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高浓度敏化剂掺杂的NaYF_4∶Yb^(3+),Er^(3+)纳米材料的合成及发光性能研究

光谱学与光谱分析 2019年第5期39卷 1406-1411页

作者：吴启晓赵谡玲徐征宋丹丹乔泊张俊杰左鹏飞北京交通大学发光与光信息技术教育部重点实验室北京100044 北京交通大学光电子技术研究所北京100044

为了探究泵浦功率对不同浓度敏化剂离子掺杂的上转换材料发光特性的影响,采用溶剂热法,成功制备了不同浓度敏化剂Yb^(3+)掺杂的NaYF_4∶Yb^(3+), Er^(3+)上转换纳米颗粒。首先对这种纳米晶体的结构和形貌进行了详细的分析,使用X射线粉... 详细信息

为了探究泵浦功率对不同浓度敏化剂离子掺杂的上转换材料发光特性的影响,采用溶剂热法,成功制备了不同浓度敏化剂Yb^(3+)掺杂的NaYF_4∶Yb^(3+), Er^(3+)上转换纳米颗粒。首先对这种纳米晶体的结构和形貌进行了详细的分析,使用X射线粉末衍射仪和透射电子显微镜测试了制备的纳米晶体的结构和形貌。表征结果证明了制备的纳米颗粒均为结晶性良好、形状规则的六方相纳米晶体,随着Yb^(3+)掺杂浓度的提高,纳米晶体的粒径有所增加。在此基础上,通过控制泵浦功率对不同浓度敏化剂Yb^(3+)掺杂的NaYF_4∶Yb^(3+), Er^(3+)上转换纳米颗粒在980 nm激发光下的光致发光特性做了详细的研究。对于不同浓度敏化剂掺杂的样品,随着泵浦功率的提高,上转换发光的强度增强,这可以归因于高泵浦功率促进材料对激发光的吸收。上转换发光的红绿比也得到了提高,值得注意的是,在不同浓度敏化剂Yb^(3+)掺杂的样品中,发光的红绿比改变的程度和可调谐的范围有所不同。为了深入的了解上转换发光机制,对不同浓度样品中可能发生的电子能量传递机制进行了讨论并提出假设,认为上转换发光过程中,不同浓度样品中红绿比变化程度的不同是发光离子组合之间的平均距离和包括多声子弛豫、交叉弛豫和反向能量传递的非弛豫过程的综合作用。在低浓度敏化剂掺杂的样品中,由于掺杂浓度导致Yb^(3+)和Er^(3+)之间的平均距离较大,反向能量传递过程比较微弱。在非弛豫过程中,发生在同一发光中心Er^(3+)上的多声子弛豫和相邻发光中心Er^(3+)之间的交叉弛豫为主要过程。随着泵浦功率的提高,高能级的布居速率增加减弱了非辐射弛豫对发光的影响,材料的红绿比只有微弱的提高,绿光是上转换发光中的主要成分。随着掺杂浓度的提高,敏化剂离子Yb^(3+)和激活剂离子Er^(3+)之间的平均间距减小,反向能量传递过程得到增强,成为非辐射弛豫过程中的主要部分。由于泵浦功率增强而提高的高能级对上转换发光的贡献,通过相邻敏化剂和激活剂离子之间的反向能量传递过程得到迅速的衰减,使红光成为上转换发光中的主要成分。在980 nm的近红外光激发下,在不同浓度Yb^(3+)掺杂的样品中存在不同侧重的非辐射弛豫过程,由于多声子弛豫、交叉弛豫和反向能量传递共同作用,红绿比随着泵浦功率提高而增加。这种发光特性不但使得我们得到红光性能更好的上转换荧光材料,而且可以通过测定材料的红绿比来判定材料的掺杂浓度。经过进一步的设计和修饰,这种纳米材料很有潜力作为一种多功能光动力治疗纳米平台在生物检测领域中得到应用。不同浓度样品中可能发生的电子能量转移过程的提出,有利于对上转换发光机理的了解和稀土发光离子组合的设计和优化。

关键词： NaYF4∶Yb^3+,Er^3+ 上转换发光敏化剂掺杂

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敏化剂掺杂实现上转换多色编码及其在生物检测中的应用

敏化剂掺杂实现上转换多色编码及其在生物检测中的应用

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作者：吴启晓北京交通大学

学位级别：硕士

稀土掺杂的上转换材料能通过多光子过程吸收近红外光并将其转化为短波长光。这种独特的发光机制给上转换纳米材料在生物领域中的应用带来很多便利,如长斯托克斯位移、无自发荧光、尖锐反射峰、高穿透深度、高对比度等,此外上转换材料还... 详细信息

稀土掺杂的上转换材料能通过多光子过程吸收近红外光并将其转化为短波长光。这种独特的发光机制给上转换纳米材料在生物领域中的应用带来很多便利,如长斯托克斯位移、无自发荧光、尖锐反射峰、高穿透深度、高对比度等,此外上转换材料还有着很高的光化学稳定性很高和很低的毒性,是一种十分适合在生物成像、药物输运、光动力治疗、疾病监测等生物领域中应用的纳米材料,成为当前上转换发光材料领域研究的热点。目前,在生物领域的应用方面,稀土掺杂的上转换材料需要解决的问题有:(1)合成的纳米晶体需要具有良好的生物相容性和合适的粒径来克服细胞的空间位阻。(2)颗粒越小,上转换发光越弱,为了实现高通量、快速检测,必须提高发光亮度和减小测试方面的损耗。(3)以生物为导向所制备的上转换纳米材料具有特异性,同时只针对单个目标起作用,这限制了检测范围。为了探讨利用上转换发光实现生物检测编码技术,我们制备了不同浓度Yb3+掺杂的NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶体,实现了多色发光,对材料进行了进一步的优化,深入讨论了材料的上转换发光特性和发光机制,并探讨了其多色生物检测的应用。材料在一系列的生物检测中得到了很好的效果,提高了上转换材料在多色复用领域中的应用潜力。本论文取得的主要成果如下:(1)利用溶剂热法制备了不同浓度敏化剂掺杂的NaYF4:Yb3+,Er3+(20,30,50,70,90%/2%)上转换纳米晶体,并进行了条件优化,实现了对材料形貌和结构的控制。测试结果表明制备的产物均为六方相、粒径均一的上转换纳米颗粒。由于Yb3+离子的粒径要比掺入晶格后取代的Y3+离子大,而且Yb3+和表面配体在水平方向结合所需的结合能更小,所以随着敏化剂离子掺杂浓度增加,晶体进一步长大。(2)对合成的材料进行了优化,使用核壳包覆手段合成了不同浓度敏化剂掺杂的 NaYF4:Yb3+,Tm3+(20%/2%)@ NaYF4:Yb3+.Er3+(x%/2%.x=20,30,50,70,90)纳米晶体,很好地控制了粒径,有效地减少了表面缺陷,并避免了粒径改变对荧光强度的影响。(3)创新性的将拥有不同上转换红绿比的材料分别偶联不同的菌类抗体,在多种生物测试中获得了很好的测试结果,证明这种材料能在生物检测领域特别是多色编码方面有着很强的应用潜力。

关键词：上转换材料敏化剂掺杂多色编码均相检测

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