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无水硫铝酸钙—石膏—氧化钙体系水化机理与微观结构演化

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无水硫铝酸钙—石膏—氧化钙体系水化机理与微观结构演化

作者：张五怡河北工业大学

学位级别：硕士

基于我国提出的“双碳”战略目标,水泥行业的高碳排放问题亟待解决,低碳水泥的设计和推广迎来前所未有的机遇与挑战。高贝利特硫铝酸盐水泥中含有较高含量的低碳矿物贝利特相,是一种新型低碳水泥。然而,由于高贝利特硫铝酸盐水泥中高活... 详细信息

基于我国提出的“双碳”战略目标,水泥行业的高碳排放问题亟待解决,低碳水泥的设计和推广迎来前所未有的机遇与挑战。高贝利特硫铝酸盐水泥中含有较高含量的低碳矿物贝利特相,是一种新型低碳水泥。然而,由于高贝利特硫铝酸盐水泥中高活性无水硫铝酸钙矿物含量降低使水泥整体水化缓慢,导致早期后期强度均较低,难以满足使用需求。通过在高贝利特硫铝酸盐水泥中引入游离氧化钙,使其与熟料中的无水硫铝酸钙和石膏相互作用,可提升水泥水化速度,促进强度发展,能够有效解决普通高贝利特硫铝酸盐水泥水化速率慢和强度低的问题。然而游离氧化钙含量控制不当,水泥易出现闪凝或膨胀过大等问题,给水泥石的力学性能和体积稳定性带来不利影响。通过对无水硫铝酸钙、石膏和氧化钙三者的水化机理进行研究,建立水化产物、微观结构与宏观性能间的联系,可探究无水硫铝酸钙的高效利用机制和氧化钙的科学使用方法,推动硫铝酸盐水泥行业的可持续发展。本课题通过调整无水硫铝酸钙-石膏-氧化钙三元体系中各原料的初始摩尔值,以氧化钙与石膏的摩尔比、石膏与无水硫铝酸钙的摩尔比和氧化钙与无水硫铝酸钙的摩尔比三个参数为变量,研究了三元体系的水化机理和微观结构;通过理论计算建立三元体系微观结构演化理论模型,并采用试验测试结果进行验证,研究了三元体系中水化产物、微观结构和宏观性能间的匹配关系;将三元体系的研究作为高贝利特硫铝酸盐水泥优化设计的理论指导,探究了氧化钙在水泥石强度发展中的关键作用机理。本研究得出的主要结论如下:（1）在三元体系中,石膏和氧化钙的存在可使无水硫铝酸钙得到高效利用,随石膏和氧化钙含量少量增加,无水硫铝酸钙的水化程度增加,钙矾石生成量提高,孔隙率降低,试件抗压强度提高,当n(CA（?）):n(C（?）):n（C）=1:3:1时,试件28d抗压强度最高为35.6MPa。（2）随水化产物中晶体与胶体的体积比和水化产物膨胀率β值增加,试件的抗压强度的变化规律均为先增加后降低,抗压强度最高的试件,晶胶比为8.89,β值为2.8。（3）在高贝利特硫铝酸盐水泥体系中,氧化钙含量较低时有利于水泥石早期强度提升,氧化钙含量较高时,有利于水泥石后期强度发展。

关键词：无水硫铝酸钙石膏氧化钙高贝利特硫铝酸盐水泥水化机理微观结构宏观性能

C4A3■对硅酸盐水泥体积稳定性与力学性能的影响

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硅酸盐学报 2024年第5期52卷 1520-1531页

作者：裴天蕊齐冬有邹德麟赵卫丽汪智勇郝禄禄王亚丽张钰刘洪印北京工业大学材料科学与工程学院建筑材料工业技术监督研究中心中核国电漳州能源有限公司国家建筑材料展贸中心

针对预制构件存在早期强度发展不足，后期体积稳定性差的缺点，以无水硫铝酸钙（C4A3■）和硬石膏（C■）作为调控胶凝材料，针对C4A3■对硅酸盐水泥体积稳定性和力学性能的影响机理进行了探讨，对制备体积稳定的早强硅酸盐水泥基胶凝... 详细信息

