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从国家药品抽检探索性研究谈中药制剂质量控制

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中草药 2023年第1期54卷 1-7页

作者：阳长明陈霞马秀璟曲建博刘思燚陈浩李灿国家药品监督管理局药品审评中心北京100022

中药制剂成分复杂,其质量控制一直是中药制剂研究、生产、监管关注的重点和难点。通过分析、总结中药制剂质量控制的特点,梳理近年来国家药品抽检对中药材及饮片、中成药所开展的探索性研究取得的工作成果,探讨探索性研究对中药制剂质... 详细信息

中药制剂成分复杂,其质量控制一直是中药制剂研究、生产、监管关注的重点和难点。通过分析、总结中药制剂质量控制的特点,梳理近年来国家药品抽检对中药材及饮片、中成药所开展的探索性研究取得的工作成果,探讨探索性研究对中药制剂质量控制研究的意义以及中药制剂质量控制研究思路,认为目前中药制剂质量控制研究应是一个随着技术水平的发展、研究的不断深入而不断进行质量设计、质量完善的过程;探索性研究为中药制剂质量控制提供了有效的技术支撑,对探索性研究成果的利用有助于提高中药制剂质量控制水平;药品上市许可持有人应利用国家药品探索性研究成果,研究建立全过程质量控制体系,重视对药材源头的质量控制,重视全过程质量控制及相关研究,加强中药制剂整体质量表征和多途径控制研究,以提高中药制剂质量控制水平,提升中药制剂质量。

关键词：探索性研究中药制剂质量控制上市许可持有人源头控制全过程控制整体质量控制

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复方阿胶浆质量标准提升研究

中草药 2021年第20期52卷 6226-6233页

作者：许啸张淹刘晓云王宇刘越董英宋若兰于啊香马嘉慕折改梅北京中医药大学中药学院北京100102 中国热带农业科学院分析测试中心海南海口571101 东阿阿胶股份有限公司国家胶类中药工程技术研究中心山东聊城252201

目的提升复方阿胶浆质量标准。方法基于中药复方制剂"整体鉴别"新模式,对复方阿胶浆中植物来源中药采用一板多鉴法,红参、党参使用同一供试品溶液、同一展开剂,采用对照品和对照药材双对照(红参使用人参皂苷Rg1对照品和红参对照药材;党... 详细信息

目的提升复方阿胶浆质量标准。方法基于中药复方制剂"整体鉴别"新模式,对复方阿胶浆中植物来源中药采用一板多鉴法,红参、党参使用同一供试品溶液、同一展开剂,采用对照品和对照药材双对照(红参使用人参皂苷Rg1对照品和红参对照药材;党参使用党参炔苷对照品和党参对照药材)进行鉴别;熟地黄、山楂使用2种供试品溶液、同一展开剂,采用对照品和对照药材双对照(熟地黄使用毛蕊花糖苷对照品和熟地黄对照药材;山楂使用牡荆素鼠李糖苷对照品和山楂对照药材)进行鉴别。对复方阿胶浆中动物药阿胶建立L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸含量测定。并采用一测多评法,以L-羟脯氨酸为内标,确定甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的相对校正因子并计算含量。结果建立了复方阿胶浆中植物药鉴别的"4-3-2-2"模式,即4味中药,3种供试品溶液制备方法、2种展开剂,2种对照物的双对照方法,斑点清晰且专属性强。建立了复方阿胶浆中动物药阿胶一测多评法含量测定,15批样品中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的质量浓度分别为2.73-3.37、4.61-6.99、2.64-3.97、3.58-4.46 mg/mL。以L-羟脯氨酸为内标建立的甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的相对校正因子分别为0.651、0.958、0.857。采用t检验、相对偏差法和Pearson相关系数法对2种方法的含量测定结果进行比较分析,15批复方阿胶浆一测多评法计算值与外标法实测含量值无显著差异。结论建立了复方阿胶浆中植物药来源中药鉴别的"4-3-2-2"模式。对处方中动物来源中药阿胶建立了4种氨基酸的一测多评法含量测定。通过"一板、一测",达到"多鉴、多评"整体药味质量控制的目的,科学合理地提升复方阿胶浆的质量标准。

