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冻干狂犬病疫苗热原检测在HL-60单核细胞激活实验中的方法转移和验证研究

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中国药理学通报 2022年第10期38卷 1586-1590页

作者：杨泽岸陈晨张媛王灿高华吴彦霖中国食品药品检定研究院北京102629 上海食品药品检验所上海201203

目的研究人早幼粒白血病HL-60单核细胞激活实验在人狂犬疫苗冻干人用狂犬病疫苗热原检测中的可行性。方法将已建立的HL-60单核细胞激活实验进行实验室间方法转移,并进行方法验证;参照《中国药典》细菌内毒素检查法中光度测定法中的干扰... 详细信息

目的研究人早幼粒白血病HL-60单核细胞激活实验在人狂犬疫苗冻干人用狂犬病疫苗热原检测中的可行性。方法将已建立的HL-60单核细胞激活实验进行实验室间方法转移,并进行方法验证;参照《中国药典》细菌内毒素检查法中光度测定法中的干扰试验,用HL-60-IL-6单核细胞激活实验检测13批冻干人用狂犬病疫苗中的回收率及其热原含量。结果以不同浓度内毒素标准品刺激HL-60细胞导致细胞分泌IL-6的量计算与内毒素浓度的线性,R^(2)均为0.95以上;计算最低检测限不超过0.125 EU·mL^(-1);以内毒素含量为0.5、1.0 EU·mL^(-1)的溶液做回收实验,考察方法的准确度;通过HL-60-IL-6检测13批冻干人用狂犬病疫苗,内毒素的回收率均在50%~200%;对4批热原检查、内毒素含量测定不合格的冻干人用狂犬病疫苗和附带的3批注射用水,该方法检测结果与家兔热原检查法和内毒素测定法的结果一致。结论以IL-6为检测指标的HL-60单核细胞激活实验适用于冻干人用狂犬病疫苗的热原物质检测。

关键词：方法转移方法验证单核细胞激活实验热原检测白介素6 人早幼粒白血病HL-60细胞冻干人用狂犬病疫苗

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分析方法确认和转移的评估标准探讨

药物分析杂志 2021年第4期41卷 675-680页

作者：李娜耿颖谭德讲杨化新朱容蝶马莉许卉张庆生国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京102629 烟台大学烟台264003

目的:探讨方法确认/转移成功的判定标准。方法:结合近年来方法学研究的新进展,特别是统计学在该领域的应用进展,分析目前方法确认/转移法规或文献中的表述不清晰问题,探讨引入统计学中的预测区间、容忍区间和方法能力指数作为确认/转移... 详细信息

目的:探讨方法确认/转移成功的判定标准。方法:结合近年来方法学研究的新进展,特别是统计学在该领域的应用进展,分析目前方法确认/转移法规或文献中的表述不清晰问题,探讨引入统计学中的预测区间、容忍区间和方法能力指数作为确认/转移成功的判定标准。结果:方法确认/转移方案遵循方法验证的操作步骤,实验设计仅需实验者按方法验证要求进行独立重复操作;若该操作过程所获得的报告值在方法验证结果的预测区间内,则可以判定方法确认/转移成功;当该报告值超出方法验证结果的容忍区间,则可判定方法确认/转移不成功;当该报告值在容忍区间和预测区间范围之间时,应关注实验过程并尝试进一步改进方法。此外,也可通过方法能力指数作为判定确认和转移的依据。结论:当使用新的确认/转移实验设计方案时,采用与方法验证结果的预测区间和容忍区间进行比较的方式以及使用方法能力指数进行评估的方式;两者作为判定方法确认和转移是否成功的标准具有明显优势。同时可有效降低方法确认/转移过程所导致的误判风险。

关键词：方法转移方法确认方法验证生命周期等效区间预测区间容忍区间方法能力指数接收标准

欧美药品分析方法、方法验证和方法转移的研究现状

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中国医药指南 2013年第4期11卷 424-425页

作者：孔凯丽天士力帝益药业有限公司江苏淮安223300

通过学习了解欧美制药行业的动态,学习先进的在线监测技术,从而提高研发效率。

关键词：药品分析方法方法验证方法转移

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生物药物分析方法验证体系的研究

中国药事 2015年第3期29卷 273-276页

作者：刘晓志赵伟常亮高健赵宝华华北制药集团新药研究开发有限责任公司抗体药物研制国家重点实验室石家庄050015 河北师范大学生命科学学院石家庄050024

目的:探讨生物药物分析方法验证中存在的问题及改良策略。方法:分析国内外对于生物药物分析方法验证的理念、特点及研究进展,将质量源于设计的理念同传统方法验证理念进行比较研究。结果与结论:将指标化、终点化控制的传统验证体系改良... 详细信息

