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二元氧化物/碳复合材料的制备及电化学性能研究

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二元氧化物/碳复合材料的制备及电化学性能研究

作者：王兰兰北京化工大学

学位级别：硕士

伴随着全球经济的快速发展,能源和环境污染等问题越来越突出,人们对于清洁,高效,可持续能源的需要显得极为迫切。能量储存装置是高效使用新能源的重要部分,超级电容器有高的功率密度,长的循环寿命以及良好的安全性能,是目前研究的热点... 详细信息

伴随着全球经济的快速发展,能源和环境污染等问题越来越突出,人们对于清洁,高效,可持续能源的需要显得极为迫切。能量储存装置是高效使用新能源的重要部分,超级电容器有高的功率密度,长的循环寿命以及良好的安全性能,是目前研究的热点。本论文以此为基点,将高比容量的过渡金属双氢氧化物与高导电性的碳材料复合,构建结构稳定,比表面积较大的复合电极材料,结合双电层电容和氧化还原电容两种储能机理,可大幅提高材料的电化学性能,具有很好的发展前景。具体工作如下：1、采用共沉淀法制备一系列十二烷基磺酸钠和甲基丙酸甲酯共插层的锰铁水滑石,通过一定温度焙烧后,生成锰铁金属氧化物和碳的复合材料。首先考察了不同MnFe摩尔比和焙烧温度对其结构和性能的影响,MnFe摩尔比为3,焙烧温度为500℃时,具有稳定的结构和电化学循环性能。接着考察了插层量对结构和性能的影响规律,随着插层有机物量的增加,焙烧后碳含量升高,其中经过焙烧生成的碳材料具有一定程度的石墨化,导电性好,金属氧化物和碳材料在纳米尺寸的复合,有利于协同储能,有较高的比容量和循环性能。在一定范围内随着碳含量增大,复合材料的容量和循环稳定性提高,当碳含量过高时,双电层储能占主导作用,比容量有所降低,其中碳含量为13.32%时,MnFe摩尔比为3的复合材料电化学性能最优,在1 M的KOH电解液中,电流密度为1 A·g-1时,容量为330 F·g-1,循环1000周后,容量保持率达80%。2、采用水热法将镍铁水滑石和不同结构的碳材料(碳球,碳纳米管,石墨烯)复合,考察其形貌与电化学性能,碳材料均匀分散于水滑石片层与颗粒之问,一方面增强了导电性,抑制了水滑石片与片的堆叠和颗粒团聚,同时增大了与电解液的接触面积,另一方面,提供一部分双电层电容,有利于复合材料比容量提高,同时循环性能增强。在电解液为6 M KOH溶液中,电流密度为1 A·g-1时,碳球、碳纳米管、石墨烯和水滑石复合后材料的比容量分别为840 F·g-1,660 F·g-1,763 F·g-1,循环1000周后,容量保持率分别为90%,82%,86%,碳材料良好的电子电导率有利于电子的传递,提高了复合材料的导电性,同时复合材料的容量有较大的提升。其中经过焙烧后的碳球嵌在水滑石片层之间,更有效的抑制了水滑石片层的堆叠,材料比表面积较大,导致其有优异的比容量和循环稳定性。

关键词：锰铁水滑石镍铁水滑石插层化合物碳材料超级电容器

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液相剥离法制备少层二硫化钼纳米片

液相剥离法制备少层二硫化钼纳米片

作者：李双玉河南师范大学

学位级别：硕士

二硫化钼(MoS)是一种具有类石墨烯结构的二维层状材料。相对于本体二硫化钼,单层或少层的二硫化钼则表现出更多优异的物理和化学性质,被广泛应用在电子器件、电池、传感器等不同领域。批量制备高质量的单层或少层的MoS纳米片是其工业应... 详细信息

