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无模板剂条件下ZSM-5与丝光沸石之间的可控转晶

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催化学报 2012年第8期33卷 1290-1298页

作者：黄先亮张荣荣王正宝浙江大学化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

采用预晶化液添加法,即将高温(190oC)预晶化液添加到低温(150oC)晶化母液中合成沸石分子筛,考察了高温预晶化液的Na2O:SiO2比、预晶化时间以及低温晶化母液的Na2O:SiO2比对ZSM-5与丝光沸石之间转晶的影响,并采用X射线衍射和扫描电子显... 详细信息

采用预晶化液添加法,即将高温(190oC)预晶化液添加到低温(150oC)晶化母液中合成沸石分子筛,考察了高温预晶化液的Na2O:SiO2比、预晶化时间以及低温晶化母液的Na2O:SiO2比对ZSM-5与丝光沸石之间转晶的影响,并采用X射线衍射和扫描电子显微镜对合成的产物进行了表征.研究发现,通过调节整体合成液的Na2O:SiO2比可有效控制ZSM-5沸石与丝光沸石之间的转晶.当整体合成液的组成为xNa2O:100SiO2:2.5Al2O3:12SO42?:4000H2O时,Na2O:SiO2=0.18是ZSM-5沸石和丝光沸石的一个分界线.通过调节母液的Na含量,使Na2O:SiO2>0.18时,高温预晶化过程中产生MFI结构的晶体在低温晶化时可向丝光沸石发生转晶;当Na2O:SiO2≤0.18时,具有MFI和丝光沸石结构共生的晶体在低温晶化时向MFI结构的ZSM-5沸石发生转晶.ZSM-5与丝光沸石之间转晶的前提条件是高温预晶化所形成晶体的结晶度不能太高(≤30%).另外,整体合成液中Na2O含量对生成晶体的形貌也有影响.

关键词： ZSM-5沸石无模板剂丝光沸石转晶控制

无模板剂ZSM-5沸石膜在乙酸乙酯渗透汽化脱水中的应用

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石油学报（石油加工） 2015年第1期31卷 31-37页

作者：金鸽周志辉刘红吴建雄郭大鹏王金渠武汉科技大学冶金矿产资源高效利用与造块湖北省重点实验室湖北武汉430081 大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116023

采用二次生长法,以α-Al2O3为载体,制备无模板剂ZSM-5沸石膜,并用异丙醇-水体系表征膜的渗透汽化性能。通过优化膜合成液的Si/Al摩尔比、晶种浓度、晶化次数、晶化时间以及F/Si摩尔比,制备得到具有高渗透汽化性能的ZSM-5沸石膜。将此沸... 详细信息

采用二次生长法,以α-Al2O3为载体,制备无模板剂ZSM-5沸石膜,并用异丙醇-水体系表征膜的渗透汽化性能。通过优化膜合成液的Si/Al摩尔比、晶种浓度、晶化次数、晶化时间以及F/Si摩尔比,制备得到具有高渗透汽化性能的ZSM-5沸石膜。将此沸石膜用于乙酸乙酯脱水实验,考察了操作温度对其渗透汽化脱水性能的影响。结果表明,采用优化条件制备的超亲水性无模板剂ZSM-5沸石膜,在70℃时,对质量分数90%的异丙醇水溶液的渗透通量和分离因数可分别达0.358kg/(m2·h)和10338;对97%的乙酸乙酯水溶液进行渗透汽化脱水,渗透通量可达0.287kg/(m2·h),分离因数可达3790。

关键词：无模板剂 ZSM-5沸石膜乙酸乙酯脱水渗透汽化

无模板剂两步法合成小颗粒ZSM-5沸石团聚体

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催化学报 2011年第11期32卷 1702-1711页

