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无水碳酸镁制备新技术开发

无水碳酸镁制备新技术开发

作者：韩晓娑河北科技大学

学位级别：硕士

无水碳酸镁是一种重要的无机化工产品,因具有热分解温度高、分解吸热量大等特点,被广泛应用在环保、阻燃等领域,因此无水碳酸镁的制备研究受到人们的日益青睐。本论文采用水热和碳化两种制备方法制备无水碳酸镁,开发出一条简单环保的工... 详细信息

无水碳酸镁是一种重要的无机化工产品,因具有热分解温度高、分解吸热量大等特点,被广泛应用在环保、阻燃等领域,因此无水碳酸镁的制备研究受到人们的日益青睐。本论文采用水热和碳化两种制备方法制备无水碳酸镁,开发出一条简单环保的工艺。大多数氨碱行业的工厂在盐水精制的过程中产生大量的盐泥,盐泥的主要成分包括Ca CO、Ca SO、Mg(OH),本论文在原有实验的基础上,采用逆流三级碳化工艺对原工艺进行改进,提高了碳酸钙纯度以及硫酸钙和氢氧化镁的转化率。本论文以三种可溶性镁盐和碳酸钠为原料,水热法制备无水碳酸镁,探讨不同的工艺条件对产品纯度的影响。结果表明可溶性镁盐与碳酸钠所产生的副产物盐在反应过程中起着重要的作用,副产物盐的存在降低了Mg的水合特性,加上高温高压的环境,为体系提供了更高的能量,有利于无水碳酸镁的生成。以氯化镁和碳酸钠为原料制备无水碳酸镁实验最佳条件为:在160℃下,原料的配比为1:1,反应6 h,可制备出单一物相的粒径大小为1-3μm的无水碳酸镁;以硝酸镁和碳酸钠为原料制备无水碳酸镁实验最佳条件为:在140℃下,原料的配比为1:1,反应8 h,可制备出单一物相的粒径大小为5μm的无水碳酸镁;以硫酸镁和碳酸钠为原料制备无水碳酸镁实验最佳条件为:在160℃下,原料的配比为1:1,反应6 h,可制备出单一物相的粒径大小为2-3μm的无水碳酸镁。以氢氧化镁和CO为原料进行碳化反应,硝酸钾和硝酸钠作为相转移促进剂,制得的产品为分散性较好的无水碳酸镁,结果表明硝酸钾的浓度为1.5 mol/L,固含量为6%,在反应温度为150℃下反应8 h可制备出颗粒大小6-9μm的单一物相无水碳酸镁;硝酸钠的浓度为2 mol/L,固含量为10%,在反应温度为130℃下反应6h可制备出颗粒大小3-6μm的单一物相无水碳酸镁。本论文在基于该过程热力学特点,提出分步碳化工艺,并将产生的硫酸镁用于无水碳酸镁的制备,实验结果表明采用逆流三级碳化工艺碳酸钙中氢氧化镁含量可由最初的19%左右降低1%以下,氢氧化镁的转化率达99%。在上述实验研究的基础上,本文进行了年处理10 kt盐泥的工艺设计,主要包括每个工序的物料衡算和热量衡算、主要设备的选型。

关键词：无水碳酸镁制备盐泥利用

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无水碳酸镁制备工艺研究

无水碳酸镁制备工艺研究

作者：董文涛河北科技大学

学位级别：硕士

无水碳酸镁作为重要的无机化工产品,在保温材料、耐火材料、橡胶、阻燃剂、化妆品及医药中间体等方面具有广泛应用。目前,制备无水碳酸镁主要有水热法、高温高压法、微波法等方法。但是,这些制备方法的工艺条件不仅对设备要求较高,而且... 详细信息

