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酸枣仁饮片汤剂质量评价研究

中草药 2018年第19期49卷 4520-4527页

作者：张敏杜晨晖马敏张福生高晓霞闫艳秦雪梅山西大学中医药现代研究中心山西太原030006 山西大学化工学院山西太原030006 山西中医药大学山西太原030619 山西省食品药品检验所山西太原030001

目的建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法。方法收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂。以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺。采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱。以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评... 详细信息

目的建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法。方法收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂。以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺。采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱。以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评价10批酸枣仁饮片汤剂的质量。建立LC-MS/MS同时测定乌药碱、木兰花碱、维采宁、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6'''-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B 9种指标成分含量的方法,并应用于酸枣仁饮片汤剂的质量评价。结果 10批酸枣仁饮片汤剂的平均出膏率为20.77%。在HPLC-UV 227、335 nm和HPLC-ELSD指纹图谱中分别标定了3、4、2个共有峰,不同检测波长下指纹图谱的相似度为0.942～0.988;相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3%。9种指标成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999 0;平均加样回收率为87.40%～110.42%,RSD均斯皮诺素0.82～0.89 mg/g、当药黄素0.007 6～0.008 5 mg/g、山柰酚-3-O-芸香糖苷0.057～0.060 mg/g、6'''-阿魏酰斯皮诺素0.32～0.35 mg/g、酸枣仁皂苷A 0.83～0.91 mg/g、酸枣仁皂苷B 0.095～0.110 mg/g。结论建立了稳定、可靠的酸枣仁饮片汤剂质量评价方法,为后续药动学和药效学实验提供稳定的物质基础,同时为含酸枣仁的成方制剂质量控制提供依据。

关键词：酸枣仁饮片汤剂 HPLC 指纹图谱质量评价乌药碱木兰花碱维采宁斯皮诺素当药黄素山柰酚-3-O-芸香糖苷 6′′′-阿魏酰斯皮诺素酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B

基于肠道菌群转化的酸枣仁质量标志物预测分析

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中草药 2019年第19期50卷 4634-4642页

作者：崔小芳杜晨晖裴香萍秦雪梅闫艳山西中医药大学中药学院山西太原030619 山西大学中医药现代研究中心山西太原030006

目的从肠道菌群代谢转化的角度,研究酸枣仁水提取物转化前后原型及代谢产物。方法酸枣仁水提取物与正常人肠道菌群在厌氧条件下分别共孵育0.083、1、4、12、24h。采用超高效液相色谱-高分辨质谱分析技术,对孵育液中的化合物进行鉴定并... 详细信息

目的从肠道菌群代谢转化的角度,研究酸枣仁水提取物转化前后原型及代谢产物。方法酸枣仁水提取物与正常人肠道菌群在厌氧条件下分别共孵育0.083、1、4、12、24h。采用超高效液相色谱-高分辨质谱分析技术,对孵育液中的化合物进行鉴定并分析代谢途径,继而以化合物峰面积百分比为指标,绘制不同时间点孵育液中黄酮、皂苷和生物碱类成分的变化规律。结果酸枣仁水提取物中共表征了31种原型成分,转化后的提取物中鉴定了4个代谢产物。苄基异喹啉类生物碱转化24 h内无明显降解。黄酮类成分的代谢反应类型丰富且反应程度剧烈,在24 h内降解完全。酸枣仁皂苷A和B主要发生水解反应。乌药碱、酸李碱、山柰酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、维采宁、酸枣仁皂苷A和B可作为酸枣仁潜在质量标志物(Q-marker)。结论将肠道菌群体外转化作为逆向佐证体内研究结果的一种方式,为中药Q-marker的预测提供一种新思路和新途径。

关键词：酸枣仁提取物肠道菌群代谢产物高分辨质谱质量标志物乌药碱酸李碱山柰酚-3-O-芸香糖苷斯皮诺素维采宁酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B

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不同采收时期酸枣品质的积累规律

河北农业科学 2022年第2期26卷 46-50页

作者：姜涛刘灵娣温春秀谢晓亮雷京奇温赛群田伟河北省农林科学院经济作物研究所河北石家庄050051

研究酸枣农艺性状的变化以及品质指标的积累规律,可以为酸枣的综合开发利用以及采收时间的确定提供参考依据。2020年7月中旬至9月底,在河北省邢台市大约每15 d采收1次酸枣叶和酸枣果实,共取样6次,采用常规方法测定了酸枣的农艺性状,并... 详细信息

