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日粮不同无机磷源在肉雏鸡体内生物学效价的比较研究

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浙江大学学报（农业与生命科学版） 2002年第5期28卷 565-568页

作者：尹兆正洪建伟李肖梁祝春雷浙江大学动物科技系浙江杭州310029 浙江省农业厅畜牧管理局浙江杭州310020

采用饲养试验、代谢试验、骨灰分含量测定及血清磷浓度测定等方法 ,研究比较了日粮 4种不同无机磷源 MCP、DCP、TCP、SP(每种分别施以 0 .0 6 % ,0 .12 % ,0 .18% ,0 .2 4 %的磷添加水平 )在肉雏鸡体内的生物学效价 .结果表明 ,MCP、DCP... 详细信息

采用饲养试验、代谢试验、骨灰分含量测定及血清磷浓度测定等方法 ,研究比较了日粮 4种不同无机磷源 MCP、DCP、TCP、SP(每种分别施以 0 .0 6 % ,0 .12 % ,0 .18% ,0 .2 4 %的磷添加水平 )在肉雏鸡体内的生物学效价 .结果表明 ,MCP、DCP、TCP、SP在肉雏鸡体内的生物学效价以体增重为指标时分别为 10 0、97、98和 89;以磷存留率为指标时分别为 10 0、94、95和 79;以骨灰分含量 (胫骨灰分和趾骨灰分含量的平均值 )为指标时分别为 10 0、91、93和 79;以血清磷浓度为指标时分别为 10 0、92、93和 77.研究还表明 ,以上述 4项指标平均值作为综合依据的 4种不同无机磷源生物学效价分别为 10 0、94、95和 81,说明以 MCP作为肉雏鸡日粮无机磷源的利用效果最佳 ,DCP、TCP也是肉雏鸡日粮较好的磷源 ,而

关键词：日粮生物学效比较研究无机磷源肉雏鸡体增重磷残留率骨灰分含量

不同化学形式的无机磷源在肉雏鸡体内生物学效价的研究

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浙江大学学报（农业与生命科学版） 2002年第1期28卷 74-77页

作者：尹兆正王忠良潘根长浙江大学动物科学系浙江杭州310029 嘉兴邦大饲料厂浙江嘉兴314000 浙江省农业厅畜牧业管理局浙江杭州310020

通过饲养试验、代谢试验、骨灰分含量测定及血清磷浓度测定等方法 ,测得 MCP、DCP、TCP、SP四种不同化学形式的无机磷源在肉雏鸡体内的生物学效价以体增重为指标时分别为 10 0、98、10 0、89;以磷存留率为指标时分别为 10 0、92、98、78... 详细信息

通过饲养试验、代谢试验、骨灰分含量测定及血清磷浓度测定等方法 ,测得 MCP、DCP、TCP、SP四种不同化学形式的无机磷源在肉雏鸡体内的生物学效价以体增重为指标时分别为 10 0、98、10 0、89;以磷存留率为指标时分别为 10 0、92、98、78;以骨灰分含量 (胫骨灰分和趾骨灰分含量的平均值 )为指标时分别为 10 0、93、92、81;以血清磷浓度为指标时分别为 10 0、96、98、90 .研究结果还表明 ,以上述 4项指标平均值作为综合依据的四种不同化学形式无机磷源的生物学效价分别为 10 0、95、97、85 ,说明以MCP作为肉雏鸡日粮的无机磷源利用效果最好 ,DCP、TCP也是雏鸡较好的磷源 ,而

关键词：无机磷源生物学效价肉雏鸡化学形式

苦粉孢牛肝菌与其子实体内生细菌协同促进马尾松无机磷源吸收机制研究

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苦粉孢牛肝菌与其子实体内生细菌协同促进马尾松无机磷源吸收机制...

