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二氨基二苯甲烷改性聚磷酸铵的合成及在环氧树脂中的应用

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高分子材料科学与工程 2022年第2期38卷 24-31页

作者：王飞跃廖家浩颜龙中南大学防灾科学与安全技术研究所湖南长沙410075

以二氨基二苯甲烷(DDM)和聚磷酸铵(APP)为原料,通过离子交换反应合成二氨基二苯甲烷改性聚磷酸铵(DDP),利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振对DDP结构进行了表征。将DDP作为阻燃剂、DDM作为固化剂制备阻燃环氧树脂,通过极限氧指数仪、UL9... 详细信息

以二氨基二苯甲烷(DDM)和聚磷酸铵(APP)为原料,通过离子交换反应合成二氨基二苯甲烷改性聚磷酸铵(DDP),利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振对DDP结构进行了表征。将DDP作为阻燃剂、DDM作为固化剂制备阻燃环氧树脂,通过极限氧指数仪、UL94垂直燃烧仪、锥形量热仪、热重分析和力学性能测试仪分别对阻燃环氧树脂的阻燃性能、成炭行为、热稳定性和力学性能进行了研究。结果表明,DDP在环氧树脂中表现出优异阻燃性能,添加15%的DDP可使环氧树脂的总释放热和峰值热释放速率下降32.3%和40.8%,LOI值达到37.1%并通过UL94 V-0级。热重分析表明,DDP有效增强了环氧树脂的成炭能力,当DDP质量分数为15%时,阻燃环氧树脂在800℃时的成炭量达到34.0%。力学性能分析表明,相同添加量的DDP相比于APP能赋予环氧树脂更佳的力学性能,其中15%DDP阻燃环氧树脂的拉伸强度达到35.9 MPa、弹性模量达到3844.7 MPa。

关键词：改性聚磷酸铵环氧树脂阻燃性能热解特性力学性能

硅烷改性聚磷酸铵对木粉/聚丙烯复合材料阻燃性能的影响

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燃烧科学与技术 2012年第1期18卷 62-66页

作者：周林李丽萍东北林业大学理学院阻燃材料分子设计与制备黑龙江省重点实验室哈尔滨150040

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性的聚磷酸铵(M-APP)对木粉/聚丙烯复合材料(WF/PP)进行阻燃处理,用锥形量热仪、氧指数和垂直燃烧评价了复合材料的阻燃性能,并用热重分析法(TGA)分析复合材料的热降解行为.结果表明,在50... 详细信息

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性的聚磷酸铵(M-APP)对木粉/聚丙烯复合材料(WF/PP)进行阻燃处理,用锥形量热仪、氧指数和垂直燃烧评价了复合材料的阻燃性能,并用热重分析法(TGA)分析复合材料的热降解行为.结果表明,在50 kW/m2热辐射流量下,M-APP质量分数达到25%时,WF/PP燃烧热释放速率峰值和总热释放量分别降低约57%和44%,氧指数提高了30%,达到UL-94 V-0级,成炭率提高了80%,表现出显著的阻燃作用.

关键词：改性聚磷酸铵锥形量热仪阻燃性能热降解行为

改性聚磷酸铵对大兴安岭5树种的可燃物阻燃性能研究

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浙江林业科技 2016年第2期36卷 26-30页

作者：邵明珠李丽萍东北林业大学理学院阻燃材料分子设计与制备黑龙江省重点实验室黑龙江哈尔滨150040

采用改性聚磷酸铵(KH-550/APP)阻燃剂对大兴安岭常见针叶树(油松Pinus tabuliformis ***、落叶松Larix gmelinii)和阔叶树(蒙古栎Quercus mongolica、胡桃楸Juglans mandshurica、紫椴Tilia amurensis)的可燃物进行阻燃处理,测定了各树种未处理枯枝、落叶的含水率、热值、灰分及抽提物含量,用锥形量热仪测定处理及未处理的可燃物的燃烧性能。结果表明:KH-550/APP处理后可燃物的最大热释放速率、总热释放量、总烟释放量均明显降低,成炭率提高,表现出显著的阻燃及抑烟作用;对针叶树种的阻燃效果优于阔叶树种,对树枝的阻燃效果优于树叶;针叶树叶阻燃效果顺序为油松>落叶松,阔叶树各树叶阻燃效果顺序为:檬古栎>胡桃楸>紫椴;针叶树枝阻燃效果顺序为:油松>落叶松;阔叶树各树枝阻燃效果顺序为:胡桃楸>檬古栎>紫椴。