二硫化钼(MoS)是一种具有类石墨烯结构的二维层状材料。相对于本体二硫化钼,单层或少层的二硫化钼则表现出更多优异的物理和化学性质,被广泛应用在电子器件、电池、传感器等不同领域。批量制备高质量的单层或少层的MoS纳米片是其工业应用的前提。而液相剥离法在MoS的规模化制备中表现出了巨大的潜能。但是,目前液相剥离法制备的MoS纳米片产率较低。因此开发高质量、高产率制备MoS纳米片的液相剥离技术引起了科研人员的高度关注。本文采用插层化合物(酒石酸钠或者四丁基氢氧化铵)、混合溶剂辅助液相超声剥离法来制备少层的MoS纳米片,主要研究内容如下:(1)使用不同的纯有机溶剂(N-甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基亚砜DMSO、N,N-二甲基丙烯酰胺DMAA、四甲基脲TMU等)作为分散剂,酒石酸钠或四丁基氢氧化铵作为插层剂,在超声辅助下制备了MoS纳米片。在此基础上,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射仪(XRD)等技术对优化条件下制备出的MoS纳米片进行了表征。结果表明,插层化合物的加入极大地提高了有机溶剂中MoS纳米片的产率和分散浓度。所制备的MoS纳米片的层数集中在2-5层,仍为2H相的MoS。(2)以N-甲基吡咯烷酮-水(NMP-HO)混合溶剂或四甲基脲-水(TMU-HO)的混合溶剂作为分散剂,利用液相剥离法制备了MoS纳米片。考察了混合溶剂中水含量对MoS纳米片分散浓度和产率的影响,并对制备的MoS纳米片进行了表征。实验结果表明,对于TMU-HO混合溶剂来说,当TMU的体积分数为65%时,MoS纳米片的分散浓度达到最大值0.475mg/mL,产率为6.8%;对于NMP-HO混合溶剂来说,当NMP的体积分数为80%时,MoS纳米片的分散浓度最大达到0.220mg/mL,产率为6.3%,与纯溶剂相比,混合溶剂中MoS纳米片的分散浓度提高了约4.4倍。此外,在两种混合溶剂中制备的MoS纳米片的层数也集中在2-5层,结构仍为2-H相。(3)以体积分数为80%的N-甲基吡咯烷酮-水(NMP-HO)混合溶剂作为分散剂,在插层化合物酒石酸钠或四丁基氢氧化铵存在下利用超声法制备了MoS纳米片。系统地考察了插层化合物、超声时间、超声功率等因素对MoS纳米片制备的影响,并对制备的MoS纳米片进行了表征。实验结果表明,插层化合物的加入提高了混合溶剂中MoS纳米片的分散浓度。此方法制备出的MoS纳米片层数集中在2-5层。

关键词：二硫化钼纳米片液相剥离混合溶剂插层化合物

液相法控制合成钒酸基微纳米材料及其电化学性能研究

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液相法控制合成钒酸基微纳米材料及其电化学性能研究

作者：韩英杰青岛科技大学

学位级别：硕士

过渡金属钒酸盐(TMVs)具有从V到V多种氧化态,以及多种金属之间的固有协同作用,可以提供丰富的晶体结构和氧化还原反应,同时钒基氧化物拥有高理论容量,作为锂离子电池(LIBs)负极材料和水系锌离子(AZIBs)正极材料都具有优异的电化学性能,... 详细信息

过渡金属钒酸盐(TMVs)具有从V到V多种氧化态,以及多种金属之间的固有协同作用,可以提供丰富的晶体结构和氧化还原反应,同时钒基氧化物拥有高理论容量,作为锂离子电池(LIBs)负极材料和水系锌离子(AZIBs)正极材料都具有优异的电化学性能,近年来作为一类新型电极材料引起了国内外科研人员的广泛关注。然而TMVs存在以下几个主要问题:(1)钒基氧化物由于其变价特性,在合成过程中有多种价态杂质混合很难得到纯相产物;(2)由于在充放电过程中结构的不稳定性而导致电极材料发生体积膨胀,使其长循环稳定性受到限制;(3)作为锌离子电池正极时,由于锌离子与基体晶格之间的静电斥力导致Zn固态扩散到TMVs材料晶格中的速度缓慢。针对以上问题,本论文通过液相法控制合成钒酸锌(Zn(VO))和水合钒酸锌(ZnVO·0.2HO)分别用于LIB负极和AZIBs正极,通过对LIB负极Zn(VO)形貌的调控和锌离子电池正极ZnVO·0.2HO中引入预插层Zn和结晶水的最优配比,有效解决了上述问题,并进一步对其机理进行了探究。具体包括以下两部分工作:(1)采用简单的共沉淀法制备出前驱体并进一步经过煅烧后得到了由单层纳米颗粒交联形成的纯相二维层状Zn(VO)多孔纳米片。研究了Zn(VO)作为LIB负极的电化学性能,当电流密度为1.0 A g时,Zn(VO)多孔纳米片的可逆放电容量为773m Ah g,在700次循环后容量保持率为94%。此外,在电流密度为5 A g时,在1200次循环后,可以维持在445 m Ah g的可逆放电容量。即使在10.0 A g的更高电流密度下,也可以提供527 m A h g的高可逆容量,1200次循环后仍保持在163 m Ah g。通过对其机理研究发现这种优越的性能归因于具有稳定结构的独特二维多孔网装结构所提供的缓冲空间,解决了电极材料在充放电过程中的体积膨胀的问题。(2)采用简单的水热法制备ZnVO·0.2HO多孔微球,研究了ZnVO·0.2HO作为可充电AZIB正极材料的电化学性能。在电流密度为0.1 A g时,ZnVO·0.2HO微球具有高达410 m Ah g的可逆放电容量。在电流密度为5 A g时,具有最高310 m Ah g的可逆放电容量,在经过5000次充放电循环后,可逆放电容量可以维持在210 m Ah g。即使在10.0 A g的高电流密度下,也可以提供最高243 m Ah g的高可逆容量,经过10000次循环后仍维持在197m Ah g,容量保持率为81%以上。在研究材料电化学性能的基础上针对插层金属离子与结晶水对于材料结构稳定性和电化学性能的影响进行了探究,确定二者最佳配比是影响电化学性能的关键因素。

