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普鲁士蓝/PDDA-石墨烯复合膜修饰电极的制备及应用于过氧化氢无酶传感器

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传感技术学报 2014年第4期27卷 438-445页

作者：张乐华张华阳李冲贾丽萍王怀生聊城大学化学化工学院山东聊城252059 山东大学材料科学与工程学院济南250061

制备了一种基于普鲁士蓝/PDDA-石墨烯复合膜的新型无酶电化学传感器,可以用于过氧化氢的灵敏检测。以聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)作为分散剂和功能化试剂制备了PDDA功能化的石墨烯(PDDA-G),然后将普鲁士蓝(PB)电沉积到PDDA-G修饰的玻... 详细信息

制备了一种基于普鲁士蓝/PDDA-石墨烯复合膜的新型无酶电化学传感器,可以用于过氧化氢的灵敏检测。以聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)作为分散剂和功能化试剂制备了PDDA功能化的石墨烯(PDDA-G),然后将普鲁士蓝(PB)电沉积到PDDA-G修饰的玻碳电极表面,制备了PB/PDDA-G/GCE。实验发现,在工作电位为-0.3 V时,PB/PDDA-G/GCE作为传感器对H2O2的电化学还原有很好的催化能力,响应时间小于5 s,这主要是缘于PDDA-G和PB的协同作用。在3.0μmol/L^2 061μmol/L的范围内,H2O2的还原电流与其浓度呈现良好的线性关系,检出限为1.0μmol/L(S/N=3)。该修饰电极有望用于实际样品中H2O2的快速检测。

关键词：过氧化氢无酶传感器聚二烯丙基二甲基氯化铵石墨烯普鲁士蓝

纳米银/ds-DNA/聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)复合膜修饰电极的制备及应用于过氧化氢无酶传感器

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传感技术学报 2013年第6期26卷 762-768页

作者：姚飞贾丽萍霍瑞伟侯关伟李娟王怀生聊城大学化学化工学院山东聊城252059

在室温水相中,通过电化学方法在玻碳电极上先聚合了聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)(PEDOT),然后又电沉积了双链DNA(ds-DNA)和银纳米粒子(Nano-Ag),制备了Nano-Ag/ds-DNA/PEDOT复合膜修饰玻碳电极(GCE)。对该复合膜进行了表征,并研究了该复合膜... 详细信息

在室温水相中,通过电化学方法在玻碳电极上先聚合了聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)(PEDOT),然后又电沉积了双链DNA(ds-DNA)和银纳米粒子(Nano-Ag),制备了Nano-Ag/ds-DNA/PEDOT复合膜修饰玻碳电极(GCE)。对该复合膜进行了表征,并研究了该复合膜修饰电极的电化学行为以及对过氧化氢(H2O2)的电催化还原。结果显示,施加工作电位为-0.3 V时,修饰电极对H2O2有着很好的电催化还原能力,达到稳态电流的响应时间小于5 s。因此,该修饰电极可作为无酶传感器用于对H2O2的快速检测。传感器的催化还原电流与H2O2浓度在10μmol/L～16 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.36μmol/L(S/N=3)。

关键词：无酶传感器 H2O2 导电聚合物复合材料修饰电极

基于Pd/Fe_3O_4/rGO纳米复合材料的H_2O_2无酶传感器

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材料科学与工艺 2017年第6期25卷 56-60页

作者：赵雪伶李崭虹陈诚朱志刚上海第二工业大学环境与材料工程学院上海201209

环境监测、食品工业、临床、制药等领域对过氧化氢(H_2O_2)的快速、准确检测有极大的需求,而电化学检测方法由于灵敏度高、响应快、检测限低等特点被认为是最理想的H_2O_2检测方法.本文利用电化学沉积的方法将Pd纳米颗粒沉积到四氧化三... 详细信息