关键词：改性聚磷酸铵森林可燃物阻燃性能枯枝落叶

改性聚磷酸铵/海泡石协同膨胀阻燃聚丙烯应用研究

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改性聚磷酸铵/海泡石协同膨胀阻燃聚丙烯应用研究

复配阻燃剂协同改性木粉/聚丙烯复合材料的制备与阻燃性能研究

2008年全国阻燃学术年会

作者：刘国胜吴娜郝建薇杜建新北京理工大学材料与工程学院阻燃材料研究国家专业实验室

将海泡石应用于以改性处理的聚磷酸铵作为酸源,双季戊四醇为碳源,三聚氰胺为气源的膨胀阻燃聚丙烯体系中,氧指数研究显示海泡石与聚磷酸铵之间的协同作用;同时对膨胀阻燃体系的垂直燃烧、烟密度、热释放速率和力学性能进行研究。结果表... 详细信息

将海泡石应用于以改性处理的聚磷酸铵作为酸源,双季戊四醇为碳源,三聚氰胺为气源的膨胀阻燃聚丙烯体系中,氧指数研究显示海泡石与聚磷酸铵之间的协同作用;同时对膨胀阻燃体系的垂直燃烧、烟密度、热释放速率和力学性能进行研究。结果表明,海泡石和聚磷酸铵之间存在协同作用,添加25份阻燃剂可以通过UL94V-0级,相同添加量下加入海泡石的体系平均热释放速率和烟密度最低,氧指数最高,力学性能较好。

关键词：海泡石改性聚磷酸铵膨胀阻燃聚丙烯

来源： cnki会议评论

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塑料科技 2024年第1期52卷 67-70页

作者：赵玉环海南科技职业大学海南海口570100

木塑复合材料(WPC)作为一种可再生建筑材料,因阻燃性能较差限制其安全使用。为提高材料的阻燃性能,文章将改性聚磷酸铵(M-APP)和膨胀石墨(EG)组成的复配阻燃剂加入WPC基体,制备WPC复合材料,并对其力学性能、阻燃性能和热稳定性进行测试... 详细信息

木塑复合材料(WPC)作为一种可再生建筑材料,因阻燃性能较差限制其安全使用。为提高材料的阻燃性能,文章将改性聚磷酸铵(M-APP)和膨胀石墨(EG)组成的复配阻燃剂加入WPC基体,制备WPC复合材料,并对其力学性能、阻燃性能和热稳定性进行测试。结果表明:相比未改性WPC,当M-APP和EG的比例为1:1时,WPC/A1/E1的LOI值提高了44.4%,热释放速率峰值降低了80.1%,总烟量下降了91.6%。WPC/A1/E1的拉伸强度为25.1 MPa,与未改性WPC相比增加了3.7%。WPC/A1/E1的弯曲强度为45.1 MPa,与未改性WPC相比增加了1.1%。WPC/A1/E1残炭率为27.5%,与未改性WPC相比提升了76.3%。当M-APP和EG的比例为1:1时,WPC/A1/E1具有较好的综合性能。

关键词：木塑复合材料改性聚磷酸铵膨胀石墨阻燃性能

聚磷酸铵改性及对木塑复合材料阻燃和力学性能研究

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泰山医学院学报 2018年第3期39卷 259-261页

作者：周煜程牛兵潘国栋姜洪丽泰山医学院化学与制药工程学院山东泰安271016

目的采用双辊混炼机制备一系列高密度聚乙烯(HDPE)/木粉复合材料,研究改性聚磷酸铵(M-APP)对木塑复合材料阻燃性能、力学性能影响。方法通过极限氧指数、力学性能数据进行表征。结果复合材料的极限氧指数随着木粉含量和M-APP含量增加而... 详细信息

