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合成气完全甲烷化催化剂的放大制备及其性能表征

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厦门大学学报（自然科学版） 2016年第6期55卷 823-829页

作者：崔德春刘志铭李强徐庆虎肖钢叶松寿陈秉辉中海油研究总院北京100027 厦门大学化学化工学院醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室福建厦门361005

研究合成气完全甲烷化催化剂的千克级放大制备,并通过对不同放大量级催化剂的表征,探究催化剂放大制备的本质.催化剂在从克级到10kg级的逐步放大制备过程中,能保持良好的反应性能.利用比表面积、X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、... 详细信息

研究合成气完全甲烷化催化剂的千克级放大制备,并通过对不同放大量级催化剂的表征,探究催化剂放大制备的本质.催化剂在从克级到10kg级的逐步放大制备过程中,能保持良好的反应性能.利用比表面积、X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、程序升温氢气还原(H2-TPR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)以及碳元素分析表征的方法,对放大制备的催化剂进行了详细的表征.结果表明:在所给定的放大制备条件下,不同放大级别制备的催化剂具有相似的织构组织、物相结构、元素组成、可还原性、催化行为以及抗积碳性能,成功实现了甲烷化催化剂的千克级放大制备.

关键词：甲烷化催化剂放大制备合成天然气物性表征

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氧化钙基CO2吸附剂的放大制备及成型研究

氧化钙基CO2吸附剂的放大制备及成型研究

作者：江涛天津大学

学位级别：硕士

化石燃料的大规模使用造成了CO的排放量逐年递增,其作为温室气体的主要成分加速了全球变暖及气候变化。CaO基固体吸附剂作为CO捕集材料可有效实现高温烟气中CO的分离脱除。本文开展了钙基吸附剂放大制备与成型研究,重点考察了放大过程... 详细信息

化石燃料的大规模使用造成了CO的排放量逐年递增,其作为温室气体的主要成分加速了全球变暖及气候变化。CaO基固体吸附剂作为CO捕集材料可有效实现高温烟气中CO的分离脱除。本文开展了钙基吸附剂放大制备与成型研究,重点考察了放大过程中相关工艺条件对钙基吸附剂的CO吸附性能、结构特性和机械强度等性质的影响。本文通过使用溶胶凝胶法,对Zr掺杂CaO基CO吸附剂进行了原粉放大制备研究。Zr组分的引入有效地改善了吸附剂的CO吸附性能以及循环稳定性。在300 g/批次样品的合成过程中,探究了Ca的前驱体浓度、柠檬酸用量、凝胶温度与凝胶时间的影响。同时,还探究了碳酸化/煅烧过程中CO体积分数及煅烧温度对样品吸附性能的影响。最终,成功实现4 kg/批次吸附剂原粉的制备。规模化生产的吸附剂由于具有高度分散的Ca/Zr组分、较小的CaO晶粒尺寸、疏松多孔的结构,使其在15%的CO体积分数和900℃的脱附温度下,可达到5.9 mol-CO/kg-ads的吸附容量(历经45个CO吸附/脱附循环)。使用过饱和共沉淀法在50 L的玻璃反应釜中制备了一系列Al改性的CaO基吸附剂,Al的引入可有效地缓解吸附剂的烧结现象,从而增强其多循环热稳定性。在400 g/批次样品的合成过程中,探究了Ca/Al摩尔比、Ca的前驱体浓度、共沉淀温度及时间对样品吸附性能的影响。随后使用优化后的制备条件,在200L搪瓷釜中进行了吸附剂原粉的逐级放大制备(400 g、1500 g以及6000 g)。通过挤出-滚圆成型工艺,对放大生产的钙基吸附剂原粉进行了成型研究,以拟薄水铝石(10 wt%)和硝酸(10 wt%)分别作为粘结剂和胶溶剂时,成型得到的吸附剂小球颗粒具有较好的抗压强度、耐磨性及CO吸附性能。历经30个CO吸附/脱附流化床循环测试,吸附剂小球可达到5.4 mol-CO/kg-ads的吸附容量,磨损率为0.14 wt%/h,具有良好的工业应用前景。

关键词： CaO基 CO2吸附 Zr掺杂 Al掺杂放大制备挤出-滚圆

La(OH)3负载的磁性阳离子水凝胶对水中低浓度磷的吸附特征及其放大制备研究

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La(OH)3负载的磁性阳离子水凝胶对水中低浓度磷的吸附特征及其放...

