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方波极谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

中国医院药学杂志 2000年第3期20卷 141-143页

作者：林杰饶泽萍何玉珍张学记湖北药检高等专科学校湖北武汉430064 武汉大学化学系湖北武汉430070

目的 :应用示波极谱法测定诺氟沙星的含量。方法 :诺氟沙星在pH 6 .0～ 8.5的缓冲溶液及pH 7.0的电解质溶液中 ,于 - 1.0V(υsAg/AgCl)附近有一还原峰 ,测定线性范围为1.6 0× 10 -8～ 1.2 5× 10 -7mol·L-1,r =0 .9992 ,检测下限为 7.... 详细信息

目的 :应用示波极谱法测定诺氟沙星的含量。方法 :诺氟沙星在pH 6 .0～ 8.5的缓冲溶液及pH 7.0的电解质溶液中 ,于 - 1.0V(υsAg/AgCl)附近有一还原峰 ,测定线性范围为1.6 0× 10 -8～ 1.2 5× 10 -7mol·L-1,r =0 .9992 ,检测下限为 7.0×10 -9mol·L-1。结果 :平均回收率为 98.9% ,RSD为 0 .5 %。测得样品含量符合药典规定。结论 :本法灵敏度高 ,选择性好。

关键词：诺氯沙星方波极谱法含量

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方波极谱法测定铟

兰州大学学报(自然科学版) 1975年第2期 78-83页

铟在卤化物的支持电解质中均得良好极谱波。但干扰较多,须经繁冗的分离才能测定。后来有人提出:在EDTA强碱性溶液中,加三乙醇胺使铁络合,以镁作共沉淀剂,使铟定量沉淀。然后用盐酸溶解,蒸干,于0.58MHCl——1MKBr——2％抗坏血酸底液中... 详细信息

铟在卤化物的支持电解质中均得良好极谱波。但干扰较多,须经繁冗的分离才能测定。后来有人提出:在EDTA强碱性溶液中,加三乙醇胺使铁络合,以镁作共沉淀剂,使铟定量沉淀。然后用盐酸溶解,蒸干,于0.58MHCl——1MKBr——2％抗坏血酸底液中方波极谱测定铟,获得良好结果。我们在文献的基础上,结合我厂实际情况,对干扰元素,共沉淀分离的条件等方面进行试验,并作了某些改进,使方法更快速、准确。用于烟尘、铜渣、铅渣、镉渣等中铟的测定,获得与结晶紫比色法相符合的结果,且结果的再现性比比色法好。

关键词：共沉淀分离萃取分离干扰元素抗坏血酸比色法维生素C 极谱分析方波极谱法峰电流底液

转铁蛋白与重金属离子Cd2+、Zn2+结合反应的方波极谱法研究

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转铁蛋白与重金属离子Cd2+、Zn2+结合反应的方波极谱法研究

作者：黄苇苇河北师范大学

学位级别：硕士

转铁蛋白(transferrin,Tf)是一类存在于血清中,具有转运Fe的铁结合蛋白,它通过与细胞表面转铁蛋白受体(TfR)结合,将其携带的铁转入细胞内。转铁蛋白的分子量约为80kD,由含有680氨基酸的单一多肽链构成,并含有15个二硫键,C-端的二硫键多... 详细信息