作者：黄先亮王正宝浙江大学化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

在无模板剂存在下,以硅酸钠为硅源采用简单的变温两步法,通过控制高温预晶化时间,在转动烘箱中成功合成了小颗粒ZSM-5沸石团聚体.高温预晶化是为了加快反应液的成核,而低温晶化是为了获得小的分子筛晶体.运用X射线衍射,扫描电镜,NH3程... 详细信息

在无模板剂存在下,以硅酸钠为硅源采用简单的变温两步法,通过控制高温预晶化时间,在转动烘箱中成功合成了小颗粒ZSM-5沸石团聚体.高温预晶化是为了加快反应液的成核,而低温晶化是为了获得小的分子筛晶体.运用X射线衍射,扫描电镜,NH3程序升温脱附和N2吸附-脱附等技术对合成的ZSM-5沸石进行了表征.与一步法合成的微米级颗粒相比较,两步法合成的小颗粒团聚体ZSM-5沸石具有较高比表面积和相同酸量.得到的沸石的Brnsted酸位占主要部分,Lewis酸位较少,也说明Al基本进入沸石骨架中.

关键词： ZSM-5沸石无模板剂团聚体两步合成法晶粒大小

无模板剂预晶化液添加法合成ZSM-5分子筛

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无机化学学报 2012年第11期28卷 2285-2293页

作者：黄先亮张荣荣王正宝浙江大学化学工程与生物工程学系杭州310027

研究了旋转烘箱中无模板剂条件下,预晶化液添加对合成ZSM-5分子筛的影响。系统研究了预晶化液加入量对合成分子筛晶化速率及颗粒大小的影响。采用X射线衍射,扫描电镜,N2吸附-脱附,和激光粒度分布等分析方法对合成的ZSM-5分子筛样品的物... 详细信息

研究了旋转烘箱中无模板剂条件下,预晶化液添加对合成ZSM-5分子筛的影响。系统研究了预晶化液加入量对合成分子筛晶化速率及颗粒大小的影响。采用X射线衍射,扫描电镜,N2吸附-脱附,和激光粒度分布等分析方法对合成的ZSM-5分子筛样品的物化性能进行了表征。结果表明,预晶化液的添加可以明显加快分子筛的晶化速率,预晶化液添加量为33.3wt%时达到最大结晶度的合成时间由未添加时的48 h减少到24 h。添加预晶化液的母液在150℃晶化24 h时所得ZSM-5分子筛团聚体的颗粒大小随着预晶化液加入量的增大而增大,由5.5μm增大到26.3μm。团聚体颗粒的比表面积比未添加预晶化液得到的分子筛(292 m2.g-1)有了不同程度的提高,如添加量为33.3wt%时为394 m2.g-1。对预晶化液添加法合成ZSM-5分子筛团聚体颗粒的生长机理进行了讨论。

关键词： ZSM-5分子筛无模板剂团聚体预晶化液添加法机理

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无模板剂法合成ZSM-5分子筛的研究进展

应用化工 2018年第2期47卷 386-390页

作者：裴东寒栾国颜谭可心吉林化工学院石油化工学院吉林吉林132022

由于模板剂在分子筛合成过程中会造成严重的环境污染,而且成本及耗能较高,因此如何以无模板剂法合成ZSM-5型分子筛成为业内人员的研究热点。对近年来无模板剂条件下合成ZSM-5分子筛的方法进行了综述,包括无添加法、晶种添加法和预晶化... 详细信息

由于模板剂在分子筛合成过程中会造成严重的环境污染,而且成本及耗能较高,因此如何以无模板剂法合成ZSM-5型分子筛成为业内人员的研究热点。对近年来无模板剂条件下合成ZSM-5分子筛的方法进行了综述,包括无添加法、晶种添加法和预晶化液添加法。同时对各方法合成小晶粒分子筛的优缺点进行了分析,并且对纳米级ZSM-5分子筛的合成方法进行了展望,认为预晶化液法是稳定的、低耗能低污染的合成纳米级ZSM-5分子筛的较好方法。最后指出,如何解决纳米分子筛合成过程中的聚集问题,是需要深入研究的课题。