无水碳酸镁作为重要的无机化工产品,在保温材料、耐火材料、橡胶、阻燃剂、化妆品及医药中间体等方面具有广泛应用。目前,制备无水碳酸镁主要有水热法、高温高压法、微波法等方法。但是,这些制备方法的工艺条件不仅对设备要求较高,而且会对环境造成一定程度的污染。本论文针对上述工艺中存在的缺点,首先对现有制备工艺进行了改进,其次探究出了一条低能耗、不污染环境的碳化工艺路线来制备无水碳酸镁。通过对原有尿素水热工艺的改进,将原工艺原料中的氯化镁替换成硫酸镁,不仅减小了副产物对设备的腐蚀,而且通过对反应条件的优化,降低了制备无水碳酸镁工艺的能耗。结果表明:在8g/L的柠檬酸作为络合剂的条件下,尿素和硫酸镁的原料配比为1:1.6时,水热温度为160℃,反应时间为6小时,即可制备出单一物相的无水碳酸镁,其分散性良好,颗粒为形貌为正方体型,直径大概在500nm。在改进的尿素水热工艺的基础上,为了进一步降低氨气对环境的污染,因此把尿素替换为纯碱,从而形成了纯碱水热制备无水碳酸镁的工艺路线,并优化了反应条件,结果表明:在硫酸镁和碳酸钠的原料配比在1:1及以上时,反应温度160℃,水热时间6小时,即可制备出单一物相的无水碳酸镁。其颗粒为长方体型,颗粒大小为2-4um。在以上两种工艺的基础上,发现了无机盐可以作为相转移催化剂,来促进无水碳酸镁的合成,因此采用以氢氧化镁为原料,无机盐作催化剂,碳化制备无水碳酸镁的合成工艺。结果表明:在2mol/L的无机盐溶液中,0.7MPa的CO压力下,反应温度为120℃,经过6小时反应,即可得到单一物相的无水碳酸镁,其颗粒为规则的正方体型,颗粒大小为2-4um。在改进的尿素水热工艺小试数据的基础上,进行了其工艺的中试放大研究。结果表明:8g/L的柠檬酸作为络合剂,尿素和硫酸镁的原料配比为1:1.6时,水热温度为160℃,反应时间为8小时,可以达到良好的中试放大效果,其产品指标符合国家GBT 27814-2011工业标准。

关键词：水热无水碳酸镁制备

基于二水草酸镁(MgC_2O_4·2H_2O)的无水碳酸镁(MgCO_3)的高压制备和表征

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物理学报 2017年第3期66卷 123-129页

作者：梁文李泽明王璐颖陈琳李和平中国科学院地球化学研究所贵阳550081 中国科学院大学北京100049

无水碳酸镁因为其重要的研究价值和广泛的应用而备受关注,因此探索无水碳酸镁的制备方法已经成为材料加工的一个重要课题.以二水草酸镁为起始原料,使用高温高压反应法成功地合成了高纯度的无水碳酸镁,对所得样品分别进行了粉末X射线衍射... 详细信息

无水碳酸镁因为其重要的研究价值和广泛的应用而备受关注,因此探索无水碳酸镁的制备方法已经成为材料加工的一个重要课题.以二水草酸镁为起始原料,使用高温高压反应法成功地合成了高纯度的无水碳酸镁,对所得样品分别进行了粉末X射线衍射和Raman光谱的表征.通过热重分析以及尝试不同合成条件,给出了二水草酸镁-碳酸镁P-T相图并解释了高温高压合成碳酸镁的原理.利用偏光显微镜观察样品碳酸镁形貌、晶粒度以及晶体解理面,同时对样品的单晶粒做微区电子探针分析,给出了样品的镁含量.

关键词：无水碳酸镁高压合成

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氨基酸调控无水碳酸镁晶体结晶试验研究

硅酸盐通报 2022年第8期41卷 2904-2909,2962页

作者：崔万顺文伟翔闫平科高玉娟白阳山东理工大学资源与环境工程学院淄博255000

无水碳酸镁晶体作为一种新型无机功能材料引起了研究者们的广泛关注。以氯化镁为原料,碳酸钠为沉淀剂,合成了无水碳酸镁晶体,再以甘氨酸、组氨酸、丙氨酸及L-天门冬氨酸四种不同种类氨基酸作为添加剂,调控其结晶的粒度及形貌。采用X射... 详细信息

无水碳酸镁晶体作为一种新型无机功能材料引起了研究者们的广泛关注。以氯化镁为原料,碳酸钠为沉淀剂,合成了无水碳酸镁晶体,再以甘氨酸、组氨酸、丙氨酸及L-天门冬氨酸四种不同种类氨基酸作为添加剂,调控其结晶的粒度及形貌。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪对合成产物进行表征,分析不同种类氨基酸对合成的无水碳酸镁晶体物相结构和形貌的影响。结果表明:在组氨酸调控下合成的无水碳酸镁结晶纯度高,生成的产物中n(Mg^(2+))∶n(CO_(3)^(2-))为1∶0.94;L-天门冬氨酸调控合成的晶体纯度次之;甘氨酸和丙氨酸调控合成的晶体中掺杂大量碱式碳酸镁晶体。在组氨酸、L-天门冬氨酸、甘氨酸及丙氨酸四种氨基酸调控作用下,晶体结晶形貌依次呈凸面球三角形状、近球状、球状及不规则状,且无水碳酸镁晶体粒径分布均呈先上升后振荡下降最后小粒径拖尾的趋势。以上研究结果为无水碳酸镁晶体的仿生合成提供了参考。