转铁蛋白(transferrin,Tf)是一类存在于血清中,具有转运Fe的铁结合蛋白,它通过与细胞表面转铁蛋白受体(TfR)结合,将其携带的铁转入细胞内。转铁蛋白的分子量约为80kD,由含有680氨基酸的单一多肽链构成,并含有15个二硫键,C-端的二硫键多于N-端。转铁蛋白具有两个相似的Fe结合位点,分别位于分子的C-和N-端半分子。Tf-Fe在pH=7.4-10时是稳定的,pH=6.5时开始解离,pH=4.0时完全解离。在Tf与Fe的结合过程中,需要相应的阴离子作配基,主要是碳酸根或碳酸氢根。阴离子的主要作用是在Tf与Fe之间提供配位键,形成Fe-Tf-CO32-,使两者结合更加稳定,同时可以使Fe不与水结合,Tf每结合一个金属离子释放三个H。近年来,环境污染日益严重,越来越多的重金属离子被引入生物链,因此研究重金属离子与生物分子的相互作用就具有重要的意义。实验证实,在血液中人血清脱铁蛋白的铁结合部位仅有30%被Fe所占据,因此转铁蛋白可以参与其它金属离子的运送。那么转铁蛋白与重金属离子的结合(Tf-M)就可能具有介导重金属离子的毒性作用,因而有必要深入研究转铁蛋白与重金属离子的相互作用。镉,锌和铁同属于过渡族金属元素,具有相似的化学性质。镉,锌进入生物体后将有可能占据或取代铁的位置,从而影响一系列的生物功能。基于Cd和Zn具有高灵敏度的方波极谱信号的特点,论文探讨利用方波极谱法研究了Tf与重金属离子Cd和Zn的结合情况。实验概括起来有以下几方面: 1.利用方波极谱法研究了在pH=7.4时,Tf与Cd的结合情况。实验表明,在pH=7.4,Tf-Cd体系中,方波极谱法测得游离Cd的浓度小于加入Cd的浓度,说明两者发生了结合。在浓度为10μmol/L的Tf溶液中,逐渐增加Cd的浓度,使两者浓度比/0,0.2,0.4,,62=…C Cd + CTf。实验结果表明在/0.8≤CC d + CTf的范围内检测不出体系中游离Cd的浓度,Cd几乎定量结合在Tf分子上,两者结合速率较快,结合力较强,Cd进入了Tf的强结合位点。当CC d /CTf>0.8时,测得游离Cd的浓度逐渐增大,说明Tf与Cd的结合速率减慢,结合力下降,Cd进入了Tf的弱结合位点。随着加入Cd浓度的增大,配位数也增大,最大值约为1.2,说明该体系在此浓度的范围内,Tf可以结合两个Cd,但不被Cd所饱和。利用单纯形优化算法计算Tf逐级结合Cd的常数分别为lgK1=6.57,lgK2=3.73。 2.利用方波极谱法研究了在pH=7.4时,Tf与Zn的结合情况。实验表明,在pH=7.4,Tf-Zn体系中,方波极谱法测得游离Zn的浓度远小于加入Zn的浓度。在浓度为10μmol/L的Tf溶液中,逐渐增加Zn的浓度,使两者浓度比/=0,0.2,0.4,…,20C Zn 2 +CTf。实验结果表明,当/≤C Zn2 +CTf1时,检测不出体系中游离Zn的浓度,这说明在此浓度范围内Zn与Tf结合力较强,几乎定量结合,而当CZ n /CTf>1时,开始检测到Zn的还原电流。说明Tf至少可以结合强一个Zn。但是该体系较复杂,Zn的还原峰电位向负方向移动了约30mV,方波极谱信号比同浓度Zn单独存在时弱很多,可见体系中Tf的存在影响了Zn的还原速率以及汞电极的双电层性质,因此不能用校正曲线的方法求出该体系中的Zn的准确浓度和是否继续结合的信息,还需其他方法对此进一步验证和解释。 3.利用方波极谱法研究了在pH=7.4时,Tf与Pb的结合情况。实验表明,在pH=7.4,Tf-Pb体系中,没有检测到Pb的极谱信号。 4.缓冲溶液中是否加入NaHCO 3对体外研究此实验基本没有影响。

关键词：转铁蛋白重金属离子方波极谱法 Cd2+ Zn2+

方波极谱法测定Pb、Sn基钎焊材料中的In

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上海钢研 1991年第1期 56-59,11页

作者：朱章祺

本课题项目来源于焊接室的科研试制需要。低量或微量In一般采用经萃取In的（InBr4）-、（InI4）-络阴离子与乙基罗丹明B或甲基紫光度法测定,或从有EDTA-三乙醇胺存在的强碱性溶液中,用Mg盐作载体分离除去共存元素如Fe、Cu、Cd、Pb和Sn... 详细信息

