至1.62μM(S/N=3)。在实际生物应用中,作为无酶葡萄糖电化学传感器,可以准确检测人血清样品中的葡萄糖浓度。(2)CNF@Ag NPs复合材料的制备及其电磁屏蔽性能研究。通过ELD将Ag NPs均匀地沉积在PDA修饰的CNF上,再经过真空辅助过滤制备了纤维素银复合薄膜材料,进一步采用机械压制处理,使导电CNF@Ag NPs纤维间连接更为紧密,提高了柔性纤维素银复合薄膜材料的导电性能和电磁屏蔽性能。经机械压制得到的纤维素银复合薄膜材料的电导率为1×10 S m,电磁屏蔽效能值为93.8 d B。纤维素银导电薄膜因其具有特殊的纤维导电网状结构,增强了电磁波(electromagnetic wave,EMW)在其内部的反射能力和吸收效能。(3)CF@Cu NPs复合材料的制备及其应变和电磁屏蔽性能研究。以Ag种子为活化位点,通过ELD将Cu NPs均匀地沉积在PDA修饰的CF上,研究了CF@Cu NPs复合材料拉伸变化的长度与输出电流的关系,柔性应变传感具有可观的应变范围,初步得到了柔性拉伸应变传感器的感知应用。将具有导电性的棉纤维缝织成布,电磁屏蔽效能值为53.2 d B。表面沉积Cu NPs的棉纤维其内部束状结构形成良好的导电通路,EMW可以在线束内部发生多次反射,进而材料对EMW的反射能力和吸收效能。

关键词： HH@CuNPs 无酶葡萄糖传感 CNF@AgNPs 电磁屏蔽效能 CF@CuNPs 应变传感

四价锡参与的金属硫族框架的构建及其光/电性能研究

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四价锡参与的金属硫族框架的构建及其光/电性能研究

作者：吕晶苏州大学

学位级别：硕士

簇基金属硫族框架化合物是一类集半导体特性和多孔性于一身的新型功能材料,因其在气体吸附、离子交换、光/电催化及光致发光等领域的优异表现引起了学界的广泛关注。此类簇基框架材料不仅是研究金属硫族团簇自下而上晶态组装的良好参考... 详细信息

簇基金属硫族框架化合物是一类集半导体特性和多孔性于一身的新型功能材料,因其在气体吸附、离子交换、光/电催化及光致发光等领域的优异表现引起了学界的广泛关注。此类簇基框架材料不仅是研究金属硫族团簇自下而上晶态组装的良好参考模型,而且利用团簇精确可知的结构和多组分可调等特点可探究其结构与性能之间的构效关系。因此,构建新型金属硫族簇基框架材料具有十分重要的意义。金属硫族团簇内部金属组分的调变对其尺寸、种类及其构筑的框架类型起着关键性作用。早期,对于团簇金属组分的调变主要集中在M+/2+/M3+或M3+/M4+等混合金属体系,其中高价金属离子Sn4+通常位于团簇的顶角位置,对末端S2-的局部电荷调控和团簇整体负电荷的降低起到良好调控作用,因而在簇基硫化物的合成中扮演着非常重要的角色。然而,在早前有关大尺寸团簇体系的研究中,能够成功引入高价Sn4+的例子非常少见。为探究Sn4+的引入对大尺寸团簇体系相关框架结构与性能的影响,本论文采用了含有Sn4+的多价态混合金属策略,实现了以大尺寸金属硫族团簇为基本结构单元的框架材料的构建,并针对其电化学性能和荧光性能展开研究。该论文主要内容从以下三个方面展开:1.基于P2-CuInSnS团簇硫族框架的构建及其光/电性能研究我们采用一/三/四价混合金属策略,在溶剂热条件下制备了含有高价金属Sn的两例由相同组分大尺寸P2团簇构建的三维框架化合物:[Cu6.2In10.6Sn9.2S42.5]（MCOF-1）和[Cu6In12.5Sn7.5S42]（MCOF-2）,突破了早期仅有三价或一三价金属（In,Cu/In）构建大尺寸P2团簇的限制。由于两种化合物中高价Sn原子个数的不同导致团簇末端硫原子配位能力存在差异,其中MCOF-1具有μ3-P2构建的srs拓扑,MCOF-2则具有μ4-P2构建的dia拓扑。光电响应和电化学氧还原测试表明,MCOF-2相比于MCOF-1具有更快光电流响应和稳定性以及更高的电催化氧还原反应活性。这表明相比于由μ3-P2团簇构建的MCOF-1,具有更高度团簇连通性的μ4-P2团簇构建的MCOF-2在相邻团簇之间具有更快的电子传输效率。2.以铜作为连接单元的簇基硫族框架化合物的合成及无酶葡萄糖传感检测通过多价态混合金属策略获得了两例簇基晶态硫属框架化合物（MCOF-3和MCOF-4）,其中框架化合物次级结构单元分别为P2（[Cu8.5Ga11Sn8 5S44]）和T4([Cu5Ga12Sn5S35]团簇,均以单金属铜作为连接单元。该簇基硫族化合物在无酶葡萄糖传感性能研究中均显示出较高的响应活性。3.基于T3-SnOS超四面体团簇的硫族框架及荧光性能研究通过精细调节反应溶剂成功构建了三例基于T3-SnOS团簇的金属硫族开放骨架:[Sn]2[Sn40O16S74]（1）,[Sn40016S73]（2）,和[Sn][Sn40O16S74]（3）。值得注意的是,在化合物1和3中,Sn不仅参与团簇的构筑而且充当连接单元扩展框架桥连类型;在化合物2和3中,首次出现了间断型T3,2团簇。此外,化合物2是第一个基于T3-SnOS团簇且具有光致发光性能的硫化物。上述系列研究成果丰富了簇基硫属化合物结构体系,亦为后续硫属簇基晶态框架材料的构建和相关性能的研究提供了理论指导。

关键词：金属硫族化合物开放骨架荧光性能电子传输无酶葡萄糖传感