关键词：锂离子电池过渡金属钒酸盐水系锌离子电池插层化合物

Synthesis of ZnGaNO solid solution–carbon nitride intercalation compound composite for improved visible light photocatalytic activity

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Journal of Central South University 2017年第2期24卷 276-283页

作者：杨明万丽娟金效齐 School of Transportation Southeast University Nanjing 210096 China Nanj ing Vocational Institute of Transport Technology Nanjing 211188 China Jiangsu Engineering Technology Research Center for Energy Conservation and Emission Reduction of Transportation Nanjing 211188 China Bio-Chemistry Department Wenshan University Wenshan 663000 China

Visible-light-driven ZnGaNO solid solution–carbon nitride intercalation compound(CNIC) composite photocatalyst was synthesized via a mixing and heating method. The composite photocatalyst was characterized by X-ray diffraction(XRD), field-emission scanning electron microscopy(FESEM), high-resolution transmission electron microscopy(HRTEM), Fourier transform infrared(FT-IR) spectroscopy, UV-vis diffuse reflection spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), photoluminescence(PL) spectroscopy and BET surface area measurements. The activity of ZnGaNO–CNIC composite photocatalyst for photodegradation of methyl orange(MO) is higher than that of either single-phase CNIC or ZnGaNO solid solution. The as-prepared composite photocatalysts exhibit an improved photocatalytic activity due to enhancement for the separation and transport of photo-generated electron–hole pairs.

关键词：复合光催化剂光催化活性氮化碳插层化合物合成场发射扫描电子显微镜 X射线光电子能谱漫反射光谱

插层离子二维有序—无序相变的计算机模拟研究

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插层离子二维有序—无序相变的计算机模拟研究

作者：李作安河北理工学院

学位级别：硕士

为了研究插层化合物中插层M离子的二维有序-无序相变,本文应用了原子集团变分法,这种方法是为了解决合作现象而由Kikuchi提出的。早期,由于受到计算机速度的制约,这种方法未能得到广泛的应用。随着高性能计算机的日益普及,原子集团变分... 详细信息

为了研究插层化合物中插层M离子的二维有序-无序相变,本文应用了原子集团变分法,这种方法是为了解决合作现象而由Kikuchi提出的。早期,由于受到计算机速度的制约,这种方法未能得到广泛的应用。随着高性能计算机的日益普及,原子集团变分法被广泛地应用于合金、陶瓷和矿物等相变研究和相图计算。本文运用这种方法时,为了避开复杂的微分及矩阵反演,在解联立代数方程组时采用自然迭代法,而不是Newton-Raphson法。过去,人们运用原子集团变分法计算相图时,为了简化模型和降低计算量,常将同一近邻的各种相互作用强度参数认为等同。本文对此做了调整,在将这一方法应用于3 a 0×a0和3a 0×3a0有序结构的有序-无序相变模拟时,将区分同一近邻之间的不同相互作用,得出不同相互作用能参数下的插层M离子有序-无序相变的相图。从本文所计算的相图可以发现:插层M离子与空位之间的相互作用能越大,有序结构越容易形成,同时还发现相变临界温度与离子和空位之间的相互作用能参数呈线性关系。对于具有3 a 0×a0有序结构的插层M离子,其有序结构能够存在的温度范围较宽,通常能够在室温下存在;当插层M离子浓度为1/3时,容易形成3a 0×3a0的有序结构,而当插层M离子浓度为2/3时,由于离子之间的排斥力增强,使这种有序结构的形成变得困难;从插层化合物系统的熵以及离子占位概率与温度的变化曲线,可确定具有3a 0×3a0有序结构的插层M离子的有序-无序相变为弱一级相变;从插层离子在各个格点的占位概率与浓度的关系曲线可以看出,一定的温度下3a 0×3a0有序结构能够在较大的浓度范围存在,但在浓度为1/3时,形成的是完全有序结构,这种有序结构也最稳定。

