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插层剥离法制备的石墨烯性能与表征

黑龙江科技大学学报 2016年第2期26卷 128-130,152页

作者：王振廷冯帆尹吉勇朱士奎黑龙江科技大学材料科学与工程学院哈尔滨150022

为探寻制备石墨烯的新方法,以Na_2SO_4和KOH混合溶液为剥离液、以高纯定向热解石墨(HOPG)为原料,由电磁场交互作用剥离的石墨纳米微片,经超声波细胞破碎机分散和冷冻干燥,制备少层石墨烯粉末。利用扫描电子显微镜、高分辨透射电镜对其... 详细信息

为探寻制备石墨烯的新方法,以Na_2SO_4和KOH混合溶液为剥离液、以高纯定向热解石墨(HOPG)为原料,由电磁场交互作用剥离的石墨纳米微片,经超声波细胞破碎机分散和冷冻干燥,制备少层石墨烯粉末。利用扫描电子显微镜、高分辨透射电镜对其进行微观形貌表征和层数观察,X射线衍射仪对其晶格有序程度和层间距进行计算。同时,采用霍尔效应法测定少层石墨烯的薄膜电导率,采用物理N_2吸附法测定石墨烯的BET比表面积。结果表明:制备的少层石墨烯,具有薄纱状褶皱起伏的平面结构,边缘存在少量缺陷和卷曲,形状不规则的层与层间呈平行堆叠,且具有良好的透光性。其结构缺陷少、层数少(3~5层),电导率可达10~5~10~6S/m,BET比表面积超过80 m^2/g。插层剥离法能够快速制备石墨烯,且少层石墨烯导电性能和吸附性能良好。

关键词：石墨烯插层剥离宏量制备表征性能

混合条件对环氧有机土纳米复合材料插层剥离行为及性能的影响

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高分子学报 2000年第6期10卷 768-773页

作者：柯毓才王玲漆宗能中国科学院化学研究所工程塑料国家重点开放实验室北京 100080

采用X 射线衍射仪、透射电镜 (TEM )研究了混合条件 ,即混合温度和时间 ,对环氧 /16 烷基胺有机蒙脱土体系在固化前的混合物以及加入固化剂、促进剂固化后有机土的插层与剥离行为的影响 .同时采用拉伸试验机、冲击试验机和热机械分析... 详细信息

采用X 射线衍射仪、透射电镜 (TEM )研究了混合条件 ,即混合温度和时间 ,对环氧 /16 烷基胺有机蒙脱土体系在固化前的混合物以及加入固化剂、促进剂固化后有机土的插层与剥离行为的影响 .同时采用拉伸试验机、冲击试验机和热机械分析仪测定了插层与剥离型纳米复合材料的物理力学性能 .从X 射线衍射看出 ,有机土很容易在混合过程被环氧所插层 .混合物经固化后可以形成插层型或剥离型纳米复合材料 .存在一个混合温度时间插层剥离转变的 3 T图 .只有在一定的混合条件的区域内才能形成剥离型纳米复合材料 .

关键词：环氧树脂有机蒙脱土纳米复合材料插层剥离

Sn(HPO_(4))_(2)纳米片/Sn锂离子电池负极材料的制备及性能

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功能材料 2022年第9期53卷 9189-9194页

作者：于萍马美李欢于滨豪山东理工大学化学化工学院山东淄博255049

随着移动便携式电子设备的更新换代,人们对于锂离子电池性能的提升有了更高的要求,而作为影响其储锂电化学性能的关键因素--负极材料,其最新研究动态已经成为人们广泛关注的热点。通过插层法将α-Sn(HPO_(4))_(2)·H_(2)O剥离成Sn(HPO_(... 详细信息

随着移动便携式电子设备的更新换代,人们对于锂离子电池性能的提升有了更高的要求,而作为影响其储锂电化学性能的关键因素--负极材料,其最新研究动态已经成为人们广泛关注的热点。通过插层法将α-Sn(HPO_(4))_(2)·H_(2)O剥离成Sn(HPO_(4))_(2)纳米片(SNS),在保留其层状晶体结构的同时暴露出更多的储锂活性位点,并进一步利用化学镀法将剥离得到的SNS与具有高储锂比容量的金属Sn纳米颗粒进行复合。研究表明,制得的Sn/SNS复合材料具有显著优于SNS的综合储锂电化学性能,其中,Sn/SNS-Ⅲ在0.1 A/g电流密度下的比容量为475.7 mAh/g,在0.2 A/g电流密度下经过500次循环后比容量为449.5 mAh/g,在5 A/g电流密度下经过1000次循环后容量保持率仍为63.49%。这主要归因于均匀分布在SNS表面的Sn纳米颗粒(~10 nm)能够提供额外的储锂位点,同时SNS对Sn纳米颗粒的有效支撑能够抑制其团聚并缓解其在充放电过程中的体积膨胀,因此,Sn/SNS复合材料表现出高的储锂容量和良好的循环稳定性。

