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改性纳米二氧化硅的制备及其对痕量钯的吸附性能研究与应用

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改性纳米二氧化硅的制备及其对痕量钯的吸附性能研究与应用

作者：钱良友湘潭大学

学位级别：硕士

由于纳米二氧化硅的化学活性好、表面积大、吸附容量高,在化学、力学和生物学等方面显示出很高的活性而被广泛关注,在分析检测中常被用作固相萃取剂。但是,在酸性条件下,纳米二氧化硅容易凝聚成团和失去活性。为了克服这个问题,本实验... 详细信息

由于纳米二氧化硅的化学活性好、表面积大、吸附容量高,在化学、力学和生物学等方面显示出很高的活性而被广泛关注,在分析检测中常被用作固相萃取剂。但是,在酸性条件下,纳米二氧化硅容易凝聚成团和失去活性。为了克服这个问题,本实验用3-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行化学修饰,用改性后的纳米二氧化硅作为分离富集材料,以原子吸收光谱法为检测手段,对药品酒石酸唑吡坦和环境水样中的钯进行预富集与测定,由此建立了简便、高效、选择性好、灵敏度高、结果准确的检测痕量钯的新方法。本文的主要研究内容如下:1.全面综述了测定痕量金属元素的意义及方法,对常用的分离富集方法、吸附材料做了简要介绍,重点对纳米二氧化硅的特性、应用以及制备方法进行了较为详细的叙述。2.采用溶胶—凝胶法制备了纳米二氧化硅,再用3-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行化学修饰,并运用扫描电镜,红外光谱,X-射线衍射对其修饰前后进行表征。以火焰原子吸收光谱法为检测手段,系统研究了在静态条件下改性纳米SiO2对痕量钯的吸附性能,探讨了钯在改性纳米SiO2上的最佳吸附条件和饱和吸附容量。该法应用于地质标准参考物质（批号为GBW07291）中钯的测定,实验证明此方法具有准确,灵敏,简便的特点。3.研究了改性纳米二氧化硅在动态条件下对痕量钯的吸附性能,并结合石墨炉原子吸收光谱法测定酒石酸唑吡坦中痕量钯。实验优化了具体检测条件,并对方法进行了方法学验证。该方法测定痕量钯的线性范围为0.00～400.0 ng/mL,相关系数为0.9992,方法的检出限为1.48 ng/mL,方法回收率在96.4%01.4%之间,钯对照品溶液（100 ng/mL）的RSD为2.6%（n=7）。该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于酒石酸唑吡坦中痕量钯的测定。4.自制PTFE微柱,将改性纳米二氧化硅作为固定相填充在其中,接入到在线流动注射的程序中,将流动注射技术与原子吸收光谱仪联用,系统研究了在线条件下改性纳米二氧化硅对痕量钯的吸附性能。方法的线性范围为5～500μg/L;相关系数为0.9987;检测限是0.248μg/L;采样体积为7.5 mL/次;测定100μg/L Pd（II）溶液RSD（n=7）为1.8%;流动注射分析的富集因子为45,采样频率（f）为12/h。该方法应用于不同环境水样中痕量钯的测定,结果满意。

关键词：改性纳米二氧化硅吸附性能分离富集原子吸收光谱法痕量钯

改性纳米二氧化硅稳定的Pickering乳化技术及其在江香薷挥发油中的应用基础研究

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改性纳米二氧化硅稳定的Pickering乳化技术及其在江香薷挥发油中...