关键词：氨基酸官能团无水碳酸镁粒度分布水热合成微观结构

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花型无水碳酸镁制备及其热分解动力学

人工晶体学报 2014年第7期43卷 1700-1704,1717页

作者：王晶惠香田丁陈军军大连交通大学辽宁省无机超细粉体制备及应用重点实验室大连116028

以氯化镁(MgCl2)为原料,尿素为(CO(NH2)2)沉淀剂,在柠檬酸钠作表面活性剂的条件下,采用水热法制备出无水碳酸镁粉体。对获得的样品采用SEM、XRD和TG-DSC方法研究了产物的微观结构及热分解过程。研究结果表明,水热法可以获得片组装的花... 详细信息

以氯化镁(MgCl2)为原料,尿素为(CO(NH2)2)沉淀剂,在柠檬酸钠作表面活性剂的条件下,采用水热法制备出无水碳酸镁粉体。对获得的样品采用SEM、XRD和TG-DSC方法研究了产物的微观结构及热分解过程。研究结果表明,水热法可以获得片组装的花型无水碳酸镁粉体,600℃煅烧可获得相应的花型氧化镁。利用Popescu法分析了水热产物的热分解过程。分析结果表明:水热产物热分解动力学过程属于三维扩散过程控制的D4模型,该过程的活化能Ea=79.10 kJ/mol,指前因子A=3.22×106min-1,相关系数R2=0.9894。

关键词：水热法无水碳酸镁微观结构热分解动力学 Popescu法

基于BP神经网络的菱镁矿法制备碳酸镁工艺优化研究

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基于BP神经网络的菱镁矿法制备碳酸镁工艺优化研究

作者：朱益斌沈阳理工大学

学位级别：硕士

三水碳酸镁(Mg CO·3HO)晶须和无水碳酸镁(Mg CO)晶体作为新型镁质化工材料,因优异的力学性能和阻燃性能,在塑料、医药、防火阻燃、冶金等领域具有广泛的应用。本文以菱镁矿为原料,探究一种优化碳酸镁制备工艺的方法。分析了由酸浸法制... 详细信息

三水碳酸镁(Mg CO·3HO)晶须和无水碳酸镁(Mg CO)晶体作为新型镁质化工材料,因优异的力学性能和阻燃性能,在塑料、医药、防火阻燃、冶金等领域具有广泛的应用。本文以菱镁矿为原料,探究一种优化碳酸镁制备工艺的方法。分析了由酸浸法制备的氢氧化镁适宜的工艺条件及机理。设计了三水碳酸镁和无水碳酸镁的正交试验,并对工艺参数择优。建立三水碳酸镁制备工艺和无水碳酸镁制备工艺的BP神经网络,预测不同工艺参数组合下产物尺寸,得到最大长径比三水碳酸镁和最小粒径无水碳酸镁的工艺参数组合。柠檬酸酸浸轻烧镁粉制备氢氧化镁的研究,结果表明:柠檬酸浓度为7%、固液比为1:40、酸浸温度为70℃、酸浸时间为60min时,浸出率最高,为80.60%;以柠檬酸镁溶液为镁源、Na OH为沉淀剂、Mg Cl为添加剂、聚乙二醇和十二烷基苯磺酸钠为复合分散剂,反应温度为70℃、反应时间为60min时,制得非晶态氢氧化镁的粒径最小,为845nm。基于BP神经网络的三水碳酸镁工艺优化研究,结果表明:通过正交试验优化后的实验条件为反应时间80min,反应温度50℃,搅拌速率800r/min,p H值7±0.1,Mg Cl用量0.5g/L,三水碳酸镁长径比最大为19.95;结合正交试验数据建立BP神经网络,预测不同取值下的长径比。验证组的平均误差仅为7.5%,网络性能良好。优化后实验条件下,三水碳酸镁晶体呈一维棒状,长径比达到24.57,相比优化前的19.95,提升了23.2%。基于BP神经网络的无水碳酸镁工艺优化研究,(1)以三水碳酸镁为镁源,采用正交试验优化后的条件为Mg Cl用量为10g/L、反应时间11h、反应温度180℃、固液比为1:30,可以获得粒径为7.03μm的无水碳酸镁。建立BP神经网络,预测不同工艺取值下的粒径。验证平均误差约为3%,网络具有良好的预测性能。在优化后的工艺参数下制备得菱形块状无水碳酸镁,粒径为5.09μm,与正交试验结果7.03μm相比,减小了27.6%。(2)以重镁水为原料设计正交试验进行工艺优化,Na HCO用量为14g/L,反应时间16h、反应温度180℃、重镁水浓度0.3mol/L,无水碳酸镁粒径达到最小值,为13.9μm。建立BP神经网络,网络验证组平均误差为3.3%,网络性能良好,可以用于综合优化工艺参数。优化后晶体形貌呈菱形块状,粒径达到12.06μm,与正交试验结果13.9μm相比,减小了13.2%。