关键词：复方阿胶浆整体质量控制一板多鉴法一测多评法相对校正因子质量标准提升整体鉴别红参党参熟地黄山楂阿胶人参皂苷Rg1 党参炔苷毛蕊花糖苷牡荆素鼠李糖苷 L-羟脯氨酸甘氨酸丙氨酸脯氨酸

基于多元统计分析和网络药理学的炒酸枣仁饮片质量标志物预测分析

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中草药 2021年第16期52卷 4811-4824页

作者：李泽杜鹤解玉军衡依然段慧竹裴香萍闫艳杜晨晖山西中医药大学中药与食品工程学院山西太原030619 山西大学中医药现代研究中心山西太原030006

目的基于多元统计分析和网络药理学分析预测炒酸枣仁饮片潜在的质量标志物(Q-Marker)。方法利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UHPLC-Q-Orbitrap-MS)解析生、炒酸枣仁饮片的主要成分,运用多元统计分析结合VIP>1和P整体质量控制及临床应用提供科学依据,同时也为其功效关联物质的研究及作用机制的阐释奠定基础。

关键词：多元统计分析网络药理学酸枣仁炒酸枣仁质量标志物 UHPLC-Q-Orbitrap-MS 成分-靶点-通路木兰花碱乌药碱斯皮诺素 6’’’-阿魏酰斯皮诺素酸枣仁皂苷整体质量控制

金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱及13个成分同时定量的整体质量控制研究

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中草药 2020年第22期51卷 5737-5747页

作者：李海波王团结杨群刘苓娴马森菊曹亮王振中姚新生于洋肖伟江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 沈阳药科大学广东广州510632 暨南大学药学院辽宁沈阳110016

目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡... 详细信息

目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、千层纸苷、汉黄芩苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷、甘草酸、猪去氧胆酸、胆酸)同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254nm;ELSD漂移管温度115℃;载气体积流量2.0L/min;以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,建立JOL的HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表性成分的含量。结果建立了JOL的HPLCUVD-ELSD指纹图谱结合13个代表性成分同时定量的方法;覆盖该复方4味组方中药的15个主要特征峰得到明确化学指认,分别为没食子酸(1号峰)、甘草苷(5号峰)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(7号峰)、甘草素(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(16号峰)、千层纸苷(17号峰)、汉黄芩苷(18号峰)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(19号峰)、大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷(20号峰)、大黄酸(24号峰)、甘草酸(26号峰)、(18β,20α)-甘草酸(27号峰)、猪去氧胆酸(28号峰)、胆酸(29号峰),并初步确定了29个特征峰的组方中药来源分别为8、12、13、15~18号峰归属于黄芩,3~5、10、11、25~27号峰归属于甘草,1、6、7、9、14、19、20、24号峰归属于大黄,2号峰归属于平贝母,28、29号峰归属于人工牛黄,21~23号峰归属于辅料;15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.968~1.000;13个定量成分线性关系良好(R2=0.9990~0.9999),且平均回收率为96.90%~102.84%,15批市售制剂定量成分的质量浓度分别为没食子酸51.82~148.27μg/mL、甘草苷75.04~130.00μg/mL、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷31.72~39.84μg/mL、甘草素14.24~43.65μg/mL、黄芩苷610.37~867.40μg/mL、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸12.87~34.09μg/mL、千层纸苷62.45~101.48μg/mL、汉黄芩苷155.41~205.86μg/mL、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷11.56~23.72μg/mL、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷16.14~36.87μg/mL、甘草酸222.97~310.32μg/mL、猪去氧胆酸177.48~239.70μg/mL、胆酸98.54~132.85μg/mL。结论所建立的金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征图谱和定量测定分析方法为进一步提升制剂整体质量标准提供了重要证据。

关键词：金振口服液高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器指纹图谱整体质量控制没食子酸甘草苷芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷甘草素黄芩苷白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸千层纸苷汉黄芩苷大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷大黄酸甘草酸猪去氧胆酸胆酸黄芩甘草大黄平贝母人工牛黄

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女金丸GC指纹图谱研究

中国现代应用药学 2019年第4期36卷 456-460页

作者：林永强刘广桢徐丽华林林山东省食品药品检验研究院济南250101

目的建立女金丸GC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用气相色谱法,FID检测器,HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25mm),升温程序为初始温度50℃,保持1 min,以20℃·min^(-1)的速率升温至130℃,保持10 min;再以2℃·min^(-1)的升温速率... 详细信息

