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纳米氧化锆电极的制备及其对有机磷农药检测的研究

纳米氧化锆电极的制备及其对有机磷农药检测的研究

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作者：王海博哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

在现代农业中,农药的大量使用已经对环境和食品的安全造成了严重的威胁,进而也对人们的身体健康造成了巨大的危害。有机磷农药(OPS)作为一种最常用的农药,能够极大地破坏人体内酶的正常功能,例如对乙酰胆碱酯酶不可逆的抑制作用,即使有... 详细信息

在现代农业中,农药的大量使用已经对环境和食品的安全造成了严重的威胁,进而也对人们的身体健康造成了巨大的危害。有机磷农药(OPS)作为一种最常用的农药,能够极大地破坏人体内酶的正常功能,例如对乙酰胆碱酯酶不可逆的抑制作用,即使有机磷农药的摄入量很低,长此以往依然会导致肝脏的损害。综上所述,建立一种快速准确的有机磷农药检测技术就显得尤其的重要。在本文中,我们设计并制备了纳米氧化锆电极并将之用于有机磷农药氧乐果的浓度检测,并对制备和检测过程中的各种条件进行了摸索和优化,最后绘制出标准曲线,并对电极的重现性、稳定性和抗干扰能力进行了研究。具体的内容如下:(1)电化学方法制备纳米氧化锆电极为了保证氧化锆纳米粒子与基底的结合能力,首先利用自组装膜法在氧化铟锡电极(ITO)导电玻璃基底上修饰3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)自组装膜。实验过程中尤其要注意基底前处理的规范和清洁。通过循环伏安扫描对电极的导电性进行检测;并通过对其接触角的测量来对自组装效果进行表征;以APTES修饰的ITO电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为对电极,5m M氧氯化锆和0.1M氯化钾溶液配置的混合溶液作为电解液,在室温下经循环伏安扫描得到纳米氧化锆电极,沉积效果由扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和激光粒度仪等设备进行表征;制备的电极的导电能力的表征是利用其在1m M铁氰化钾溶液中进行方波伏安扫描而得到的;根据所得电极的导电能力和吸附有机磷农药的能力对实验中的制备条件进行了优化;(2)运用纳米氧化锆电极对有机磷农药进行检测先将已知浓度的农药水溶液滴入检测池中并覆盖整个电极表面使氧化锆纳米粒子对其中的有机磷农药进行吸附,而后将农药水溶液换成铁氰化钾溶液进行方波伏安扫描得到与之对应的峰值电流。之后逐渐增大农药水溶液浓度,重复上述实验,记录并处理数据,在ORIGIN软件中绘制出此条件下的峰值电流曲线并拟合出标准曲线。拟合方程为I/I(%)=97.8-8.82log C,其相关系数R2为0.99。以信噪比为3计算出氧乐果的检测限为11.2 ng/L。不同电极间峰值电流相对偏差为8.1%,说明本实验中所制备的纳米氧化锆电极具有很好的重现性。电极经过4周时间监测其峰值电流变化,偏差为17%,说明电极的稳定性良好。以甲基紫精,马歇特,阿克泰和吡嘧磺隆为干扰项对纳米氧化锆电极进行抗干扰能力的研究,得到的结果表明纳米氧化锆电极检测有机磷农药时具备很强的抗干扰能力,能够保证检测的准确性和选择性。

关键词：氧化锆纳米粒子有机磷农药氧乐果方波伏安扫描 ITO电极

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