针对预制构件存在早期强度发展不足，后期体积稳定性差的缺点，以无水硫铝酸钙（C4A3■）和硬石膏（C■）作为调控胶凝材料，针对C4A3■对硅酸盐水泥体积稳定性和力学性能的影响机理进行了探讨，对制备体积稳定的早强硅酸盐水泥基胶凝材料具有一定的指导意义。先用自由膨胀率与抗压强度分析了C4A3■-PC水泥浆体的体积及力学性能变化规律，再用X射线衍射仪、热分析仪、压汞仪和扫描电镜探究了该体系膨胀及水化机理。结果表明：C4A3■能改善硅酸盐水泥的体积稳定性，提高其早期强度，加速水泥的水化进程。当C4A3■含量为10%、■摩尔比为11时，12h钙矾石（AFt）含量可达5.61%,28 d含量为8.51%。C4A3■和C■的水化作用会消耗硅酸盐矿物水化产生的Ca（OH）2。细针棒状的AFt生长在水泥硬化浆体的表面及孔隙中，与水化硅酸钙（C-S-H）凝胶在水泥浆体中相互胶结，使得孔径明显细化，最可几孔径减小至12 nm，水泥浆体的28 d总孔隙率下降至17.24%，结构更加致密，利于硅酸盐水泥体积稳定性发展。

关键词：硅酸盐水泥无水硫铝酸钙硬石膏水化体积稳定性

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无水硫铝酸钙矿物的合成及形成机制(英文)

硅酸盐学报 2008年第1期36卷 78-81页

作者：马素花沈晓冬黄叶平钟白茜南京工业大学材料科学与工程学院材料化学工程国家重点实验室南京210009

用化学试剂CaCO3,Al2O3,CaSO4·2H2O制备无水硫铝酸钙(C4A3S)单矿物,借助化学分析法、X射线衍射、差热–热重分析及扫描电镜–能谱仪等研究了C4A3S矿物的形成机理。研究表明:C4A3S矿物分别是通过3种不同途径形成的;在煅烧温度低于1100℃... 详细信息

用化学试剂CaCO3,Al2O3,CaSO4·2H2O制备无水硫铝酸钙(C4A3S)单矿物,借助化学分析法、X射线衍射、差热–热重分析及扫描电镜–能谱仪等研究了C4A3S矿物的形成机理。研究表明:C4A3S矿物分别是通过3种不同途径形成的;在煅烧温度低于1100℃时,C4A3S矿物主要是由CaO,Al2O3,CaSO4直接通过固相反应形成;在煅烧温度高于1100℃时,C4A3S矿物是通过中间矿相七铝酸十二钙(C12A7)或铝酸一钙(CA)的形成而形成的。

关键词：无水硫铝酸钙形成机制固相反应

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石膏溶解特性对无水硫铝酸钙水化进程的影响

硅酸盐通报 2023年第5期42卷 1804-1813页

作者：黄炳银崔素萍王亚丽陈智丰王剑锋北京工业大学材料与制造学部北京100124 唐山北极熊建材有限公司唐山063705

石膏的溶解度和溶解速率等特性对无水硫铝酸钙水化及性能有重要的影响。本文采用等温量热仪、XRD、TG-DTG等多种测试方法,研究了半水石膏、二水石膏、硬石膏溶解特性及其对无水硫铝酸钙水化进程的影响,并基于Krstulovic-Dabic和Kondo模... 详细信息

