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无定形tio2的制备及其在可见光下催化降解典型PPCPs的研究

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无定形TiO2的制备及其在可见光下催化降解典型PPCPs的研究

作者：邓玮中南民族大学

学位级别：硕士

在过去的二十年中,药物与个人护理产品(PPCPs)因其对人类和生态系统的潜在影响而受到越来越多的关注。高级氧化技术(AOPs)已被用于处理各种水基质中的PPCPs,在这些氧化方法中,可见光催化技术是一种低成本,温和且环保的方法。二氧化钛(T... 详细信息

在过去的二十年中,药物与个人护理产品(PPCPs)因其对人类和生态系统的潜在影响而受到越来越多的关注。高级氧化技术(AOPs)已被用于处理各种水基质中的PPCPs,在这些氧化方法中,可见光催化技术是一种低成本,温和且环保的方法。二氧化钛(tio)作为应用广泛的光催化剂,却因其带隙较宽、光生电子-空穴对复合快等缺陷严重制约着其在可见光下的应用。本文主要设计合成了S掺杂的无定形tio(S-tio)以及S-tio/CN可见光催化材料,分别用于降解甲基橙和典型的羧酸类PPCPs污染物氟比洛芬(FLBP),具体研究工作如下:(1)提出了制备S掺杂的无定形tio(S-tio)可见光催化剂的方法,并成功制备出S-tio可见光催化剂。通过XRD、SEM、TEM、XPS、FTIR、TG等表征手段对其进行表征,结果表明样品中的tio为无定形,S以S形式存在于样品之中。通过UV-vis DRS检测结果计算该催化剂的禁带宽度为2.91eV。制备条件的改变会影响S-tio催化剂的催化性能,3%(S:Ti摩尔比)S-tio催化剂在可见光下有较好的光催化降效果,在催化剂用量0.4g·L甲基橙浓度为5mg·L体系中反应240min,甲基橙的降解率达到90%。所制备的S-tio催化剂能在可见光下有效降解FLBP,给定条件下(FLBP浓度为10mg·L,催化剂浓度为0.6g·L)240min内FLBP的降解率可达到91.7%。自由基捕获实验结果表明降解过程中的主要活性物种为光生空穴(h),还有少量的羟基自由基(·OH)和超氧自由基(O)。通过LC-MS检测了降解FLBP过程中的中间产物,分析了FLBP的降解途径。(2)采用溶胶-凝胶法和低温煅烧法制备出S-tio/CN可见光催化剂。通过XRD、TEM、XPS、FTIR、TG等表征方式对催化剂进行了表征分析,表明S-tio以掺杂的方式与层状CN形成复合光催化剂材料。制备条件的改变会影响S-tio/CN催化剂的催化性能,Ti:CN摩尔比为1/1时,S-tio/CN催化剂在可见光下有较好的光催化降解效果,催化剂用量0.6 g·L,甲基橙浓度为5mg·L,该体系反应120min甲基橙的降解率达到97.9%。所制备的S-tio/CN催化剂能在可见光下有效降解FLBP,给定条件下(FLBP浓度为10 mg·L,催化剂浓度为0.6 g·L)90min内FLBP的降解率可达到99.1%,比单独的S-tio催化剂降解FLBP效果要好的多,表明S-tio和CN之间存在协同作用。自由基捕获实验结果表明降解过程中的主要活性物种为光生空穴(h)和羟基自由基(·OH),表明S在可见光激发下S-tio/CN催化剂相比于S-tio能产生更多的羟基自由基(·OH)用于催化降解有机污染物。

关键词：无定形tio2 S掺杂 S-tio2/C3N4 氟比洛芬可见光催化

新型多孔无定形tio2的合成、表征与催化性能研究

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新型多孔无定形TiO2的合成、表征与催化性能研究

作者：陈伟上海交通大学

学位级别：硕士

太阳能对于我们人类而言,是一种取之不尽,用之不竭的绿色能源,其具有清洁、总量大、以及地球上任何地方都可以获得等特点。自古以来,人们就通过各种不同的办法利用太阳能,例如太阳能加热、太阳能发电等等。然而,即便经过了长久的发展,... 详细信息

太阳能对于我们人类而言,是一种取之不尽,用之不竭的绿色能源,其具有清洁、总量大、以及地球上任何地方都可以获得等特点。自古以来,人们就通过各种不同的办法利用太阳能,例如太阳能加热、太阳能发电等等。然而,即便经过了长久的发展,人类也只能对太阳能中的极少一部分加以利用。可以说,太阳能相关领域的研究工作仍具有相当巨大的潜力。进行光催化反应是一种很好的利用太阳能的方法。在光化学反应过程中,光催化剂的重要性不言而喻。二氧化钛具有稳定性好、成本低、光催化活性强、对人体无害等特点,是最理想的光催化剂之一。在本论文中,我们成功合成了无定形tio,以硝基苯的还原和苯酚的氧化两个反应对tio的光催化性能进行了研究,测试结果表明,在紫外光照射下,制得的tio均具有一定的光催化活性。利用X射线吸收谱精细结构(XANES)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)确定了无定形tio形成和反应前后结构的变化。