作者：张爱悦南京师范大学

学位级别：硕士

外生菌根真菌是林业生态系统中典型的共生菌，在促进林业生态系统养分循环方面发挥着不可替代的作用。相关研究发现，外生菌根真菌可以帮助宿主植物吸收土壤营养物质，尤其是土壤中多以螯合态无机磷存在的磷元素吸收。然而，外生菌根真... 详细信息

外生菌根真菌是林业生态系统中典型的共生菌，在促进林业生态系统养分循环方面发挥着不可替代的作用。相关研究发现，外生菌根真菌可以帮助宿主植物吸收土壤营养物质，尤其是土壤中多以螯合态无机磷存在的磷元素吸收。然而，外生菌根真菌对土壤中螯合态无机磷的解吸能力有限，不能满足外生菌根体系对磷元素的大量需求。前期研究表明，外生菌根真菌可以通过释放特定的化合物，“招募”土壤细菌群落中的特定细菌种群，以促进其菌丝的生长和菌根的形成。因此，在外生菌根真菌和宿主植物的共生系统中，部分特定的土壤细菌可能在其磷素吸收过程中发挥着重要作用。此外，这部分特定细菌种群也可以在外生菌根子实体形成过程中进入子实体内，形成子实体独特的内生细菌种群。相关研究也发现，子实体内生细菌种群与宿主真菌的功能密切相关。因此，外生菌根真菌子实体内生菌种群可能与外生菌根真菌对螯合态无机磷的解吸密切相关。然而，关于外生菌根真菌子实体内生细菌种群及其在外生菌根体系磷素解吸过程中的功能等研究还鲜有报道。　　本研究首先通过高通量测序技术对外生菌根真菌苦粉孢牛肝菌子实体内生细菌及其子实体菌柄附近土壤细菌种群进行分析，比较二者间细菌种群结构差异。多样性指数统计结果表明苦粉孢牛肝菌子实体内生细菌种群多样性与丰富度都低于菌柄土细菌种群。其中，子实体内变形菌门相对丰度远高于菌柄土中相对丰度，在子实体内，变形菌门相对丰度为94.42%，而菌柄土中为40.48%;与之相同，目水平上，根瘤菌目和伯克氏菌目在子实体内相对丰度也远高于菌柄土，子实体内根瘤菌目和伯克氏菌目相对丰度分别为47.44%和42.87%，而菌柄土中为17.93%和2.49%。子实体内生细菌与菌柄土细菌种群的α多样性差异可能导致子实体内生细菌菌落功能发生改变。因此，我们进一步探究苦粉孢牛肝菌子实体内生细菌的生态功能，我们对子实体内生细菌种群与菌柄土细菌种群进行功能预测分析，结果表明苦粉孢牛肝菌子实体内生细菌的喹蛋白葡萄糖脱氢酶基因(PQQ)相对丰度显著高于菌柄土细菌菌群。PQQ是调节有机酸代谢的重要基因，与土壤螯合态无机磷溶解密切相关，所以子实体内可能富集了更多具有螯合态无机磷溶解能力的细菌种群。　　其次，通过微生物活体分离技术，我们对苦粉孢牛肝菌子实体内生细菌进行了分离纯化，并分析其与苦粉孢牛肝菌对螯合态无机磷的联合解吸能力，结果表明，联合体系对螯合态无机磷的溶解能力较强，其中，苦粉孢牛肝菌和内生细菌Bacillussp.B5共接种10后，培养液中可溶性磷含量约为274mgL-1，而苦粉孢牛肝菌单独培养13天后，培养液中可溶性磷含量为4.41mgL-1，以及内生细菌Bacillussp.B5单接种培养10天后，培养液中可溶性磷含量为53.78mgL-1。这些结果表明共接种后，联合体系的溶磷能力是单独内生细菌Bacillussp.B5和单独真菌处理溶磷能力之和的5倍以上。对联合溶磷机制研究发现，在共培养条件下，Bacillussp.B5菌体数量显著增多，有机酸含量(如：乳酸)显著上升，单独细菌接种处理，培养基中乳酸浓度为221.25mgL-1;单独接种真菌处理，培养基中乳酸浓度为28.03mgL-1;而共接种处理，培养基中乳酸浓度达到1361.66mgL-1，显著高于单独细菌和单独真菌接种处理组。此外，对单独接种和共接种处理条件下，Bacillussp.B5进行转录组测序分析，结果表明与单独细菌接种相比，共接种条件下，Bacillussp.B5有机酸代谢相关基因显著上调。证明在低磷条件下，苦粉孢牛肝菌可以调节Bacillussp.B5有机酸代谢，促进Bacillussp.B5有机酸分泌。而且，在联合体系中，Bacillussp.B5分泌物也可以促进苦粉孢牛肝菌菌丝生长。这些结果表明，苦粉孢牛肝菌在低磷条件下可以通过促进Bacillussp.B5有机酸分泌及增加菌体数量，促进苦粉孢牛肝菌对螯合态无机磷的解吸。　　在前期研究基础上，我们通过马尾松分室盆栽实验验证了苦粉孢牛肝菌子实体内生细菌在外生菌根体系磷素吸收过程中的作用，结果表明苦粉孢牛肝菌与其子实体内生细菌Bacillussp.B5共接种条件下马尾松植株磷浓度为1.195mgg-1，单独真菌处理组马尾松植株磷浓度为0.898mgg-1，而细菌处理组与对照组马尾松植株磷浓度分别为0.68mgg-1和0.696mgg-1，这些结果表明共接种处理显著缓解了马尾松幼苗的磷胁迫，促进其对磷素的吸收。