目的:探讨生物药物分析方法验证中存在的问题及改良策略。方法:分析国内外对于生物药物分析方法验证的理念、特点及研究进展,将质量源于设计的理念同传统方法验证理念进行比较研究。结果与结论:将指标化、终点化控制的传统验证体系改良为可视化、可溯源、立体化过程控制的方法验证系统。将方法建立及验证工作有机融合一体,为高质量数据提供保障。这个体系不但可有效整理记录方法建立及验证过程,利于分析方法转移过程中有效信息的传递,也有利于生物药物分析方法的评价和研究。

关键词：生物药物分析方法方法验证质量源于设计体系改进方法转移

利用混合杂质对照物质评价β-内酰胺类抗生素色谱系统的策略

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利用混合杂质对照物质评价β-内酰胺类抗生素色谱系统的策略

作者：张一竹中国食品药品检定研究院

学位级别：硕士

对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提,而药品杂质控制是药物质量控制研究的重要内容。随着“杂质谱控制”理念逐渐成熟,选择一个能够有效分离所有杂质的分离分析方法已成为杂质分析的前提。目前,利用反相液相色谱系统分... 详细信息

对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提,而药品杂质控制是药物质量控制研究的重要内容。随着“杂质谱控制”理念逐渐成熟,选择一个能够有效分离所有杂质的分离分析方法已成为杂质分析的前提。目前,利用反相液相色谱系统分析有关物质仍是药品杂质谱控制的主要手段。当一个已建立的有关物质HPLC分析方法在不同实验室间转移(Transfer)时,如何确保色谱系统的有效性和重现性至关重要。本文提出在HPLC分析方法转移中,利用混合降解杂质对照物质建立系统适用性试验评价标准,对色谱系统的分离度和重现性进行评价的策略。以β-内酰胺类抗生素为研究对象,利用混合杂质对照物质评价色谱系统的策略包括以下五个部分:第一,混合降解杂质对照物质的评价。首先确定混合杂质对照物质所要包含的目标杂质,然后根据目标杂质的来源,设计酸、碱、光、热、氧化等强制降解实验,在特定降解条件下获得包含难分离物质对在内的目标杂质,制成混合杂质对照物质。最后对已经制备得到的混合杂质对照物质进行分析,评价其是否符合上述设计要求。第二,混合杂质对照物质中各杂质结构推测。利用柱切换LC-MS方法并结合头孢菌素类抗生素及其杂质的质谱裂解规律对制备得到的混合杂质对照物质中的各杂质进行结构推测,明确每种杂质的来源和结构。第三,利用混合杂质对照物质建立系统适用性试验评价标准。选择适宜参数范围内的12根色谱柱分别分析混合杂质对照物质,选择保留时间合适且所有杂质都得到有效分离的色谱图作为标准色谱图,建立系统适用性试验评价标准,并对每一个杂质进行定位,设定理论塔板数、分离度、拖尾因子等检测指标。第四,利用混合杂质对照物质评价色谱系统。针对不同实验室间色谱柱选择性的差异,利用固定相与流动相之间的互补性,调整流动相比例、p H值、柱温、流速等因素,重现标准色谱图。如果满足系统适用性试验要求,那么,该色谱系统便达到了分离控制杂质的目的,证明接收实验室具有完成分析测试的能力。第五,采用试验设计(Design of Experiment,DOE)理念优化HPLC分析方法。在系统适用性试验中,如果不能通过调整流动相来弥补不同色谱柱之间的保留行为差异,重现标准色谱图,说明该色谱系统分离控制杂质的能力不能满足系统适用性试验要求。以混合杂质对照物质中难分离物质对的分离度为指标,采用试验设计理念优化HPLC分析方法可以提高色谱系统的分离能力。

关键词： β-内酰胺类抗生素混合降解杂质色谱系统方法转移系统适用性