环境监测、食品工业、临床、制药等领域对过氧化氢(H_2O_2)的快速、准确检测有极大的需求,而电化学检测方法由于灵敏度高、响应快、检测限低等特点被认为是最理想的H_2O_2检测方法.本文利用电化学沉积的方法将Pd纳米颗粒沉积到四氧化三铁/石墨烯(Fe_3O_4/rGO)纳米复合材料修饰的玻碳电极表面,形成基于新型磁性纳米复合材料的H_2O_2无酶传感器;并采用循环伏安和计时安培电流等方法对修饰电极的电化学性能进行了表征.结果表明:制备的Pd/Fe_3O_4/r GO/GCE对H_2O_2的催化还原显示出较好的电催化活性,Pd纳米颗粒和Fe_3O_4/rGO在催化H_2O_2还原的过程中表现出了良好的协同作用.测定H_2O_2的线性范围为0.05~1 m M和1~2.6 m M两段,最低检测限达到3.918μM(S/N=3).并且该传感器具有较高的灵敏度和较好的重现性和抗干扰性,具有一定的实际应用价值.

关键词：过氧化氢 Pd Fe3O4/rGO 纳米复合材料无酶传感器

柿单宁/石墨烯/Pt-Pd无酶传感器的研究

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柿单宁/石墨烯/Pt-Pd无酶传感器的研究

作者：薛叶薇桂林电子科技大学

学位级别：硕士

无酶传感器是利用一些具有生物催化活性的拟酶物质代替酶修饰到电极上构建的传感器,在生物、临床、环境等方面被广泛研究与应用。纳米材料模拟酶是具有拟酶催化效果的新型材料,能够大大提高无酶传感器的灵敏度、稳定性和重复性。本文以... 详细信息

无酶传感器是利用一些具有生物催化活性的拟酶物质代替酶修饰到电极上构建的传感器,在生物、临床、环境等方面被广泛研究与应用。纳米材料模拟酶是具有拟酶催化效果的新型材料,能够大大提高无酶传感器的灵敏度、稳定性和重复性。本文以过氧化氢(HO)和葡萄糖(CHO)为检测对象,以柿单宁-石墨烯-铂/铂-钯纳米粒为拟酶催化材料,构建了两种无酶传感器。进一步以STM32为核心搭建了便携式HO检测系统。主要研究内容如下:(1)基于柿单宁-还原氧化石墨烯-铂纳米复合材料(PT-RGO-Pt NPs)的无酶HO传感器研究。以PT为成膜材料,抗坏血酸(AA)为还原剂,采用还原法制备PT-RGO-Pt NPs。利用扫描电镜(SEM),红外光谱仪(FT-IR)和紫外-可见光谱(UV-vis),X射线光电子能谱(XPS)等手段对其表征分析。在最佳条件下,PT-RGO-Pt NPs无酶传感器对HO具有高效的催化活性。在1.0-100μM范围内,安培响应与HO浓度呈良好的线性关系,关系式为y(nA))=43.5518x

关键词：过氧化氢葡萄糖柿单宁还原型氧化石墨烯铂/铂-钯粒子无酶传感器便携式

碳纳米管无酶传感器的构筑及其电激活方法研究

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碳纳米管无酶传感器的构筑及其电激活方法研究

作者：金灵燕浙江大学

学位级别：硕士

论文主要研究了碳纳米管(CNTs)无酶电化学生物传感器构筑及其电化学激活方法对性能的影响,发展了多种碳纳米管复合材料并采用滴涂、静电交替、电沉积等不同方法进行构筑,通过电化学激活技术,提高了高灵敏等性能,并应用于痕量多巴胺体系... 详细信息