关键词：外生菌根真菌苦粉孢牛肝菌内生细菌马尾松无机磷源吸收机制

酸铝胁迫下西南林区三种土著外生菌根真菌活化利用无机磷源的研究

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酸铝胁迫下西南林区三种土著外生菌根真菌活化利用无机磷源的研究

作者：宋影西南大学

学位级别：硕士

由酸沉降引起的土壤酸化及其对植物根际生态过程的影响是森林衰退的主要原因之一酸化使地壳中含量最多的铝被活化,对植物产生毒害。酸性土壤中植物受到的铝毒害之一,是使矿质元素的转运和吸收失衡,其中植物生长所必需的营养元素-磷的吸... 详细信息

由酸沉降引起的土壤酸化及其对植物根际生态过程的影响是森林衰退的主要原因之一酸化使地壳中含量最多的铝被活化,对植物产生毒害。酸性土壤中植物受到的铝毒害之一,是使矿质元素的转运和吸收失衡,其中植物生长所必需的营养元素-磷的吸收受影响最大。外生菌根真菌（ECMF）可与多种树木形成互利共生体系,在抗铝和解磷方面作用突出,对维持森林生态系统健康可持续发展具有重要作用。为更深入了解酸铝胁迫下ECMF对难溶性无机磷源（Fe-P和Al-P）的活化利用及其机理,本研究选取Pt715（彩色豆马勃）、Ld2（松乳菇）、Ld3（松乳菇）为研究对象,采用液体纯培养技术,系统探讨了铝胁迫下不同磷源对ECMF生长、营养元素吸收以及分泌作用的影响,以期为西南林区酸沉降导致的衰退森林的恢复以及森林的健康可持续经营提供理论依据,主要研究结论如下：（1）3种ECMF均具有较强的抗（耐）铝性,在0-lmmol/L铝处理范围内其生长并未受酸铝处理的抑制,耐铝能力大小表现为Ld2＞Ld3＞Pt715,且Ld2的平均生长速率也最快。铝胁迫（lmmol/L）条件下菌丝生物量总体表现为Fe-P处理下最大,Al-P次之,而P0（不加磷）处理下最小,说明难溶性磷源处理促进了菌丝的生长,且无论在哪种磷源处理下,Ld2生长均较快。从生长量指标上看,Ld2是抗铝和解磷效果最好的菌种选择。（2）不同处理条件下ECMF对养分的吸收利用存在显著差异。在有铝与无铝处理时,Fe-P、Al-P处理的菌丝磷含量、菌株磷吸收量、磷总活化利用量均显著高于Na-P处理（P＜0.05）,而其钾含量、钾吸收量均显著低于Na-P处理（P＜0.05）;铝处理提高了菌丝的平均铝含量、镁含量以及铁含量。铝胁迫下三株菌种的平均Mg含量、Fe含量变化分别表现为Ld3＞Ld2＞Pt715, Ld2＞Ld3=Pt715,即松乳菇类较高。这表明,铝胁迫下ECMF能很好地利用酸性土壤中存在的难溶性无机磷源Fe-P、Al-P,并表现出快速生长、高铝吸收、高磷吸收、低钾积累等特点,显示出较强的抗铝和解磷能力。