作者：李小林北京林业大学

学位级别：硕士

磷是造成水体富营养化的重要因素,同时磷作为一种不可再生资源也面临着潜在的衰竭危机。目前污水处理厂采用的化学除磷工艺将大部分磷都转移到污泥中,不仅增加了污泥的体积,而且污泥中的磷难以进行回收利用,从而造成磷资源浪费。处理后... 详细信息

磷是造成水体富营养化的重要因素,同时磷作为一种不可再生资源也面临着潜在的衰竭危机。目前污水处理厂采用的化学除磷工艺将大部分磷都转移到污泥中,不仅增加了污泥的体积,而且污泥中的磷难以进行回收利用,从而造成磷资源浪费。处理后的尾水含有低浓度磷,进入地表水体后依然可以导致富营养化。因此,研究能够高效回收水中低浓度磷的吸附技术具有极为重要的意义。本研究采用La(OH)负载的磁性阳离子水凝胶吸附剂(MCH-La(OH)-EW)对水中的低浓度磷进行吸附处理,探究其吸附效果和机理,同时进行吸附剂放大制备工艺研究,并评价放大制备的吸附剂对实际含低浓度磷水体的处理效果。MCH-La(OH)-EW对水中低浓度磷的吸附过程研究表明,当磷浓度为2–5 mg/L时,MCH-La(OH)-EW的最大吸附量为98.34±7.39 mg/g,平衡时间为2–4 h;吸附过程属于自发进行的吸热反应。吸附量在p H=4–10的范围内可以保持稳定,受共存离子的影响较小;经过10次吸附-脱附-重复利用循环后仍可以保持最大吸附量的63.40–75.27%。MCH-La(OH)-EW吸附低浓度磷的机理研究表明,MCH-La(OH)-EW上的季胺基团和La(OH)都参与了对磷的吸附,吸附时首先发生静电吸附作用,然后被La(OH)的羟基和磷酸根之间的络合作用逐渐替代,导致La-P络合作用成为最终主要的吸附形态,静电吸附位点未达到饱和。研究了MCH-La(OH)-EW的放大制备工艺,成功制备了125倍质量(280g)的吸附剂,确定了规模合成的工艺条件和流程,验证了放大制备的吸附剂可替代化学除磷工艺,用于处理实际污水处理厂二沉池出水和地表水中的低浓度磷,吸附量分别为48.86 mg/g和41.09 mg/g,去除率可达到97.71%和97.34%。MCH-La(OH)-EW的生产成本约为1874.82元/kg,材料重复使用40次对含低浓度磷的污水处理成本约为5.08元/吨,降低再生成本和采用工业化原料可进一步提高吸附剂的经济性。因此MCH-La(OH)-EW处理含低浓度磷的水体具有良好的可行性和应用前景。

关键词： La(OH)3负载的磁性阳离子水凝胶低浓度磷吸附特征吸附机制再生放大制备

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煤制合成天然气甲烷化催化剂放大制备研究

煤制合成天然气甲烷化催化剂放大制备研究

作者：张俊厦门大学

学位级别：硕士

我国“贫油、少气、多煤”的能源格局,日益严格的环保要求以及持续增加的天然气需求促使我国大力发展煤制天然气项目。本课题基于实验室AM-820催化剂的小试研究成果,开发出AM-830催化剂并对其进行0.2kg、1kg、5kg、10kg级放大制备研究,... 详细信息