目的建立女金丸GC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用气相色谱法,FID检测器,HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25mm),升温程序为初始温度50℃,保持1 min,以20℃·min^(-1)的速率升温至130℃,保持10 min;再以2℃·min^(-1)的升温速率升至180℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10∶1。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012年版)建立女金丸的GC指纹图谱,并进行相似度计算。结果共确定女金丸GC指纹图谱30个共有峰,通过对照品对比及高分辨质谱谱库检索推测出全部色谱峰,各批样品相似度均>0.95。结论所建立的指纹图谱可用于女金丸的整体质量控制和评价。

关键词：女金丸气相色谱指纹图谱整体质量控制

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标准物质的发展和挑战与数字化新形式

中国药学杂志 2016年第18期51卷 1537-1544页

作者：王清君孙磊刘峰金红宇于健东戴忠马双成中国食品药品检定研究院北京100050 新疆维吾尔自治区食品药品检验所乌鲁木齐830004

药品质量控制所需的标准物质种类和数量越来越多,这给发放方和使用方都带来了巨大压力。本文归纳了标准物质的发展历史,包括实物标准物质、纸质图谱集、替代标准物质、电子数据库大致四代,对每一代的优缺点进行了总结。并在此基础上提... 详细信息

药品质量控制所需的标准物质种类和数量越来越多,这给发放方和使用方都带来了巨大压力。本文归纳了标准物质的发展历史,包括实物标准物质、纸质图谱集、替代标准物质、电子数据库大致四代,对每一代的优缺点进行了总结。并在此基础上提出了数字标准物质的概念,总结出数字标准物质的定义、优势与技术架构,深入探讨了数字标准物质五个方面的十个特性,包括数字化、多维、大数据、云计算、互联网、物联网、共享、多终端、智能化、认证合规。并对其在互联网+时代的药品整体质量控制中形成和应用的必然性进行了探讨。

关键词：数字标准物质对照药材对照提取物替代标准物质整体质量控制互联网+ 大数据数据库

基于整体质量控制的秦皮多成分定量研究及其查耳酮对抗肿瘤新靶标的作用研究

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基于整体质量控制的秦皮多成分定量研究及其查耳酮对抗肿瘤新靶标...

作者：薛抗胜长春中医药大学

学位级别：硕士

目的:本课题拟对秦皮的质量控制以及抗肿瘤活性开展研究,一方面运用一标多测法对秦皮总香豆素含量进行测定,建立了基于秦皮多成分定量分析整体质量控制方法,同时对秦皮中成分及其类似物针对新的抗肿瘤靶标开展活性研究。方法:本课题以... 详细信息