（3） ECMF中各养分含量相关分析结果显示,磷含量与钾含量呈极显著负相关（P＜0.05）,与铝含量、镁含量、铁含量呈极显著或者显著正相关,这表明高磷吸收伴随着低钾吸收,且磷吸收与铝、镁、铁等高价阳离子的吸收之间有协同促进作用;而钾含量与铝含量、镁含量呈极显著或者显著负相关,铝含量与铁含量呈极显著负相关关系（P＜0.01）,这可能与吸收利用过程中的金属离子相互竞争抑制作用有关。（4）3种ECMF在各处理下均能分泌H+、草酸和甲酸,其含量因铝磷处理和菌种不同而有所差异。铝胁迫下各磷源处理的H+分泌量表现为Fe-P＞Na-P＞Al-P,三株菌种的平均H+分泌量表现为Pt715＞Ld2＞Ld3.铝胁迫条件下Al-P和Fe-P处理下的草酸与甲酸分泌速率均表现为Ld2最快,其次是Pt715, Ld3最慢。无铝处理条件下,各磷源处理下草酸离解产生的H+均不是培养液中H+的主要来源,而在铝胁迫条件下,A1-P处理下草酸离解产生的H+占培养液中H+的百分比为75.17%（Pt715）、69.38%（Ld2）、37.22%（Ld3）,可见Al-P处理下草酸离解产生的H+可能是菌液中氢离子的主要来源。（5）相关分析结果表明,草酸分泌量在Pt715、Ld3中与磷、铁、钾的吸收利用显著相关,而在Ld2中与磷、铝、镁、钾的吸收利用显著相关;甲酸分泌量在Pt715、Ld3中与铁含量显著负相关（P＜0.05）,而在Ld2中与铁含量极显著正相关（P＜0.01）;氢离子分泌量与铝含量呈极显著或显著负相关,与铁含量呈极显著正相关（P＜0.01）。这表明,草酸分泌量与磷以及金属阳离子的吸收利用均直接相关,而甲酸分泌量、氢离子分泌量仅与铝、铁等高价阳离子的吸收利用直接相关,作用方式因菌种而异。考虑到ECMF磷含量与阳离子吸收的显著相关性,甲酸分泌量、氢离子分泌量可能是ECMF磷吸收的间接影响指标。

关键词：外生菌根真菌铝胁迫无机磷源

不同无机磷源对仔猪生产性能和表观消化率的影响

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饲料研究 2015年第21期38卷 19-22,51页

作者：万荣谢木林何姝颖中化云龙有限公司动物营养研究所成都610066

试验旨在研究磷酸二氢钙（MCP）、磷酸氢钙Ⅲ型（MDCP）和磷酸氢钙（DCP）对仔猪生产性能和养分代谢的影响。选用200头日龄一致的断奶DLY仔猪，随机分为5个处理组，每组40头，设4个重复，每重复10头，试验期28d。试验采用单因子试验设计... 详细信息