作者：赖华彰江西中医药大学

学位级别：硕士

挥发油是从芳香中药等植物中提取的一类具有挥发性、强烈香味的化合物,具有显著的抗菌、抗炎、抗氧化、抗病毒等药理活性,在医药、食品、农业、化妆品等行业应用广泛。然而,挥发油成分易挥发、理化性质不稳定,极易受到外部因素(如光、... 详细信息

挥发油是从芳香中药等植物中提取的一类具有挥发性、强烈香味的化合物,具有显著的抗菌、抗炎、抗氧化、抗病毒等药理活性,在医药、食品、农业、化妆品等行业应用广泛。然而,挥发油成分易挥发、理化性质不稳定,极易受到外部因素(如光、温度、氧气和湿度等)引起易氧化降解及异构化反应,以及水溶性差也降低了它们在体内的生物利用度和吸收。这些使得挥发油在医药行业的应用受到极大的挑战,因此,急需通过新型制剂技术改善挥发油的稳定性,增强其药理活性。Pickering乳(Pickering emulsion;PE)为改善中药挥发油的水分散性与稳定性问题提供了一条新的方法。江香薷挥发油(volatile oil in Mosla chinensis ***;MJO)具有显著的抗菌、抗炎作用,本课题以MJO为模型药物,以食品级阳离子表面活性剂月桂酰精氨酸乙酯(Lauroyl arginate ethyl;LAE)作为改性剂对纳米二氧化硅进行原位疏水化改性获得具部分疏水性的固体粒子,创新运用Pickering乳化技术,将MJO乳化包封为稳定的水包油型Pickering乳剂(MJO-PE),系统评价了MJO-PE的抑菌性能与机制、抗溃疡性结肠炎药效活性。同时,为解决乳液不方便存储和携带等问题,利用喷雾干燥技术将MJO-PE干燥固化成微囊粉末,进一步探索其片剂压缩成型的适宜性研究,实现MJO-PE的固体片剂化制备,便于临床给药,以期为中药挥发油的稳定化及固体制剂应用提供新的方法。本实验的主要研究如下:(1)改性纳米二氧化硅的制备与表征通过高压均质法制备LAE疏水改性纳米二氧化硅分散液,利用纳米二氧化硅带负电的亲水表面与LAE带正电的头基的静电作用实现表面原位改性,考察不同含量的LAE对改性纳米二氧化硅粒径、Zeta电位、水相分散性、表面张力及接触角的影响,并分析两者的结合机制。结果显示低含量LAE(0.002～0.1wt%)下,静电力主导下,纳米二氧化硅表面逐渐被LAE单层覆盖,疏水性上升,表面张力快速下降,表面电位被逐渐中和(-28.63±0.57～-9.46±0.35 mV),此时粒径较低(138.27±1.08～521.33±5.06 nm),水相分散性良好。LAE含量为0.1 wt%时,改性纳米二氧化硅接触角最大(40.8°),达到最佳的疏水性,适合稳定水包油型乳剂,并对其进行傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy;FT-IR)、热重分析(Thermogravimetric analysis;TGA)、扫描电镜(Scanning electron microscope;SEM)及透射电镜(Transmission electron microscope;TEM)表征。LAE含量过量时(0.14～0.4 wt%),过量的LAE分子可能在纳米二氧化硅表面进行疏水自组装,导致疏水性下降,表面张力逐渐达到平台期,Zeta电位逐渐趋近于零(-2.59±0.08～-1.51±0.07 mV),LAE烃基链开始桥连,粒径增大(583.90±25.57～2679±347.68 nm)出现沉淀现象。(2)改性纳米二氧化硅稳定的MJO-PE的制备与表征以LAE改性纳米二氧化硅为稳定剂,利用高压均质法制备MJO-PE,通过Zeta电位、流变学、静置稳定性、离心加速稳定性、Turbiscan Lab稳定性分析LAE含量对Pickering乳稳定性影响规律,结果表明乳剂稳定性随LAE含量先上升后下降,在0.1 wt%含量的LAE稳定性达到最高,总TSI为0.62。此外,通过静置稳定性、离心加速稳定性、Turbiscan Lab稳定性分析考察纳米二氧化硅含量、油相组成、油相体积分数及均质压力对Pickering乳的影响,确定最佳的处方工艺为0.1 wt%LAE-2 wt%纳米二氧化硅为稳定剂,相体积分数为15%,油相组成为MJO:大豆油=8:2(V/V),分别以200、400、600和800 bar下各均质60个循环所得乳剂稳定性最佳。并对最佳Pickering乳考察pH和温度稳定性,结果显示80℃处理下Pickering乳仍未出现不稳定现象,pH高于10时不利于Pickering乳稳定性。光学显微镜及激光共聚焦显微观察得知,改性纳米二氧化硅在乳滴表面形成界面膜,并乳滴间构成了三维网状结构,阻碍乳滴迁移合并,提高了Pickering乳的稳定性。(3)改性纳米二氧化硅稳定的MJO-PE的抗菌与抗溃疡性结肠炎药效评价以最小抑菌浓度(Minimal inhibitory concentration;MIC)和最小杀菌浓度(Minimal bactericidal concentration;MB