目的采用双辊混炼机制备一系列高密度聚乙烯(HDPE)/木粉复合材料,研究改性聚磷酸铵(M-APP)对木塑复合材料阻燃性能、力学性能影响。方法通过极限氧指数、力学性能数据进行表征。结果复合材料的极限氧指数随着木粉含量和M-APP含量增加而提高;随着木粉添加量的增加,复合材料的拉伸强度和弯曲强度增加,冲击强度则降低;随着M-APP添加量的增加,材料的拉伸强度和冲击强度有明显降低,弯曲强度变化不大。结论M-APP的加入使复合材料具有良好的阻燃性能。

关键词：改性聚磷酸铵木塑复合材料阻燃性能力学性能

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聚磷酸铵阻燃剂对森林可燃物阻燃作用的研究

聚磷酸铵阻燃剂对森林可燃物阻燃作用的研究

作者：胡红丹东北林业大学

学位级别：硕士

防火剂是一种阻止可燃物着火或使火焰难以蔓延的化学物质。使用防火剂对森林可燃物进行阻燃处理,使其成为难燃、不燃物质,就能够预防和延缓森林火灾的发生和发展。聚磷酸铵(APP)是一种P-N阻燃元素含量高、热稳定性能好,产品近乎中性的... 详细信息

防火剂是一种阻止可燃物着火或使火焰难以蔓延的化学物质。使用防火剂对森林可燃物进行阻燃处理,使其成为难燃、不燃物质,就能够预防和延缓森林火灾的发生和发展。聚磷酸铵(APP)是一种P-N阻燃元素含量高、热稳定性能好,产品近乎中性的无卤阻燃剂,能与其他物质复配,阻燃性能持久,无毒抑烟。低聚磷酸铵水溶性好,养分易于被作物吸收利用,但由于其聚合度低,不能达到好的阻燃效果,需要通过改性和与其他物质进行复配来提高其阻燃效果。本研究通过采用不同的改性剂(十二烷基硫酸钠,KH-570,环糊精)对低聚磷酸铵进行改性,分别用改性后的聚磷酸铵对油松松针进行阻燃处理,对阻燃后的松针做热重分析和锥形量热分析得出结论KH-570改性的聚磷酸铵对松针的阻燃效果相对最好,并确定了阻燃剂的最佳浓度为8%。本研究也对聚磷酸铵与其他物质复配阻燃做了研究,分别用其他的可溶性阻燃剂(硫酸铝,氯化镁,氯化钙,硼砂,硼酸)与聚磷酸铵进行复配,使其产生协效效应,分别用复配后的阻燃剂对油松松针进行阻燃处理,同样对阻燃后的松针做热重分析和锥形量热分析得出结论：聚磷酸铵与硼酸(BA)复配的阻燃剂对松针的阻燃效果最好,并确定了阻燃剂的相对最佳浓度为5%,两种阻燃剂的最佳配比为聚磷酸铵：硼酸=3：2。通过前两个结论的对比,聚磷酸铵与硼酸复配的阻燃剂的阻燃效果明显优于其他的阻燃剂,表现出显著的阻燃作用和抑烟作用。选出了阻燃效果最好的阻燃剂后继续研究这种阻燃剂对不同森林可燃物的阻燃性能的影响：聚磷酸铵与硼酸复配的阻燃剂分别对红松,落叶松,樟子松,白桦树,水曲柳,蒙古栎进行阻燃处理,分别通过热重分析和锥形量热来解析聚磷酸铵与硼酸复配的阻燃剂对这几种森林可燃物的阻燃效果。结果表明了APP/BA复合阻燃剂对松针的阻燃中对落叶松的阻燃效果最好,在对阔叶树叶的阻燃中白桦树落叶的阻燃效果最好。

关键词：松针改性聚磷酸铵硼酸复合阻燃剂阻燃性能

磷系阻燃剂对PEO基固态聚合物电解质的改性研究

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磷系阻燃剂对PEO基固态聚合物电解质的改性研究

作者：赵娜昆明理工大学

学位级别：硕士

锂离子电池作为最重要的储能技术之一,在全球电化学储能市场中占有相当大的份额。随着消费者对电化学储能的要求越来越高,传统液态锂离子电池也出现了许多问题,如安全性能差和能量密度低等。为了提高电池的安全性能,使用固体电解质替代... 详细信息