石膏的溶解度和溶解速率等特性对无水硫铝酸钙水化及性能有重要的影响。本文采用等温量热仪、XRD、TG-DTG等多种测试方法,研究了半水石膏、二水石膏、硬石膏溶解特性及其对无水硫铝酸钙水化进程的影响,并基于Krstulovic-Dabic和Kondo模型,计算了水化反应各阶段的动力学参数。结果表明,半水石膏、二水石膏、硬石膏在纯水中的溶解度分别为2.74、2.30、2.38 g/L,半水石膏的溶解速率最大,其次是二水石膏,硬石膏的最小(1 h的溶解度为1.19 g/L)。石膏的加入缩短了无水硫铝酸钙水化诱导期进而加快了水化进程,其中半水石膏表现最为显著,水化热曲线几乎不存在诱导期,二水石膏次之,硬石膏对诱导期的影响最小;加速期初期的水化反应速率常数从小到大为硬石膏体系、二水石膏体系、半水石膏体系。石膏溶解速率和溶解度影响钙矾石的形成过程,溶解速率大的石膏促使水化早期钙矾石沉淀出现,生成量快速达到最大值;且在相同时间内,溶解度高的石膏体系钙矾石生成量大,在水化1 h时,半水石膏体系中钙矾石生成量约占试样总量的15.77%(质量分数),二水石膏体系中钙矾石生成量占13.28%(质量分数),硬石膏体系中钙矾石生成量仅占3.60%(质量分数)。

关键词：石膏无水硫铝酸钙溶解特性水化进程钙矾石水化动力学

CAS-CS对硅酸盐水泥体积稳定性与力学性能的影响

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硅酸盐学报 2024年

作者：裴天蕊齐冬有邹德麟赵卫丽汪智勇郝禄禄王亚丽张钰刘洪印建筑材料工业技术监督研究中心中核国电漳州能源有限公司国家建筑材料展贸中心北京工业大学材料与制造学部

针对预制构件存在早期强度发展不足，后期体积稳定性差的缺点，以无水硫铝酸钙(C4A3S)和硬石膏(CS)作为调控胶凝材料，对C4A3S -CS对硅酸盐水泥体积稳定性和力学性能的影响机理进行了探讨，对制备体积稳定的早强硅酸盐水泥基胶凝材料具... 详细信息

针对预制构件存在早期强度发展不足，后期体积稳定性差的缺点，以无水硫铝酸钙(C4A3S)和硬石膏(CS)作为调控胶凝材料，对C4A3S -CS对硅酸盐水泥体积稳定性和力学性能的影响机理进行了探讨，对制备体积稳定的早强硅酸盐水泥基胶凝材料具有一定的指导意义。先用自由膨胀率与抗压强度分析了C4A3S -CS -PC水泥浆体的体积及力学性能变化规律，再用X射线衍射仪、热分析仪、压汞仪和扫描电镜探究了该体系膨胀及水化机理。结果表明：C4A3S -CS能改善硅酸盐水泥的体积稳定性，提高其早期强度，加速水泥的水化进程。当C4A3S -CS含量为10%，CS /C4A3S摩尔比为11时，12 h钙矾石(AFt)含量可达5.61%，28 d含量为8.51%。C4A3S和CS的水化作用会消耗硅酸盐矿物水化产生的Ca(OH)2。细针棒状的AFt生长在水泥硬化浆体的表面及孔隙中，与水化硅酸钙(C-S-H)凝胶在水泥浆体中相互胶结，使得孔径明显细化，最可几孔径减小至12 nm，水泥浆体的28 d总孔隙率下降至17.24%，结构更加致密，利于硅酸盐水泥体积稳定性发展。

关键词：硅酸盐水泥无水硫铝酸钙硬石膏水化体积稳定性

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钙钛矿对无水硫铝酸钙形成的影响

东北大学学报（自然科学版） 2005年第3期26卷 278-281页

作者：张巨松隋智通回志峰安会勇东北大学材料与冶金学院辽宁沈阳110004 沈阳建筑大学材料学院 110168

通过化学分析、差热分析和XRD分析系统地研究了钙钛矿对无水硫铝酸钙形成的影响·研究结果表明:钙钛矿的存在对无水硫铝酸钙的原料二水石膏的二次脱水几乎没有影响,随着CT的掺量增加,碳酸钙分解反应的活化能逐步降低,有利于碳酸盐的分解... 详细信息