关键词：有序-无序相变插层化合物原子集团变分法

A brief review on ?-zirconium phosphate intercalation compounds and nano-composites

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Science China(Technological Sciences) 2016年第3期59卷 436-441页

作者： TANG Mei YANG TaiSheng ZHANG Yue School of Materials Science & Engineering Beihang Universitv Beijing 100191 China

The layer structured zirconium phosphate(Zr P) can be intercalated with atoms, molecules, small organic groups and even polymers. The structures and properties of the Zr P intercalation compounds can be deliberately tuned, leading to promising potential applications in many fields. This article provides a brief review on the experimental results of the Zr P intercalation compounds, with the focus on the polymer/a-zirconium phosphate (α-Zr P) nano-composites. The computer simulations of the Zr P intercalation compounds at the atomic level play a significant role in designing and understanding the properties of Zr P, and in the promotion of the applications of compounds.

关键词：插层化合物纳米复合材料磷酸盐计算机模拟 ZRP 性能设计磷酸锆聚合物

非水介质分散法制备锂离子蓄电池正极材料Li_(1+x)Mn_(2)O_(4)

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电源技术 2000年第6期24卷 336-340页

作者：刘兴泉刘培松陈召勇李庆于作龙中国科学院成都有机化学研究所功能材料研究开发中心四川成都610041

采用LiNO3 和LiOH·H2 O及化学MnO2 (CMD)与电解MnO2 (EMD)为起始原料 ,以无水乙醇为分散介质 ,通过湿化学分散结合中温固相反应合成了锂离子蓄电池正极材料Li1+xMn2 O4 ,采用XRD和BET及电化学测试对材料性能进行了表征 ,并考察了焙烧... 详细信息

采用LiNO3 和LiOH·H2 O及化学MnO2 (CMD)与电解MnO2 (EMD)为起始原料 ,以无水乙醇为分散介质 ,通过湿化学分散结合中温固相反应合成了锂离子蓄电池正极材料Li1+xMn2 O4 ,采用XRD和BET及电化学测试对材料性能进行了表征 ,并考察了焙烧温度、焙烧时间、n(Li)∶n(Mn)摩尔比以及不同初始原料对材料性能的影响。结果表明 ,随着n(Li)∶n(Mn)摩尔比的增大 ,材料中的层状结构LiMnO2 的含量增加 ,其充电容量也增大 ,但可逆性降低 ;材料的比表面积随焙烧温度的升高和焙烧时间的延长而减小 ,但随着n(Li)∶n(Mn)摩尔比的增加而增大 ;样品的首次充放电比容量随着比表面积的减小而降低 ,但其稳定性和循环性有所增加 ;样品的充放电比容量随着n(Li)∶n(Mn)摩尔比的增加而增大 ,但稳定性和循环性降低 ;以LiNO3 为Li源优于以LiOH·H2 O为Li源 ,以EMD为Mn源优于以CMD为Mn源。

关键词：锂离子蓄电池正极材料 Li-Mn-O化合物插层化合物尖晶石硝酸锂氢氧化锂二氧化锰

石墨相氮化碳的合成、表征及其超级电容器性能的研究

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齐鲁工业大学学报 2017年第2期31卷 13-17页

作者：陆希峰孟鲁民尹慧君徐瑞萍满杰任轶凌曹岩崔得良鲁南煤化工研究院济宁272000 山东大学晶体材料国家重点实验室济南250100

以三氯代嗪、三聚氰胺为原料,利用固相反应方法合成了石墨相氮化碳(g-C_3N_4)纳米材料。然后,通过电化学方法制备了g-C_3N_4的SO_4^(2-)、NO_3^-插层复合物,通过XRD、FTIR对g-C_3N_4及其插层复合物的结构进行了表征。最后测试了g-C_3N_... 详细信息

以三氯代嗪、三聚氰胺为原料,利用固相反应方法合成了石墨相氮化碳(g-C_3N_4)纳米材料。然后,通过电化学方法制备了g-C_3N_4的SO_4^(2-)、NO_3^-插层复合物,通过XRD、FTIR对g-C_3N_4及其插层复合物的结构进行了表征。最后测试了g-C_3N_4的电化学性能。该制备方法简单价廉,对环境友好,制得的电极材料具有优异的电化学性能和良好的循环稳定性。

关键词：氮化碳固态反应插层化合物超级电容器

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插层改善碳/碳复合材料韧性的研究

插层改善碳/碳复合材料韧性的研究