关键词： ZSM-5分子筛无模板剂晶种预晶化液

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无模板剂合成ZSM-5分子筛及其催化性能

化学反应工程与工艺 2014年第6期30卷 528-535页

作者：江永军张堃赵天生雍晓静罗春桃神华宁夏煤业集团有限责任公司煤炭化学工业分公司研发中心宁夏银川750411 宁夏大学能源化工自治区重点实验室宁夏银川750021

采用水热合成法制备了无模板剂ZSM-5分子筛,考察了制备工艺对无模板剂ZSM-5分子筛结构的影响,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、傅立叶变换-红外光谱(FT-IR)和N2低温吸附(BET)等方法对合成产物的... 详细信息

采用水热合成法制备了无模板剂ZSM-5分子筛,考察了制备工艺对无模板剂ZSM-5分子筛结构的影响,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、傅立叶变换-红外光谱(FT-IR)和N2低温吸附(BET)等方法对合成产物的物相、形貌和酸性等进行了表征。结果表明,在140℃晶化24 h,可制得性能较好的无模板剂ZSM-5分子筛,其相对结晶度为151%,具有较大的比表面积、适中的酸强度和较高的热稳定性,在催化甲醇制丙烯(MTP)单程反应中,甲醇转化率为100%,丙烯选择性为39.5%。

关键词：无模板剂 ZSM-5 分子筛水热合成性能表征

无模板剂水热法制备Bi_(24)O_(31)Cl_(10)纳米纤维

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矿冶工程 2017年第6期37卷 113-116,120页

作者：谢大鹏崔葵馨金胜明长沙艾思柯新材料科技有限公司湖南长沙410205 中南大学资源加工与生物工程学院湖南长沙410083

以球状β-Bi_2O_3为原料、HCl为pH调整剂,通过无模板剂水热法制备了纤维状Bi_(24)O_(31)Cl_(10)。采用XRD、SEM等系统考察了固含量、水热温度、保温时间和搅拌速度对产物物相和形貌的影响。结果表明,以球状β-Bi_2O_3为原料,在HCl体系... 详细信息

以球状β-Bi_2O_3为原料、HCl为pH调整剂,通过无模板剂水热法制备了纤维状Bi_(24)O_(31)Cl_(10)。采用XRD、SEM等系统考察了固含量、水热温度、保温时间和搅拌速度对产物物相和形貌的影响。结果表明,以球状β-Bi_2O_3为原料,在HCl体系中通过简单的水热反应可以制备出纳米纤维Bi_(24)O_(31)Cl_(10)相,纤维分布均匀,直径约为30~100 nm,长度达几十微米;在160℃、氧化铋含量50 g/L、转速800 r/min条件下反应5 h,纤维转化率高,纤维形貌佳。

关键词： Bi24O31Cl10纳米纤维水热法无模板剂

无模板剂二次生长法制备取向MFI型分子筛膜

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无机化学学报 2008年第10期24卷 1679-1683页

作者：刘秀凤张宝泉林跃生天津大学化工学院天津300072

使用旋涂法在多孔α-Al2O3载体上获得了b-&h0h-取向的silicalite-1晶种层。在无模板剂存在条件下进行二次生长,通过改变合成液的碱度(OH-/Si)、水量(H2O/Si)和晶化温度等,调节膜表面的形貌和晶体取向。SEM和XRD检测结果表明,对于1SiO2:4... 详细信息

使用旋涂法在多孔α-Al2O3载体上获得了b-&h0h-取向的silicalite-1晶种层。在无模板剂存在条件下进行二次生长,通过改变合成液的碱度(OH-/Si)、水量(H2O/Si)和晶化温度等,调节膜表面的形貌和晶体取向。SEM和XRD检测结果表明,对于1SiO2:4EtOH∶xNaOH∶yH2O合成体系,x与y值的选取与分子筛膜的形貌和晶体取向紧密相关。当x=0.56时,增加y值将促进分子筛膜从随机取向到b-轴取向的转变,晶粒形貌也发生了较大变化;当y=270时,可以得到厚约为4μm、连续且择优b-轴取向的MFI型分子筛膜。