通过化学分析、差热分析和XRD分析系统地研究了钙钛矿对无水硫铝酸钙形成的影响·研究结果表明:钙钛矿的存在对无水硫铝酸钙的原料二水石膏的二次脱水几乎没有影响,随着CT的掺量增加,碳酸钙分解反应的活化能逐步降低,有利于碳酸盐的分解,无水硫铝酸钙合成的开始温度有所降低,游离石膏量减少,f CaO的量逐渐减少,无水硫铝酸钙合成量增加,随着温度的升高,也有利于石膏的分解·

关键词：钙钛矿无水硫铝酸钙活化能化学分析差热分析 XRD分析

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无水硫铝酸钙及其水化产物结构研究

无水硫铝酸钙及其水化产物结构研究

作者：祝海龙济南大学

学位级别：硕士

无水硫铝酸钙矿物是硫铝酸盐水泥熟料的主要矿物，具有快硬、早强和微膨胀的水化特性，其性能与晶体结构密切相关，研究无水硫铝酸钙晶体结构对于了解和改善其性能具有重要的意义。无水硫铝酸钙水化的主要产物有钙矾石和铝胶，钙矾石的... 详细信息

无水硫铝酸钙矿物是硫铝酸盐水泥熟料的主要矿物，具有快硬、早强和微膨胀的水化特性，其性能与晶体结构密切相关，研究无水硫铝酸钙晶体结构对于了解和改善其性能具有重要的意义。无水硫铝酸钙水化的主要产物有钙矾石和铝胶，钙矾石的结构不稳定，结构中含有大量结晶水，一定条件下可转化为单硫型水化硫铝酸钙。对钙矾石晶体结构的研究，对于了解和控制钙矾石形成及分解，从而改善水泥混凝土制品的性能，具有重要意义。本文探索了无水硫铝酸钙粉晶和单晶的制备工艺、并用溶液合成法和无水硫铝酸钙单矿水化法制备了钙矾石。对制备的单矿物进行XRD测试，用TOPAS、DIAMOND等软件对测试结果的进行结构分析和计算。比较了实验室合成钙矾石与天然钙矾石的结构差异，结合钙矾石晶体结构对其稳定性进行了分析，结果表明：（1）无水硫铝酸钙存在两种晶型，分别属于正交晶系和立方晶系。正交晶系的无水硫铝酸钙，空间群标记为Pcc2，其晶体的单胞体积Ｖ=1552.6943。晶胞参数为a0=13.0318，b0=12.9638，c0=9.1907，α=β=γ=90°，Z=4。立方晶系的无水硫铝酸钙空间群标记为I43m，其晶体的单胞体积Ｖ=777.9103。晶胞参数为a0=b0=c0=9.2048，α=β=γ=90°，Z=2。造成二者晶体结构不同的原因是无水硫铝酸钙的生长环境。正交晶系的无水硫铝酸钙生长环境为固相环境。其制备方法是，将原料在水中湿混，在1320℃下保温1h;原料的最佳配合比为二水石膏37.0597g，碳酸钙44.0568g，氢氧化铝76.6713g。立方晶系的无水硫铝酸钙生长环境为液相环境，其制备方法是将制得的正交晶系无水硫铝酸钙单矿物与PbCl2混合。助熔剂与溶质最佳配比为PbCl2与C4A3S质量比150:1至200:1。无水硫铝酸钙在750℃和850℃生长均可长成较大的单晶。（2）溶液合成法与无水硫铝酸钙单矿物水化法制备的的钙矾石均属于三方晶系，均为空间群P31c。溶液合成法制备钙矾石的单胞体积Ｖ=2335.8143，晶胞参数a0=b0=11.2112，c0=21.4589，α=β=90°，γ=120°，Z=2。单矿水化制备的AFt单胞体积Ｖ=2336.3723,晶胞参数a0=b0=11.2123，c0=21.4596，α=β=90°，γ=120°，Z=2，与天然钙矾石单晶相比，其晶胞体积和晶胞参数a、b、c均较小。溶液法合成AFt结晶比单矿水化制备的AFt好，主要衍射峰的强度比高于单矿物水化AFt。这是由于合成方法不同的。溶液法合成AFt，依靠溶液中各离子的重新排列组合。水化法制备的AFt，构成钙矾石骨架结构的铝元素来自于无水硫铝酸钙。钙矾石的形成是在破坏无水硫铝酸钙矿物的晶体结构基础上的，其结构无法像溶液法合成钙矾石一样，有序的进行排列，因此其结晶较差。钙矾石晶体的[Ca3(OH)6Al]骨架结构中，溶液合成法AFt和天然单晶AFt各键长的差异小于单矿水化AFt，溶液法合成的钙矾石键长较小于天然单晶，水化合成钙矾石则长度不一。连接配位水的Ca-O键。单矿水化AFt的键长总体较另外两种钙矾石长，配位水结合更不牢固，结构稳定性差。