关键词：插层剥离化学镀负极材料电化学性能锂离子电池

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有机累托石/环氧树脂复合材料的结构及性能

硅酸盐学报 2011年第7期39卷 1223-1228页

作者：侯琳熙刘燕宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波315211

以热稳定性较高的离子液体1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐(1-hexadecyl-3-methylimidazolium bromide,C16mimBr)为改性剂,制备了有机累托石(organic-rectorite,OREC)。以环氧树脂(epoxy resin,EP)为基体,分别用2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole,2-E-4-MI)和桐油酸酐(tung oil anhydride,TOA)作固化剂,制得了2种有机累托石/环氧树脂复合材料。对复合材料的微观结构、力学性能和耐热性能进行了测试。结果表明:以2-E-4-MI为固化剂时,只能形成插层型纳米复合材料;以TOA为固化剂时,OREC在较低含量时易在环氧树脂基体中形成剥离型纳米复合材料。OREC添加量为2%(质量分数)时,剥离型纳米复合材料具有最佳力学性能和耐热性能。与纯环氧树脂固化物相比,其拉伸强度提高了60.3%,弯曲强度提高了26.7%,弯曲模量提高了34%,热分解温度提高了14℃,玻璃化转变温度提高了5.5℃。

关键词：环氧树脂插层剥离力学性能/耐热性能离子液体-累托石

原位插层制备片层铁系金属氧化物/C3N4及光催化性能

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原位插层制备片层铁系金属氧化物/C3N4及光催化性能

作者：李妍黑龙江大学

学位级别：硕士

世界人口的持续增长大大增加了对农业和工业产品的需求,这不可避免地导致向环境中排放的有机污染物量迅速增加。光催化降解污染物被认为是最经济、环境友好的策略之一,它是利用光催化剂将光能转化为化学能,产生自由基,再将有机废水氧化... 详细信息

世界人口的持续增长大大增加了对农业和工业产品的需求,这不可避免地导致向环境中排放的有机污染物量迅速增加。光催化降解污染物被认为是最经济、环境友好的策略之一,它是利用光催化剂将光能转化为化学能,产生自由基,再将有机废水氧化成无害的底物。典型的光催化剂氮化碳(CN)是一种层状堆积的无毒聚合物,具有良好的能带结构、高稳定性和低成本等优点。然而,在实际应用中往往受到比表面积小、对光利用率不高、电导率差、光致电子-空穴对复合快等制约。将其与半导体复合构建异质结可以有效改善这些问题。本论文主要发展了一种简单的插层-剥离策略,将铁系金属氧化物与CN复合构建异质结构,可作为高效的光催化剂降解有机污染物。具体的研究内容如下:1、将三聚氰胺水热处理合成层状CN前驱体,在采用真空辅助插层过程将Co离子插入到前驱体的层间。随后,CN前驱体被剥离成纳米薄片,在原位热缩聚的同时形成尺寸约为15 nm的CoO纳米粒子,得到CoO/CN异质结构。其高比表面积使表面暴露出更多的活性位点。含有氧空位的CoO纳米粒子与CN之间产生Type-II传递机制,可以有效分离光生电子-空穴对,提高电子迁移率。异质结对亚甲基蓝的光催化降解率达到99.5%,并具有优异的循环稳定性。研究表明,·O是降解过程中的主要活性氧化物质。2、采用相同的策略,制备了FeO/CN异质结光催化剂,其中FeO纳米粒子的尺寸约为8 nm。与片层结构CN相比,异质结的可见光相应范围增加、电荷转移电阻有所降低,其Type-II光生电荷转移机制能够高效地分离光生电子-空穴对。异质结对硝基苯的降解率为69%,在反应体系中引入HO后,其光催化-芬顿降解硝基苯率提升至93%。进一步向反应中加入不同清除剂,证明了活性物质为·OH和·O。

关键词：氮化碳铁系金属氧化物插层剥离光催化降解

偏心转子挤出机制备UHMWPE/PP/OMMT纳米复合材料及表征

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塑料工业 2020年第9期48卷 135-140页

作者：翟家驹瞿金平聚合物新型成型装备国家工程研究中心聚合物成型加工工程教育部重点实验室广东省高分子先进制造技术及装备重点实验室华南理工大学机械与汽车工程学院广东广州510640

