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新戊二醇/皂土复合储能材料的制备

材料科学与工艺 2007年第3期15卷 350-353页

作者：沈艳华徐玲玲南京工业大学材料学院江苏南京210009

为了解决有机储能材料中液相流动问题,利用液相插层法制备有机/无机复合储能材料.皂土经过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性后,用离子交换法将新戊二醇(NPG)嵌入改性皂土层间,采用小角X射线衍射、红外测试和差热分析表征皂土改性前后层... 详细信息

为了解决有机储能材料中液相流动问题,利用液相插层法制备有机/无机复合储能材料.皂土经过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性后,用离子交换法将新戊二醇(NPG)嵌入改性皂土层间,采用小角X射线衍射、红外测试和差热分析表征皂土改性前后层间距、层间结构的变化和制备的复合储能材料的储热性能.实验结果表明:改性皂土的层间距随CTAB量的增加而变宽,新戊二醇/皂土复合储能材料相变温度为56.4℃,相变焓为66.18 J/g.

关键词：皂土十六烷基三甲基溴化铵新戊二醇相变储能

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新戊二醇在溶剂中溶解度的测定及关联

高校化学工程学报 2010年第3期24卷 365-369页

作者：周彩荣石晓华冯伟王海峰郑州大学化工与能源学院河南郑州450001

用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置,测定了温度范围为286.85－332.75K常压下新戊二醇在有机溶剂甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯,丙酮、苯、甲苯：异丁醇（3：1体积比）、甲苯：异丁醇（13：2体积比）、异丁醇中的固液相平衡数... 详细信息

用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置,测定了温度范围为286.85－332.75K常压下新戊二醇在有机溶剂甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯,丙酮、苯、甲苯：异丁醇（3：1体积比）、甲苯：异丁醇（13：2体积比）、异丁醇中的固液相平衡数据。运用λh方程和Apelblat方程对所测物系的溶解度进行了关联,其结果表明溶解度方程在上述的研究温度范围和浓度范围内适用,且λh方程优于Apelblat方程。新戊二醇在溶剂中的溶解度的测定与关联为新戊二醇的工业生产、回收提纯以及理论研究提供了重要的固液相平衡数据。

关键词：新戊二醇溶解度固液相平衡激光检测技术

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新戊二醇合成与精制工艺的改进

化学反应工程与工艺 2006年第2期22卷 185-188页

作者：章意坚陈延蕾陈新志吕秀阳浙江大学材料与化工学院浙江杭州310027

甲醛和异丁醛发生羟醛缩合反应生成羟基特戊醛，再与甲醛发生交叉坎尼扎罗反应，生成新戊二醇，粗产品加入高沸点溶剂进行精馏，精制得到目标产物新戊二醇和副产物甲酸钠。新戊二醇经过了GC-MS和熔点测试确认。通过优化工艺条件和采用... 详细信息

甲醛和异丁醛发生羟醛缩合反应生成羟基特戊醛，再与甲醛发生交叉坎尼扎罗反应，生成新戊二醇，粗产品加入高沸点溶剂进行精馏，精制得到目标产物新戊二醇和副产物甲酸钠。新戊二醇经过了GC-MS和熔点测试确认。通过优化工艺条件和采用了改进提纯方法，新戊二醇产品收率提高到94％，纯度大于98％，熔点122～123℃。得到的副产甲酸钠也是一种有用的化工原料，降低了生产成本。

关键词：新戊二醇坎尼扎罗反应异丁醛精馏

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以异丁醛和甲醛合成新戊二醇的反应研究

以异丁醛和甲醛合成新戊二醇的反应研究

作者：杨文龙河北工业大学

学位级别：硕士

新戊二醇（NPG）是一种重要的精细化学品,其工业生产主要采用缩合加氢法。该法主要涉及甲醛与异丁醛（IBA）的缩合反应、以及缩合产物羟基新戊醛（HPA）的加氢反应。目前,缩合反应过程主要采用液体碱催化剂,存在不易回收、污染环境等缺... 详细信息

新戊二醇（NPG）是一种重要的精细化学品,其工业生产主要采用缩合加氢法。该法主要涉及甲醛与异丁醛（IBA）的缩合反应、以及缩合产物羟基新戊醛（HPA）的加氢反应。目前,缩合反应过程主要采用液体碱催化剂,存在不易回收、污染环境等缺点;而加氢反应过程中,存在贵金属催化剂生产成本高、铜系催化剂铜颗粒易团聚致使活性低、镍系催化剂反应条件苛刻等问题。基于此,本论文设计、制备了酸碱双功能缩合催化剂,开发了适用于温和条件下的镍系催化剂,并将上述催化剂应用于缩合、加氢制备新戊二醇的反应过程。对于缩合反应过程,选定Si O为催化剂载体,采用浸渍法制备了一系列催化剂15%X/Si O（X=Mg O、Ca O、Sr O、Ba O）。通过活性测试及XRD、BET、CO-TPD、NH-TPD等表征,表明随着催化剂碱量的增大,异丁醛的转化率先增加后减小;HPA的选择性与催化剂酸量、酸量与碱量比值正相关。而且,催化剂15%Mg O/Si O的催化效果最好,其具有较大的比表面积、孔容及孔径,表面酸量较大（主要为弱酸和中强酸）,碱量相对较小（中强碱比例较大）,酸碱量比值较大。在该催化剂上,适宜的反应条件为:甲醛与异丁醛摩尔比为1.2:1,催化剂用量为8 wt.%,反应温度80℃,反应时间16 h。在上述反应条件下,IBA的转化率为89.3%,HPA选择性为91.5%。该催化剂重复使用三次后,反应性能基本一致,且晶型结构、酸碱性质无明显变化。对于加氢过程,本文采用共沉淀法和浸渍法制备了镍系催化剂Ni/AlO,并在温和的反应条件下考察其催化羟基新戊醛加氢制备新戊二醇的反应性能。结合XRD、BET、H-TPR、CO脉冲吸附等表征结果,表明浸渍法制备的20%Ni/AlO催化剂具有良好的反应性能。该催化剂比表面积较大（200 m/g）,金属分散性好,且催化剂中的镍物种易被还原为Ni。在相对较温和反应条件下(反应温度103℃,压力3MPa,空速为1 h,氢醛比为10),HPA转化率为100%,NPG选择性为99.3%。同时,该催化剂寿命测试发现,在1000 h的长周期评价过程中,HPA的转化率和NPG的选择性波动较小,表明该催化剂性能稳定,具有良好的工业应用价值。