关键词：无水硫铝酸钙钙矾石晶体结构

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不同水灰比下无水硫铝酸钙的水化反应

材料科学与工艺 2016年第1期24卷 75-79页

作者：常钧余鑫尚小朋赵九野大连理工大学土木工程学院辽宁大连116024

为澄清无水硫铝酸钙的水化反应机理,利用化学试剂Ca CO3、Al2O3、Ca SO4合成纯度达90%以上的无水硫铝酸钙（C4A3）单矿物,研究其在水灰比为0.3、05、0.7条件下的水化反应,包括不同水化时间的水化产物及变化规律,用X射线衍射仪、综合... 详细信息

为澄清无水硫铝酸钙的水化反应机理,利用化学试剂Ca CO3、Al2O3、Ca SO4合成纯度达90%以上的无水硫铝酸钙（C4A3）单矿物,研究其在水灰比为0.3、05、0.7条件下的水化反应,包括不同水化时间的水化产物及变化规律,用X射线衍射仪、综合热分析仪和扫描电子显微镜对水化产物进行分析.结果表明：水化产物为含不同摩尔结晶水的2种单硫型水化硫铝酸钙C4AH12（AFm-12）和C4AH1 4（AFm-14）以及无定形状态的铝凝胶（AH3）,整个水化过程未生成钙矾石（AFt）;随着水化时间的延长,C4AH12（AFm-12）会逐渐转化为C4AH1 4（AFm-14）;水化反应主要集中发生在3~12 h,后期C4AH1 4晶体不断长大.

关键词：无水硫铝酸钙水化反应水化产物单硫型水化硫铝酸钙微观形貌

氧化钾对硅酸二钙和无水硫铝酸钙矿物形成的影响

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沈阳建筑大学学报（自然科学版） 2005年第2期21卷 130-133页

作者：张巨松李好新高飞回志峰安会勇邱连强崔宁沈阳建筑大学材料科学与工程学院辽宁沈阳110168 同济大学材料科学与工程学院上海200092 辽宁省建筑材料科学研究所辽宁沈阳110032

目的为研究K2O对高硅贝利特硫铝酸盐水泥主要矿物C2S和C4A3 S的影响,为含有钾的低品位矿物原料生产高硅贝利特硫铝酸盐水泥奠定了基础.方法采用f CaO分析、热分析方法.结果少量的K2O,降低了f CaO的质量分数,降低了CaCO3的分解温度及矿... 详细信息

目的为研究K2O对高硅贝利特硫铝酸盐水泥主要矿物C2S和C4A3 S的影响,为含有钾的低品位矿物原料生产高硅贝利特硫铝酸盐水泥奠定了基础.方法采用f CaO分析、热分析方法.结果少量的K2O,降低了f CaO的质量分数,降低了CaCO3的分解温度及矿物的合成温度.结论适量的K2O,有利于f CaO的吸收,降低了C2S和C4A3 S矿物及C2S和C4A3 S复合矿物合成温度,加速了高硅贝利特硫铝酸盐水泥矿物的形成;除K2O的作用外,复合矿物的相互作用也对这两种矿物的生成尤其是C2S的生成起了一定的促进作用.

关键词：无水硫铝酸钙矿物形成硅酸二钙氧化钾硫铝酸盐水泥 C4A3S f-CaO 合成温度复合矿物热分析方法 CaCO3 C2S K2O 贝利特原料生产质量分数分解温度水泥矿物相互作用高硅低品位