利用拉伸流场支配的偏心转子挤出机制备了超高分子量聚乙烯(UHMWPE)/聚丙烯(PP)/蒙脱土(OMMT)纳米复合材料,固定UHMPWPE/PP的质量比为90/10,改变OMMT含量,分别研究复合材料中OMMT的分散形态、热学行为和流变性能。结果发现拉伸流场有利... 详细信息

利用拉伸流场支配的偏心转子挤出机制备了超高分子量聚乙烯(UHMWPE)/聚丙烯(PP)/蒙脱土(OMMT)纳米复合材料,固定UHMPWPE/PP的质量比为90/10,改变OMMT含量,分别研究复合材料中OMMT的分散形态、热学行为和流变性能。结果发现拉伸流场有利于OMMT在复合体系中的分散混合,当纳米填料OMMT含量为3 phr时分散效果最好。OMMT含量为3 phr时,均匀分散在基体中并以剥离态为主的OMMT有异相成核的作用,促进了UHMWPE的结晶,此时纳米复合材料中UHMWPE的结晶度最高;OMMT含量为3 phr和5 phr时的片层结构间距最大;OMMT含量为3 phr时热分解起始温度与分解5%时温度也最高;流变结果显示在高频区OMMT含量为3 phr时的储能模量接近于OMMT含量为7 phr时的储能模量。研究结果表明在拉伸流场下较好实现了OMMT的剥离和插层结构。

关键词：拉伸流场超高分子量聚乙烯聚丙烯蒙脱土插层剥离

g-C3N4纳米薄片制备、功能化及其在荧光传感中的应用研究

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g-C3N4纳米薄片制备、功能化及其在荧光传感中的应用研究

作者：常娅娅东北大学

学位级别：硕士

g-C3N4二维纳米片因具有优良的光催化活性和生物相容性等性质而被广泛研究。本论文采用微波辅助插层法实现了对块状g-C3N4快速剥离,成功获得了二维g-C3N4纳米薄片,并通过加入金属前驱体和硫源,制备了金属氧化物或硫化物与g-C3N4的异质... 详细信息

g-C3N4二维纳米片因具有优良的光催化活性和生物相容性等性质而被广泛研究。本论文采用微波辅助插层法实现了对块状g-C3N4快速剥离,成功获得了二维g-C3N4纳米薄片,并通过加入金属前驱体和硫源,制备了金属氧化物或硫化物与g-C3N4的异质纳米薄片,并探索了所制备的二维复合材料在传感和光催化降解污染物中的应用。第一章简单综述了 g-C3N4特殊的结构和性质以及制备、改性方法及改性后在光催化、电催化、传感、灭菌以及药物负载领域中的应用进展。第二章探索了微波辅助插层对块状g-C3N4进行剥离的方法,成功制备了具有6～18层的g-C3N4二维纳米薄片,有效缩短了剥离时间,改善了其水溶性和光电性质。光谱分析发现,g-C3N4纳米薄片呈典型的带隙发光。此外,与块状g-C3N4相比,g-C3N4纳米薄片修饰电极具有较高的稳定性,电化学电阻低,光电流大,为构建高灵敏电化学和光电化学传感器提供了可靠保障。第三章在微波辅助插层法的基础上,通过添加金属前驱体以及硫源,一步法成功制备了金属氧(硫)化物复合物,如:ZnO/g-C3N4、CdS/g-C3N4以及MoS2/g-C3N4的二维纳米薄片,并对上述材料进行了两方面的研究:(a)基于ZnO/g-C3N4纳米薄片荧光双发射的性质,构建了高灵敏和高选择性荧光双波长传感体系。该传感器对Hg2+检测在5.0×10-8～1.O×10-4 g/L和1.0×10-4 g/L～1.1×10-2 g/L范围内具有较好的线性,对Hg2+的检出限为1.0×10-9 g/L。(b)CdS/g-C3N4复合纳米薄片拓宽了 g-C3N4在可见区光的吸收范围,具有较高的光催化活性。在可见光的照射下,实现了对有机染料酸性橙7的快速降解,10 min降解率可达80%。

关键词：微波辅助法插层剥离 g-C3N4纳米薄片异质结构荧光传感光催化

混合电动势型SO2气敏传感器的制备及其性能研究

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混合电动势型SO2气敏传感器的制备及其性能研究

作者：俞子昕上海应用技术大学

学位级别：硕士

当今世界范围内的环境质量正在发生不断的恶化,这使得人们越来越关注于经济增长速度与环境恶化之间的二者平衡。目前对SO气体的检测方法主要有光学测定法、电化学测定法等。但目前这些二氧化硫检测装置基本都有检测限度一般,体积庞大价... 详细信息