锂离子电池作为最重要的储能技术之一,在全球电化学储能市场中占有相当大的份额。随着消费者对电化学储能的要求越来越高,传统液态锂离子电池也出现了许多问题,如安全性能差和能量密度低等。为了提高电池的安全性能,使用固体电解质替代传统有机液态电解质是目前最常用的解决办法。固态聚合物电解质聚环氧乙烷（PEO）因其具有较好的柔韧性、较低的界面阻抗、价格便宜等优势被广泛研究,而且通过添加无机填料、锂盐等方式改性后PEO基固态聚合物电解质（PEO-SPE）电化学性能也得到大幅度提升。然而,PEO作为有机材料存在固有的热稳定性差,虽然相比于液态电解质其安全性能有了很大的提升,但高温下的易燃性仍限制了PEO基固态聚合物电解质的实际应用范围。为了提高该聚合物电解质的安全性能,阻燃剂的添加是目前常用的方法之一。聚磷酸铵（APP）是一种P和N含量很高的无机阻燃剂。但在聚合物材料中较差的相容性限制了其在聚合物方面的应用,因此需要尝试不同的方式改性,增加其在聚合物材料中的相容性。本工作尝试使用离子交换法和微胶囊包覆法对其进一步改性,制备出哌嗪改性聚磷酸铵（PA-APP）和钛包覆哌嗪改性聚磷酸铵（Ti@PA-APP）,将其作为阻燃剂分别添加至PEO-SPE中,制备出阻燃型PEO基固态聚合物电解质（2 wt%PA-APP/PEO-SPE、2 wt%Ti@PA-APP/PEO-SPE）,探究两种阻燃剂对该电解质的电化学性能、热稳定性和机械强度等方面的影响。测试结果发现,2 wt%含量的PA-APP和Ti@PA-APP添加至PEO-SPE中,不但可以提高PEO-SPE的热稳定性（热释放量降低了74%和71%,残炭质量从11.8%增加至18.8%和17.9%）,还提升了PEO-SPE的电化学性能。在60 ~oC条件下,2 wt%PA-APP/PEO-SPE、2 wt%Ti@PA-APP/PEO-SPE两种固态聚合物电解质与PEO-SPE相比其离子电导率从8.7×10 S cm分别提升至1.4×10 S cm和1.5×10 S cm,电化学稳定窗口从5.4 V分别提升至5.6 V和6 V。除此之外,Li Fe PO//2 wt%PA-APP/PEO-SPE//Li、Li Fe PO//2 wt%Ti@PA-APP/PEO-SPE//Li在经过100圈的长循环后其容量保持率相比于Li Fe PO//PEO-SPE//Li从87%分别提升至96%和98%。这说明改性后的APP作为阻燃剂加入至PEO-SPE中在各方面均可以起到有效的提升作用。通过电化学湿化剥离法制备出二维结构的纳米级黑磷烯（BP）,并将其作为阻燃剂添加至PEO-SPE中,制备了一种阻燃型固态聚合物电解质（BP/PEO-SPE）。实验结果发现,适量BP的添加可以明显提高PEO-SPE的热稳定性,通过微型锥量测试,0.7 wt%BP的添加可以将其最高热释放速率值从919.4 W g降低至344.5 W g。除此之外,其电化学性能也显著提升,0.7 wt%BP/PEO-SPE与PEO-SPE相比,其离子电导率从8.7×10 S cm提升至2.74×10 S cm（60 ~oC）,电化学稳定窗口以及与锂金属阳极接触的界面稳定性也明显的提升。将两种不同的电解质组装成全电池（Li Fe PO//PEO-SPE//Li,Li Fe PO//0.7 wt%BP/PEO-SPE//Li）经过不同倍率充放电测试,结果对比显示,Li Fe PO//0.7 wt%BP/PEO-SPE//Li相比于Li Fe PO//PEO-SPE//Li,在不同倍率下的首圈放电比容量大约提升10 m Ah g。实验证明了少量BP阻燃剂的添加,不仅会提高PEO-SPE的电化学性能,增强其热稳定性和机械强度,还可以提升全电池的充放电性能。