研究酸枣农艺性状的变化以及品质指标的积累规律,可以为酸枣的综合开发利用以及采收时间的确定提供参考依据。2020年7月中旬至9月底,在河北省邢台市大约每15 d采收1次酸枣叶和酸枣果实,共取样6次,采用常规方法测定了酸枣的农艺性状,并利用液相色谱仪测定了酸枣叶、酸枣肉和酸枣仁的皂苷A和斯皮诺素含量。结果表明:7月中旬至8月中旬是酸枣果实的快速生长期,其各组成部位的物质均快速积累,其中百果重在8月中旬达到最高,百核重在9月下旬达到最高,而百仁重在9月中旬即达到最高且之后一直保持在最高水平。7月中旬至9月底,酸枣叶、酸枣肉、酸枣仁的皂苷A含量分别为0.036%~0.056%、0.031%~0.042%和0.041%~0.080%,其中,酸枣叶的指标值除9月底外其他时间均超过0.04%,酸枣肉的指标值除8月中下旬外其他时间均低于0.04%,而酸枣仁的指标值始终高于0.04%且自9月中旬开始一直稳定在0.08%的最高水平;斯皮诺素含量分别为0.134%~0.145%、0.058%~0.086%和0.098%~0.142%,其中,酸枣肉的指标值除8月上旬外其他时间均达不到《中国药典》的含量要求(0.08%),酸枣仁的指标值在7~8月超过0.13%、9月底虽降至最低但仍能达标,酸枣叶的斯皮诺素含量变化规律不明显但同一采收时期指标值始终最高。酸枣叶的开发价值有待进一步挖掘,其在7月中旬至8月中旬采收时药用价值更高;以收获酸枣仁为目的时,酸枣果实的适宜采收期为9月中下旬。

关键词：酸枣百仁重斯皮诺素皂苷A

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河北省野生酸枣果实主要经济学性状分析评价

果树资源学报 2022年第2期3卷 13-17页

作者：高林森郭烨朱晴晴李亚丽温吉更河北省农林科学院农业信息与经济研究所河北石家庄050051

【目的】对不同地区野生酸枣资源果实的生物学性状及化学成分(皂苷A、斯皮诺素)进行测定分析,计算其变异系数,并研究其主要性状及化学成分含量与生态环境关系,为河北省的酸枣野生资源优选利用和酸枣药用价值评价提供理论依据。【方法】2... 详细信息

【目的】对不同地区野生酸枣资源果实的生物学性状及化学成分(皂苷A、斯皮诺素)进行测定分析,计算其变异系数,并研究其主要性状及化学成分含量与生态环境关系,为河北省的酸枣野生资源优选利用和酸枣药用价值评价提供理论依据。【方法】2019年9月到10月采集石家庄市、邢台市、保定市、承德市和张家口市5个地区的野生酸枣,对所收集样品进行生物学性状调查测定,然后对其进行阴干,脱去果肉和果壳,得到酸枣仁,利用高效液相色谱仪等测定样品中皂苷A和斯皮诺素含量。【结果】1)研究了酸枣6个主要数值型性状的次数分布规律。果形指数分布较集中,95.38%处于0.8~1.3,单果质量62.69%在0.4~1.6 g,果肉率59%处于45%~65%,千仁质量34.7%处于38~48 g。2)探明了9个主要数值型性状的分布范围、变异系数。变异系数最大的性状是单果质量(0.5),依次为斯皮诺素(0.37)、皂苷A(0.35)、果仁率(0.34)、千仁质量(0.30)、果肉率(0.17)、果形指数(0.11)。3)分析了酸枣7个性状及2个化学成分含量与海拔和纬度之间的相关性以及性状之间的相关性。结果表明,纬度与果实横径相关系数为-0.66,呈显著负相关。4)筛选的仁用和果肉加工用酸枣中,邢台沙河的样品占比最高。

关键词：酸枣酸枣仁皂苷A 斯皮诺素

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酢浆草的化学成分研究

中国药学杂志 2021年第17期56卷 1378-1383页

作者：雷艳张宝马雪郑林巩仔鹏王永林李勇军贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心/省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室贵阳550004 贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室贵阳550004 贵州医科大学药学院贵阳550004 贵阳市妇幼保健院贵阳市儿童医院药学部贵阳550003

目的研究酢浆草(Oxalis corniculata L.)的化学成分。方法酢浆草药材采用体积分数75%乙醇提取,用D101大孔树脂柱色谱、反复硅胶柱色谱、Toyopearl HW-40F、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术进行分离,运用MS、NMR技术进行结构鉴定。... 详细信息