当今世界范围内的环境质量正在发生不断的恶化,这使得人们越来越关注于经济增长速度与环境恶化之间的二者平衡。目前对SO气体的检测方法主要有光学测定法、电化学测定法等。但目前这些二氧化硫检测装置基本都有检测限度一般,体积庞大价格昂贵等缺点,不利于市场的广泛运用。具有纳米结构敏感电极材料的制备是目前电化学传感器领域的研究热点。本论文采用流延法制作了YSZ基片为传感器的固体电解质材料,再分别将普通WO、BiWO、BiWO、HWO·x HO、WO纳米片磨成浆料,制备以YSZ为基片的不同敏感电极的简单片式传感器。接下来,测试并对比了它们在不同温度、不同浓度下对目标气体SO的传感性能。测试结果表明,所制备的片式传感器符合混合电势型传感器工作原理,通过对敏感电极材料的改进,传感器的使用温度从600℃降低至500℃。制备的以WO纳米片为敏感电极材料的混合电动势型SO气体传感器,对50-275ppm浓度范围的SO气体的响应值达到了67.49m V/decade,并通过实验验证了采用插层剥离方式所制得的敏感电极材料,在检测SO气体时的可行性和稳定性。该制备方法为开发一种简单便携的片式气敏传感器提供了新的技术途径。

关键词： SO2气敏传感器 YSZ WO3纳米片层状化合物插层剥离

二维材料TI3C2TX的制备以及锂/钠离子电池电化学性能

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二维材料TI3C2TX的制备以及锂/钠离子电池电化学性能

作者：吕国霞天津工业大学

学位级别：硕士

锂离子电池的应用广泛,从常见的小型电子产品到大型公共交通工具,各类清洁能源的配合使用,缓解了一次能源的耗损速率,提高了环境质量。电极材料作为电池结构中最重要的一部分,成为科研工作者研究的热门方向之一。2011年,一种新兴的二维... 详细信息

锂离子电池的应用广泛,从常见的小型电子产品到大型公共交通工具,各类清洁能源的配合使用,缓解了一次能源的耗损速率,提高了环境质量。电极材料作为电池结构中最重要的一部分,成为科研工作者研究的热门方向之一。2011年,一种新兴的二维层状结构材料——MXene诞生,由于其导电性能优异,锂离子扩散阻力十分低,成为锂离子电池负极材料的研究热点。本文以MXene类材料中的Ti3C2Tx作为研究对象,探索了其制备过程并对初步合成的多层Ti3C2Tx进行插层剥离,然后原位合成了 TiO2/Ti3C2Tx复合材料,并探究了刻蚀程度、剥离情况以及复合Ti02对层结构、材料表面状态以及对电化学性能的影响。首先,以商业的Ti3AlC2为原料,采用高浓度氢氟酸刻蚀的方法,探索原料粒径、不同刻蚀时间和刻蚀温度对材料结构的影响,确定最佳的合成工艺,初步成功合成Ti3C2Tx(as-Ti3C2Tx)。利用XRD、SEM、TEM、XPS等测试手段分析as-Ti3C2Tx的结构、形貌以及表面状态。并组装成锂离子电池,在20mAg-1的电流密度下,可以获得200mAhg-1的放电比容量;当电流密度增加到1000mA g-1再回到20mAg-1时,放电比容量依然可以达到150mAhg-1,说明材料的倍率性能较好。其次,以无水乙醇和二甲基亚砜(DMSO)为插层剂,通过超声波液相剥离的方法,将as-Ti3C2Tx的多层结构变成少层二维结构,同时片层尺寸也减小。而且,发现经过插层剥离后,样品的表面官能团含量减少。在锂离子电池中,d-a-Ti3C2Tx和d-D-Ti3C2Tx在20mA g-1的电流密度下,首次放电比容量分别为484.9mAhg-1和443.lmAhg-1,倍率性能良好,且容量较as-Ti3C2Tx,明显提升;作为钠离子电池负极,在lOOmAg-1的电流密度下,经过500次循环,二者的容量可以保持110mAh-1和90mAh g-1,循环稳定性优异。最后,以as-Ti3C2Tx为原材,通过进行水热以及添加一定量葡萄糖水热的方法,制备Ti02的复合材料,构筑层间丰富孔结构。应用于锂离子电池中,在20mA g-1电流密度下,Ti02-Ti3C2Tx和Ti02@C-Ti3C2Tx的可逆比容量分别为210mAhg-1和230mAhg-1左右。在钠离子电池中,在lOOmAg-1电流密度下循环400次,二者仍然可以提供102mAh g-1和99mAh g-1比容量,库伦效率始终保持98%以上,循环稳定性好。

关键词： Ti3C2Tx TiO2 插层剥离水热法锂离子电池钠离子电池