本课题项目来源于焊接室的科研试制需要。低量或微量In一般采用经萃取In的（InBr4）-、（InI4）-络阴离子与乙基罗丹明B或甲基紫光度法测定,或从有EDTA-三乙醇胺存在的强碱性溶液中,用Mg盐作载体分离除去共存元素如Fe、Cu、Cd、Pb和Sn等,然后用极谱法定量。常量In（5～20％）化学分析方法则采用EDTA滴定法,此法也需电解,或辅以其它分离手段分离出In,因此测定步骤也较繁杂。

关键词：钎焊材料方波极谱法铟测定

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方波极谱法直接测定钢铁中微量铅

冶金分析 1987年第1期 43-45页

作者：朱章祺林发珍上海钢铁研究所马鞍山钢铁学院实习生上海钢铁研究所

钢铁中的铅为有害元素之一,它以微小的球状形态存在于钢铁中,容易发生偏析现象,影响钢材质量。测定铅往往须预先以硫化物或硫酸盐形式从基体中分离出来,手续繁、周期长。并由于大量试剂的引入,使空白增加,而不能得到满意的结果。或双硫... 详细信息

钢铁中的铅为有害元素之一,它以微小的球状形态存在于钢铁中,容易发生偏析现象,影响钢材质量。测定铅往往须预先以硫化物或硫酸盐形式从基体中分离出来,手续繁、周期长。并由于大量试剂的引入,使空白增加,而不能得到满意的结果。或双硫腙法则须引入氰化物及大量苯或四氯化碳,有碍分析人员健康和污染环境。本文利用铅(Ⅱ)离子在盐酸底液中有良好的可

关键词：盐酸浓度离子底液抗坏血酸溶液极谱图电解池电解槽钢铁方波极谱法极谱分析

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黄铁矿中铜、铅、锌的方波极谱法同时测定

精细化工中间体 1977年第1期28卷 73-79页

黄铁矿中铜、铅、锌三元素的分析,我所过去都是分别采用分析手续较烦,分析时间较长的化学怯。当样品中这些元素含量很低时,则不易做准。据Ringbom和Torn认为,以重量法测定黄铁矿中的锌。当锌浓度低于0.1％时,重量法就不可靠,因此开展极... 详细信息

黄铁矿中铜、铅、锌三元素的分析,我所过去都是分别采用分析手续较烦,分析时间较长的化学怯。当样品中这些元素含量很低时,则不易做准。据Ringbom和Torn认为,以重量法测定黄铁矿中的锌。当锌浓度低于0.1％时,重量法就不可靠,因此开展极谱法研究是十分必要的。国外已用极谱法代替了化学法[1—3],Lingane等人曾报导过用吡啶——氯化吡啶作支持电解质,同时测定铜、镍、钴的极谱法。后来Cha-

关键词：方波极谱法 Cu 极谱分析黄铁矿铁矿物 Pb 分液漏斗乙醚萃取峰电位标准溶液规定溶液标准物质化学法滴定法同时测定 Zn

阴离子交换树脂分离—盐酸底液方波极谱法测定铜矿石中铅

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国土资源 1990年第1期 87-94页

作者：李纹浪辽宁省地质实验研究所

利用铅离子在稀氢溴酸—溴化钾介质中能形成稳定络阴离子的特性,本文研究了应用717强碱性阴离子交换树脂分离大量铜等干扰元素、富集铅的最佳条件。试样经酸溶、预分离富集后,用方波极谱法在2mol/l HCl—1.25%VC 底液中测定铅。峰电位为... 详细信息

利用铅离子在稀氢溴酸—溴化钾介质中能形成稳定络阴离子的特性,本文研究了应用717强碱性阴离子交换树脂分离大量铜等干扰元素、富集铅的最佳条件。试样经酸溶、预分离富集后,用方波极谱法在2mol/l HCl—1.25%VC 底液中测定铅。峰电位为-0.46V(对银片电极)。方法的检出限为0.98μg/g,测定限为1.96μg/g,相列标准偏差 R·S·D=8.7%,回收率在97%—110%之间。该方法分离干扰元素效果好,操作简便、快速,适用于铜矿石中2μg/g 以上铅的测定。也可用于岩石及其他矿物等复杂样品中微量铅的测定。

关键词：阴离子交换树脂分离稀氢溴酸—溴化钾介质铜矿石铅方波极谱法