目的研究酢浆草(Oxalis corniculata L.)的化学成分。方法酢浆草药材采用体积分数75%乙醇提取,用D101大孔树脂柱色谱、反复硅胶柱色谱、Toyopearl HW-40F、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术进行分离,运用MS、NMR技术进行结构鉴定。结果从酢浆草中分离得到23个化合物,分别鉴定为正二十八烷醇(1)、正三十烷醇(2)、trans-4-hydroxy-2-nonenoic acid(3)、棕榈酸(4)、胸腺嘧啶(5)、(2S,3S,4R)-2-[(2R)-2-hydroxy-tetracosanoylamino]-1,3,4-octadecanetriol(6)、6,7,10-3羟基-8-十八烯酸(7)、没食子酸乙酯(8)、香草酸(9)、丁香酸(10)、methyl-3-hydroxy-5-(p-hydroxyphenyl)pentanoate(11)、原儿茶酸(12)、cucumegastigmaneⅠ(13)、槲皮素(14)、leptolepisol D(15)、牡荆素(16)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(17)、斯皮诺素(18)、2″-O-xylosylswertisin(19)、staphylionoside D(20)、L-鼠李糖(21)、arabitol(22)和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(23)。结论化合物2、3、5~7、10~13、15、17~22为首次从酢浆草属植物中分离得到,化合物9、16为首次从该植物中分离得到。

关键词：酢浆草斯皮诺素分离结构鉴定核磁共振光谱

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中药酸枣仁饮片中3种成分的含量比较研究

中国新药杂志 2017年第1期26卷 91-96页

作者：李铮任爽常增荣闫海霞陈有根傅欣彤郭洪祝北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京100035 华润双鹤药业股份有限公司北京100102

目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据。... 详细信息

目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据。方法:采用高效液相色谱法,使用Capcell PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A→19%A;10~20 min,19%A→23%A;20~30 min,23%A→35%A;30~35 min,35%A→50%A;35~40 min,50%A→70%A;40~44 min,70%A→90%A;44~55 min,90%A→100%A;55~60 min,100%A),流速1 m L·min-1,检测波长为0~35 min,335 nm;35~60 min,200 nm,柱温30℃。结果:建立的3种成分含量测定方法简便、可行;酸枣仁、炒酸枣仁饮片中的含量无显著性差异;酸枣仁汤中可检出3种成分,但含量变化明显。结论:所建立的含量测定方法,同时兼顾3种成分的测定,可用于酸枣仁、炒酸枣仁饮片的质量评价。

关键词：酸枣仁炒酸枣仁高效液相色谱含量测定斯皮诺素酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 水煎液

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酸枣仁中1个新的黄酮碳苷成分

中草药 2014年第18期45卷 2588-2592页

作者：李敏王宇李畅戴毅姚新生暨南大学中药及天然药物研究所广东广州510632 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 华北制药集团先泰药业有限公司质量保证中心河北石家庄052165

目的研究酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen的化学成分。方法采用D-101大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40等色谱分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从酸枣仁70%乙醇提取... 详细信息

目的研究酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen的化学成分。方法采用D-101大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40等色谱分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从酸枣仁70%乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别鉴定为6″,6′′′-二阿魏酰异斯皮诺素(1)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、斯皮诺素(3)、异斯皮诺素(4)、6′′′-阿魏酰斯皮诺素(5)。结论化合物1为1个新的黄酮碳苷类化合物,命名为6″,6′′′-二阿魏酰异斯皮诺素。化合物2为首次从该属植物中分离得到。

关键词：酸枣酸枣仁黄酮碳苷 6″,6′′′-二阿魏酰异斯皮诺素山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷斯皮诺素

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HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分

中草药 2015年第1期46卷 123-127页

作者：张巧月杨浩天史贺张智勇张兰桐河北医科大学药学院药物分析教研室河北石家庄050017

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量。方法采用Sapphire C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以水（1 mmol/L乙酸铵-0.1%的甲酸）-乙腈溶液为... 详细信息

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量。方法采用Sapphire C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以水（1 mmol/L乙酸铵-0.1%的甲酸）-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04%-101.5%,精密度RSD值为0.03%-0.74%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定。

关键词：酸枣仁 HPLC-MS 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 斯皮诺素白桦脂酸白桦脂醇芦丁芹菜素橙皮苷柚皮苷

快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定酸枣仁中4种成分

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中草药 2017年第10期48卷 2002-2006页

作者：陈学松张杨刚广西壮族自治区梧州食品药品检验所广西梧州543002 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201206

目的建立一种快速溶剂萃取(ASE)-电雾式检测器(CAD)同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的方法。方法采用正交试验对快速溶剂萃取系统的提取条件进行优化,并用电雾式检测器对酸枣仁中目标成分进行同时检测。... 详细信息

目的建立一种快速溶剂萃取(ASE)-电雾式检测器(CAD)同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的方法。方法采用正交试验对快速溶剂萃取系统的提取条件进行优化,并用电雾式检测器对酸枣仁中目标成分进行同时检测。色谱柱为Thermo Syncronis C_(18)(100 mm×3 mm,3μm),流动相为乙腈-水,体积流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃。结果优化了ASE参数,极大地提高了提取效率,通过1次进样,同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的量,线性关系良好,相关系数为0.998 3～0.999 6,加样回收率在98.46%～102.02%。结论该方法快速、简便、准确可靠,可用于酸枣仁药材的质量控制。

关键词：快速溶剂萃取电雾式检测器酸枣仁酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 斯皮诺素白桦脂酸