关键词：无定形tio2 光催化活性 XANES EXAFS

四羧基铜酞菁改性无定形tio2可见光光催化降解甲基橙

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四羧基铜酞菁改性无定形TiO2可见光光催化降解甲基橙

无定形tio_2合成尖晶石Li_4Ti_5O_(12)的性能

第三届全国环境化学学术大会

作者：陈锋邓志刚李晓佩张金龙华东理工大学精细化工研究所

二氧化钛作为一种非常优良的光催化剂在废水及废气净化方面得到了广泛的研究。但是,二氧化钛的能隙高达3．2 eV,只能吸收波长小于387nm的光子,只能吸收只占了到达地球表面的太阳光能谱4％左右的紫外光辐射部分,因此大大限制了二氧化钛... 详细信息

二氧化钛作为一种非常优良的光催化剂在废水及废气净化方面得到了广泛的研究。但是,二氧化钛的能隙高达3．2 eV,只能吸收波长小于387nm的光子,只能吸收只占了到达地球表面的太阳光能谱4％左右的紫外光辐射部分,因此大大限制了二氧化钛利用太阳光的效率。为了有效提高光催化对太阳光的利用效率,研究者采取了很多办法将tio2对光谱的响应从紫外区红移到可见光区域。

关键词：四羧基铜酞菁无定形tio2 甲基橙可见光光催化降解 TcPc+自由基离子

来源： cnki会议评论

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过程工程学报 2005年第2期5卷 170-174页

作者：杨建文钟晖钟海云戴艳阳赵绚中南大学冶金科学与工程学院湖南长沙410083

用无定形tio2与Li2CO3高温固相反应合成了性能良好的“零应变”电极材料Li4Ti5O12. XRD, SEM和激光粒度分析表明,产物结晶度好,无杂质相,为纯立方尖晶石相,Li4Ti5O12颗粒呈砾石状形貌,有团聚现象,平均粒度约2.66 mm. Li4Ti5O12电极具有... 详细信息

用无定形tio2与Li2CO3高温固相反应合成了性能良好的“零应变”电极材料Li4Ti5O12. XRD, SEM和激光粒度分析表明,产物结晶度好,无杂质相,为纯立方尖晶石相,Li4Ti5O12颗粒呈砾石状形貌,有团聚现象,平均粒度约2.66 mm. Li4Ti5O12电极具有较宽的充放电平台,循环性能稳定. 以0.1 C电流比率恒电流充放电,首次放电容量和循环容量分别达180和150 mAh/g. 交流阻抗谱研究发现,Li4Ti5O12不同嵌锂程度下的电导率对其电极的电化学阻抗具有较大影响,电极的Warburg阻抗曲线斜率与其荷电状态相关.

关键词： Li4Ti5O12 无定形tio2 性能合成

一种简单的提高无定形tio_2光催化活性的方法及其在增透膜中的应用（英文）

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无机化学学报 2018年第9期34卷 1701-1709页

作者：李远洋晏良宏江波四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室成都610064 中国工程物理研究院激光聚变研究中心绵阳621900

通过简单的溶胶-凝胶法制备得到了小粒径的无定形tio_2粒子,并将其沉积在多孔SiO_2膜层表面,多孔SiO_2膜层大的表面积有助于无定形tio_2的良好分散,高度分散的无定形tio_2粒子对膜层的光学性能影响较小,通过匹配合适的低折射率的SiO_2膜... 详细信息

通过简单的溶胶-凝胶法制备得到了小粒径的无定形tio_2粒子,并将其沉积在多孔SiO_2膜层表面,多孔SiO_2膜层大的表面积有助于无定形tio_2的良好分散,高度分散的无定形tio_2粒子对膜层的光学性能影响较小,通过匹配合适的低折射率的SiO_2膜层,制备得到的SiO_2&无定形tio_2(SiO_2&amorphous-tio_2)膜层表现出和理想单层增透膜相似的光学性能。同时SiO_2&amorphous-tio_2的光催化性能显著提高,明显高于单层无定形tio_2。而且SiO_2&无定形tio_2膜层甚至表现出比相应的负载锐钛矿型tio_2的膜层,即SiO_2&锐钛矿tio_2,更高的光催化活性,这一反常现象的原因是,无定型tio_2膜层表面丰富的羟基有助于减少空穴-电子对的复合,其相对疏松的结构能够加快光生电子-空穴的转移速率,而这些因素的影响超过了晶型结构对光催化活性的影响。同时SiO_2膜层的孔隙结构在浸渍-提拉镀制过程中,自发形成并不需要后续热处理过程,因此,整个SiO_2&无定形tio_2膜层的制备均可在室温下完成,能够实现其在不耐热基片上的应用。