论文主要研究了碳纳米管(CNTs)无酶电化学生物传感器构筑及其电化学激活方法对性能的影响,发展了多种碳纳米管复合材料并采用滴涂、静电交替、电沉积等不同方法进行构筑,通过电化学激活技术,提高了高灵敏等性能,并应用于痕量多巴胺体系的检测。研究采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电化学技术对多种碳纳米管复合材料修饰的功能电极进行了分析表征;实验优化了构筑条件和测试条件,并系统探讨了该碳纳米管(CNTs)无酶电化学生物传感器在不同多巴胺样品检测中的应用。论文的主要工作与成果：1.论文研究了羧基化碳纳米管(CNTs)与聚阳离子电解质的静电制备碳纳米管复合材料,通过滴涂法构筑了MWNTs/聚阳离子修饰电极;研究了电激活方法对电极影响,发现聚阳离子电解质包裹的MWNTs才能被激活并且提高了对多巴胺DA的响应,而仅碳纳米管构筑电极却不能被激活;实验构筑的PEI/MWNTs及PAH/MWNTs修饰的两种电极稳定性好,在30天内能保持信号的95%左右;实验研究了多巴胺的检测及其干扰物影响,结果表明：电极对于多巴胺有良好的响应,线性范围为0.08÷106～6×10-6mol L-1,检测限0.06×10-6mol L-1;可用于抢救用多巴胺注射剂中多巴胺含量的检测。2.论文研究了羧基化碳纳米管(CNTs)与聚阳离子复合材料及原位生成金纳米粒子(AuNPs)纳米材料,并通过滴涂法构筑了MWNTs/Au复合材料双纳米修饰无酶传感器,并对其进行了电激活研究,实验通过SEM、TEM及CV表征了电激活前后材料表面及电化学性质的变化,结果表明：电化学激活方法对碳纳米管MWNTs及AuNPs表面的聚合物膜结构变薄;同时考察了两种传感器的稳定性和抗干扰性,结果在60天内能保持信号的95%左右;实验研究了无酶传感器对人体血液复杂体系中的DA检测,结果对血清中DA具有很好的选择性,能用于实际样品的检测,且检测范围能包括人体血液中正常浓度范围内的DA (无酶传感器;实验考察了该无酶传感器的抗干扰性和稳定性,结果表明：研究构筑的新型无酶传感器具有良好的性能,不仅实现了对尿酸及多巴胺的同时检测,而且30天后仍能达到93%的信号;对DA的灵敏度达到了11.03μALmol-1,灵敏度较普通电极提高了近十倍。可以用于检测人体正常浓度范围内的UA及DA,具有显著的优点和实际应用潜力。

关键词：无酶传感器电激活碳纳米管金纳米粒子电聚合静电自组装

基于金和银金属纳米材料的无酶传感器构建及其应用

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基于金和银金属纳米材料的无酶传感器构建及其应用

作者：林嫒璟上海师范大学

学位级别：硕士

随着各种新型纳米材料的层出不穷及其在电化学生物传感器方面的应用和发展,纳米金属无酶电化学生物传感器的研制成为另一个研究热点。最常用的生物分子电化学检测方法是酶分析法,具有反应快,专一性高等特点。1962年美国的Clark教授最早... 详细信息

随着各种新型纳米材料的层出不穷及其在电化学生物传感器方面的应用和发展,纳米金属无酶电化学生物传感器的研制成为另一个研究热点。最常用的生物分子电化学检测方法是酶分析法,具有反应快,专一性高等特点。1962年美国的Clark教授最早构建的基于修饰葡萄糖氧化酶的生物化学传感器,它的发展已经有40余年了。可是,基于有酶存在的电化学传感器存在许多不足而且在实际应用中受到了一定的条件限制,例如:酶受温度影响较大,容易失活,样品中的氧对测定影响较大。因此,基于金属纳米材料构建的无酶电化学传感器的研制越来越受到了广泛的关注。利用金属纳米材料的尺寸效应、界面效应、量子效应,将纳米材料引入生物电化学传感器的研制,一方面纳米材料的大比表面积,粒子表面具有较多的功能基团等特性,从而对生物分子会产生特有的电化学催化效应。另一方面纳米材料的引入还可降低过电位,提高电化学反应的速率、以及电极的选择性和灵敏度。根据上述特点,本论文基于金和银及其掺杂的金属纳米材料构建的无酶传感器,主要讨论了对亚硝酸盐,双氧水的检测,以及多巴胺和抗坏血酸的分离检测。1基于多层组装多壁碳纳米管、氧化锌及金纳米粒子复合材料修饰的电极用于亚硝酸盐的检测。成功制备了将金纳米颗粒和氧化锌薄膜电沉积到修饰了碳纳米管的玻碳电极表面的亚硝酸盐电化学传感器。氧化锌薄膜沉积到碳纳米管上为金纳米粒子均匀的电沉积到电极表面提供了一个有效的基底。金纳米粒子,氧化锌薄膜和碳纳米管三者之间的协同效应,大大提高了亚硝酸盐在电极表面的电化学响应。并且,所制备的Au/ZnO/MWCNTs/GC电极稳定性高,重现性好,对亚硝酸盐有较高1选择性。另一方面,在合适的电压条件下,该电极可用于亚硝酸盐实际样品的检测。2基于纳米金镍合金修饰的电极用于对AA,DA的分离和检测该实验中采用循环伏安的方法将玻碳电极表面修饰上了金镍合金,在抗坏血酸存在条件下,采用DPV的方法检测溶液中的多巴胺。我们研究了AA和DA在电极表面的电化学行为,发现所制备的金镍合金修饰电极可以在中性条件下分离检测多巴胺。其浓度在5×10—1×10 M范围呈现良好的线性关系。且该电极在检测过程中显示了良好的稳定性。3基于用电化学粗糙化后的DVD制备的树枝状银纳米结构的电极用于对HO的检测我们展示一个很简单的方法,通过多电位阶跃的方法直接在缺少保护剂的水相PBS（0.2M,pH=7）溶液中对DVD表面进行处理,在其表面形成了树突状银纳米结构。这种树状纳米结构提高了对过氧化氢的电催化还原性能。由此制备出了灵敏度高,检测限低、线性范围宽的过氧化氢传感器。此传感器可作为一个快速、低成本、即抛型的检测过氧化氢的传感器。