试验旨在研究磷酸二氢钙（MCP）、磷酸氢钙Ⅲ型（MDCP）和磷酸氢钙（DCP）对仔猪生产性能和养分代谢的影响。选用200头日龄一致的断奶DLY仔猪，随机分为5个处理组，每组40头，设4个重复，每重复10头，试验期28d。试验采用单因子试验设计，5种不同的磷酸盐作为试验处理，分别为DCP（粉状P17％）、MDCP（粒状P21％）、MDCP（粉状P21％）、MCP（粒状P22％）和MCP（粉状P22％）。结果表明，与DCP（P17％）相比，MDCP（P21％）和MCP（P22％）可显著降低42～56d阶段仔猪的料肉比（P〈0．05）；显著提高试验期仔猪对磷的表观消化率（P〈0．05）；对试验期的仔猪平均日增质量和采食量有增加趋势，但未达到显著水平（P〉0．05）；对仔猪的血钙、血磷及碱性磷酸酶水平和对钙及千物质的表观消化率影响不显著（P〉0．05）；但从无机磷源形态来看，粉状组对磷表观消化率提高幅度大于粒状组，但不显著（P〉0．05）。与DCP（P17％）相比，MDCP（P21％）和MCP（P22％）可提高仔猪生产性能，且与对磷表观消化率的提高趋势一致，但MDCP（P21％）与MCP（P22％）间差异不显著（P〉0．05）。此外，粉状MDCP（P21％）和MCP（P22％）对仔猪磷表现消化率的改善幅度高于粒状。

关键词：仔猪生产性能养分代谢无机磷源

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不同无机磷源对仔猪腹泻及肠道微生态的影响

饲料研究 2015年第23期38卷 25-28页

作者：万荣何姝颖谢木林中化云龙有限公司动物营养研究所成都610066

试验旨在研究磷酸二氢钙（MCP）、磷酸氢钙Ⅲ型（MDCP）与磷酸氢钙（DCP）对仔猪腹泻和肠道微生态的影响。选用日龄一致的断奶DLY仔猪200头，随机分为5个处理组，每组40头，设4个重复，每重复10头，试验期28d。试验采用单因子试验设计，... 详细信息

试验旨在研究磷酸二氢钙（MCP）、磷酸氢钙Ⅲ型（MDCP）与磷酸氢钙（DCP）对仔猪腹泻和肠道微生态的影响。选用日龄一致的断奶DLY仔猪200头，随机分为5个处理组，每组40头，设4个重复，每重复10头，试验期28d。试验采用单因子试验设计，5种不同的磷酸盐作为试验处理，分别为DCP（粉状P17％）、MDCP（粒状P21％）、MDCP（粉状P21％）、MCP（粒状P22％）和MCP（粉状P22％）。结果表明：与DCP（P17％）相比，从无机磷源磷含量来看，MDCP（P21％）和MCP（P22％）可显著降低仔猪28～42d和28～56d腹泻率（P〈0．05），降低十二指肠pH，提高空肠总菌数和盲肠乙酸及丙酸含量（P〈0．05），有增加空肠和盲肠乳酸杆菌及空肠双歧杆菌趋势，但差异不显著（P〉0．05）；但从无机磷源形态来看，粒状无机磷源组降低仔猪腹泻率幅度均大于粉状组，但对盲肠中乙酸和丙酸含量提高幅度不如粉状无机磷源，但均未达到显著水平（P〉0．05）。因此，从无机磷源含量上来看，相比DCP（P17％）、MDCP（P21％）和MCP（P22％）可显著降低仔猪腹泻率和改善肠道微生态，但二者间差异不显著（P〉0．05）；从无机磷源形态来看，粒状无机磷源组能更好地降低仔猪腹泻率，粉状无机磷源组对提高仔猪盲肠挥发性脂肪酸效果更佳。

关键词：仔猪腹泻微生态无机磷源

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花对饲料中3种不同无机磷源的利用率

长江大学学报（自科版）（中旬） 2007年第3期4卷 65-69页

作者：赵朝阳周洪琪徐跑陈建明叶金云中国水产科学研究院淡水渔业研究中心江苏无锡214081 上海水产大学生命科学与技术学院上海200090 浙江省淡水水产研究所浙江湖州313001