关键词：溶胶-凝胶无定形tio2 SiO2 薄膜防反射光催化

Li_4Ti_5O_(12)的合成及其影响因素

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中南大学学报（自然科学版） 2005年第1期36卷 55-59页

作者：杨建文钟晖钟海云李荐戴艳阳中南大学冶金科学与工程学院湖南长沙410083

以无定形tio2为原料,反应物无需压制,在1 000 ℃反应8 h制得性能较好的纯尖晶石相Li4Ti5O12, 充放电电流为0.5c时比容量为127 mA·h·g-1,0.1c时比容量达145 mA·h·g-1.正交实验结果表明,固相反应合成条件对Li4Ti5O12循环容量影响从大... 详细信息

以无定形tio2为原料,反应物无需压制,在1 000 ℃反应8 h制得性能较好的纯尖晶石相Li4Ti5O12, 充放电电流为0.5c时比容量为127 mA·h·g-1,0.1c时比容量达145 mA·h·g-1.正交实验结果表明,固相反应合成条件对Li4Ti5O12循环容量影响从大到小的顺序为:温度,时间,n(Li)/n(Ti)和原料特性;在800～1 000 ℃之间,原料特性决定最佳反应温度,温度决定反应时间,反应物最佳摩尔比约为0.84.

关键词： Li4Ti5O12 无定形tio2 合成

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新型空穴传输层钙钛矿电池的制备与性能研究

新型空穴传输层钙钛矿电池的制备与性能研究

作者：贺凤龙武汉理工大学

学位级别：硕士

21世纪人类面临能源和环境两大问题。寻求可再生的绿色新能源成为解决上述问题的有效途径。太阳能由于具有绿色、无污染的特点,成为了最具开发前景的新能源之一,利用太阳能的重要装置就是太阳能电池。最近,有机-无机杂化钙钛矿太阳能电... 详细信息

21世纪人类面临能源和环境两大问题。寻求可再生的绿色新能源成为解决上述问题的有效途径。太阳能由于具有绿色、无污染的特点,成为了最具开发前景的新能源之一,利用太阳能的重要装置就是太阳能电池。最近,有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池由于制备过程简单和性能高的特点已成为目前太阳能电池的研究热点,它主要由基底层、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和金属电极五个部分组成。其中,空穴传输层作为钙钛矿太阳能电池的重要组成部分可以有效的转移钙钛矿光激发后产生的空穴,使电池的性能大幅的提升。但是,目前采用的空穴传输材料如spiro-OMeTAD等制备过程复杂并且价格昂贵,不利于电池的工业化生产,有必要研究和开发新型的空穴传输材料。本论文针对传统空穴传输材料的问题,分别以无机钙钛矿KPbI和无定形tio作为新型空穴传输层增强钙钛矿太阳能电池的光电性能。具体研究内容如下:1)采用固相法合成无机钙钛矿KPbI,将其应用到钙钛矿太阳能电池。通过等摩尔的KI和PbI反应物在N气氛围中350℃煅烧2 h合成无机钙钛矿KPbI,并且以无机钙钛矿KPbI作为空穴传输层制备钙钛矿太阳能电池。分别研究了不同量的无机钙钛矿KPbI空穴传输层对电池光电转化性能的影响。研究结果表明:含有无机钙钛矿KPbI空穴传输层的电池性能均高于无空穴传输层的电池性能;当KPbI空穴传输材料在电池中的含量占基底层tio为3 wt%时,电池的光电转化效率达到最高值(4.97%),约是无空穴传输层钙钛矿电池性能(2.55%)的2倍。以还原石墨烯(rGO)代替Pt电极作为对电极,上述上述最高性能电池的光电转化效率进一步提高到5.85%。性能提升的主要原因是:(a)无机钙钛矿KPbI可以有效的转移钙钛矿光激发后产生的空穴,提高了光激发产生的电子-空穴对的分离;(b)无机钙钛矿KPbI纳米颗粒可以与钙钛矿和金属电极充分的接触,有效的降低了界面之间的电阻,提高了电荷在界面间转移的速率。本研究采用新型的无机钙钛矿KPbI作为空穴传输材料,为新型空穴传输层的研究提供了一种思路。2)采用水解法合成了无定形tio,将此材料作为空穴传输层应用到钙钛矿太阳能电池中。具体合成过程是通过钛酸四丁酯在乙醇溶液中的水解作用,制备无定形tio,采用旋涂法制备了以不同量的无定形tio为空穴传输层,组装成钙钛矿太阳能电池,并且测试了光电转化性能。光电测试结果表明:以不同量的无定形tio为空穴传输层的钙钛矿电池性能均高于无空穴传输层的电池;当无定形tio的含量为基底层tio的1 wt%时,制备的钙钛矿太阳能电池的光电转化性能达到最高值7.71%,是无空穴传输材料的性能(1.70%)的4.5倍。以rGO作为对电极的替代Pt对电极,上述最高性能电池的光电转化效率进一步提高到了8.01%。性能提升的原因是:(a)当光激发钙钛矿产生的空穴-电子对时,无定形tio表面的氧缺陷可以有效的转移空穴,使钙钛矿产生的空穴-电子对得到有效的分离。(b)纳米颗粒的无定形tio有效的填充了钙钛矿薄膜产生的孔洞,提高了膜层的平整度,与金属电极接触良好,从而减少了界面之间的界面电阻,为电子或空穴的传输提供了良好的条件。本研究采用了一种无定形态的氧化物作为空穴传输材料,为新型空穴传输材料的研究提供了新的思路。