关键词：无酶传感器金纳米碳纳米管氧化锌金镍合金 CD

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基于钯金属纳米材料无酶传感器构建及应用

基于钯金属纳米材料无酶传感器构建及应用

作者：焦颖芝上海师范大学

学位级别：硕士

20世纪90年代以来，金属纳米材料技术的发展取得了巨大的进步，可称得上是金属材料领域的“新一代工业革命”。金属纳米材料的研究对科学、社会等各个领域的影响一直引人注目。金属纳米颗粒与相应的块体材料相比，具有比表面积大、表面... 详细信息

20世纪90年代以来，金属纳米材料技术的发展取得了巨大的进步，可称得上是金属材料领域的“新一代工业革命”。金属纳米材料的研究对科学、社会等各个领域的影响一直引人注目。金属纳米颗粒与相应的块体材料相比，具有比表面积大、表面反应活性高、表面活性中心多、催化效率高和吸附能力强等优异特性，可应用于电学、催化、磁学材料、光催化等诸多领域，其中，传感器是金属纳米颗粒最有前途的应用领域之一。当前，传感器的微型化是传感器发展的主要研究方向，而将纳米颗粒用于传感器的研究有助于促进这一目标的实现，人们将纳米颗粒作为增强材料应用到各种各样的电化学生物传感器方面，并已获取令人满意的结果。作为电分析化学的研究热点之一，基于金属纳米材料构建的无酶电化学传感器的研制越来越受到了人们的广泛关注。在此类电化学传感器中，人们已经从使用单一的纳米材料过渡到使用纳米材料的复合体，其主要原因是，复合纳米材料不但可以发挥各种纳米颗粒各自的优异性能，而且若将纳米材料与功能聚合物、生物分子等相结合，将使电化学传感器的各项检测性能得到大幅度的提高。钯（Palladium，元素符号：Pd）作为一种具有高催化活性的重要材料，在气体传感器、催化领域、有机合成催化等多方面有广泛应用，已获得了极大的关注。然而，因为Pd是一种贵金属，来源稀少，价格昂贵，科学家正在不断地开发新方法和新技术，希望在保证Pd的有效催化活性的基础上降低它的载量。其中，钯合金材料由于其具有较高活性已被证明可以用于对一些小分子的催化，而且也可以达到降低钯负载量的目的。本着立足于构建高灵敏度的无酶传感器，本论文开展了基于金属钯的复合纳米材料制备，构建具有高电催化活性的了无酶传感器，而且通过掺杂其他金属或金属氧化物纳米材料降低金属钯的负载量，分别探讨研究钯复合纳米材料电极对双氧水的检测以及对多巴胺和抗坏血酸的分离与检测。1钯纳米粒子修饰电极对过氧化氢电催化性能研究通过电位阶跃的方法成功将钯纳米颗粒沉积到多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面，结合了MWCNTs和钯两种物质的特性及两者间的协同作用，得到的钯纳米颗粒均匀分散在碳纳米管上且粒径较小，从而提高了对过氧化氢的催化还原能力。实验结果证明，该电极不仅对过氧化氢有良好的电催化还原性能，且具有制备简单，灵敏度高，稳定性好的优点，经证明可用于消毒水中过氧化氢的检测。2纳米钯铜双金属修饰电极用于对DA、AA的同时检测利用电化学沉积的方法将钯和铜双金属纳米粒子成功负载到羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极上，研究了多巴胺（DA）和抗坏血酸（AA）在该修饰电极上的电化学行为。结果表明，在pH7.0的PBS缓冲溶液中，在Pd:Cu=1:2的溶液中电沉积制备的钯铜双金属修饰电极能很好的在DA和AA混合溶液中对其进行单独和同时检测。测定DA和AA的线性范围分别是8.0×10-7-9.2×10-5M和4.0×10-5-1.1×10-3M。最低检测限分别是3.0×10-7M和1.1×10-5M(S/N=3)。3钯纳米颗粒复合多层组装多壁碳纳米管和氧化锰修饰电极用于过氧化氢的检测利用循环伏安法成功地制备了基于碳纳米管、氧化锰和钯纳米颗粒的过氧化氢电化学传感器。氧化锰沉积到碳管后，对碳管表面进行了改性，更有利于小颗粒的钯纳米颗粒均匀电沉积到电极表面。由于钯纳米颗粒、氧化锰和碳纳米管分别具有高催化活性，选择性电子传输及高电导性等特点，三者的协同效应，大大降低了过氧化氢的过电位，增加了对过氧化氢的电流响应值。该电极稳定性高，检测限低，线性范围较宽，可以用于实际样品消毒水的检测。

