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分析化学 2012年第2期40卷 243-248页

作者：林福华黄晓佳袁东星农舒予厦门大学近海海洋环境国家重点实验室环境科学研究中心

以双酚A为模板,4-乙烯基吡啶为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备分子印迹聚合物为基质的萃取饼,并与利用一次性注射器空管加工而成的萃取器相结合,建立了分子印迹搅拌饼固相萃取(MIP-SCSE)技术。考察了制备条件对MIP-SCSE选择吸附... 详细信息

以双酚A为模板,4-乙烯基吡啶为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备分子印迹聚合物为基质的萃取饼,并与利用一次性注射器空管加工而成的萃取器相结合,建立了分子印迹搅拌饼固相萃取(MIP-SCSE)技术。考察了制备条件对MIP-SCSE选择吸附性能的影响。在此基础上,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,探讨MIP-SCSE对环境水样中双酚A及其它酚类物质的选择萃取性能,考察萃取过程中基底离子强度、pH值以及吸附与解吸时间等萃取条件对萃取性能的影响。结果表明;在最佳萃取条件下,MIP-SCSE对模板分子及其它酚类物质具有一定选择性能和较高的富集能力,对双酚A的线性范围为1.0～200μg/L;检出限LOD(S/N=3)为0.67μg/L;定量限LOQ(S/N=10)为2.24μg/L。在实际水样分析中,模板分子加标回收率为86.2%～112.2%。在MIP-SCSE使用过程中,萃取饼不与容器壁接触,因此具有优良的使用寿命,至少可连续使用600 h。

关键词：分子印迹聚合物搅拌饼固相萃取双酚A 高效液相色谱

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硼亲和吸附剂的制备及其对苯甲酰脲类农药的萃取性能

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色谱 2014年第9期32卷 981-987页

作者：张咏梅萌刘祎喻杰黄晓佳袁东星厦门大学环境与生态学院滨海湿地生态系统教育部重点实验室福建厦门361005

以3-丙烯酰胺苯硼酸（APB）为单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,＂原位＂聚合制备了聚（3-丙烯酰胺苯硼酸-二乙烯基苯）多孔硼亲和整体材料并作为搅拌饼固相萃取（SCSE-APBDVB）的萃取介质。以5种苯甲酰脲农药为目标化合物,详细考察了萃... 详细信息

以3-丙烯酰胺苯硼酸（APB）为单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,＂原位＂聚合制备了聚（3-丙烯酰胺苯硼酸-二乙烯基苯）多孔硼亲和整体材料并作为搅拌饼固相萃取（SCSE-APBDVB）的萃取介质。以5种苯甲酰脲农药为目标化合物,详细考察了萃取过程中解吸溶剂、样品基底中pH值以及离子强度、萃取和解吸时间等实验条件对萃取效率的影响。在此基础上,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了环境水样和果汁样品中苯甲酰脲农药残留的测定方法。在最佳条件下,在水样和果汁样品中,5种目标化合物的检出限（LOD,S/N=3）分别在0.055-0.11μg/L和0.095-0.31μg/L之间,所建立的方法具有理想的日内和日间重现性（RSD值均小于9.0%）。在对实际环境水样和果汁样品的测定中,不同加标浓度苯甲酰脲的回收率为75.6%-109%。研究表明,由于所制备吸附剂与目标化合物存在B-N配位作用、氢键和疏水等多种作用力,因此SCSE-APBDVB可对苯甲酰脲农药进行有效萃取,所建立的分析方法具有简便、灵敏和环境友好等特点。

关键词：硼亲和吸附剂搅拌饼固相萃取整体材料高效液相色谱苯甲酰脲农药富集

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新型多孔萃取介质的制备及其在环境监测和食品分析中的应用研究

新型多孔萃取介质的制备及其在环境监测和食品分析中的应用研究

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作者：王玉磊厦门大学

学位级别：硕士

基于吸附剂的萃取方法是样品前处理的重要手段之一,而发展具有高吸附容量、制备简单、经济的萃取介质并结合适当的萃取方式是该方法的热点研究方向。由于有机多孔整体材料具有制备简单、较高的比表面积、较快的传质速率以及丰富的化学... 详细信息