目的:本课题拟对秦皮的质量控制以及抗肿瘤活性开展研究,一方面运用一标多测法对秦皮总香豆素含量进行测定,建立了基于秦皮多成分定量分析整体质量控制方法,同时对秦皮中成分及其类似物针对新的抗肿瘤靶标开展活性研究。方法:本课题以白蜡树皮为目标进行供试品溶液提取方法考察和色谱条件考察。采用一标多测法对白蜡树皮进行多成分定量分析研究,以秦皮甲素Esculin为对照品,选择3个指标性成分,分别计算其校正因子,利用校正因子进行含量计算。最后采用一标多测法测定17批白蜡树皮中总香豆素的含量,建立验收标准,构建秦皮整体质量控制标准。在建立了秦皮质量控制的基础上,我们对秦皮中主要香豆素及黄酮类成分,开展了抗肿瘤新靶标的活性研究,发现黄酮类物质对新靶标有一定的抑制作用,进一步拓展结构,发现黄酮类似物查耳酮具有更强的抑制活性,尤其是长春花中提取的119化合物对非小细胞肺癌A549新靶标具有抑制作用。但是查耳酮类化合物在植物中含量较低,为了有效地得到查耳酮类化合物,我们建立了在PPh/I作用下的苯乙酮和苯甲醛的缩合反应得到查耳酮类化合物。结果:1)优化后的供试品制备方法为:准确称量500 mg秦皮粉末,置于100 m L圆底烧瓶中,加入提取溶剂25 m L(乙醇:水=75:25,v/v),回流加热,提取时间为90 min,提取1次。冷却,补足失重,摇匀,离心,用0.45μm微孔滤膜进行滤过,取续滤液,即得。当进样量为2μL时,溶剂效应不明显。当进样量为5μL时,色谱图中溶剂效应较为明显。因此在制备供试品溶液之后增加了用水稀释的步骤。最后准确地将1 m L滤液转移至2 m L容量瓶中,用水调节至体积,混合。2)优化后的色谱条件为:紫外波长334nm;色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(4.6×100mm,3.5μm);流动相系统为甲醇-0.1%HPO溶液;流动相酸度为0.1%的磷酸水溶液;流动相中甲醇比例为17%,梯度如下(0-10 min,17%-17%甲醇;10-20 min,17%-50%甲醇);流速为1.5 m L/min;柱温为35℃;进样量为5μL时,达到最佳色谱分离条件。3)采用该SSDMC法测定17批白蜡树皮中总香豆素的含量,建立验收标准,其中总香豆素含量达到2.50%为合格标准。结果显示,13批白蜡树皮的总香豆素含量达到要求,合格率为76.5%。通过计算SSDMC/ESM的值表明两种方法之间没有显著性差异。通过对119化合物的结构分析和结构改造,将合成并分离纯化得到的16个119类似物进行抗非小细胞肺癌A549活性评价体外活性筛选,得到抗肿瘤活性提高的化合物。体外活性评价结果显示,新合成的化合物具有较好的抑制活性。以苯乙酮和苯甲醛作为模型反应,以PPh/I为催化剂,以Me CN为溶剂,在温度80℃下合成了目标化合物查耳酮,产率为26%,证明了该方法的可行性。接下来通过筛选反应条件,探讨了溶剂,催化剂的量和反应温度等条件对反应产率的影响,总结出最优化的反应条件:在1,4-二氧六环为溶剂,PPh/I为1.0 equiv,在回流条件下发生反应,产率为60%。另外,我们还考察了在不加PPh/I催化剂的情况下,以1,4-二氧六环为溶剂,在回流条件下发生反应,结果发现期望产物查耳酮的产率仅为20%。结论:本课题采用一标多测法进行秦皮总香豆素含量计算,建立秦皮的多成分定量分析方法,并构建秦皮整体质量控制体系。将建立的一标多测法应用于17批白蜡树皮含量测定,通过SSDMC/ESM的值表明两种方法之间没有显著性差异。说明采用该SSDMC方法对秦皮进行多成分定量分析是切实可行的。同时,建立验收标准,总香豆素含量达到2.50%为合格标准。该方法可以为相近中药的统一整体质量控制体系建立提供示范性研究。通过系统的条件优化,建立了一种PPh/I作用下的苯乙酮和苯甲醛的缩合反应的方法,我们首次报道这种合成方法,可以避免苯乙酮和苯甲醛在强碱条件下的缩合,对常见化学基团,具有良好的耐受性。同时,对一系列的查耳酮化合物进行新靶标的抑制作用进行评价发现了多个活性显著提高的化合物。

关键词：秦皮一标多测整体质量控制查耳酮抑制活性合成方法

数字标准物质在乳香药材整体质量控制中的研究与应用

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数字标准物质在乳香药材整体质量控制中的研究与应用

作者：孙彩林中国食品药品检定研究院

学位级别：硕士

乳香为橄榄科植物乳香树Boswellia sacra Flück.（B.carteri Birdw.）及同属植物B.papyrifera（Del.）Hochst.树皮渗出的树脂,具有良好的药用价值。现行乳香质量标准仅规定了基原、性状、理化鉴别和以挥发油为检测指标的气相色谱鉴别... 详细信息