关键词：菱镁矿 BP神经网络氢氧化镁三水碳酸镁无水碳酸镁

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菱镁矿固相转化及其制备碳酸镁系化合物研究

菱镁矿固相转化及其制备碳酸镁系化合物研究

作者：时天骄沈阳理工大学

学位级别：硕士

我国菱镁矿资源储量居世界首位,其中辽宁菱镁矿储量占总储量86%,为碳酸镁系化合物制备提供了充足的原料。以菱镁矿为原料制备碳酸镁系化合物通常需要采用煅烧、酸浸、水化碳化等工艺,存在副产物需要处理、流程长等不足。本文以天然菱镁... 详细信息

我国菱镁矿资源储量居世界首位,其中辽宁菱镁矿储量占总储量86%,为碳酸镁系化合物制备提供了充足的原料。以菱镁矿为原料制备碳酸镁系化合物通常需要采用煅烧、酸浸、水化碳化等工艺,存在副产物需要处理、流程长等不足。本文以天然菱镁矿为主要原料,采用固相转化法制备结晶良好的棒状三水碳酸镁晶体,并以此为前驱物,于不同水热体系下制备了无水碳酸镁晶体。结果表明:(1)常压下,以菱镁矿和熟石灰为原料,无水氯化镁为催化剂,固相转化温度为85℃、固液比为1:40、菱镁矿矿粉与熟石灰质量比为1:2、Mg Cl添加量为5%条件下获得固相转化产物,并利用固相转化产物制备光滑棒状三水碳酸镁晶体,镁转化率可达到20.98%。(2)以德拜—休克尔(Debye-Hückel)方程与质量作用定律为判据,揭示了固相转化机理:菱镁矿—熟石灰固相转化反应中加入Mg Cl,其迅速与Ca(OH)发生反应,生成中间产物Ca Cl,溶液离子强度增大,盐效应加强,有利于菱镁矿溶解,镁转化率提高,固相转化前期反应速率受化学反应控制;伴随菱镁矿表面Mg(OH)、Ca CO不断沉积,Mg溶出困难,反应速率下降,固相转化后期反应速率主要受菱镁矿表面解吸速率控制。(3)Mg Cl·6HO浓度为0.30mol/L、NaCO浓度为0.30mol/L、反应温度为50℃、反应时间为15min、搅拌速率为300r/min、陈化时间为0.5h,可获得平均直径约为5μm的棒状Mg CO·3HO晶体。Mg Cl·6HO—NaCO体系中,Mg CO·3HO晶体沿固液界面能最低的方向一维生长,推测其符合液-液-固生长机理。(4)以三水碳酸镁为原料,1)添加剂空白体系下,水热温度190℃,水热时间11h,固液比1:30,p H值为10.1±0.05时,可获得平均粒径为10μm的立方块状无水碳酸镁晶体与少量氢氧化镁;2)以尿素为添加剂且用量为30%,水热温度170℃,水热时间7h时,可获得平均粒径为5μm的立方体状无水碳酸镁晶体;加入适量尿素可以为水热体系不断提供CO,加速碱式碳酸镁向无水碳酸镁转变过程,缩短反应时间。3)以柠檬酸钠为添加剂且用量为10%,水热温度190℃,水热时间13h,获得平均直径为2～3μm的菱柱状无水碳酸镁晶体;柠檬酸根离子对镁离子具有较强络合作用,抑制碱式碳酸镁生成,获得了热稳定性更低的中间产物碳酸氧化镁(MgO(CO)),从而加速了无水碳酸镁的生成。4)以氯化铵为添加剂且浓度为0.5mol/L,水热温度170℃,水热时间11h,获得平均直径为2～5μm的立方体状无水碳酸镁晶体;升高水热温度与延长水热时间均有利于NH离子水解生成H,促进无水碳酸镁晶体生成。