基于吸附剂的萃取方法是样品前处理的重要手段之一,而发展具有高吸附容量、制备简单、经济的萃取介质并结合适当的萃取方式是该方法的热点研究方向。由于有机多孔整体材料具有制备简单、较高的比表面积、较快的传质速率以及丰富的化学性质等优点,囚此将其作为萃取介质在样品前处理中有着良好的应用前景。除了性能优良的萃取介质,还需结合合适的萃取方式才能实现对目标化合物的有效萃取。在现有的萃取方式中,搅拌饼固相萃取(stir cake sorptive extraction, SCSE)集萃取、净化、富集为一体,具有操作简便、优良的使用寿命和环境友好等特点;另外,无支撑体纤维固相微萃取(substrateless fiber based solid phase microextraction, SLFBSPME)避免了传统固相微萃取(SPME)纤维制备萃取涂层时,繁琐的涂敷过程,同时也提高了纤维的使用寿命。已有的研究表明,上述萃取方式都有着巨大的应用潜力。因此,本研究制备了四种新型多孔整体材料萃取介质,并结合SCSE和SLFBSPME两种萃取方式,与其它高灵敏分离检测手段联用,建立环境水样中苯酚类污染物、苯并咪唑类兽药残留以及食品样品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂、苏丹红染料的快速分离分析方法。具体研究内容如下： 1.在热引发的作用下,制备了以烯丙基硫脲为单体,二乙烯基苯为交联剂的聚(烯丙基硫脲-co-二乙烯基苯)整体材料并将其作为SCSE的萃取介质(SCSE-ATDB),考察了不同单体、交联剂、致孔剂组成对苯酚类化合物萃取性能的影响。利用元素分析、红外光谱、电镜扫描、孔径分析等多种表征手段对材料结构进行表征。同时,将SCSE-ATDB与高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用,优化包括萃取时间、解吸时间、基底pH值和离子强度等萃取条件,在最佳实验条件下,建立了环境水样中痕量苯酚类污染物的高灵敏分析方法。结果表明,所建方法对水样中六种苯酚类污染物检测的检出限(LOD,S/N=3)在0.18μg/L-0.90μg/L之间,定量限(LOQ,S/N=10)在0.59μg/L-2.97μg/L之间。方法的线性相关性良好,能够实现对目标物的有效萃取。最后将所建方法成功地应用于三种实际环境水样中痕量苯酚类污染物的分析检测中,并取得了较为满意的样品加标回收率和良好的方法重现性。 2.以氯化-1-对乙烯基苄基-3-甲基咪唑离子液体(VBMI)为单体,二乙烯基苯为交联剂“原位”聚合得到基于聚离子液体整体材料的固相萃取搅拌饼(SCSE-PILM)。由于该萃取介质中含有丰富的功能基团,能够提供多重萃取作用力。研究证实了SCSE-PILM不仅可以通过氢键、偶极-偶极作用力有效萃取极性的苯胺类化合物,也可通过π-π作用和疏水作用萃取中性的对羟基苯甲酸酯类(PBs)化合物,另外可通过阴离子交换作用实现对无机阴离子的萃取。同时,研究还建立了能够有效检测果汁、酱油样品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的分析方法。所建方法对PBs的线性范围在2.0μg/L-200.0μg/L之间,线性相关性良好,LOD和LOQ分别为0.11μg/L-0.33μg/L和0.37μg/L-1.10μg/L,实际样品加标回收率在61.2%-103.0%之间,日内和日间平行实验的RSD均低于11%,实验结果表明所建方法具有较好的实用性。 3.为了有效萃取环境水样和食品中苯并咪唑类污染物,制备了基于聚(1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺-co-二乙烯基苯)聚离子液体整体材料的SCSE(SCSE-AMMDB)。对其制备条件和萃取条件进行优化。在此基础上,建立了可对蜂蜜、牛奶样品和环境水样中苯并咪畔类兽药残留进行有效检测的分离分析方法。所建方法在三种基底下线性范围较宽,线性相关性良好,LOD和LOQ分别为0.020μg/L-0.100μg/L和0.068μg/L-0.340μg/L,加标回收率在70.2%-115.0%之间,方法的重现性良好,LOD和LOQ远低于各国规定的最大残留限量(MRL),能满足牛奶、蜂蜜等样品以及环境水样中苯并咪唑类残留的检测要求。 4.为了提高萃取速度,无支撑体纤维固相微萃取作为一种新型的萃取方式被引入到样品预处理中。木研究以乙烯基咪唑和甲基丙烯酸十八烷基酯为混合单体,制备了基于整体材料的无支撑体固相微萃取纤维(SLFBSPME)。选择苏丹红染料为目标物,与HPLC/DAD联用,考察了制备条件和萃取条件对萃取效果的影响。在最佳实验条件下,建立了番茄酱和鸭蛋黄样品中苏丹红染料的快速灵敏分析方法,并应用于实际样品的检测中。所建方法对苏丹红染料的LOD和LOQ分别在0.14μg/L-2.17μg/L和0.45μg/L-7.17μg/L之间,加标回收率在60.8%-120.2%之间。研究结果表明,所建方法线性范围宽,重现性好。同时,SLFBSPME具有操作简便、快速、成本低、灵敏

关键词：有机多孔整体材料搅拌饼固相萃取无支撑体纤维固相微萃取聚离子液体聚(烯丙基硫脲-co-二乙烯基苯) 聚(氯化-1-对乙烯基苄基-三甲基咪唑-co-二乙烯基苯) 聚(1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺-co-二乙烯基苯) 聚(乙烯基咪唑-co-甲基丙烯酸十八烷基酯-co-二乙烯基苯)

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