关键词：新戊二醇酸碱催化剂镍催化剂缩合加氢法

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新戊二醇二异辛酸酯的合成工艺研究

精细石油化工 2015年第6期32卷 72-76页

作者：肖林久闵媛媛张志刚张丽清沈阳化工大学应用化学学院辽宁沈阳110142 沈阳化工大学辽宁省稀土化学及应用重点实验室辽宁沈阳110142

以新戊二醇（NPG）和异辛酸（EHA）为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，通过无溶剂酯化反应合成酯类润滑油基础油新戊二醇二异辛酸酯。考察了反应温度、反应时间及催化剂用量等对酯化反应和EHA与NPG配比对NPG转化率及单、双酯产率的影响。... 详细信息

以新戊二醇（NPG）和异辛酸（EHA）为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，通过无溶剂酯化反应合成酯类润滑油基础油新戊二醇二异辛酸酯。考察了反应温度、反应时间及催化剂用量等对酯化反应和EHA与NPG配比对NPG转化率及单、双酯产率的影响。结果表明：当酸、醇摩尔比为2．4：1时，合成新戊二醇二异辛酸酯的最佳工艺条件为反应温度140～150℃，反应时间4h，催化剂用量4％，此条件下产率可以达到95％以上。产物结构经核磁共振谱和质谱进行了确认。

关键词：新戊二醇异辛酸对甲苯磺酸新戊二醇二异辛酸酯酯化反应润滑油

爪形大分子柠檬酸-新戊二醇-硬酯酸-十八醇的合成、表征与降滤性能的研究

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石油化工 2007年第9期36卷 924-929页

作者：龙小柱田彦文王长松马志研东北大学材料与冶金学院辽宁沈阳110004 沈阳化工学院化学工程学院辽宁沈阳110142

以新戊二醇、柠檬酸为原料,设计合成了以新戊二醇为核心的多羟基多酸爪形小分子柠檬酸-新戊二醇-柠檬酸(CNC),再利用酯化反应依次与带有功能化基团的硬酯酸、十八醇接枝合成了新型的多元酯类爪形大分子柠檬酸-新戊二醇-柠檬酸-硬酯酸-... 详细信息

以新戊二醇、柠檬酸为原料,设计合成了以新戊二醇为核心的多羟基多酸爪形小分子柠檬酸-新戊二醇-柠檬酸(CNC),再利用酯化反应依次与带有功能化基团的硬酯酸、十八醇接枝合成了新型的多元酯类爪形大分子柠檬酸-新戊二醇-柠檬酸-硬酯酸-十八醇(CNC-SO)。用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表征结果显示,合成产物为CNC和CNC-SO,结构与所设计的分子结构吻合。用元素分析确定了两种化合物的组成分别为C17H24O14和C107H202O15。CNC-SO可溶于非极性的有机溶剂,不溶于水。在不同的轻柴油中添加600μg/g的CNC-SO,柴油的冷滤点降低了7℃。

关键词：新戊二醇柠檬酸硬酯酸十八醇爪形分子低温流动性改进剂冷滤点柴油

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新戊二醇绿色催化合成新工艺

精细石油化工 2009年第3期26卷 8-12页

作者：吕志果陈燕郭振美青岛科技大学化工学院山东青岛266042

针对以甲醛水溶液合成新戊二醇的工艺过程中废水排放和副反应多的缺点,研究了在无水环境下由异丁醛(IBD)和多聚甲醛(PFA)经羟醛缩合、加氢制备新戊二醇(NPG)的新工艺。结果表明,最佳缩合条件为:反应温度75℃,n(IBD):n(PFA):n(三乙胺)=1:... 详细信息

针对以甲醛水溶液合成新戊二醇的工艺过程中废水排放和副反应多的缺点,研究了在无水环境下由异丁醛(IBD)和多聚甲醛(PFA)经羟醛缩合、加氢制备新戊二醇(NPG)的新工艺。结果表明,最佳缩合条件为:反应温度75℃,n(IBD):n(PFA):n(三乙胺)=1:1.07:0.06,反应时间3.5 h下,IBD转化率大于98.2%,羟基戊醛(HPA)收率大于94.0%;HPA加氢反应采用铜基催化剂,在反应温度100℃,H_2压力4.0 MPa,n(H_2):n(醛)=38,液空速0.3～0.8 h^(-1)条件下,HPA转化率99.5%,NPG选择性99.3%。催化剂连续运转800 h,其保持活性不变,说明该催化剂具有较好的稳定性和较长的使用周期;生产过程无废水产生,副反应明显减少。

关键词：新戊二醇催化加氢多聚甲醛铜基催化剂甲醛水溶液异丁醛