我国“贫油、少气、多煤”的能源格局,日益严格的环保要求以及持续增加的天然气需求促使我国大力发展煤制天然气项目。本课题基于实验室AM-820催化剂的小试研究成果,开发出AM-830催化剂并对其进行0.2kg、1kg、5kg、10kg级放大制备研究,以顺应中海油煤制天然气产业发展需求。主要内容为优化AM-830催化剂小试制备工艺、AM-830催化剂放大制备及其物化性质表征、探讨Na对AM-830 CO甲烷化反应活性的影响。主要研究结果如下:1)确定AM-830催化剂NiiZrjYk的最佳摩尔比例为6:3:1,基于共沉淀方法制备AM-830催化剂,确定并流为最佳加料方式,最佳沉淀原料液浓度为0.65 mol/L,最佳共沉淀温度为80℃,最佳老化时间为2h,最佳洗涤温度为20℃。2)AM830催化剂放大制备及其物化性质表征。放大制备了 AM830-0.2kg、AM830-1kg、AM830-5kg、AM830-10kg催化剂,并发现它们的CO甲烷化催化活性基本一致。这说明AM-830催化剂公斤级放大制备基本成功。经过400h小时操作稳定性试验,AM830-10kg催化剂上CO甲烷化反应的CO转化率和加氢产物中CH4选择性分别为100%和99.9%。这说明AM830-10kg催化剂具有良好的活性和操作稳定性。经过800℃热处理后AM830-10kg催化剂上CO甲烷化反应的CO转化率和加氢产物CH4选择性分别维持在100%和99.9%。这说明AM830-10kg催化剂具有良好的耐热性能。结合XRF、BET、XRD、H2-TPR、SEM、TEM 表征结果:AM830-0.2kg、AM830-1kg、AM830-5kg、AM830-10kg催化剂具有相类似的织构组织、物相结构、元素组成和可还原性。说明催化剂的十公斤级放大制备是成功的。3)在本论文,发现AM830催化剂上Na首先进入到载体ZrO的晶格当中,促进了 ZrO晶体的成型。随着催化剂Na含量的不断增加,ZrO晶体中的Na将达到饱和。多余的Na将聚集在催化剂孔道和表面,造成催化剂活性下降。另一方面,催化剂上的Na会减弱活性组分NiO和载体ZrO的相互作用,使得在催化剂表面生成大量游离的NiO,并增加催化剂的碱性,这都会使得AM-830催化剂在参与CO甲烷化反应时,发生歧化而积碳。

关键词：甲烷化放大制备物化表征

超顺磁性Fe3O4亚微米复合粒子的放大制备及在杀菌和DNA分离中的应用研究

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超顺磁性Fe3O4亚微米复合粒子的放大制备及在杀菌和DNA分离中的应...

作者：苑金磊北京化工大学

学位级别：硕士

超顺磁性复合纳米粒子广泛应用于生物化工领域,比如作为催化载体,蛋白质、核酸(包括DNA和RNA)的分离与提取,在医药领域,作为癌症药物的靶向治疗,可以有选择、时间和剂量可控的释放药物,在军事科技、信息领域作为磁存储材料应用也十分广... 详细信息