关键词：无酶传感器钯纳米颗粒多壁碳纳米管钯铜双金属氧化锰

功能碳纳米管构建的无酶传感器检测细胞释放超氧阴离子

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功能碳纳米管构建的无酶传感器检测细胞释放超氧阴离子

作者：刘新贺西北师范大学

学位级别：硕士

超氧阴离子(O)有着重要的生理功能,在病理环境中起关键作用,因此,寻求一种可靠的方法检测O是非常重要的。在现有的许多检测方法中,电化学方法由于响应速度快、灵敏度高、重现性好、操作简便而受到广泛关注。本文利用多壁碳纳米管以及金... 详细信息

超氧阴离子(O)有着重要的生理功能,在病理环境中起关键作用,因此,寻求一种可靠的方法检测O是非常重要的。在现有的许多检测方法中,电化学方法由于响应速度快、灵敏度高、重现性好、操作简便而受到广泛关注。本文利用多壁碳纳米管以及金属纳米粒子构建了超氧阴离子无酶电化学传感器,并实现了对癌细胞释放O的检测。主要研究内容如下:(1)利用银纳米粒子(AgNPs)和十二烷基硫酸钠功能化多壁碳纳米管复合材料(SDS-MWCNTs),制备了一种灵敏的无酶电化学传感器,并用于测定细胞O的释放。作为分析和传感平台,AgNPs/SDS-MWCNTs修饰电极对O具有良好的电化学性能,检测限低至0.0897 nM,线性范围宽至6个数量级,优于其它的O电化学传感器。其优异的性能来自于SDS-MWCNTs复合材料可以作为AgNPs的有效负载基质。更为重要的是,这种无酶传感器可用于测定细胞释放的O,O的释放量随着刺激物浓度的增加而增大,这为临床诊断评估细胞氧化应激提供了可能。(2)基于上一章的研究,我们采用“一锅法”合成了银纳米粒子/多壁碳纳米管复合材料(AgNPs/MWCNTs),将其修饰在玻碳电极上,制得无酶O传感器。在功能化多壁碳纳米管(MWCNTs)存在下,以葡萄糖为还原剂和稳定剂,通过化学还原生成银纳米粒子(AgNPs),得到所需的AgNPs/MWCNTs纳米复合材料。利用扫描电镜(SEM)、能量色散光谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)及循环伏安法(CV)等对纳米复合材料进行了形貌和性质研究。实验结果表明,该传感器具有良好的电化学性能,检测限为0.1192 nM,线性范围宽达6个数量级,有检测细胞释放O的能力。另外,我们探讨了不同强度刺激下细胞抗氧化应激的能力,结果表明细胞抗氧化应激的能力是有限的。因此,该工作在生物研究领域具有广阔的应用前景。