在以鱼粉和豆粕为蛋白源的基础饲料中分别添加磷酸二氢钙(MCP)、磷酸氢钙(DCP)、磷酸钙(TCP)制成总磷含量为0.91%的饲用饲料,饲养11g左右的花(Hemibarbus maculatus Bleeker)8周,研究了饲料中不同磷源对花幼鱼的生长,全鱼、脊椎骨... 详细信息

在以鱼粉和豆粕为蛋白源的基础饲料中分别添加磷酸二氢钙(MCP)、磷酸氢钙(DCP)、磷酸钙(TCP)制成总磷含量为0.91%的饲用饲料,饲养11g左右的花(Hemibarbus maculatus Bleeker)8周,研究了饲料中不同磷源对花幼鱼的生长,全鱼、脊椎骨和鳞片的灰分、钙、磷含量,以及总磷表观消化率的影响。结果表明,不同无机磷源对花的增重率、饲料效率有显著影响(P磷源的总磷表观消化率存在显著差异(P无机磷源中,MCP作为花饲料中无机磷源的利用效果最佳,其次是DCP,而TCP则效果相对较差。

关键词：花[鱼骨](Hemibarbus maculatus Bleeker) 无机磷源表观消化率

[TBA][P（SiCl3）2]与异氰酸酯的加成反应合成磷代甲酰胺衍生物

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[TBA][P（SiCl3）2]与异氰酸酯的加成反应合成磷代甲酰胺衍生物

作者：徐文博西北师范大学

学位级别：硕士

有机膦化合物在医药、材料、工业和农业等许多领域广泛应用。目前,主要有两种途径用于合成有机膦化合物:膦化反应和膦氢化反应,这两种方法都能够从多种底物中构建碳膦键,从而提供一系列结构多样化的含磷分子。膦化反应在过去几十年中发... 详细信息

有机膦化合物在医药、材料、工业和农业等许多领域广泛应用。目前,主要有两种途径用于合成有机膦化合物:膦化反应和膦氢化反应,这两种方法都能够从多种底物中构建碳膦键,从而提供一系列结构多样化的含磷分子。膦化反应在过去几十年中发展突飞猛进,其合成方法和技术繁多新颖,但会伴随副产物产生,相对于膦化反应,从膦氢化反应得到有机膦化合物的方法更具有吸引力,因为该方法原子利用率高,副产物少,后处理简单,但仍然存在一些挑战需要克服:（1）控制加成产物的区域选择性;（2）控制产物的立体选择性;（3）控制反应时的化学选择性;（4）反应底物的限制,目前该方法还局限于使用含P-H键的磷化物前体和苯乙烯及其衍生物。鉴于目前合成磷化合物中存在的缺点与不足,本论文拟探索新型“P”源用于合成结构多样化的有机膦化合物,发展一种新型磷化物前体与含杂原子不饱和烃加成制备有机膦化合物的新方法。本论文主要包括三部分内容:第1章系统归纳总结了膦氢化反应合成有机膦化合物的方法,并介绍了目前由无机磷到有机膦的膦氢化反应研究现状,最后提出了本论文的选题依据和研究内容。第2章发展了一种以[TBA][P（SiCl3）2]为磷源,与异氰酸酯加成合成N-取代磷代甲酰胺的新方法。该反应在无需催化剂以及添加剂的情况下迅速反应,以高产率和良好的官能团耐受性得到了相应的目标产物N-取代膦代甲酰胺,产物结构经NMR、HRMS、X-ray表征得到确证,该方法表明[TBA][P（SiCl3）2]可以作为一种有效的无机磷源,实现无机磷向有机膦的功能性转化。第3章基于上述N-取代磷代甲酰胺的合成,我们发现这些化合物具有良好的反应性,可以作为亲核性反应底物,进一步与异氰酸酯继续进行膦氢化反应,得到一系列膦三甲酰胺类化合物,通过文献对比确认了该产物结构。该反应具有反应时间短、条件温和的特点,且具有较广泛的底物适用性。