乳香为橄榄科植物乳香树Boswellia sacra Flück.（B.carteri Birdw.）及同属植物B.papyrifera（Del.）Hochst.树皮渗出的树脂,具有良好的药用价值。现行乳香质量标准仅规定了基原、性状、理化鉴别和以挥发油为检测指标的气相色谱鉴别和含量测定,缺乏专属性,且检测指标单一,难以体现其整体质量,故需对乳香进行多指标的整体质量控制研究。另外,多指标质量控制需要多个单体标准物质,而单体标准物质制备难、稳定性差、价格昂贵,需寻求新的分析检测方法。本研究主要包括以下几个部分:本论文第一部分从TLC鉴别、杂质检查、UPLC指纹图谱分析及含量测定等方面对乳香药材进行整体质量控制研究。首先,通过收集的15批埃塞俄比亚乳香和10批索马里乳香,建立了专属的乳香药材薄层色谱鉴别方法,可区分两种药用乳香药材;其次,通过对取样方式、提取溶剂、溶剂体积及提取次数进行考察,建立了一种专属的乳香杂质检查方法;然后,建立了乳香药材UPLC指纹图谱,并对指纹图谱在不同色谱柱上的转移进行研究。利用Chem pattern软件对5批乳香样品在10根不同色谱柱上的指纹图谱进行相似度、聚类和主成分分析,结果显示5批样品分别独自聚为一类,说明指纹图谱可在不同色谱柱间进行转移;最后,建立了HPLC法及UPLC法对乳香药材中多种乳香酸进行含量测定。本论文第二部分为数字标准物质用于乳香药材质量控制法的色谱峰定性研究。首先,利用数字标准物质软件（DRS origin）,针对KBA和AKBA两种待测成分,建立了PDA光谱辅助相对保留时间法色谱峰智能定性模式,并将该方式与传统相对保留时间法进行比较。然后,利用该模式对未知色谱柱样品进行预测;其次,针对6种乳香酸待测成分,利用DRS origin软件建立了相对保留时间法、双标线性校正法、PDA光谱辅助相对保留时间法、PDA光谱辅助双标线性校正法4种色谱峰智能定性研究模式,并对4种模式进行比较。然后,利用最优模式对未知色谱柱上乳香药材中6种乳香酸进行色谱峰定性预测。结果显示,除Col 7上KBA未被识别外,其余色谱柱上色谱峰均被正确识别。本论文第三部分为数字标准物质用于乳香药材质量控制法的色谱峰定量研究。首先,针对KBA和AKBA两种待测成分,以AKBA为参照成分,测定KBA的相对校正因子,对影响相对校正因子赋值的关键因素（检测波长、流动相比例、PH值）进行考察;将建立的方法用于25批乳香药材的含量测定,所得结果与外标法无显著差异。其次,针对6种乳香酸待测成分,以AKBA和α-ABA为参照成分,对其他4个成分的相对校正因子进行测定,并考察了检测波长对相对校正因子赋值的影响,将建立的方法用于25批乳香药材的含量测定,所得结果与外标法无显著差异。最后,分析相对校正因子赋值过程的不确定度来源,并评定各个分量的不确定度,合成相对标准不确定度,评定相对校正因子赋值的可靠性。结果显示,标准物质的质量（纯度和称量）对赋值结果的不确定度影响最大,其次是混合对照品溶液的制备,其他因素影响较小。

关键词：不确定度乳香药材数字标准物质相对校正因子整体质量控制

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中药配方颗粒质量标准研究要点浅析

中国药品标准 2022年第6期23卷 567-570页

作者：尚姝祁进杨立伟宋宗华江苏省食品药品监督检验研究院南京210019 北京市药品检验研究院北京102206 江苏省药品监督管理局审评中心南京210001 国家药典委员会北京100061

中药配方颗粒标准制定以标准汤剂为依据,涵盖了药材来源、饮片炮制、生产工艺等全过程的质量控制因素。在中药安全性控制基础上,突出中医药传统特色,更加强调专属性鉴别、多组分控制及整体质量控制理念。本文总结了中药配方颗粒的质量... 详细信息

中药配方颗粒标准制定以标准汤剂为依据,涵盖了药材来源、饮片炮制、生产工艺等全过程的质量控制因素。在中药安全性控制基础上,突出中医药传统特色,更加强调专属性鉴别、多组分控制及整体质量控制理念。本文总结了中药配方颗粒的质量控制主要特点,对中药配方颗粒质量研究中重点要考虑的问题进行了汇总,同时指出目前标准存在的主要问题,为今后中药配方颗粒标准制修订提供参考。

关键词：中药配方颗粒国家药品标准标准汤剂整体质量控制