关键词：无酶传感器银纳米粒子功能碳纳米管纳米复合材料超氧阴离子细胞氧化应激

Pt-M/C纳米复合材料的可控制备及无酶传感器的研制

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Pt-M/C纳米复合材料的可控制备及无酶传感器的研制

作者：盛蕖湖北大学

学位级别：硕士

近年来,糖尿病患者的数量急剧上升,因此,对血液中葡萄糖浓度的实时检测在分析基础理论研究和临床诊断方面都具有重要的意义。双氧水是人体代谢的中间产物,在病原体入侵检测中具有重要的生理学作用。虽然已有大量的文献报道了检测葡萄糖... 详细信息

近年来,糖尿病患者的数量急剧上升,因此,对血液中葡萄糖浓度的实时检测在分析基础理论研究和临床诊断方面都具有重要的意义。双氧水是人体代谢的中间产物,在病原体入侵检测中具有重要的生理学作用。虽然已有大量的文献报道了检测葡萄糖和双氧水的方法,但是制备同时具有检测灵敏度高、线性范围宽、重现性和稳定性好、抗干扰能力强的传感器仍是一个重要的课题。本论文的指导思想是构建基于Pt-M/C(M=Fe,Co,Ni)纳米复合材料的无酶电化学传感器,这为实现无酶传感器的商业化提供了重要的研究基础。本论文的主要内容包括以下几个方面:(1)基于PtxFe/C纳米复合材料的无酶传感器的构建及其分析应用化学共还原法合成PtxFe(x=1,2,3)纳米粒子负载在碳(VulcanXC-72)上制得纳米复合材料。采用X-射线衍射对复合材料的结构进行了表征,结果显示随着材料中Fe含量的增加,PtxFe的衍射峰向高衍射角方向位移,表明Fe进入到Pt晶格中使晶格收缩。此外,电化学研究表明,基于该纳米复合材料的无酶葡萄糖传感器线性范围宽,灵敏度高,选择性好,适用于实际血糖样品的检测。(2)基于PtxCo1-x/C纳米复合材料的无酶葡萄糖传感器的构建及其分析应用构建基于PtxCo1-x(x=0.70,0.55)/C纳米复合材料的新型无酶葡萄糖传感器。抗干扰实验发现,葡萄糖氧化的起始电位(-0.1 V)低于人体中常见的4种(果糖尿酸、抗坏血酸、对乙酰氨基酚)干扰物质的氧化起始电位。在-0.1 V电位下,葡萄糖的检测不受干扰物质的影响,同时线性范围宽、重现性和选择性好且灵敏度高。并且电化学研究表明基于Pt0.7C00.3/C纳米复合材料的传感器性能更优。(3)基于PtxNi/C纳米复合材料的无酶传感器的构建及其分析应用通过化学还原法合成PtxNi(x=1,2)纳米粒子,并与碳(VulcanXC-72)组成纳米复合材料。基于PtxNi/C纳米复合材料的无酶电化学传感器在生理条件下对葡萄糖的检测呈现两段线性范围。与Fe、Co比较,PtNi/C纳米复合材料对葡萄糖的检测性能更好,灵敏度更高,选择性更好。(4)基于PtNi/MWCNTs纳米复合材料的无酶传感器构建及其分析应用采用羧基化的多壁碳纳米管(MWCNTs)取代传统碳材料(VulcanXC-72)与PtNi组成纳米复合材料。通过扫描电镜、透射电镜、X-射线衍射技术对PtNi/C和PtNi/MWCNTs两种复合材料的微观形貌和结构进行了表征和分析,同时采用电化学方法对两种材料的活性进行了研究。结果表明,PtNi/MWCNTs电化学性能优于PtNi/C,所以构建了基于PtNi/MWCNTs纳米复合材料的传感器,对葡萄糖和双氧水进行检测。本实验为无酶传感器的研究与应用建立了一个较好的基础。

关键词：无酶传感器电催化多壁碳纳米管 Pt-M合金