关键词：膦氢化无机磷源膦甲酰胺有机膦化合物

Ni5P4和Ni2P催化剂的制备及其加氢精制性能

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Ni5P4和Ni2P催化剂的制备及其加氢精制性能

作者：张蒙蒙大连理工大学

学位级别：硕士

近年来,富金属的磷化镍因其类贵金属性质、热力学稳定性强,且在加氢精制,电催化,光催化等方面表现出优异的催化/助催化性能。富金属磷化镍的合成方法众多,包括磷酸盐还原,次/亚磷酸盐分解,有机磷(三苯基膦/三辛基膦/三辛基氧化膦),水/... 详细信息

近年来,富金属的磷化镍因其类贵金属性质、热力学稳定性强,且在加氢精制,电催化,光催化等方面表现出优异的催化/助催化性能。富金属磷化镍的合成方法众多,包括磷酸盐还原,次/亚磷酸盐分解,有机磷(三苯基膦/三辛基膦/三辛基氧化膦),水/溶剂热合成等方法,不同的合成方法会对磷化镍的晶相,形貌,性能等产生影响。目前报道的富金属磷化镍有NiP,NiP,NiP,NiP等多种晶相,但NiP晶相均是以有机磷为磷源制备得到。本论文首次以无机磷(红磷)作为磷源,成功制备出NiP晶相,并初步探讨了以上四种晶相间的转化关系。分别选取NiP-Ni,NiP为镍源与红磷进行反应,发现以NiP-Ni和红磷为前体合成NiP相态的最佳条件是500 C,热处理2 h,磷镍比等于2。将所制备的NiP继续升高温度至600 C会转变为NiP相态。通过XRD、TEM表征确认催化剂的结构与形貌;以NiP和红磷为前体磷镍比等于1时,合成NiP相态的最佳条件是400 C,热处理4 h和500 C,热处理1 h,将所制备的NiP继续升高温度至600 C会转变为NiP相态;以NaHPO·HO为磷源分别与NiP-Ni、NiP的反应,改变镍磷比、热处理温度制备了不同的磷化物,通过XRD对所制备的催化剂进行了表征,确定了磷化物相态之间转变的条件及制备方法。得出如下结论:以NaHPO·HO为磷源,温度由300 C升至700 C过程中,可将NiP经NiP转化为NiP;以红磷为磷源可在温度不大于500C条件下将NiP和NiP转变为NiP。所制备的NiP经高温(>600 C)处理可以转化为NiP相态。NiCl?6HO作为镍源,红磷作为磷源,确定合成NiP的最优条件为磷镍比等于2,500 C下热处理2 h。继续升温至高于600 C,NiP晶相转变为NiP晶相,并对其进行了XRD表征,对所制备的NiP和NiP进行加氢脱硫(HDS)、加氢脱氮(HDN)、和加氢脱氧(HDO)性能的考察,发现在HDS反应中,主要产物是联苯(BP),且随着温度的升高BP的产量在增加,其中NiP的二苯并噻吩(DBT)转化率最高,说明NiP具有良好的脱硫能力;在HDN反应中,脱氮产物正丙苯(PB)、丙基环己烷(PCH)产量很低,但是1,2,3,4-四氢喹啉(THQ1)所占分压很高,随着温度的升高,THQ1的含量在减少,而喹啉、5,6,7,8-四氢喹啉(THQ5)、十氢喹啉(DHQ)、邻丙基苯胺(OPA)的含量在升高,说明所制备的催化剂脱氮能力不强,但是具有一定的加氢能力;在HDO反应中,NiP催化剂HDO反应在高温条件下环己烷的选择性高,NiP和NiP-ref.催化剂的HDO反应环己烷选择性随温度变化不大,说明NiP具有良好的加氢脱氧能力。

关键词： Ni5P4 合成无机磷源 Ni2P 加氢精制