超顺磁性复合纳米粒子广泛应用于生物化工领域,比如作为催化载体,蛋白质、核酸(包括DNA和RNA)的分离与提取,在医药领域,作为癌症药物的靶向治疗,可以有选择、时间和剂量可控的释放药物,在军事科技、信息领域作为磁存储材料应用也十分广泛。常用的制备超顺磁性FeO的纳米/亚微米粒子的方法是溶剂热法,该方法容易操作,合成过程中有毒有害试剂使用比较少,环境友好,条件可控可控等优点。本文采用溶剂热法放大制备超顺磁性FeO亚微球及其复合粒子,并用于杀菌及其质粒DNA的分离纯化,主要工作如下:(1)采用溶剂热法,放大制备FeO磁性纳米亚微米球,通过调控反应原料配比、温度、搅拌速率等条件进行优化,确定了最佳反应条件,同时进行SEM、TEM、FT-IR、XRD、EDS、VSM等表征制得粒径为200 nm均一超顺磁性FeO亚微米粒子,该动态反应釜与以往静态反应釜相比,产率提高了 12.5%左右。(2)动态水热反应釜放大制备的超顺磁性FeO亚微米粒子表面修饰广谱抗菌剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)制得复合型杀菌剂FeO@CTAC。实验过程中探究了不同杀菌剂浓度及作用时间对于水体中常见菌种(包括大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌以及酵母菌)的杀菌效果的影响。由实验结果得出:复合型杀菌剂FeO@CTAC对于大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的杀菌效果是相当的,其浓度都是45 mg/mL,作用时间都为30 min时杀灭菌体,但对于金黄色葡萄球菌的杀菌效果稍微减弱一些,这是杀菌剂浓度提高到50 mg/mL,作用时间为50 min左右可完全杀灭菌体。该杀菌剂的另一个最大优势,可以实现杀菌剂和培养基的完全分离,可实现无残留杀菌,避免了对于环境的二次污染。(3)动态水热反应釜放大制备的超顺磁性FeO亚微米粒子表面修饰二氧化硅制得亚微米复合粒子FeO@SiO,同时对于其制备过程进行了一系列优化,确定了在最佳反应条件下得到粒径约为210 nm的FeO@Si02磁性复合粒子,对其进行SEM、TEM、FT-IR、XRD、VSM等表征,同时将该复合粒子用于E coli质粒DNA、PCR产物分离纯化及DNA琼脂糖凝胶电泳胶回收等。

关键词：超顺磁性Fe3O4亚微米粒子放大制备 Fe3O4@CTAC Fe3O4@SiO2 DNA 提取分离

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T型沸石膜的放大制备及应用研究

T型沸石膜的放大制备及应用研究

作者：常立玉大连理工大学

学位级别：硕士

渗透蒸发是一种高效节能的膜分离技术,尤其对于有机物中少量水的脱除或恒沸物体系及近沸物体系分离,与传统精馏、吸附、萃取等分离技术相比优势明显。强亲水性的NaA沸石膜在有机物脱水方面表现出优异的渗透蒸发性能,已经被市场化应用,... 详细信息

渗透蒸发是一种高效节能的膜分离技术,尤其对于有机物中少量水的脱除或恒沸物体系及近沸物体系分离,与传统精馏、吸附、萃取等分离技术相比优势明显。强亲水性的NaA沸石膜在有机物脱水方面表现出优异的渗透蒸发性能,已经被市场化应用,但其弱的耐酸性限制了其应用范围。T型沸石膜亲水性稍弱于NaA沸石膜,但耐酸性较好,在一定强度酸性环境中具有良好的渗透蒸发性能,探索高性能T型沸石膜的成熟制备工艺,进而工业化应用具有重要意义。本文面向T型沸石膜的实际应用,以多孔粗糙的廉价氧化铝管为载体,制备了高性能T型沸石膜,进行了实验室规模放大制备,探究了其在有机物脱水方面渗透蒸发性能,主要工作内容如下：（1）以模板剂配方1 SiO2:0.055Al2O3:0.23Na2O:0.0825K2O:xTMAOH:11.68H2O（x=0.045或0.1）水热合成了2gm和0.4μm两种尺寸的结晶度高、粒径分布均匀的T型沸石分子筛;采用大小品种匹配-变温热浸渍法在粗糙的大孔廉价载体表面引入高质量晶种层,在摩尔配比为1 SiO2:0.055Al2O3:0.23Na2O:0.08K2O:30H2O的凝胶体系中水热法合成T型沸石膜,考察了晶化温度和晶化时间对膜的形貌及性能的影响,结果表明：晶化温度150℃晶化4h为较理想的合成条件,合成的T型沸石膜在75℃分离90wt.%异丙醇/10wt.%水,渗透通量为2.84 kg-m-2.h-1,分离系数为1766。（2）理想条件合成的T型沸石膜对各种90wt.%有机溶剂/10wt.%水体系具有良好的渗透蒸发分离性能;酸浸泡试验表明高浓度的酸对T型沸石膜有较强腐蚀作用;对pH=4的90wt.%异丙醇/10wt.%水体系进行长时间（120h）渗透蒸发测试表明渗透通量大于1.00kg.m-2.h-1,分离系数变化不大,说明T性沸石膜具有一定耐酸稳定性。（3）基于长为80cm的载体管进行了T型沸石膜放大制备,从晶化时间、晶化温度及晶化方式等进行条件优化,表明晶化温度为170℃晶化时间为6h旋转晶化为最佳成膜条件,放大制备的T型沸石膜渗透通量大于1.50 kg·m-2.h-1,分离系数大于10000;T型沸石膜渗透蒸发中试测试结果表明操作条件（进料温度、进料流量、进料组成）对膜的渗透蒸发性能均有不同程度的影响,高温连续渗透蒸发将异丙醇料液含水量由10%降至0.5%,平均渗透通量为1.90 kg·m-2·h-1,分离系数大于3000。

