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无外加溶剂自乳化水性聚氨酯丙烯酸酯的合成

无外加溶剂自乳化水性聚氨酯丙烯酸酯的合成

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作者：陈芬婷浙江大学

学位级别：硕士

水性聚氨酯（WPU）综合性能优异、应用广泛,但纯WPU存在耐水性、耐热性差、成本高昂等缺陷。聚丙烯酸酯（PA）耐水性、耐候性佳、成本较低,利用PA对WPU进行改性,能够得到兼具二者优势的复合材料,但过程多使用丙酮等有机溶剂进行降黏,应... 详细信息

水性聚氨酯（WPU）综合性能优异、应用广泛,但纯WPU存在耐水性、耐热性差、成本高昂等缺陷。聚丙烯酸酯（PA）耐水性、耐候性佳、成本较低,利用PA对WPU进行改性,能够得到兼具二者优势的复合材料,但过程多使用丙酮等有机溶剂进行降黏,应用局限。论文从无外加溶剂、自乳化水性聚氨酯丙烯酸酯（WPUA）复合乳液的绿色合成角度,围绕WPUA合成过程展开系列研究。选用甲基丙烯酸甲酯（MMA）代替丙酮作为降黏溶剂、2,2-二羟甲基丙酸（DMPA）引入亲水结构,探索并建立了无外加溶剂、自乳化WPUA复合乳液的合成路线,制备得到异氰酸酯基（-NCO）与羟基（-OH）摩尔比（n）值为1.6、固含量40 wt%、MMA用量40wt%（预聚体中）、中和度为100、体均粒径300nm以下以及离心稳定的WPUA复合乳液;选用纯水作为WPUA复合乳液粒径检测的液体环境,随着固含量增加,WPUA复合乳液粒径增大;随着中和度的增大,体系黏度逐渐变大,趋势放缓;通过红外及DSC结果确认不同n值WPUA复合乳液的合成及其互穿网络结构;随n值增大,WPUA复合乳液外观由透明泛蓝光转变为乳白不透明,粒径增大,各WPUA复合乳液粒径分布较窄;WPUA热分解分为三个阶段,MMA的引入提高WPU耐热性;不同n值的WPUA均能有效降低水的表面张力。研究聚氨酯（PU）预聚体的MMA溶液流变行为。PU-1.5表现出较高的黏度,随着n值增大,PU预聚体MMA溶液黏度下降;n值大的表现出较高的黏流活化能（E）,其中PU-1.6（DMPA用量大于等于3.5 wt%）的E最高,其黏度对温度最为敏感;不同n值PU预聚体MMA溶液均为假塑性流体,黏性占主导,随n值增大,发生剪切变稀的临界剪切速率增大,损耗模量与储能模量降低,同时低频区二者差异变小,表明体系中存在微相分离;相同应变及剪切速率下,PU预聚体MMA溶液的Lissajous曲线随n值增大偏离椭圆形的线性响应程度更为严重。探索PU存在下MMA聚合动力学。温度为50℃时聚合程度低,温度为60、70℃时能实现接近100%的转化率,温度越高,转化率急速上升出现的时间越早,反应速率越快;APS用量越大,聚合反应速率越快,转化率急速上升的时间点越靠前,达到接近100%转化率的速率更快;不同温度、不同APS用量的聚合动力学曲线显示聚合过程中出现凝胶效应。

关键词：水性聚氨酯甲基丙烯酸甲酯无外加溶剂自乳化流变行为聚合动力学

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