关键词：改性纳米二氧化硅 Pickering乳江香薷挥发油稳定

改性纳米二氧化硅分子动力学模拟及在有机盐钻井液中的作用

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改性纳米二氧化硅分子动力学模拟及在有机盐钻井液中的作用

作者：刘星雨长江大学

学位级别：硕士

在深部地层钻进的过程中,在持续高温作用下,有机盐钻井液易出现流变性变差和滤失量增大的问题。通过加入疏水改性纳米二氧化硅可以有效降低有机盐钻井液的滤失量,并一定程度改善流变性,因此改性纳米二氧化硅具有良好的应用前景。然而,... 详细信息

在深部地层钻进的过程中,在持续高温作用下,有机盐钻井液易出现流变性变差和滤失量增大的问题。通过加入疏水改性纳米二氧化硅可以有效降低有机盐钻井液的滤失量,并一定程度改善流变性,因此改性纳米二氧化硅具有良好的应用前景。然而,在一些高温、易漏地层,现有的纳米二氧化硅处理剂仍难以满足钻井液的需求,因此需要对纳米二氧化硅产品进行优化。分子模拟是一种在原子尺度评价分子作用,进而模拟分子体系的各种物理、化学性质的方法。通过分子模拟可以探究新型纳米二氧化硅处理剂的作用机理,该技术可以从微观尺度研究分子间的相互作用,从而揭示分子间的作用规律,对合成新型纳米二氧化硅产品具有较高的指导意义。本文基于Materials Studio形成了分子动力学模拟的方法,该方法通过构建(改性)纳米二氧化硅与水的溶液模型、(改性)纳米二氧化硅与蒙脱石的吸附模型、(改性)纳米二氧化硅(Span80)与铁的吸附模型、(改性)纳米二氧化硅与铁(蒙脱石)的摩擦副模型,研究了(改性)纳米二氧化硅的分散性、降滤失性、抑制性、润滑性机理。随后,本文开展了纳米二氧化硅的性能评价实验,对加入纳米二氧化硅后的有机盐钻井液进行了性能测试,结果表明,该模拟方法具有较高的准确性。通过纳米二氧化硅的分子模拟及其性能评价实验,得出了如下结论:1.纳米二氧化硅的内聚力主要来源于静电力,对纳米二氧化硅进行硅烷改性可以大幅降低其内部静电作用效果。2.纳米二氧化硅的硅羟基更容易吸附在蒙脱石的孔隙中,改性纳米二氧化硅对蒙脱石具有更高的吸附能,更有利于在滤失过程中形成致密的滤饼,对纳米二氧化硅进行硅烷改性会降低其与蒙脱石的静电作用,但会显著提高范德力的作用效果。3.纳米二氧化硅具有一定的抑制性,加入未改性纳米二氧化硅后,水分子扩散速率降低了12%。改性纳米二氧化硅其抑制性能更优,是由于其引入了氨基基团,其与水作用更强,加入改性纳米二氧化硅后,水分子的扩散速率降低了32%。4.改性纳米二氧化硅在铁表面具有更好的摩擦特性及摩擦补偿特性,其与铁表面吸附作用更强,形成的吸附膜更均匀,其可以增强Span80分子间作用力,有利于提升润滑膜的强度。另外在剪切摩擦过程中,相对于蒙脱石,其更容易吸附于铁表面,有利于对金属钻具的保护。5.纳米二氧化硅在有机盐钻井液中具有降滤失、润滑以及一定程度的抑制性能,且改性纳米二氧化硅加入钻井液后其滤失量更低,润滑系数更低,岩心膨胀率更低,与模拟结果一致。复合改性纳米二氧化硅具有更好的分散性能,在其加量为6%时,钻井液表观黏度降低了30%,API滤失降低了48%,HTHP滤失降低了29%,润滑系数降低了50%,其可以作为有机盐钻井液的辅助降滤失剂、润滑剂及降黏剂。