关键词： T型沸石膜放大制备变温热浸渍渗透蒸发

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NaA沸石膜的放大制备及工业化应用

NaA沸石膜的放大制备及工业化应用

作者：孟祥娣大连理工大学

学位级别：硕士

近些年,渗透蒸发（Pervaporation）技术受到世界各界的广泛关注。作为一种新型的膜分离技术,比传统的分离方法选择性好、能耗低、分离效率高且操作简便。NaA沸石膜是一种亲水性膜,且孔径（0.41nm×0.41nm）介于大多数有机溶剂与水分子之... 详细信息

近些年,渗透蒸发（Pervaporation）技术受到世界各界的广泛关注。作为一种新型的膜分离技术,比传统的分离方法选择性好、能耗低、分离效率高且操作简便。NaA沸石膜是一种亲水性膜,且孔径（0.41nm×0.41nm）介于大多数有机溶剂与水分子之间,能够有效的应用渗透蒸发技术脱除有机溶剂中的微量水。因此,用NaA沸石膜分离有机物/水溶液具有广阔应用前景。本文首先合成了NaA分子筛晶体作为晶种;考察了澄清体系下水热合成及微波合成制备NaA沸石膜的影响因素;同时研究了不同操作条件对NaA沸石膜渗透蒸发分离性能的影响;及NaA沸石膜的工业化应用。采用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）以及渗透蒸发（PV）对NaA沸石分子筛膜进行表征。主要成果如下：（1）合成液摩尔配比为1.2Na2O:Al2O3:2SiO2:58H2O,室温陈化4h,100℃晶化3h,可以制备结晶度高,粒径分布均匀（400～500nm）的NaA分子筛。（2）合成液摩尔配比为1Al2O3:5SiO2:50Na2O:1000H2O的澄清体系,当小晶种浓度为0.3wt.%,通过水热合成在无大缺陷的光滑载体表面上制备了NaA沸石膜。在75℃,分离90wt.%乙醇/水的渗透通量和分离因数分别为2.38kg·m-2·h-1和8089;采用微波加热法,80℃晶化35min制备出NaA沸石膜。在75℃,分离90wt.%的乙醇/水的渗透通量和分离因数分别为2.69kg·m-2·h-1和2033。（3）考察了操作条件对NaA沸石膜渗透蒸发性能的影响。随原料液异丙醇浓度的增大NaA膜的渗透通量明显减小,随原料液温度的升高其通量明显增大,但渗透侧水含量接近100wt.%且维持不变;在pH为9的碱性环境,NaA沸石膜的渗透通量明显减小;在144h内具有较好的碱性稳定性。（4）以800mm的α-Al2O3陶瓷管为载体进行一釜多根NaA沸石膜的放大制备,重复率达到80%以上,对NaA沸石分子筛膜进行工业分离性能评价;并进行渗透蒸发膜脱水方案设计。

关键词： NaA分子筛 NaA沸石膜微波加热渗透蒸发放大制备

合成气完全甲烷化催化剂的放大制备及失活机理研究

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石油与天然气化工 2013年第6期42卷 606-609页