关键词：阻燃剂正极支撑聚合物电解质全固态电池纳米黑磷烯改性聚磷酸铵

改性ATH协效膨胀型复配体系阻燃RPUF的制备与性能

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改性ATH协效膨胀型复配体系阻燃RPUF的制备与性能

作者：常青西安科技大学

学位级别：硕士

近年,我国硬质聚氨酯泡沫(RPUF)的产销量持续快速增长。在国家政策《产业结构调整指导目录(2019年本)》的指引下,大力发展绿色环保阻燃剂,提升RPUF的阻燃性十分必要。膨胀型阻燃剂分为化学膨胀型和物理膨胀型两类,因其阻燃效率高、绿色... 详细信息

近年,我国硬质聚氨酯泡沫(RPUF)的产销量持续快速增长。在国家政策《产业结构调整指导目录(2019年本)》的指引下,大力发展绿色环保阻燃剂,提升RPUF的阻燃性十分必要。膨胀型阻燃剂分为化学膨胀型和物理膨胀型两类,因其阻燃效率高、绿色环保己成为当下研究热点,应用过程中主要有两方面问题亟需解决:一方面是含有有机基团的化学膨胀型阻燃剂虽然与高分子基体相容性好,对RPUF的物理结构和力学性能影响小,但制备复杂,成本较贵;另一方面,对于物理膨胀型阻燃剂,可膨胀石墨(EG)虽成本低廉、阻燃性能优异,但无机鳞片状EG与聚氨酯基体相容性差,严重恶化RPUF的物理结构和力学性能。为解决这两方面问题,本文将上述二者组成复配体系,采用烷基化改性的氢氧化铝(MATH)与其协效用于阻燃RPUF,主要研究内容如下:(1)在水溶液中将3-羟基苯基磷酰丙酸(CEPPA)与三聚氰胺(MA)反应,合成了一种化学膨胀型阻燃剂:3-羟基苯基磷酰丙酸三聚氰胺盐(CMA),并与聚磷酸铵(APP)复配作为RPUF的阻燃剂。采用一步发泡法制备了不同RPUF样品,通过热失重分析、烟密度分析、燃烧性能测试及扫描电镜(SEM)等测试手段研究了复配体系对RPUF的物理结构、力学性能、热分解性能和阻燃性能的影响,揭示了气相、凝聚相阻燃机理。结果表明:CMA对RPUF物理结构和力学性能的影响极小,与APP质量分数比为1:1复配时,RPUF/10%CMA/10%APP的力学性能最好,并且较纯样品氧指数提升了35.4%,复配体系兼具了气相和凝聚相阻燃效果,可以明显提高RPUF的阻燃性能。(2)通过硅烷偶联剂APTES对APP进行改性,合成了MAPP,通过扫描电镜、傅里叶红外光谱仪、XPS等测试手段对其进行了表征。并且将其与可膨胀石墨(EG)复配作为阻燃剂,在实验室条件下制备了阻燃RPUF样品,研究了该阻燃剂对RPUF的泡孔结构、力学性能、氧指数、热性能、烟密度和阻燃性能的影响。结果表明:EG与MAPP的质量比为3:1时,二者具有良好的协同作用,样品RPUF/15%EG/5%MAPP的物理结构和力学性能较好,氧指数达到最大值为36%,较纯RPUF提高了 16.8个单位,燃烧行为参数HRR、THR、FIGRA、EHC均最低,其既有EG受热生成膨胀炭层的物理阻隔,又具有MAPP热解的气相和凝聚相阻燃效应,综合性能最优。(3)通过硅烷偶联剂KH550对氢氧化铝(ATH)进行表面处理,得到MATH,通过FT-IR、SEM、XPS、TG/DTG等测试手段表征了其结构与性能。随后,将MATH作为阻燃协效剂与抑烟剂和膨胀体系CME(CMA/MAPP/EG)复配制备聚氨酯硬质泡沫样品,探讨了两者的协同作用,研究了该阻燃剂对RPUF的物理结构、力学性能、氧指数、热性能、烟密度和阻燃性能的影响。结果表明:MATH作为协效剂与抑烟剂,与膨胀体系CME复配,在质量比1:9时可以起到协同作用,样品RPUF/2%MATH/18%CME的物理结构和力学性能好,氧指数较纯RPUF提高了 77.6%,燃烧行为参数HRR、THR、FIGRA、EHC均达到最小,样品既具有良好的物理性能,又有优异的阻燃抑烟性能。

关键词：硬质聚氨酯泡沫膨胀型阻燃剂改性聚磷酸铵阻燃抑烟