关键词：改性纳米二氧化硅分子动力学模拟润滑性模拟有机盐钻井液

改性纳米二氧化硅耐温微球调驱剂的合成与性能评价

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四川化工 2024年第3期27卷 1-6页

作者：宋宏志海洋油气高效开发全国重点实验室天津300459 中国海洋石油集团有限公司海上稠油热采重点实验室天津300459 中海油田服务股份有限公司天津300459

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为合成原料,以纳米二氧化硅为载体,γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为改性试剂,采用乳液聚合法制备了一种具有“核-壳”结构的改性纳米二氧化硅微球,并对其化... 详细信息

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为合成原料,以纳米二氧化硅为载体,γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为改性试剂,采用乳液聚合法制备了一种具有“核-壳”结构的改性纳米二氧化硅微球,并对其化学结构、溶胀倍率以及微观形貌进行了表征;同时,研究了在不同溶胀时间、温度以及矿化度条件下的膨胀性能;通过填砂管模型驱替实验,研究了改性微球在不同条件下的封堵能力、调剖能力。结果表明,改性微球的成球性好,平均粒径80 nm;50℃时,纯水中溶胀5~10 d后,微球颗粒的溶胀倍率可达2.9~3.9。同时,该微球具有较好的耐温、耐盐性能,在温度<90℃、矿化度<10000 mg/L时,能保持较好的溶胀性能。此外,用作调驱剂,微球的平均封堵率达85%以上;渗透率级差1∶5时,微球的剖面改善率为59.6%。

关键词：改性纳米二氧化硅核-壳结构调驱剂耐温合成性能评价

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改性纳米二氧化硅对水泥砂浆性能影响的研究

新型建筑材料 2022年第9期49卷 81-85页

作者：李长城杨勇冉千平舒鑫陈磊高性能土木工程材料国家重点实验室江苏苏博特新材料股份有限公司江苏南京211103 东南大学材料科学与工程学院江苏南京211189

纳米二氧化硅在水泥基复合材料中具有极大的潜力,但纳米颗粒在水泥基材料中的团聚问题限制了其发展。通过采用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行改性,进而在其表面接枝异丁烯醇聚氧乙烯醚(TPEG),合成一系列改性纳米二氧化硅。试验结果表明,... 详细信息

纳米二氧化硅在水泥基复合材料中具有极大的潜力,但纳米颗粒在水泥基材料中的团聚问题限制了其发展。通过采用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行改性,进而在其表面接枝异丁烯醇聚氧乙烯醚(TPEG),合成一系列改性纳米二氧化硅。试验结果表明,经TPEG改性后的纳米二氧化硅在碱性环境中有着更高、更稳定的分散性。相比于纳米二氧化硅,改性纳米二氧化硅可以更好地调控水泥水化进程并提高砂浆的物理力学性能。

关键词：改性纳米二氧化硅水化分散性力学性能

表面改性纳米二氧化硅的制备及其对HPAM驱油性能的影响

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表面改性纳米二氧化硅的制备及其对HPAM驱油性能的影响

作者：郑超河南大学

学位级别：硕士

三次采油(EOR)技术是一项利用化学、物理和生物等技术提高原油采收率、增加原油产量的重要油田开发技术。目前我国大多数油田处于高含水后期开采阶段,发展三次采油技术,提高原油采收率,增加可开采储量,对于减少我国原油对外依存度,保障... 详细信息