关键词：菱镁矿三水碳酸镁无水碳酸镁固相转化镁转化率

氯化铵辅助三水碳酸镁水热法合成无水碳酸镁及其形成机理

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中国粉体技术 2022年第6期28卷 49-57页

作者：赵航毅王余莲时天骄刘珈伊刘英杰陈滢珺张瑞王琪浩陈月朱益斌张俊沈阳理工大学材料科学与工程学院辽宁沈阳110159

以菱镁矿为初始原料,经煅烧、水化、碳化、热解获得棒状三水碳酸镁前驱体,并以三水碳酸镁和氯化铵(NH_(4)Cl)为原料,采用水热法制备无水碳酸镁晶体,探索水热温度、水热时间及固液质量比对产物物相组成和微观形貌的影响及形成机理。结果... 详细信息

以菱镁矿为初始原料,经煅烧、水化、碳化、热解获得棒状三水碳酸镁前驱体,并以三水碳酸镁和氯化铵(NH_(4)Cl)为原料,采用水热法制备无水碳酸镁晶体,探索水热温度、水热时间及固液质量比对产物物相组成和微观形貌的影响及形成机理。结果表明:NH_(4)Cl浓度为0.5 mol/L、水热温度为170℃、水热时间为11 h、固液质量比为1∶30时,可获得平均直径为2~5μm的菱块状无水碳酸镁晶体。水热反应期间,添加剂NH_(4)Cl水解产生的H+加速无水碳酸镁的形成。

关键词：三水碳酸镁无水碳酸镁水热法氯化铵

特殊形貌无水碳酸镁及氧化镁粉体制备和性能表征

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特殊形貌无水碳酸镁及氧化镁粉体制备和性能表征

作者：高震大连交通大学

学位级别：硕士

本论文采用水热处理工艺,以氯化镁为盐,尿素为沉淀剂,分别采用柠檬酸钠和壳聚糖辅助水热反应,在不同的水热条件下制备了具有特殊形貌和不同微观结构性能的单一物相组成的无水碳酸镁粉体和氧化镁粉体。并利用XRD、SEM、粒度分析等检测方... 详细信息

本论文采用水热处理工艺,以氯化镁为盐,尿素为沉淀剂,分别采用柠檬酸钠和壳聚糖辅助水热反应,在不同的水热条件下制备了具有特殊形貌和不同微观结构性能的单一物相组成的无水碳酸镁粉体和氧化镁粉体。并利用XRD、SEM、粒度分析等检测方法系统地考察了柠檬酸钠和壳聚糖的加入量、盐碱比、水热处理温度和水热处理时间等制备条件对无水碳酸镁和氧化镁粉体的影响。在柠檬酸钠辅助水热法制备无水碳酸镁粉体的实验中,通过改变柠檬酸钠加入量和盐碱比,在不同的水热温度和水热时间下,可以制备出片组装形成的具有三维花状和球状形貌的无水碳酸镁粉体。研究结果表明,三维花状无水碳酸镁粉体粒径约为15μm左右,三维球状无水碳酸镁粉体粒径约为20μm左右。无水碳酸镁经过高温煅烧后,可以得到氧化镁粉体,并且氧化镁粉体整体形貌基本不变,粒径变小。在壳聚糖辅助水热法制备氧化镁粉体中,水热温度过高可能导致壳聚糖分解,并不能得到期望中的产物,只有在特定水热温度下,通过改变水热时间,可以制备出由小颗粒堆砌而成的具有类似蜂窝状形貌的氧化镁粉体。研究结果表明,蜂窝状形貌的氧化镁粉体粒径约为10μm左右,并且随着水热时间的延长,可以看出其内部为中空状态,外壳则均是由微小的颗粒组成。在以上所得研究结果的基础上,对柠檬酸钠辅助水热法制备无水碳酸镁粉体和壳聚糖辅助水热法制备氧化镁粉体的生长机理,从柠檬酸钠和壳聚糖对Mg2+的络合作用,以及粉体表面能角度加以分析,并得出二者组装生长的机理分析。

关键词：无水碳酸镁氧化镁柠檬酸钠壳聚糖水热处理