作者：刘志红徐亚荣徐新良刘平中国石油天然气股份公司科技管理部中国石油乌鲁木齐石化公司研究院中国科学院山西煤化所

进行了合成气完全甲烷化催化剂放大制备研究,对放大的催化剂进行了长周期的活性稳定性评价,并对催化剂的失活机理进行了探索性研究。研究结果表明,放大的催化剂经过1 000h的连续运行,CO平均转化率为99.9%,H2平均转化率为99.80%,CH4平均... 详细信息

进行了合成气完全甲烷化催化剂放大制备研究,对放大的催化剂进行了长周期的活性稳定性评价,并对催化剂的失活机理进行了探索性研究。研究结果表明,放大的催化剂经过1 000h的连续运行,CO平均转化率为99.9%,H2平均转化率为99.80%,CH4平均选择性为98.5%,放大的催化剂的反应性能基本达到小试催化剂的性能。对甲烷化催化剂失活的机理进行的研究发现,引起甲烷化催化剂长周期运行失活的原因主要是积炭和烧结,其中烧结是影响催化剂活性下降的主要因素。

关键词：甲烷化催化剂放大制备失活机理

沼气干重整制氢Ni-Co双金属催化剂放大制备研究

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沼气干重整制氢Ni-Co双金属催化剂放大制备研究

作者：汪吉辉华东理工大学

学位级别：硕士

社会的发展对能源的需求量越来越大,现今人类利用的主要能源仍旧是以煤、石油及天然气为主的化石燃料,其储量有限且在开采、加工及使用过程中已经给人类带来了严重的环境污染。所以,开发和利用可再生、环境友好的清洁能源是保持经济与... 详细信息

社会的发展对能源的需求量越来越大,现今人类利用的主要能源仍旧是以煤、石油及天然气为主的化石燃料,其储量有限且在开采、加工及使用过程中已经给人类带来了严重的环境污染。所以,开发和利用可再生、环境友好的清洁能源是保持经济与社会可持续发展的最好途径。氢气作为良好的能量载体被认为是二十一世纪具有可再生性及环境友好性的主要能量来源之一,是未来化石能源理想的替代能源。本文在实验室前期研制出了具有较好沼气重整制氢活性、抗积碳性和稳定性的粉末氧化铝及商业氧化铝球载体负载NiCo/La2O3催化剂体系的基础上,对该催化剂进行放大制备研究,考察了第二金属活性组分添加、载体粒径、制备规模以及浸渍批次对催化剂反应性能的影响,结果表明： 1)在Ni/La2O3-γ-Al2O3催化剂中掺入第二活性金属明显增强了催化剂中金属与载体的相互作用,一定程度上改进了催化剂的活性,改善了催化剂的抗积碳性,并且最优的催化剂应该是添加了Co的催化剂,即NiCo/La2O3-γ-Al2O3. 2)对1.5mm、2.5mm和3.5mm三种不同载体粒径催化剂的结构与性能的研究结果表明,随着催化剂粒径的增加,催化剂的活性会有一定程度的下降,其抗积碳性能也会有所减弱。考虑到工业应用条件及催化剂的性能下降程度,金属组分负载在粒径为3.5mm氧化铝球载体上的NiCo/La2O3-γ-Al2O3催化剂是可取的。 3)进一步使用过量浸渍法制备了5g、100g和200g制备规模的该体系催化剂,性能评价的结果表明,使用过量浸渍法将制备规模放大后具有一定的放大效应,但是随着放大规模的增加,催化活性下降并不明显,而且下降趋势逐渐减小,同时催化剂的抗积碳性能也没有明显下降。 4)用过量浸渍法制备了不同浸渍批次的催化剂,并考察了其对反应活性的影响,结果表明,随着浸渍批次的增加,催化剂的活性有一定程度的下降,但是随着浸渍批次的增加,其下降趋势是逐渐减缓的;同时随着浸渍批次的增加,其积碳速率也有一定程度增加,但其增加趋势也逐渐减缓。所以,过量浸渍法是适合用于该体系催化剂制备的方法。

关键词：沼气干重整放大制备制氢过量浸渍法积碳