关键词：钙钛矿太阳能电池空穴传输材料 KPbI3 无定形tio2 光电性能

二氧化钛包覆多孔硅复合材料的表面改性及电化学性能研究

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二氧化钛包覆多孔硅复合材料的表面改性及电化学性能研究

作者：牛静大连理工大学

学位级别：硕士

锂离子电池具有比容量高、输出电压高、循环寿命长、自放电率小、无记忆效应和环境友好等特点,迅速发展成为重要的电源系统,广泛应用于储能、电动汽车和各种电子产品。为了进一步满足锂离子电池市场高能量密度的需求,迫切需要探索新的... 详细信息

锂离子电池具有比容量高、输出电压高、循环寿命长、自放电率小、无记忆效应和环境友好等特点,迅速发展成为重要的电源系统,广泛应用于储能、电动汽车和各种电子产品。为了进一步满足锂离子电池市场高能量密度的需求,迫切需要探索新的电极材料。硅负极材料由于超高的理论比容量(4200 m Ah/g),丰富的储量和良好的安全性能,有望成为下一代负极材料的首选。但是两个明显的缺点严重限制了它的商业化应用:一是硅材料本身的导电性差,不利于电子的传导;二是脱嵌锂过程中会发生严重的体积膨胀,造成材料的粉化,使得电池容量快速下降。针对这两个问题,本论文以微米级的Al-Si合金粉末作为硅源,通过设计珊瑚状多孔结构、表面包覆改性、以及与导电性良好的第二相复合等方法对其改性,最终有效提升了材料的电化学性能。本论文的主要研究内容如下:1.以微米级的Al-Si合金球为原料,采用去合金法工艺得到含有适当孔洞结构的珊瑚状多孔硅材料,再以溶胶凝胶法工艺制备无定形Ti O包覆多孔硅结构的复合材料。控制钛酸四丁酯(TBOT)的用量对无定形的Ti O的量进行调控,随着TBOT用量的增加,包覆层的厚度也逐渐增加,本论文中制得的包覆层厚度分别为4、10和20 nm。分析并揭示了Ti O层的制备机理及包覆层厚度对复合材料电化学性能的影响规律。当包覆层为10 nm时,对材料的改性效果最佳。此时的P-Si@a-Ti O复合材料的电极电势差为0.321V,首次放电比容量为3190.0 m Ah/g,首次库伦效率为76.8%,在1.0 A/g的电流密度下循环80次后具有769.3 m Ah/g的放电比容量,扩散系数为2.1×10 cm/s,且循环后的电极片表面未出现明显的粉化现象,展现出优越的电化学性能。结果表明,珊瑚状多孔硅结构和适当厚度的包覆层可以有效缓冲材料的体积膨胀,提高电极的循环稳定性。2.通过机械混合的方式,将多孔硅与人造石墨片按1:6,1:3,1:1和6:1的比例进行复合。研究发现当两者的比例为1:1时,复合材料的电化学性能最佳,初始放电容量为1857.7 m Ah/g,首次库伦效率为87.1%,0.1 A/g下循环40次后放电比容量为819.1 m Ah/g。基于上述的研究基础,将P-Si@a-Ti O材料与人造石墨按最佳比例复合,制备了P-Si@a-Ti O/C复合材料,初始放电比容量为2063.5 m Ah/g,在1.0 A/g的电流密度下循环80次后放电比容量为537.4 m Ah/g。与P-Si@a-Ti O材料相比,首次库伦效率提升到88.2%,且经过EIS的测试表明,Li在电极材料内部扩散迁移的速率更快,扩散系数为2.3×10cm/s。人造石墨片作为稳定的基质,减少了颗粒之间的接触,进一步缓解其体积膨胀效应,提高了电极材料的导电性。

关键词：锂离子电池表面改性无定形tio2 微米硅人造石墨