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支化pet的合成及性能研究

支化PET的合成及性能研究

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作者：刘恒山浙江理工大学

学位级别：硕士

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)具有优良的物理、化学和力学性能，在国民经济中广泛应用于纤维、瓶类、薄膜等领域，是使用范围最广、使用量最大的合成高分子材料之一;然而，当pet的相对分子量超过一定值时就会表现出较高的粘度，加工成型... 详细信息

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)具有优良的物理、化学和力学性能，在国民经济中广泛应用于纤维、瓶类、薄膜等领域，是使用范围最广、使用量最大的合成高分子材料之一;然而，当pet的相对分子量超过一定值时就会表现出较高的粘度，加工成型困难，这在一定程度上限制了pet的进一步应用。与相同分子量的线性聚酯相比，超支化聚酯呈现出低粘度特性和熔融状态粘度较低的特点。结合超支化的特点，支化有望改善pet的加工性能。可是，目前支化聚酯的研究主要集中在长支链支化聚酯方面;相反，对短支链支化聚酯的研究却较少，而短支链支化与聚酯的流变和结晶性能密切相关，因此研究短支链共聚酯具有重要意义。本文通过共聚合成制备了短支链支化pet共聚酯，重点研究了支化对pet共聚酯流动和结晶性能的影响。本文采用直接酯化-缩聚工艺，以丙三醇(GL)、3-羟甲基丙烷(TMP)、季戊四醇(PER)、双季戊四醇(DPT)及2,2-羟甲基丙酸(DMPA)作为多官能度支化剂（多官能度羟基）合成得到了一系列支化pet共聚酯，研究了支化共聚酯的合成工艺，并且采用核磁共振波谱(1H-NMR)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)对合成的支化共聚酯进行了表征。合成工艺研究结果表明，采用直接酯化-缩聚工艺合成支化pet共聚酯时，缩聚反应速率随着反应温度升高而加快，但温度过高会导致产物端羧基含量偏高，缩聚温度选择在270℃-275℃较为合适;少量第三组分支化剂的引入改善了聚合后期熔体的流动性能，而超过一定量(0.9mol%)时，会导致熔体的流动性变差。DSC对pet和各支化pet共聚酯研究表明，相比pet，支化共聚酯的玻璃化转变温度(Tg)均降低，且含0.3mol%DPT改性pet的Tg最低(73.41℃);除TMP1-pet外，各支化pet的冷结晶温度(Tcc)都增大;各支化pet的熔点(Tm)都呈现下降趋势，且PER改性体系比TMP改性体系的Tm下降更快;各改性共聚酯的热稳定性均能满足后续加工工艺的要求。利用动态流变仪研究了pet及各改性共聚酯的动态流变性能，研究结果表明pet的复数粘度随频率增加基本保持不变，而各支化pet的复数粘度在低频率下就表现出剪切变稀的行为。多官能度支化剂丙三醇、3-羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇以及2,2-羟甲基丙酸的加入均形成了支化结构，且随着支化剂官能度的增加，支化效果也更为明显。非等温结晶动力学研究表明，pet及各支化pet共聚酯非等温结晶动力学行为与Jeziorny方程吻合，pet的Avrami指数n在2.25-2.96之间，其结晶是按照均相成核并伴随三维球晶生长方式为主;引入支化剂后，支化pet共聚酯的Avrami指数n在3.03-4.42之间，这说明改性组分的引入使其结晶能力有一定增强，推测改性共聚酯结晶是均相成核和异相成核的结合。支化pet共聚酯的结晶活化能比常规pet有所降低，说明其结晶对温度的敏感性降低。流变分析结果显示，pet及各支化共聚酯均属于非牛顿流体，在200-10000s-1范围内都表现出剪切变稀行为，且非牛顿指数均小于1。三官能度支化剂TMP的添加使支化共聚酯的流变性能变差，而添加四官能度PER或六官能度DPT均能改善共聚酯的流变性能，对共聚酯的非牛顿指数及粘流活化能研究结果与上述结论一致。

关键词：支化pet 非等温结晶性能流变性能

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固相聚合法合成季戊四醇改性pet共聚物

固相聚合法合成季戊四醇改性PET共聚物

引用

2005年全国高分子学术论文报告会

作者：刘洋韩克清余木火东华大学材料学院纤维改性国家重点实验室东华大学材料学院纤维改性国家重点实验室东华大学材料学院纤维改性国家重点实验室

＜正＞用多元醇改性pet可以提高其韧,改善结晶过程,降低结晶度,因此在纤维、膜、包装材料等领域等有重要意义。用多元醇改性常采用熔体聚合的方法,很容易凝胶化,导致反应难以进行。本文首次采用固相缩聚的方法合成这种支化聚合物,其优... 详细信息

＜正＞用多元醇改性pet可以提高其韧,改善结晶过程,降低结晶度,因此在纤维、膜、包装材料等领域等有重要意义。用多元醇改性常采用熔体聚合的方法,很容易凝胶化,导致反应难以进行。本文首次采用固相缩聚的方法合成这种支化聚合物,其优点在于不易凝胶化,

关键词：季戊四醇支化pet 固相聚合

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