关键词：分子筛膜二次生长无模板剂澄清液晶体取向

无模板剂体系晶种诱导法合成单分散ZSM-5分子筛的研究

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无模板剂体系晶种诱导法合成单分散ZSM-5分子筛的研究

作者：魏洪朋大连理工大学

学位级别：硕士

ZSM-5分子筛作为沸石分子筛领域里的一种典型代表,凭借其特殊的择形性能、合适的酸强度、良好的热稳定性与巧妙的孔道结构,被广泛用作吸附剂和催化剂,尤其是经常用于精细化工、石油化工、气体液体分离领域。到目前为止,ZSM-5分子筛的合... 详细信息

ZSM-5分子筛作为沸石分子筛领域里的一种典型代表,凭借其特殊的择形性能、合适的酸强度、良好的热稳定性与巧妙的孔道结构,被广泛用作吸附剂和催化剂,尤其是经常用于精细化工、石油化工、气体液体分离领域。到目前为止,ZSM-5分子筛的合成通常需要有机胺或无机胺作为模板剂。有机胺虽然模板效果较好但是昂贵且毒性很大。无机胺虽然廉价但是模板效果很不理想且同样容易造成严重的环境问题。目前无模板剂条件下ZSM-5分子筛的合成通常又存在着晶貌不规整、粒径不均一和结晶度差等问题。因此,本研究在无模板剂条件下通过添加少量晶种的诱导合成单分散、高结晶度ZSM-5分子筛,并优化各种合成条件和合成过程,期望开发一种节能环保的高性能ZSM-5分子筛制备技术。主要研究内容如下：（1）首先,通过调整系统参数合成出不同粒径尺寸的晶种（60nm与200nm）。然后对ZSM-5分子筛合成原材料与配比进行筛选探究,确定较优的合成单分散ZSM-5分子筛的原材料与初步配料比,然后以此为基础采用水热合成法,系统考察了影响单分散ZSM-5分子筛形成的条件。结果显示：硅铝源的选择对于粒径分布与晶粒形貌具有较大的作用,以工业硅溶胶为硅源、偏铝酸钠为铝源能够合成出单分散晶貌较好的ZSM-5分子筛;采用把硅源滴加到铝源的方式、提高晶化温度、减少水量等方法均能一定程度上优化沸石分子筛的合成;分子筛硅铝比可以从30到100调变;通过调节改变晶种的添加量合成出粒径分布与晶粒形貌良好单分散的沸石分子筛。分子筛粒径随着晶种加入量的增加,合成分子筛粒径逐渐减小。晶种添加量从0.011wt%到0.332wt%,合成分子筛粒径在2.2μm到300nm之间变化。（2）采用两段动态晶化方法快速制备了晶貌较好的单分散ZSM-5分子筛,即首先在成核期（预晶化阶段）采用较低温度加速晶种解聚成微小的结构单元,然后在晶体生长阶段（晶化阶段）提高温度以便快速合成出不同粒径的沸石分子筛。合成时间最短可以降低到8小时。表征结果发现：晶化温度和时间对于分子筛的粒径影响不大,但是较低的预晶化温度和较长的预晶化时间对于晶体的形成十分有利。（3）在500mL搅拌釜中,考察了母液硅铝比分别为40,60,80,100的分子筛放大合成。表征结果表明,放大合成的沸石样品均呈单分散状态、结晶度高、粒径分布均匀,可以合成出粒径为500nm-2μm的ZSM-5分子筛。经过简单的工业核算,无模板剂条件下晶种诱导法合成,成本低廉而环境友好,具有很大潜在的工业生产化前景。

关键词： ZSM-5分子筛晶种诱导无模板剂单分散