三次采油(EOR)技术是一项利用化学、物理和生物等技术提高原油采收率、增加原油产量的重要油田开发技术。目前我国大多数油田处于高含水后期开采阶段,发展三次采油技术,提高原油采收率,增加可开采储量,对于减少我国原油对外依存度,保障国家能源安全具有十分重要的意义。聚合物驱是一种大规模使用且相对成熟的三次采油方法,其中部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)在我国三次采油提高原油采收率中得到广泛应用,疏水缔合聚合物即在其侧链或端基上引入少量疏水基团在三次采油提高原油采收率的应用越来越受到人们的关注。疏水缔合聚丙烯酰胺(HAPAM)因其在溶液中的疏水缔合作用使其展现了比HPAM更优良的驱油性能。近年来,纳米技术越来越受到人们的关注,将纳米技术与聚合物驱相结合,尤其是利用纳米颗粒提高HPAM在高温高盐油藏原油采收率具有很高的研究价值和应用前景。本文制备了一系列表面含有不同种类、不同修饰量疏水基团的纳米二氧化硅,并将其与一定浓度的HPAM形成HPAM/纳米二氧化硅悬浮液,以纳米二氧化硅为载体将疏水基团间接引入到HPAM溶液中。考察了不同温度不同矿化度下含疏水基团纳米二氧化硅对HPAM表观粘度的影响。同时,利用多功能岩心驱替装置初步考察了HPAM和HPAM/纳米二氧化硅悬浮液的驱油效率。本文的主要研究内容和结论如下:1、含疏水基团纳米二氧化硅的制备与表征以硅烷偶联剂六甲基二硅氮烷(HMDS)和十六烷基三甲氧基硅烷(HDTS)作为修饰剂,通过调控修饰剂的用量,制备了两个系列表面含疏水基纳米二氧化硅即DNS-HM(六甲基二硅氮烷修饰)和DNS-HD(十六烷基三甲氧基硅烷修饰)。采用TEM、FT-IR、XRD等分析手段对表面修饰纳米二氧化硅结构形貌进行了表征,采用TG分析手段分析了其热分解行为。结果表明:修饰剂种类和修饰量的不同对纳米二氧化硅亲疏水性有很大的影响;所制备的两个系列的纳米二氧化硅均为无定形态;两种硅烷偶联剂中的目标基团均以化学键合的方式接枝到二氧化硅表面。2、HPAM/纳米二氧化硅悬浮液的制备与粘度测试将两个系列纳米二氧化硅分别与HPAM制备成HPAM/纳米二氧化硅悬浮液(HPAM/DNS),并测试其在不同温度(300 C)不同矿化度下的粘度变化。结果表明,在同等测试条件下修饰过含疏水基的纳米二氧化硅均较未修饰的纳米二氧化硅有更好的HPAM增粘效果。其中,在DNS-HM系列中增粘效果最好的是DNS-HM8在80 C下增粘率为49.1%,在DNS-HD系列中增粘HPAM效果最好的是DNS-HM16在80 C下增粘率为28.4%。多功能岩心驱替实验评价结果表明:纳米二氧化硅加入量为0.5%时,HPAM/DNS-HM8可使原油采收率提高36.85%,同等条件下HPAM/DNS-HD16采收率提高33.27%,均高于未经修饰纳米二氧化硅HPAM/DNS-0的采收率27.90%和HPAM的采收率27.33%。3、DNSS-HM8(表面修饰磺酸基的DNS-HM8)制备及其悬浮液抗盐、驱油能力的评价由于HPAM/DNS-HM8悬浮液耐温性能表现较好,为进一步提高其耐盐性能,制备了表面修饰磺酸根基团的纳米二氧化硅DNSS-HM8。同时,在课题组研究的基础上,将助剂引入DNSS-HM8,使其具有较好的降低油水界面张力的能力;模拟岩心驱替实验结果表明:HPAM/DNSS-HM8悬浮液提高原油采收率为33.85%,且由驱替液可判断其具有很好的乳化原油的能力。综上可知,HPAM/DNSS-HM8悬浮液具备聚合物/表面活性剂二元驱高效驱油能力。

关键词： HPAM 改性纳米二氧化硅疏水基团耐温抗盐提高原油采收率

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烷基链改性纳米二氧化硅增强聚丙烯的研究

广东化工 2020年第13期47卷 1-3,30页

作者：王全勇李伟浩张良麦裕良广东省石油与精细化工研究院广东省工业表面活性剂重点实验室广东广州510665

采用含有烷基链的硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅(SiO2),然后将改性后的纳米二氧化硅与普通的直链聚丙烯(PP)熔融共混,制备纳米复合的PP材料。研究了烷基链长度以及改性纳米SiO2加入量对PP的熔指、熔体强度、力学性能的影响规律。对比了碳... 详细信息

采用含有烷基链的硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅(SiO2),然后将改性后的纳米二氧化硅与普通的直链聚丙烯(PP)熔融共混,制备纳米复合的PP材料。研究了烷基链长度以及改性纳米SiO2加入量对PP的熔指、熔体强度、力学性能的影响规律。对比了碳原子数分别为3、6、12的烷基链改性后的纳米SiO2对PP的增强效果。结果表明,碳原子数为12的烷基链改性纳米SiO2对PP的增强效果最佳,最佳加入量为3%,熔指、熔体强度、力学性能均得到明显改善。

关键词：改性纳米二氧化硅烷基链纳米复合PP 熔体强度力学性能

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乳液聚合改性纳米二氧化硅的TEM研究

电子显微学报 2004年第4期23卷 437-437页

作者：郑康储昭琴中国科学院合肥物质研究院固体物理研究所材料物理重点实验室安徽合肥230031

我们选用离子交换法由硅酸钠溶液制得的质量分数为30%的碱性SiO2溶胶,采用乳液聚合法,通过纳米粒子表面改性,然后以纳米粒子为核,进行丙烯酰胺(AM)-丙烯酸丁酯(BA)的乳液共聚,制备出无机/高分子复合乳胶粒.利用高分辨电子显微镜(HREM JE... 详细信息

我们选用离子交换法由硅酸钠溶液制得的质量分数为30%的碱性SiO2溶胶,采用乳液聚合法,通过纳米粒子表面改性,然后以纳米粒子为核,进行丙烯酰胺(AM)-丙烯酸丁酯(BA)的乳液共聚,制备出无机/高分子复合乳胶粒.利用高分辨电子显微镜(HREM JEM-2010)对不同条件制备的nm-SiO2粒子的形貌及分散性能进行了研究.

关键词：离子交换法乳液聚合法改性纳米二氧化硅透射电子显微镜结构分析

纳米二氧化硅表面改性及其对阿维菌素吸附和缓释性能

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生态环境学报 2009年第1期18卷 197-200页

作者：林春梅崔海信刘琪孙长娇黎汉生中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所北京100081 北京理工大学化工与环境学院北京100081

以纳米SiO2为原材料,采用硅烷偶联剂KH-570对其进行表面改性,制备了具有疏水性的改性纳米SiO2,通过SEM、IR光谱分析以及元素分析,探讨了纳米SiO2改性后的形貌结构变化,以及其对阿维菌素的吸附和缓释性能。结果表明,经过硅烷偶联剂改性... 详细信息

以纳米SiO2为原材料,采用硅烷偶联剂KH-570对其进行表面改性,制备了具有疏水性的改性纳米SiO2,通过SEM、IR光谱分析以及元素分析,探讨了纳米SiO2改性后的形貌结构变化,以及其对阿维菌素的吸附和缓释性能。结果表明,经过硅烷偶联剂改性后的纳米SiO2分散性和亲油性都有了较好的改善,在乙醇中对阿维菌素的吸附率从13.98%提高到31.36%,并对阿维菌素具有较好的缓释效果,在溶出介质中对阿维菌素的控制释放时间可以持续80h,所以,经硅烷偶联剂改性后的纳米SiO2可以作为疏水性药物的控释载体。

关键词：改性纳米二氧化硅阿维菌素控制释放